Analisi struttura cristallina
Diffrazione raggi X: i metodi di analisi a raggi
X su polveri si basano sul fatto che
l’immagine di diffrazione X è unica per ogni
sostanza cristallina
Diffrattometria a raggi X (Bragg 1915):
metodo per la determinazione strutturale
delle sostanze
Raggi X: radiazione elettromagnetiche di elevata E
emesse da atomi quando colpiti da fascio di e-. Vengono
allontanati e- dagli strati più interni dell’atomo e nel
ricadere questi emettono proprio raggi X
Spettro raggi X emesso
dal rubidio metallico
con picco a 83 nm, dimensione
comparabile con dimensioni
atomiche e distanze internucleari
In un solido
diffrazione
dalla posizione delle righe sullo schermo
si ricavano i valori dell’angolo Ѳ e quindi
si può risalire alla distanza tra due fenditure
legge di Bragg
un fascio di raggi X può essere ricollegato all’esempio della luce
monocromatica vista prima: gli atomi del cristallo (analogamente alle fenditure) danno
luogo a diffrazione e quindi interferenze.
la radiazione interagisce con atomi
O, P, R e da interferenza
per avere interferenza costruttiva
occorre che:
nλ= 2dsenѲ
equazione di Bragg
per cui i raggi X appariranno riflessi
dal cristallo solo per angoli
che rispettano questa relazione
fascio raggi X colpisce il cristallo con angoloѲ .
Condizioni per avere diffrazione:
- che le spaziature fra i piani sia dell’ordine della lunghezza d’onda del fascio
- che i centri diffusori siano distribuiti nello spazio in modo molto regolare
analisi strutture cristalline
Osservando la distribuzione angolare di alcuni raggi diffratti, si hanno
informazioni di natura geometrica del composto in esame.
La conoscenza della struttura
si ottiene valutando gli angoli
e le intensità tramite confronto
empirico con archivi in cui è
riportata d e l’intensità delle righe
metodo delle polveri: campione ridotto in polvere cosi da avere molti cristalli
orientati in modo casuale per garantire le condizioni di diffrazione.
Il campione viene inserito in tubi capillari o mescolato ad opportuni leganti
componenti strumentazioni
• sorgenti:
tubo ad alto vuoto con catodo al tungsteno e anodo massiccio di Cu in cui viene
incastonatoun bersaglio metallico (W, Cr, Cu,Ag,, Fe, Co). Si scalda il filamento
(intensità) e si accelerano gli e verso il bersaglio
componenti strumentazione
• filtri: servono impiegare raggi X con
d’intervallo ristretto di lunghezze d’onda
• portacampione
• rivelatore di radiazioni
• elaboratore
• visualizzatore di segnale
esempio
diagramma angoli di diffrazione per campione tungsteno
esempio