Reazioni di identificazione degli ioni e dei gruppi funzionali
2.3. IDENTIFICAZIONE
2.3.1. REAZIONI DI IDENTIFICAZIONE DEGLI
IONI E DEI GRUPPI FUNZIONALI
ACETATI
a)
Scaldare la sostanza in esame con una eguale quantita© di acido ossalico R. Si sviluppano vapori aventi
reazione acida (2.2.4), con l'odore caratteristico di
acido acetico.
b) Disciogliere circa 30 mg della sostanza in esame in
3 ml di acqua R o usare 3 ml della soluzione prescritta. Aggiungere successivamente 0,25 ml di lantanio nitrato soluzione R, 0,1 ml di iodio 0,05 M e
0,05 ml di ammoniaca diluita R 2. Scaldare all'ebollizione con precauzione. Entro pochi minuti si
forma un precipitato blu o si sviluppa una colorazione blu scura.
ACETILE
Porre in un tubo da saggio di circa 18 mm di diametro
esterno e 180 mm di lunghezza, circa 15 mg di sostanza
in esame o la prescritta quantita©, e 0,15 ml di acido
fosforico R. Chiudere il tubo da saggio con un tappo
nel quale e© inserito un piccolo tubo da saggio, di circa
100 mm di lunghezza e 10 mm di diametro esterno
riempito d'acqua R, che serve da refrigerante. All'estremita© del piccolo tubo sospendere una goccia di lantanio
nitrato soluzione R . Eccetto che per sostanze difficilmente idrolizzabili mettere l'apparecchio per 5 min in
un b.m. e togliere il piccolo tubo da saggio. Rimuovere
la goccia e mescolarla su una piastra con 0,05 ml di
iodio 0,01 M; aggiungere al bordo 0,05 ml di ammoniaca
diluita R2. Dopo uno o due minuti si sviluppa nella
zona di contatto delle due gocce una colorazione blu; il
colore si intensifica e persiste per un breve tempo.
Nel caso di sostanze difficilmente idrolizzabili scaldare la
miscela lentamente fino all'ebollizione su fiamma
diretta e quindi operare secondo le indicazioni sopra
riportate.
ALCALOIDI
Disciogliere in 5 ml di acqua R qualche milligrammo di
sostanza in esame o la quantita© prescritta, aggiungere
acido cloridrico diluito R fino a reazione acida (2.2.4) e
58
quindi 1 ml di potassio iodobismutato soluzione R. Si
forma immediatamente un precipitato arancio o rossoarancio.
ALLUMINIO
Disciogliere circa 15 mg di sostanza in esame in 2 ml di
acqua R o usare 2 ml della prescritta soluzione. Aggiungere circa 0,5 ml di acido cloridrico diluito R e circa
0,5 ml di tioacetammide reattivo R. Non si forma alcun
precipitato. Aggiungere goccia a goccia sodio idrossido
soluzione diluita R. Si forma un precipitato bianco gelatinoso che si discioglie in eccesso di sodio idrossido soluzione diluita R. Aggiungere gradualmente ammonio cloruro soluzione R. Si riforma un precipitato bianco gelatinoso.
AMMINE PRIMARIE AROMATICHE
Acidificare la prescritta soluzione con acido cloridrico
diluito R e aggiungere 0,2 ml di sodio nitrito soluzione R.
Dopo 1 o 2 min, aggiungere 1 ml di b-naftolo soluzione R: si sviluppa una colorazione arancione o rossa
intensa e generalmente si forma un precipitato dello
stesso colore.
AMMONIO E SALI
Aggiungere 0,2 g di magnesio ossido R alla soluzione
prescritta; far gorgogliare aria e dirigere il gas che si
sviluppa sulla superficie di una miscela di 1 ml di acido
cloridrico 0,1 M e 0,05 ml di rosso metile soluzione R: il
colore dell'indicatore vira al giallo; per aggiunta di 1
ml di una soluzione, preparata di recente, di sodio
cobaltinitrito R, si forma un precipitato giallo.
AMMONIO E SALI DI BASI VOLATILI
Disciogliere circa 20 mg della sostanza in esame in 2 ml
di acqua R, o usare 2 ml della soluzione prescritta.
Aggiungere 2 ml di sodio idrossido soluzione diluita R.
Riscaldando la soluzione si sviluppano vapori identificabili dall'odore e dalla reazione alcalina (2.2.4).
ANTIMONIO
Disciogliere circa 10 mg della sostanza in esame in
una soluzione di 0,5 g di potassio e sodio tartrato R, in
10 ml di acqua R scaldando leggermente, e lasciar raffreddare; a 2 ml di questa soluzione aggiungere, goccia
a goccia, sodio solfuro soluzione R: si forma un precipitato rosso-arancio solubile in sodio idrossido soluzione
diluita R.
Reazioni di identificazione degli ioni e dei gruppi funzionali
di una soluzione (100 g/l) di tiourea R a 5 ml
della soluzione ottenuta. Si forma una colorazione
arancione-giallastra o un precipitato arancione.
Aggiungere 4 ml di una soluzione (25 g/l) di
sodio fluoruro R. La soluzione non si decolora
nei 30 min successivi.
ARGENTO
Disciogliere circa 10 mg della sostanza in esame in
10 ml di acqua R o usare 10 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 0,3 ml di acido cloridrico R1. Si
forma un precipitato bianco caseoso solubile in 3 ml di
ammoniaca diluita R1.
ARSENICO
Riscaldare a b.m. 5 ml della soluzione prescritta con un
eguale volume di ipofosforoso reattivo R. Si forma un
precipitato bruno.
BROMURI
a)
BARBITURATI NON SOSTITUITI ALL'AZOTO
Disciogliere circa 5 mg della sostanza in esame in 3 ml
di metanolo R, aggiungere 0,1 ml di una soluzione contenente 100 g/l di cobalto nitrato R e 100 g/l di calcio
cloruro R. Mescolare e, agitando, aggiungere 0,1 ml di
sodio idrossido soluzione diluita R. Si forma una colorazione e un precipitato blu-violetto.
BENZOATI
a)
Aggiungere 0,5 ml di ferro(-ico) cloruro soluzione R1 a 1 ml di soluzione in esame. Si forma un precipitato giallo-pallido, solubile in etere R.
b) Porre 0,2 g della sostanza in esame, eventualmente
trattata come indicato nella monografia, in una
provetta. Umettare con 0,2-0,3 ml di acido solforico R e scaldare leggermente il fondo della provetta. Sulla parete interna si deposita un sublimato
bianco.
c)
Disciogliere 0,5 g della sostanza in esame in 10 ml
di acqua R o usare 10 ml della soluzione prescritta.
Aggiungere 0,5 ml di acido cloridrico R. Il precipitato ottenuto, ricristallizzato da acqua R calda e
seccato nel vuoto, fonde (2.2.14) fra 120 ‘C e 124 ‘C.
BISMUTO
a)
Aggiungere 10 ml di acido cloridrico diluito R a
0,5 g di sostanza in esame o usare 10 ml della soluzione prescritta. Scaldare all'ebollizione per 1 min,
raffreddare e, se necessario, filtrare. Aggiungere
20 ml di acqua R a 1 ml della soluzione ottenuta.
Si forma un precipitato bianco o giallino che, per
aggiunta di 0,05-0,1 ml di sodio solfuro soluzione R,
diventa bruno.
b) Aggiungere 10 ml di acido nitrico diluito R a circa
45 mg della sostanza in esame o usare 10 ml della
soluzione prescritta; bollire per 1 min, lasciar raffreddare e, se necessario, filtrare. Aggiungere 2 ml
Disciogliere in 2 ml di acqua R una quantita© di
sostanza in esame equivalente a circa 3 mg di ione
bromuro (Br-), o usare 2 ml della soluzione prescritta. Acidificare con acido nitrico diluito R e
aggiungere 0,4 ml di argento nitrato soluzione R1.
Agitare e lasciare a riposo. Si forma un precipitato
caseoso giallo pallido. Centrifugare e lavare il
precipitato con 3 porzioni ciascuna di 1 ml di
acqua R. Effettuare questa operazione rapidamente, al riparo dalla luce viva e non considerando
il fatto che la soluzione sovranatante possa essere
non perfettamente chiara. Sospendere il precipitato
ottenuto in 2 ml di acqua R e aggiungere 1,5 ml di
ammoniaca diluita R. Il precipitato si discioglie
con difficolta©.
b) Introdurre in una piccola provetta una quantita©
di sostanza in esame equivalente a circa 5 mg di
ione bromuro (Br-) o la quantita© prescritta.
Aggiungere 0,25 ml di acqua R, circa 75 mg di
piombo diossido R, 0,25 ml di acido acetico R e agitare leggermente. Asciugare la parete interna della
parte superiore della provetta con carta da filtro e
lasciare a riposo per 5 min. Preparare una striscia
di carta da filtro di dimensioni appropriate e
impregnarla, per capillarita©, immergendola per
una estremita©, in una goccia di fucsina decolorata
soluzione R. Introdurre immediatamente questa
estremita© nella provetta. A partire dalla parte inferiore della striscia impregnata si sviluppa in 10
secondi una colorazione violetta che si distingue
nettamente dalla colorazione rossa della fucsina
visibile all'estremita© superiore della parte bagnata
della stessa striscia.
CALCIO
a)
A 0,2 ml di una soluzione neutra, contenente una
quantita© di sostanza in esame equivalente a circa
0,2 mg di ione-calcio (Ca2+) per ml o a 0,2 ml della
soluzione prescritta, aggiungere 0,5 ml di una soluzione (2 g/l) di gliossalidrossianile R in alcool R,
0,2 ml di sodio idrossido soluzione diluita R e 0,2 ml
59
Reazioni di identificazione degli ioni e dei gruppi funzionali
soluzione sovranatante possa non diventare perfettamente limpida. Sospendere il precipitato in 2 ml
di acqua R e aggiungere 1,5 ml di ammoniaca
diluita R. Il precipitato si discioglie facilmente con
la possibile eccezione di poche particelle grandi
che si disciolgono lentamente.
di sodio carbonato soluzione R. Agitare con 1-2 ml
di cloroformio R e aggiungere 1-2 ml di acqua R.
Lo strato cloroformico si colora in rosso.
b) Disciogliere circa 20 mg di sostanza in esame o la
quantita© prescritta in 5 ml di acido acetico R.
Aggiungere 0,5 ml di potassio ferrocianuro soluzione R. La soluzione resta limpida. Aggiungere
circa 50 mg di ammonio cloruro R. Si forma un precipitato bianco, cristallino.
CARBONATI E BICARBONATI
Introdurre in una provetta 0,1 g della sostanza in esame
e sospenderla in 2 ml di acqua R o usare 2 ml della
soluzione prescritta. Aggiungere 3 ml di acido acetico
diluito R. Chiudere immediatamente la provetta con
un tappo attraversato da un tubo di vetro piegato due
volte ad angolo retto. La soluzione o sospensione
diventa effervescente e sviluppa un gas inodore ed
incolore.
Scaldare leggermente e far gorgogliare il gas in 5 ml
di bario idrossido soluzione R. Si forma un precipitato bianco che si discioglie in un eccesso di acido
cloridrico R1.
CITRATI
Disciogliere una quantita© di sostanza in esame, equivalente a circa 50 mg di acido citrico in 5 ml di acqua R o
usare 5 ml della soluzione prescritta. Aggiungere
0,5 ml di acido solforico R e 1 ml di potassio permanganato soluzione R. Riscaldare fino a scomparsa della
colorazione del permanganato. Aggiungere 0,5 ml di
una soluzione (100 g/l) di sodio nitroprussiato R in acido
solforico diluito R e 4 g di acido solfammico R. Alcalinizzare aggiungendo, goccia a goccia, ammoniaca R fino
a dissoluzione completa dell'acido solfammico. L'aggiunta di un eccesso di ammoniaca R provoca la comparsa di una colorazione violacea tendente al blu-violetto.
CLORURI
a)
60
Disciogliere in 2 ml di acqua R una quantita© di
sostanza in esame equivalente a circa 2 mg di ione
cloruro (Cl-) o usare 2 ml della soluzione prescritta.
Acidificare con acido nitrico diluito R e aggiungere
0,4 ml di argento nitrato soluzione R1. Agitare e
lasciare a riposo. Si forma un precipitato bianco
caseoso. Centrifugare e lavare il precipitato con
tre porzioni, ciascuna di 1 ml, di acqua R. Effettuare questa operazione rapidamente, a riparo
dalla luce viva e non considerando il fatto che la
b) Introdurre in una provetta una quantita© di
sostanza in esame equivalente a circa 15 mg di ione
cloruro (Cl-) o alla quantita© prescritta. Aggiungere
0,2 g di potassio dicromato R e 1 ml di acido solforico R. Porre sull'orlo della provetta una striscia di
carta da filtro impregnata con 0,1 ml di difenilcarbazide soluzione R. La carta si colora in rosso-violetto. La carta impregnata non deve venire in contatto con il potassio dicromato.
ESTERI
Aggiungere 0,5 ml di una soluzione (70 g /l) di idrossilammina cloridrato R in metanolo R e 0,5 ml di una
soluzione (100 g /l) di potassio idrossido R in alcool R a
circa 30 mg della sostanza in esame o alla quantita© prescritta. Scaldare all'ebollizione, raffreddare, acidificare
con acido cloridrico diluito R e aggiungere 0,2 ml di
ferro(-ico) cloruro soluzione R1 diluita dieci volte. Si
sviluppa una colorazione rossa o rosso-bluastra.
FERRO
a)
Disciogliere una quantita© di sostanza in esame
equivalente a circa 10 mg di ione ferro (Fe2+) in
1 ml di acqua R o usare 1 ml della soluzione
prescritta. Aggiungere 1 ml di potassio ferricianuro
soluzione R. Si forma un precipitato blu, insolubile
in acido cloridrico diluito R.
b) Disciogliere una quantita© di sostanza in esame
equivalente a circa 1 mg di ione ferro (Fe3+) in 30
ml di acqua R. A 3 ml di questa soluzione o a 3 ml
della soluzione prescritta, aggiungere 1 ml di acido
cloridrico diluito R e 1 ml di potassio tiocianato soluzione R. La soluzione si colora in rosso. Prelevare
due frazioni da 1 ml della miscela; ad una aggiungere 5 ml di alcool isoamilico R o 5 ml di etere R,
agitare e lasciare a riposo: la fase organica si colora
in rosa; all'altra porzione aggiungere 2 ml di mercurio(-ico) cloruro soluzione R: la colorazione rossa
scompare.
c)
Disciogliere in 1 ml di acqua R una quantita© di
sostanza in esame equivalente almeno a 1 mg di
ione ferro (Fe3+) o usare 1 ml della prescritta soluzione. Aggiungere 1 ml di potassio ferrocianuro
soluzione R. Si forma un precipitato blu, insolubile
in 5 ml di acido cloridrico diluito R.
Reazioni di identificazione degli ioni e dei gruppi funzionali
FOSFATI (ORTOFOSFATI)
MAGNESIO
a)
Disciogliere circa 15 mg della sostanza in esame in 2 ml
di acqua R o usare 2 ml della soluzione prescritta.
Aggiungere 1 ml di ammoniaca diluita R1. Si forma un
precipitato bianco che si discioglie per aggiunta di 1 ml
di ammonio cloruro soluzione R. Aggiungere 1 ml di
sodio fosfato dibasico soluzione R. Si forma un precipitato bianco cristallino.
Aggiungere 5 ml di argento nitrato soluzione R1 a
5 ml della soluzione prescritta, neutralizzata se
necessario. Si forma un precipitato giallo la cui
colorazione non si modifica per ebollizione e che
si discioglie per aggiunta di ammoniaca diluita R.
b) Mescolare 2 ml di molibdovanadico reattivo R con
1 ml della soluzione prescritta. Si forma una colorazione gialla.
MERCURIO
IODURI
a)
Disciogliere una quantita© di sostanza in esame
equivalente a circa 4 mg di ione ioduro (I-) in 2 ml
di acqua R o usare 2 ml della soluzione prescritta.
Acidificare con acido nitrico diluito R e aggiungere
0,4 ml di argento nitrato soluzione R1. Agitare e
lasciare a riposo. Si forma un precipitato caseoso
giallo pallido. Centrifugare e lavare il precipitato
con tre porzioni, ciascuna di 1 ml, di acqua R.
Effettuare questa operazione rapidamente, a riparo
dalla luce viva e non considerando il fatto che la
soluzione sovranatante possa non diventare perfettamente limpida. Sospendere il precipitato in 2 ml
di acqua R e aggiungere 1,5 ml di ammoniaca
diluita R. Il precipitato non si discioglie.
b) Aggiungere 0,5 ml di acido solforico diluito R,
0,1 ml di potassio dicromato soluzione R, 2 ml di
acqua R e 2 ml di cloroformio R a 0,2 ml di soluzione della sostanza in esame contenente circa
5 mg di ione ioduro (I-) per millilitro o a 0,2 ml
della soluzione prescritta. Agitare per qualche
secondo e lasciare a riposo. La fase cloroformica
si colora in violetto o in rosso-violetto.
LATTATI
Disciogliere in 5 ml di acqua R una quantita© della
sostanza in esame equivalente a circa 5 mg di acido lattico o usare 5 ml della soluzione prescritta. Aggiungere
1 ml di acqua di bromo R e 0,5 ml di acido fosforico
diluito R. Scaldare a b.m. fino a scomparsa della colorazione, agitando, di tanto in tanto, con una bacchetta di
vetro. Aggiungere 4 g di ammonio solfato R e mescolare.
Aggiungere goccia a goccia, senza mescolare, 0,2 ml di
una soluzione (100 g/l) di sodio nitroprussiato R in acido
solforico diluito R e, sempre senza mescolare, 1 ml di
ammoniaca R. Lasciare a riposo per 30 min. Alla superficie di separazione dei due liquidi si forma un anello
verde scuro.
a)
Deporre su una lamina di rame ben tersa circa
0,1 ml di una soluzione della sostanza in esame. Si
forma una macchia grigia scura che diventa brillante per sfregamento. Seccare la lamina di rame e
riscaldare in una provetta. La macchia scompare.
b) Aggiungere sodio idrossido soluzione diluita R alla
soluzione prescritta fino a reazione fortemente
alcalina (2.2.4). Si forma un precipitato denso e
giallo (sali mercurici).
NITRATI
Aggiungere la sostanza in esame polverizzata, in quantita© equivalente a circa 1 mg di nitrato (NO3-) o la quantita© di sostanza prescritta, ad una miscela di 0,1 ml di
nitrobenzene R e 0,2 ml di acido solforico R. Lasciare a
riposo per 5 min, raffreddare in acqua ghiacciata, e
aggiungere lentamente, agitando, 5 ml di acqua R e
5 ml di sodio idrossido soluzione concentrata R. Aggiungere 5 ml di acetone R. Agitare e lasciare a riposo. Lo
strato superiore si colora in violetto intenso.
PIOMBO
a)
Disciogliere circa 0,1 g della sostanza in esame in
1 ml di acido acetico R o usare 1 ml della soluzione
prescritta. Aggiungere 2 ml di potassio cromato
soluzione R. Si forma un precipitato giallo, solubile
in 2 ml di sodio idrossido soluzione concentrata R.
b) Disciogliere 50 mg della sostanza in esame in 1 ml
di acido acetico R o usare 1 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 10 ml di acqua R e 0,2 ml di
potassio ioduro soluzione R. Si forma un precipitato
giallo. Scaldare all'ebollizione per 1-2 min. Il precipitato si discioglie. Lasciare raffreddare. Il precipitato ricompare sotto forma di lamine gialle brillanti.
61
Reazioni di identificazione degli ioni e dei gruppi funzionali
sfregare, se necessario, le pareti della provetta con
una bacchetta di vetro. Si forma un precipitato
bianco e pesante.
POTASSIO
a)
Disciogliere 0,1 g della sostanza in esame in 2 ml di
acqua R o usare 2 ml della soluzione prescritta.
Aggiungere 1 ml di sodio carbonato soluzione R e
riscaldare. Non si forma alcun precipitato. Aggiungere 0,05 ml di sodio solfuro soluzione R alla soluzione calda. Non si forma alcun precipitato. Raffreddare in acqua ghiacciata, aggiungere 2 ml di
una soluzione (150 g/l) di acido tartarico R e
lasciare a riposo. Si forma un precipitato bianco
cristallino.
b) Disciogliere circa 40 mg della sostanza in esame in
1 ml di acqua R o usare 1 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 1 ml di acido acetico diluito R e
1 ml di una soluzione (100 g/l) di sodio cobaltinitrito R preparata al momento dell'uso. Si forma
subito un precipitato giallo o giallo aranciato.
SALICILATI
a)
Aggiungere 0,5 ml di ferro(-ico) cloruro soluzione R1 a 1 ml della soluzione prescritta. Si forma
una colorazione violetta che persiste dopo
aggiunta di 0,1 ml di acido acetico R.
b) Disciogliere 0,5 g della sostanza in esame in 10 ml
di acqua R o usare 10 ml della soluzione prescritta.
Aggiungere 0,5 di acido cloridrico R. Il precipitato
cristallino bianco ottenuto dopo cristallizzazione
da acqua R calda ed essiccamento, ha un punto di
fusione (2.2.14) compreso nel vuoto fra 156 ‘C
e 161 ‘C.
b) Disciogliere una quantita© della sostanza in esame
equivalente a circa 2 mg di ione sodio (Na+) in
0,5 ml di acqua R o usare 0,5 ml della soluzione
prescritta. Aggiungere 1,5 ml di metossifenilacetico
reattivo R e raffreddare in acqua ghiacciata per
30 min. Si forma un precipitato cristallino, bianco,
voluminoso. Porre in acqua a 20 ‘C e agitare per
5 min. Il precipitato non si scioglie. Aggiungere
1 ml di ammoniaca diluita R1. Il precipitato si
scioglie completamente. Aggiungere 1 ml di ammonio carbonato soluzione R. Non si forma alcun
precipitato.
SOLFATI
a)
Disciogliere circa 45 mg della sostanza in esame in
5 ml di acqua R o usare 5 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 1 ml di acido cloridrico diluito R
e 1 ml di bario cloruro soluzione R1. Si forma un
precipitato bianco.
b) Aggiungere 0,1 ml di iodio 0,05 M alla sospensione
ottenuta durante la reazione precedente (a). La
sospensione resta gialla (distinzione dai solfiti e
ditioniti) ma si decolora per aggiunta, goccia a goccia, di stagno(-oso) cloruro soluzione R (distinzione
dagli iodati). Scaldare all'ebollizione la miscela.
Non si forma alcun precipitato colorato (distinzione dai seleniati e dai tungstati).
SILICATI
TARTRATI
In un crogiolo di piombo o di platino mescolare, con un
filo di rame, la quantita© prescritta della sostanza in
esame con circa 10 mg di sodio fluoruro R e qualche goccia di acido solforico R, in modo da formare un impasto
fluido. Coprire il crogiolo con una lamina sottile di plastica trasparente nella cui faccia inferiore sia sospesa
una goccia di acqua R e scaldare leggermente. Attorno
alla goccia di acqua si forma rapidamente un anello
bianco.
a)
SODIO
a)
62
Disciogliere 0,1 g di sostanza in esame in 2 ml di
acqua R o usare 2 ml della soluzione prescritta.
Aggiungere 2 ml di una soluzione (150 g/l) di potassio carbonato R e scaldare all'ebollizione. Non si
forma alcun precipitato. Aggiungere 4 ml di potassio piroantimoniato soluzione R e scaldare all'ebollizione. Lasciar raffreddare in acqua ghiacciata e
Disciogliere circa 15 mg della sostanza in esame
in 5 ml di acqua R o usare 5 ml della soluzione
prescritta. Aggiungere 0,05 ml di una soluzione
(10 g/l) di ferro(-oso) solfato R e 0,05 ml di idrogeno
perossido soluzione diluita R. Si forma una colorazione gialla che svanisce rapidamente. Quando
questa colorazione e© svanita aggiungere, goccia a
goccia, sodio idrossido soluzione diluita R. Si forma
una colorazione blu intensa.
b) Aggiungere 0,1 ml di una soluzione (100 g/l)
di potassio bromuro R, 0,1 ml di una soluzione
(20 g/l) di resorcinolo R e 3 ml di acido solforico R
a 0,1 ml della soluzione della sostanza in esame
contenente una quantita© di sostanza, equivalente a
circa 15 mg di acido tartarico per millilitro o a
0,1 ml della soluzione prescritta. Scaldare a b.m.
per 5-10 min. Si forma, a caldo, una colorazione
blu scura. Lasciar raffreddare e diluire la soluzione
con acqua R. Il colore vira al rosso.
Identificazione degli oli grassi mediante cromatografia su strato sottile
XANTINE
Aggiungere 0,1 ml di acqua ossigenata soluzione R e
0,3 ml di acido cloridrico diluito R a pochi milligrammi
della sostanza in esame o alla quantita© prescritta. Evaporare a secco a b.m. fino ad ottenere un residuo
rosso-giallastro. Aggiungere 0,1 ml di ammoniaca
diluita R 2. Il colore del residuo vira al rosso-violetto.
ZINCO
Disciogliere circa 0,1 g della sostanza in esame in 5 ml
di acqua R o usare 5 ml della soluzione prescritta.
Aggiungere 0,2 ml di sodio idrossido soluzione concentrata R. Si forma un precipitato bianco che si discioglie
per aggiunta di 2 ml di sodio idrossido soluzione concentrata R. Aggiungere 10 ml di ammonio cloruro soluzione
R. La soluzione resta limpida. Aggiungere 0,1 ml di
sodio solfuro soluzione R. Si forma un precipitato bianco
fioccoso.
2.3.2. IDENTIFICAZIONE DEGLI OLI GRASSI
MEDIANTE
CROMATOGRAFIA
SU
STRATO SOTTILE
Esaminare mediante cromatografia su strato sottile
(2.2.27), usando lastre adatte di un adeguato gel di silice
ottadecilsililato per cromatografia su strato sottile ad
alta efficienza.
Soluzione in esame. Se non diversamente prescritto,
disciogliere circa 20 mg (una goccia) dell'olio grasso in
3 ml di diclorometano R.
Soluzione di riferimento. Disciogliere circa 20 mg (una
goccia) di olio di mais R in 3 ml di diclorometano R.
Deporre separatamente sulla lastra 1 ml di ciascuna
soluzione. Eluire due volte per un percorso di 0,5 cm
usando etere R. Eluire due volte per un percorso di
8 cm, usando una miscela di 20 volumi di diclorometano R, 40 volumi di acido acetico glaciale R e
50 volumi di acetone R. Lasciar seccare la lastra all'aria
e spruzzare con una soluzione (100 g/l) di acido
fosfomolibdico R in alcool R. Scaldare la lastra a 120 ‘C
per circa 3 min ed esaminare alla luce del giorno.
Il cromatogramma ottenuto presenta delle macchie
caratteristiche paragonabili a quelle in Figura 2.3.2.-1.
Figura 2.3.2.-1.- Cromatogrammi caratteristici per l'identificazione degli oli grassi
1. Olio di mais
2. Olio di arachidi
3. Burro di cacao
4. Olio di sesamo
5. Olio di semi di lino
6. Olio di mandorla
7. Olio di oliva
8. Olio di colza
9. Olio di colza (esente da acido erucico)
10. Olio di semi di soia
11. Olio di semi di girasole
63
Odore
2.3.3. IDENTIFICAZIONE DELLE FENOTIAZINE
MEDIANTE
CROMATOGRAFIA
SU
STRATO SOTTILE
Esaminare mediante cromatografia su strato sottile
(2.2.27) usando kieselguhr G R come sostanza di rivestimento. Impregnare la lastra ponendola nella vasca
chiusa contenente una quantita© sufficiente della miscela
impregnante costituita da una soluzione contenente il
10 per cento V/V di fenossietanolo R e 50 g/l di polietilenglicole 300 R in acetone R, in modo che sia immersa
per circa 5 mm. Quando la linea del fronte della miscela
di impregnazione ha percorso una distanza di almeno
17 cm, estrarre la lastra e usarla immediatamente per
la cromatografia. Effettuare la cromatografia nella
stessa direzione dell'impregnazione.
Soluzione in esame. Disciogliere 20 mg della sostanza in
esame in cloroformio R e diluire a 10 ml con lo stesso
solvente.
Soluzione di riferimento. Disciogliere 20 mg della corrispondente sostanza chimica di riferimento (SCR) in
cloroformio R e diluire a 10 ml con lo stesso solvente.
Deporre separatamente sulla lastra 2 ml di ciascuna
soluzione ed eluire al buio per un percorso di 15 cm
64
usando una miscela di 50 ml di etere di petrolio R e
1 ml di dietilammina R, saturata con fenossietanolo R
(per es. aggiungere circa da 3 a 4 ml di fenossietanolo R
alla suddetta miscela di solventi fino ad intorbidamento
persistente anche dopo agitazione; decantare ed utilizzare il liquido sovranatante, anche se torbido). Esporre
la lastra alla luce ultravioletta di 365 nm ed esaminarla
dopo qualche minuto. La macchia nel cromatogramma
ottenuto con la soluzione in esame e© simile per posizione, fluorescenza e dimensione alla macchia nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento.
Spruzzare con una soluzione (10 per cento V/V) di acido
solforico R in alcool R. La macchia nel cromatogramma
ottenuto con la soluzione in esame ha lo stesso colore
di quella nel cromatogramma ottenuto con la soluzione
di riferimento. Le due macchie, osservate per almeno
20 min, presentano la stessa stabilita©.
2.3.4. ODORE
Deporre 0,5 - 2,0 g della sostanza in esame come
strato sottile, su un vetrino da orologio da 6 a 8 cm
di diametro. Dopo 15 min, determinare l'odore o
verificarne l'assenza.