Ottenere un campione rappresentativo
Trasformare il campione in forma adatta all’analisi
Rimuovere o mascherare le interferenze
Eseguire l’analisi
Problema dell’omogeneità del campione
Concentrazione di Al nell’acqua marina come funzione della
profondità, nell’Oceano Atlantico (36° 18’ N 72° 21’ W)
Classificazione del campione
Preparazione del campione
Lab. Chimica Analitica Strumentale
Per gli errori casuali la varianza è data da:
s0 = deviazione standard globale
sa = deviazione standard del
procedimento analitico
ss = deviazione standard del campionamento
s02  sa2  ss2
In presenza di una miscela:
nA
nA  nB
nB
q(B) 
1 p
nA  nB
p(A) 
Esempio:
1% KCl
 n  npq
99% KNO3
KCl  np  (10 4 )(0.01)  100
  npq  (10 4 )(0.01)(0.99)  9.9
Preparazione del campione
 KCl
0.1%
± 9.9%
KNO3
±
Lab. Chimica Analitica Strumentale
104 particelle = quanto campione?
Ipotesi: Øparticelle = 1 mm

Date:
V
4 3
r  0.524l
3
dKCl = 1.984 g/ml
dKNO3 = 2.109 g/ml
d  (0.01)(1.984)  (0.99)(2.109)  2.108 g / ml
m  (10 4 )(0.525 x 10 3 ml )(2.108 g / ml )  11.0 g
Se:
 KCl ± 9.9%
KNO3 ±
0.1%
0.85 < Øparticelle < 1.18 (mm)

Se
80/120 mesh 
Øparticelle = 150 m
104 particelle
11.0 g  0.0372 g
KCl

Preparazione del campione
± 1%
16/20 mesh
V = 1.77 nl
3.69 g
Lab. Chimica Analitica Strumentale
Quanto campione analizzare?
Esempio: Campionamento di
24Na
in un omogenato di fegato
2
pq

Varianza relativa  R2   n  
n
n 
mR 2  KS
Preparazione del campione

nR 2  pq
Massa del campione
m (g)
Deviazione standard
relativa (%)
mR2
(g)
0.09
13.1
15.2
1.3
5.5
39.1
5.8
2.4
33.5
Lab. Chimica Analitica Strumentale
Quanti campioni analizzare?
t22s
n 2
e
n = numero di campioni
s = deviazione standard del campionamento
e = incertezza richiesta
t = valore della t di Student per (n-1) gradi di libertà, 95% fiducia
Preparazione del campione
Lab. Chimica Analitica Strumentale
Polverizzazione meccanica
Dissoluzione con acidi
Dissoluzione per fusione
Decomposizione di sostanze organiche
Preconcentrazione
Coprecipitazione
Derivatizzazione
Preparazione del campione
Lab. Chimica Analitica Strumentale
Polverizzazione meccanica
Mulino Shatterbox
Mulino a palle
Mortaio in agata
Preparazione del campione
Mortaio in
acciaio
Lab. Chimica Analitica Strumentale
Dissoluzione con acidi
Preparazione del campione
Lab. Chimica Analitica Strumentale
Dissoluzione per fusione
Preparazione del campione
Lab. Chimica Analitica Strumentale
Decomposizione di sostanze organiche
Preparazione del campione
Lab. Chimica Analitica Strumentale