Laboratorio di chimica classi prime
Estrazione con solvente
SCOPO:
Estrarre mediante cicloesano lo iodio da una soluzione idroalcolica
L’estrazione con solventi si basa sulla
diversa affinità che ha un soluto
rispetto a due solventi diversi. Il
solvente estraente deve essere scelto in
modo che non sia miscibile né reagisca
col primo e che abbia una maggiore
affinità verso il soluto rispetto al primo
solvente.
Estrazione con solvente
Procedimento:
1. Si versano 50 ml di soluzione idroalcolica di iodio nell’imbuto separatore.
Questa soluzione è di colore giallo bruno.
2. Si aggiungono 15 ml di cicloesano (incolore)
3. Si tappa l’imbuto e lo si agita per permettere l’intimo contatto fra i due
solventi
4. Di tanto in tanto si capovolge l’imbuto e si apre il rubinetto per sfiatare (tale
operazione è da effettuarsi possibilmente sotto cappa)
5. Si lasciano decantare le soluzioni appoggiando l’imbuto separatore al
sostegno: la fase acquosa, essendo di maggiore densità, si trova nella parte
bassa del recipiente, mentre quella organica in alto.
6. Dopo aver stappato l’imbuto, agendo sul rubinetto sottostante, si separa la
fase acquosa raccogliendola in un becher
7. Si raccoglie la fase organica in una beuta versandola dal collo dell’imbuto
separatore.
8. Si versa nuovamente nell’imbuto separatore la fase acquosa.
9. Si ripetono per altre due volte i passaggi da 2 a 8 raccogliendo le porzioni
organiche nella medesima beuta.
Estrazione con solvente
Osservazioni
o La soluzione idroalcolica iniziale si presenta di colore giallo bruno
piuttosto carico
o Il cicloesano puro è incolore
o Alla prima estrazione si nota già che la soluzione acquosa risulta molto
più chiara, mentre la fase organica assume una colorazione fucsia, indice del
passaggio dello iodio in questa fase.
o Le successive estrazioni portano alla completa decolorazione della fase
acquosa.
oCon la stessa quantità di solvente, 2 separazioni successive hanno dato una
maggiore resa di separazione rispetto ad una sola separazione globale.
Per separare un soluto da una soluzione mediante estrazione con solvente,
una volta scelto il solvente estraente e la quantità da utilizzare, porta a
maggiore rese effettuare più estrazioni con piccole quantità di solvente
piuttosto che una sola estrazione con tutto il solvente preventivato.
Cromatografia
E’ una tecnica che permette di separare i componenti di una
miscela omogenea
sfruttando la loro diversa velocità di
spostamento su un solido, la fase fissa, quando vengono
trascinati da un eluente, la fase mobile. La fase fissa può essere
una striscia di carta porosa (cromatografia su carta), o una
colonna di vetro riempita con ossido di alluminio (cromatografia
su colonna).
Le particelle delle diverse sostanze vengono adsorbite dalla
superficie del solido con forze di diversa entità e perciò saranno
trattenute in maniera diversa. Al passaggio dell’eluente, esse
verranno trascinate con velocità diversa, per cui si separeranno
formando degli strati diversamente colorati.
Cromatografia
Cromatografia su colonna
eluente
miscela di quattro
sostanze
ossido di
alluminio
Cromatografia
La cromatografia su carta
fase fissa
carta cromatografica
linea di partenza
fase mobile
Cromatografia
INTRODUZIONE AI METODI
CROMATOGRAFICI DI ANALISI
Le tecniche cromatografiche permettono la separazione e quantificazione dei
componenti di matrici complesse e trovano quindi numerosissime
applicazioni in campo ambientale
Nei metodi cromatografici i componenti di una miscela si separano
distribuendosi tra due fasi:
•una fase stazionaria (un solido o un liquido su supporto solido inerte)
•una fase mobile (gas o liquido) che fluisce in modo continuo su quella
stazionaria.
La separazione è dovuta principalmente alle relative affinità per la fase
stazionaria.
Nella cromatografia liquida (LC) la fase mobile è un liquido, nella gas
cromatografia (GC) la fase mobile è un gas.
Cromatografia
PRINCIPI TEORICI DELLA CROMATOGRAFIA
Esempio: separazione di un campione a tre componenti in una colonna chiusa.
La fase stazionaria consiste di particelle solide porose contenute all’interno di
un tubo lungo e sottile (colonna). Nel passaggio attraverso la colonna ogni
componente X si distribuisce fra la fase stazionaria (s) e la mobile (m):
Filtrazione
Filtrazione → è un’operazione in cui una fase solida insolubile di una
sospensione solido-liquida è separata dalla fase liquida
Principi  separazione meccanica; la sospensione viene fatta passare
attraverso una membrana o un setto poroso che ritiene le particelle solide
sulla superficie superiore o all’interno di esso. La fase liquida che passa
attraverso la membrana è detta filtrato, la membrana mezzo filtrante e la
fase solida separata retinato.
Il flusso del filtrato può essere dovuto :
solo all’azione della gravità;
si può applicare una pressione maggiore della pressione atmosferica al
di sopra del mezzo filtrante (filtrazione sotto pressione)
si può operare sotto vuoto.
Filtrazione
La filtrazione separa i componenti della
miscela eterogenea solido-liquido,
utilizzando un materiale poroso, di solito carta da filtro, sfruttando la diversa
dimensione delle particelle. Il solido viene trattenuto dalla carta, il liquido
riesce a passare.
La carta da filtro va piegata due volte, arrotolata a cono e
allargata.
Filtrazione
sospensione
liquido filtrato
Distillazione
La distillazione semplice permette di separare i
componenti di una miscela omogenea
sfruttando la loro diversa volatilità e quindi la
loro diversa temperatura di ebollizione. Il
componente più volatile diventa vapore per
primo, e giunge ad un dispositivo raffreddato
con l’acqua, il refrigerante, dove subisce un
secondo passaggio di stato, la condensazione, e
quindi si raccoglie come liquido puro nel
recipiente di raccolta.
Distillazione
Separazione dei componenti di una miscela omogenea (soluzione)
termometro
uscita acqua
condensatore
ingresso acqua
vapore
soluzione
calore
distillato
L’apparecchio per la
distillazione
semplice è costituito
da un pallone, un
termometro,
un
refrigerante,
una
beuta di raccolta, un
bunsen