CHIMICA ANALITICA
INTRODUZIONE
Carlo I.G. Tuberoso – Appunti didattici uso laboratorio ver. 00
La CHIMICA ANALITICA è definita la disciplina
scientifica che sviluppa e applica metodi, strumenti
e
strategie
per
ottenere
informazioni
sulla
composizione e natura della materia nello spazio e
nel tempo.
La
chimica
analitica
presuppone
una
interdisciplinarietà di nozioni, tecniche e metodi
specifici
della
Informatica,
Chimica,
Biologia,
Statistica, ecc.
Fisica,
Elettronica,
Fisiologia,
Tossicologia,
PRINCIPALI AREE D'INTERESSE DELLA
MODERNA ANALISI CHIMICA DEGLI ALIMENTI
1) Termodinamica e Cinetica
Definizione e misura di costanti in equilibrio. Calcolo della
composizione di sistemi all'equilibrio. Presentazione grafica
della composizione di sistemi all'equilibrio. Metodi cinetici di
determinazione (inclusi i metodi enzimatici). Componenti
cinetiche nelle tecniche d'analisi.
2) Separazioni chimiche e fisiche
Termodinamica e cinetica del trasferimento di massa tra
fasi. Interazioni fisiche e chimiche relative alla distribuzione
tra due fasi
Metodi cromatografici di analisi.
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Corso di
di laurea
laurea in
in Scienze
Scienze ee Tecnologie
Tecnologie Alimentari
Alimentari
Corso
CAPITOLO 1 - INTRODUZIONE
Secondo il Working Party of Analytical Chemistry della Federation of
European Chemical Society (WPAC/FECS) (2) la Chimica Analitica è
la disciplina scientifica che sviluppa e applica metodi, strumenti e
strategie per ottenere informazioni sulla composizione e natura della
materia nello spazio e nel tempo.
Questa definizione suggerisce una natura interdisciplinare. In effetti, il
chimico analitico spesso deve utilizzare nozioni, tecniche e metodi
specifici della Chimica Fisica, Fisica, Elettronica, Informatica, Biologia,
Fisiologia, Tossicologia, Chimica dei Materiali, Statistica, ecc.
La suddivisione tradizionale in Chimica Analitica classica (equilibri in
soluzione, gravimetria e volumetria) e Chimica Analitica strumentale
appare obsoleta. Anche la distinzione tra Chimica Analitica qualitativa e
quantitativa ha perso gran parte del suo significato, e l'interesse si sposta
sempre più verso l'analisi di speciazione, definita come
il processo d'identificazione e quantificazione delle diverse specie, forme
o fasi in cui un elemento occorre in un materiale.
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3) Elettroanalisi
Aspetti elettrochimici fondamentali e cinetica di
trasferimento elettronico alla superficie di un elettrodo.
Potenziometria,
voltammetria,
amperometria,
conduttimetria, metodi d'analisi elettrochimici in sistemi a
flusso continuo, voltammetria idrodinamica. Elettrodi
modificati chimicamente. Biosensori.
4) Spettroscopia analitica
Interazioni radiazione-materia. Misure spettrochimiche.
Spettroscopie atomiche e molecolari. Spettroscopia di
luminescenza. Spettroscopie NMR e ESR. Spettrometria di
massa. Spettroscopie di superficie.
5) Chemiometria
Applicazione di metodi matematici e statistici idonei alla
conversione di dati chimici in informazioni significative.
L’analisi chimica può essere distinta in quantitativa
e qualitativa.
L’analisi qualitativa dà informazioni riguardanti i
componenti (analiti) di un campione.
L’analisi quantitativa fornisce invece informazioni
numeriche sulle quantità relative di sostanze
presenti nel campione.
STADI DI UN ANALISI
L’analisi di una matrice non riguarda solo l’esecuzione
dell’analisi, ma tutte le fasi ad essa connesse (il come,
dove e perché si effettua)
Si possono schematizzare i seguenti stadi
1) CAMPIONAMENTO
consiste nel prelevare una parte significativa del
campione soprattutto se presente in grandi quantità e
se non è omogeneo: la parte che si deve esaminare
deve rappresentare il tutto.
2) PREPARAZIONE DEL CAMPIONE
Il campione, una volta scelto, deve essere
trasformato in una forma adatta all’analisi, per es.
i materiali solidi devono essere polverizzati al fine di
ridurre le dimensioni delle particelle, poi miscelati
onde omogeneizzare il campione.
Un’altra preparazione del campione di notevole
importanza per molti solidi è quella dell’eliminazione
dell’umidità assorbita.
3) PROCEDIMENTO ANALITICO
Eseguito con metodi Chimici o Fisici
4) MISURAZIONE FINALE
Questo è generalmente lo stadio più veloce e facile di
tutti, ma può essere attendibile solo nella misura in cui
lo sono i precedenti.
Una necessità fondamentale è che sia nota la
proporzionalità tra la grandezza misurata e la quantità
di analita presente (calibrazione).
NOZIONI FONDAMENTALI
Calcoli matematici (log, proporzioni, …)
Struttura dell’atomo
Legami chimici
Soluzioni
pH, acidi e basi
…
PROGRAMMA
Errori in chimica analitica. Errori sistematici e
casuali. Sensibilità, accuratezza e precisione.
Media, varianza, deviazione standard, coefficiente
di variazione.
Valutazione statistica dei dati. Intervallo
fiduciale e livello di probabilità. Limiti di
rivelabilità. Curve di calibrazione col metodo dei
minimi quadrati, coefficiente di correlazione.
PROGRAMMA
Metodi gravimetrici. Calcoli gravimetrici. Precipitazione
(effetto dello ione a comune, effetto sale). Applicazioni.
Titolazioni gravimetriche
Analisi volumetrica. Equilibrio chimico, composizione
delle soluzioni, soluzioni tampone, calcoli volumetrici.
Curve
di
titolazione
acido-base.
Indicatori
di
neutralizzazione, titolazioni acido-base, applicazioni.
Argentometria. Equilibri redox, curve di titolazione redox,
indicatori
redox.
Applicazioni
(permanganometria,
iodimetria).
• complessi. Definizione, nomenclatura, struttura,
equilibri. Formazione di complessi. Titolazione con
agenti complessati (EDTA).
PROGRAMMA
Potenziometria. Principi generali, elettrodi indicatori e di
riferimento, misure
potenziometriche (pH), titolazioni
potenziometriche.
Metodi spettroscopici. Radiazioni elettromagnetiche,
spettro elettromagnetico, assorbimento ed emissione delle
radiazioni elettromagnetiche. Spettrofotometria UV, Vis.
Fluorescenza molecolare. Strumenti ed applicazioni.
• spettroscopia
atomica.
Spettri
atomici.
Spettrofotometri atomici e di emissione al plasma.
PROGRAMMA
Cromatografia. Classificazione, metodi cromatografici,
tempo di ritenzione, fattore di capacità e selettività,
efficienza e risoluzione della colonna. Analisi qualitativa e
quantitativa, metodo dello standard interno ed esterno.
• cromatografia liquida (HPLC). Strumentazione
(pompa, iniettore, detector); colonne (fase normale ed
inversa); meccanismi di separazione, tecnica della
coppia e soppressione ionica.
• gas cromatografia (GC). Teoria, strumentazione
(iniettori, detectors); colonne, meccanismi di
separazione.
UNITÀ SI
Il Sistema Internazionale di Unità di misura (SI) è stato
introdotto nel 1960 dalla XI Conferenza Generale dei
Pesi e Misure e perfezionato dalle Conferenze
successive.
Il S.I. è oggetto di direttive della Comunità Europea fin
dal 1971, ed è stato legalmente adottato in Italia nel
1982.
Si basa su sette fondamentali unità di base:
UNITÀ SI
UNITÀ SI
Il S.I. distingue per convenzione due tipi di grandezze:
grandezze fondamentali (base quantities), per le quali le
unità di misura sono assunte dimensionalmente
indipendenti;
grandezze derivate (derived quantities), per le quali le
unità di misura sono definite tramite relazioni analitiche
che le collegano alle unità fondamentali.
PREFISSI UNITÀ SI
UNITÀ SI
Il S.I. è:
completo: tutte le grandezze fisiche considerate si possono
ricavare dalle grandezze fondamentali tramite relazioni
analitiche;
coerente: le relazioni analitiche che definiscono le unità delle
grandezze derivate non contengono fattori di proporzionalità
diversi da 1;
decimale (tranne che per la misura degli intervalli di tempo):
multipli e sottomultipli delle unità di misura sono potenze di 10.
Il S.I. codifica anche
le norme di scrittura dei nomi e dei simboli delle grandezze
fisiche
l'uso dei prefissi moltiplicativi secondo multipli di 1000.
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