METODOLOGIE DIAGNOSTICHE
NUCLEARI
FIS.MET
Enrico Cupini
18/12/2003
Obiettivo
Sviluppo e applicazione di tecniche teoriche, sperimentali e
computazionali per l’analisi e la diagnostica di materiali
d’interesse in campo tecnologico e ambientale
Linee di attività
-Tecniche spettroscopiche per l’analisi e la diagnostica di
materiali di interesse strategico
Tecniche di spettroscopia neutronica
Tecniche di spettroscopia positronica
-Tecniche diagnostiche radiometriche per problemi di
salvaguardia ambientale
- Metodologie di calcolo per l’analisi di sicurezza degli
impianti radiogeni
Altre Linee
Beni culturali; Diagnostica atmosferica e marina; Medicale
Spettroscopia Neutronica
La spettroscopia neutronica (neutron scattering) si basa
sull’utilizzo di fasci collimati di neutroni termici (E < 25 meV).
Essa si avvale di due tecniche fondamentali: la diffusione
neutronica a piccoli angoli e la diffrazione
Il suo vasto impiego in scienza dei materiali (in particolare la
metallurgia) è dovuto principalmente al fatto che essa consente:
 Analisi non-distruttive
 Lo studio di materiali magnetici
 La caratterizzazione di effetti legati alla composizione
chimica (es. Fe-Cr negli acciai) e alla presenza di H
Diffusione Neutronica a Piccoli Angoli
(Small-Angle Neutron Scattering: SANS)
Attraversando un campione contenente disomogeneità un fascio di neutroni “freddi” viene
diffuso in prossimità della direzione originaria
Dalle caratteristiche del fascio diffuso si può risalire alla microstruttura del materiale
Diffrazione neutronica
Si basa sulla legge di Bragg e consente la risoluzione di strutture cristallografiche e la
misura di tensioni residue in componenti tecnologici
ANALISI SANS DI ACCIAI PER IMPIEGHI NUCLEARI
(ADS, FUSIONE)
T=1075°C
T=1180°C
Mediante la diffusione neutronica ai piccoli angoli è possibile seguire
negli acciai martensitici la dissoluzione di fasi ricche in Cr, che
determinano la resistenza all’infragilimento da radiazione: tali fasi,
presenti nel materiale trattato a 1075°C, si dissolvono alla temperatura di
1180°C
Applicazioni in ENEA
Attrezzature
Reattore ad alto flusso presso l’Institute Laue-Langevin (ILL) di Grenoble
Attività recenti
 Studio degli effetti microstrutturali del danno da radiazione negli acciai e delle
tensioni residue in saldature e giunzioni (FUS)
 Analisi cristallografiche di nuovi materiali per celle a combustibile e per la
tecnologia dell’idrogeno (IDROCOMB)
 Studio di nanopolveri di silicio per dispositivi optoelettronici (FIS.LAS)
 Realizzazione presso ILL Grenoble di sistemi di rivelazione innovativi
per sorgenti neutroniche avanzate e per ottimizzazione della tecnica SANS
(prototipo multirivelatore SANS ad alta risoluzione temporale)
Misure di diffrazione neutronica su polvere di LiCoO2 drogata con Mg
per celle a policarbonati fusi (in collaborazione con IDROCOMB)
LiCo0.95Mg 0.05 O2
MgO

Il doppio affinamento di Rietveld rivela la presenza della fase MgO e consente
di chiarire il ruolo del Mg sostituzionale nel miglioramento delle prestazioni
Prospettive
 Studio degli effetti microstrutturali del danno da radiazione negli
acciai e delle tensioni residue in saldature e giunzioni (ADS)
 Estensione delle attività ai biomateriali e alla biologia molecolare
(BIOTEC)
 Applicazioni a tematiche di diretto interesse industriale
Collaborazioni
ILL - Grenoble
ETH - Zurigo
FZ - Karlsruhe
LLB - Saclay
PSI - Villingen
Facility sperimentali ILL Grenoble
Vista dello strumento D22 presso ILL Grenoble
Schema del nuovo rivelatore in fase di sviluppo presso
ILL-Grenoble ed un suo elemento
Laboratorio Spettroscopia
Positronica
Spettroscopia Positronica
• E’ un insieme di tecniche sperimentali che utilizzano i positroni come sonda
per indagare le proprietà elettroniche e la nanostruttura dei materiali
• I positroni (e+) annichilano con gli elettroni (e-) dei materiali analizzati, la
radiazione g di annichilazione porta con sé le informazioni sulla porzione di
materiale (sito di annichilazione) in cui il positrone si è fermato
• Le informazioni ottenibili sono di fondamentale importanza per
comprendere i meccanismi che sono alla base di molte caratteristiche
macroscopiche dei materiali e del loro comportamento (ad esempio proprietà
meccaniche nei metalli, proprietà ottiche ed elettroniche nei semiconduttori)
Laboratorio Spettroscopia
Positronica
Applicazioni in ENEA
Attrezzature
Spettrometro 2D-ACAR per misure di correlazione angolare dei fotoni di
annichilazione. Sistema di spettrometria Doppler in coincidenza (CDB) e di
misura del tempo di vita dei positroni (Lifetime)
S ou rce + S amp le
e-e
- +
DET
g
g
1
Schema misura
2D-ACAR
(2D-Angular Correlation of Annihilation Radiation)
Diagramma spettrometro CDB
(Coincidence Doppler Broadening)
E
YES
1
Ener gyw ind ow
(51 2eV)
P C(MCA)

2
Ti mi ngFi lt er
Aret he2 g
in coi ncidence?
DW

DET
DW
E
2
GA TE
Ener gy wi ndow
( 512e V)
S to re (E,E)
Laboratorio Spettroscopia
Positronica
Attività recenti
 Misure su silicio poroso e valutazione degli effetti anomali osservati
nella cinetica di invecchiamento in leghe leggere commerciali
(es. Al-Cu-Mg)
 Studi sulle relazioni tra struttura elettronica e proprietà magnetiche di
composti intermetallici a base di terre rare
 Analisi proprietà elettroniche di superconduttori (anti)ferromagnetici
Prospettive
 Realizzazione e analisi di leghe leggere nanostrutturate
 Studio delle proprietà magnetiche di composti intermetallici a base
di terre rare
 Analisi di polimeri strutturalmente orientati
Collaborazioni
Politecnico di Milano e Università di Cagliari
Università della California (Riverside), di Bristol e di Hong Kong
Accademia Polacca Wroclav
CSIRO-Melbourne
Laboratorio Spettroscopia
Positronica
Laboratorio Spettroscopia Positronica
Fossatone di Medicina (Bologna)
Hall spettrometro
2D-ACAR
Laboratorio Spettroscopia
Positronica
Laboratorio Spettroscopia Positronica
Fossatone di Medicina (Bologna)
 Particolare del magnete del sistema 2D-ACAR
Particolare di uno dei rivelatori position sensitive 
Laboratorio Spettroscopia
Positronica
Laboratorio Spettroscopia Positronica
Fossatone di Medicina (Bologna)
 Rivelatori e criostato sistema analisi Lifetime
Elettronica e rivelatori sistema analisi Doppler 
Laboratorio Spettroscopia
Positronica
Esempio di valutazione delle proprietà
elettroniche di materiali speciali
Misura della Superficie di Fermi in CeIn3
(Sistema a Fermioni Pesanti Superconduttore Antiferromagnetico)

Laboratorio Spettroscopia
Positronica
Esempio di analisi elementale dell’ambiente
chimico di un difetto mediante CDB
0,5
0,4
60°C
0,2
0,1
RT
(-Al)/Al
0,3
0,0
-0,1
-3
-2
-1
0
pL(a.u.)
1
2
3
Prima prova diretta della presenza di rame nell’ambiente delle vacanze
residue in leghe leggere Al-Cu-Mg dopo un trattamento di invecchiamento
Radiometria
La radiometria consente di determinare l’età di un campione
(datazione) basandosi sulle quantità presenti di particolari isotopi
radioattivi
Tecniche radiometriche più diffuse: Carbonio-14 e Uranio-Torio
Datazione C-14
Questo metodo di datazione si basa sulla stima del tempo trascorso
dalla fine dell’assimilazione del C-14 da parte del campione sapendo
che il tempo di dimezzamento di questo isotopo è di 5730 anni
Ciclo del Carbonio-14
Formazione del 14C tramite
la seguente reazione
nucleare:
14N+n
14N
=> 14C+p
14
C
Assimilazione del
14C sotto forma di
CO2 o carbonato
Decadimento beta
del 14C
14C
=> 14N+e- t1/2=5730±40
Tecniche di Datazione mediante C-14
Tecniche di datazione più diffuse:
 Scintillazione liquida
 AMS (Accelerator Mass Spectrometry)
Scintillazione liquida
Processo di conversione dell’energia derivante dalla particella beta
originata dal decadimento del C-14 in fotone per mezzo di un
composto scintillante (un solvente organico, tipicamente Benzene,
contenente piccole quantità di composti organici speciali)
AMS (Accelerator Mass Spectrometry)
Accelerazione ioni isotopi del Carbonio e separazione isotopica del
C-14 mediante sistema accoppiato acceleratore-spettrometro di massa
Diagramma di flusso del processo di datazione C-14
ENEA Bologna Montecuccolino
Laboratorio di Radiometria a Basso Fondo
Misure di Radiocarbonio di precisione con il metodo della scintillazione liquida
finalizzate alla ricerca paleoclimatica, geologica e datazioni di reperti di
interesse archeologico
Datazione U-Th
Il metodo Th-230/U-234 utilizza il decadimento dell’U-238 secondo lo schema
U-238 a
U-234 a
Th-230 a
Tempo di dimezzamento 4.49 109 anni per U-238, 2.48 105 anni per U-234,
7.52 104 anni per Th-230
Solubilità dell’Uranio e insolubilità del Torio in acqua
Se al tempo t=0 il Torio è assente, come si può ipotizzare al momento della
formazione di un campione (es. corallo), dalla misura del Torio formatosi e
dell’Uranio rimasto si può risalire all’età del campione
ENEA Bologna Don Fiammelli
Laboratorio per Datazione con U-Th e per
Spettrometria Isotopica
Applicazioni in ENEA
Attrezzature
 Sistemi di datazione C-14 e U-Th
 Spettrometro di massa (in collaborazione con UTS PROT)
Attività recenti
 Datazione di strati geologici della pianura padana
(Conv. ENEA - Reg. E/R) e di sedimenti e reperti archeologici
 Nell’ambito del Progetto RIADE del MIUR (gestito da BIOTEC)
sulle tecniche avanzate contro la desertificazione contributo
alla valutazione:
• della vulnerabilità degli acquiferi mediante analisi isotopiche
• del tasso di erosione
• dell’evoluzione paleoclimatica
Prospettive
 Valutazione del “Carbon sink” per l’analisi del profilo della CO2
in mare (Progetto DETME, Bando FISR in corso)
 Valutazione del tasso di sedimentazione e scambio tra acquiferi
in ambienti fluviali (Delta del Po) (Rapporto con Regione E/R,
Consorzi Bonifica; prospettiva di Progetto integrato VI PQ)
Collaborazioni
Università di Bologna, Ferrara, Roma, Napoli e Salerno
Politecnico di Torino
CNR-Roma
Laboratorio LNSCE di Gyf sur Yvette
Analisi di sicurezza di impianti radiogeni
L’analisi di sicurezza degli impianti radiogeni richiede lo studio del
comportamento dei materiali come sorgente di radiazione
La determinazione dell’inventario radiologico dei materiali
irraggiati (masse, radioattività specifica, calore di decadimento,
dose, sorgenti gamma, fattori di rischio) è necessaria per stabilire
l’impatto tra l’impianto radiogeno e l’ambiente
Interazione di neutroni
I neutroni interagiscono con la materia attraverso numerosi processi, tra i
quali: la diffusione elastica; la diffusione anelastica; la cattura radiativa;
l’emissione di particelle cariche; la fissione
Queste reazioni portano alla produzione di nuclei radioattivi
(radioattività o attivazione indotta) che decadono con emissione di
e+, e-, a, g
g
e+,e-,a
La caratterizzazione dei materiali utilizzati negli impianti
radiogeni dal punto di vista di sorgenti radioattive è importante:
 per valutare la dose da radiazione (dose assorbita in un tessuto
o organo in Sievert)
 per valutare il rilascio di radioattività nell’ambiente (ad es.
sotto forma di polveri radioattive) in caso di incidente con
conseguenti danni alla popolazione
 per la messa in sicurezza dei rifiuti radioattivi
Nella progettazione di un impianto il calcolo consente di effettuare
stime delle conseguenze dell’interazione della radiazione con i
materiali
Ciò richiede lo sviluppo, applicazione e validazione di codici di
calcolo e librerie di dati per l’analisi del trasporto della
radiazione e dell’attivazione dei materiali a supporto degli studi
di sicurezza
Evaluated Nuclear Data
Files
W orking data
libraries
SCALENEA-1
Neutron and
gam m a flux spectra
RADIATION TRANSPORT
RESULTS
POST-PR OCESSING
Nuclear
heating
Gas
production
n and g
dose rates
Radiation
damage
R adioactive
inventories
Response
functions
trasporto di radiazione
e calcoli di attivazione:
diagramma di flusso
Codice di attivazione ANITA-2000
175-group
neutron fluxes
from
radiation transport
calculation
Unconditional Clearance
Level Data Library
Neutron activation library
EAF99
or
FENDL/A-2.0
derived from
IAEA-TECDOC-855
ANITA-2000
Activation
code
Decay and Hazard
data library
Decay gamma library
(18 or 42 g -groups)
based on FENDL/D-2.0
data file
based on FENDL/D-2.0
data file
Radioactive inventories
Activity, Decay Heat, Contact Dose,
Clearance index, Biological Hazard
and
Decay gamma sources (18 or 42 g -groups)
Applicazioni in ENEA
Codici e sistemi di calcolo
Codici di attivazione ANITA-2000 e ANITA-IEAF
Librerie di trasporto n-g: VITENEA-E, VITENEA-J, VITENEA-IEF
“SCALENEA system codes” per analisi di trasporto di radiazione e valutazioni
di dose
Attività recenti
 Calcoli di attivazione per ITER a supporto dell’analisi di sicurezza
 Qualificazione e validazione del sistema di calcolo di attivazione ANITA-2000
nell’ambito EFDA “Technology Workprogramme – Validation of Computer Codes
and Models”
 Valutazione di dose negli impianti di irraggiamento dei materiali d’interesse
per reattori a fusione con neutroni di alta energia (fino a 150 MeV) (IFMIF)
Prospettive
 Attività a supporto dell’analisi di sicurezza del sito ITER
in ambito EFDA
 Attività di supporto alla progettazione degli schermi biologici
per l’impianto IFMIF
 Attività di sviluppo e messa a punto di un archivio di inventario
radiologico dei rifiuti radioattivi degli impianti ENEA
Collaborazioni
Università di Bologna
Università di Graz
Università della California UCSB (Santa Barbara)
Risorse Disponibili
Personale : 17 u/a (13.5 u/a laureati) (Sez.: 24.5 u/a)
Attrezzature Sperimentali
Laboratorio di spettroscopia positronica
Laboratori di datazione C-14 e U-Th
Laboratorio di microscopia elettronica
Attrezzature Informatiche
Laboratorio di informatica per la diagnostica
Laboratorio di grafica avanzata
Risorse finanziarie
(MIUR, Progetti europei per la fusione, Progetto ADS, Serv. Scient.)
Anno 2002 : 342 Keuro
Anno 2003 : 300 Keuro