Istruzione di base
DL50/DL53/DL55/DL58
Titolatori
Indice
Indice
Pagina
1.
Introduzione ................................................................................................
3
2.
Misure di sicurezza ....................................................................................
5
3.
3.1
3.1.1
3.1.2
3.1.3
3.1.4
3.2
Il titolatore ...................................................................................................
Il concetto d'impiego ....................................................................................
I tasti dei menu .............................................................................................
I tasti delle funzioni ausiliarie .......................................................................
I tasti delle istruzioni .....................................................................................
I tasti di introduzione ....................................................................................
Cambio della lingua ......................................................................................
6
7
8
9
9
10
11
4.
4.1
4.1.1
4.2
Esecuzione della prima titolazione ...........................................................
Operazioni preliminari ..................................................................................
Riempimento (lavaggio) della buretta ..........................................................
Esecuzione del metodo di titolazione 90001 ................................................
12
12
13
14
5.
5.1
5.2
5.3
Il concetto di metodo .................................................................................
Metodi METTLER .........................................................................................
Metodi standard ...........................................................................................
Realizzazione di un metodo .........................................................................
19
20
20
24
6.
6.1
6.2
Calibrazione d'un elettrodo per pH...........................................................
Punto zero e pendenza ................................................................................
Calibrazione .................................................................................................
26
26
27
7.
7.1
7.2
7.2.1
7.2.2
7.3
Determinazione del titolo d'una soluzione di NaOH ...............................
Titolo t ..........................................................................................................
Operazioni preliminari ..................................................................................
Modifica del metodo standard ......................................................................
Titolante e sostanza standard primaria ........................................................
Determinazione del titolo ..............................................................................
30
30
30
30
31
32
8.
Misurazione del valore del pH d'una soluzione.......................................
35
9.
Memorizzazione dei dati del campione ....................................................
36
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
1
2
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Introduzione
1.
Introduzione
I titolatori METTLER TOLEDO DL50, DL53, DL55 e DL58 sono apparecchi per analisi con
controllo a microprocessore che, grazie alle funzioni di cui sono dotati, forniscono risultati
sempre precisi e riproducibili.
Con i titolatori è possibile eseguire titolazioni a punto finale, a punto di equivalenza e di pHstat, misurare il potenziale e la temperatura di soluzioni, determinare valori di TAN/TBN,
nonchè di acidità e alcalinità. Titolazioni voltametrice ed amperometrice possono essere
eseguite tramite un'opzione per la titolazione Karl Fischer e con l'ausilio dell'apposito stativo
specificatamente concepito per la determinazione dell'acqua secondo Karl Fischer. Con un
apparecchio di altro fabbricante equipaggiato con un'uscita analogica, è possibile eseguire
determinazioni di conducibilità e misure conduttometriche.
Oltre a elettrodi, sonde di temperatura, e un agitatore, al titolatore si può collegare un
registratore analogico. Al connettore DIN è possibile collegare una tastiera esterna, che
consente sia di eseguire introduzioni di testi, sia il telecomando; a questa tastiera si può
collegare un lettore di codici a barre. Al massimo due connettori TTLIO servono per il
collegamento di apparecchi che si possono pilotare tramite le uscite e gli ingressi.
Con l'opzione Centronics potete collegare
• una bilancia, che trasferisce automaticamente il peso del campione e
• una stampante, che documenta i dati desiderati.
Con un'opzione RS potete collegare
• un computer, che scambia dati con il titolatore, oppure un terminale che serve quale
indicatore supplementare; nonchè
• un autocampionatore METTLER TOLEDO, con il quale si analizzano automaticamente
serie di campioni.
I titolatori sono dotati di uno slot per l'installazione di una scheda di memoria sulla quale si
possono memorizzare i vostri metodi ed i resultati. Nel DL50 è possibile soltanto un
aggiornamento del software con una scheda.
I quattro titolatori non differiscono sotto il profilo dell'uso. Le differenze attinenti hardware e
software sono descritte di volta in volta nei corrispondenti capitoli.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
3
Introduzione
Dove reperire le informazioni?
1. Questa istruzione di base vi metterà in grado di impiegare il titolatore in breve tempo.
Con l'ausilio dei metodi memorizzati, eseguirete le prime analisi.
2. Il manuale d'uso fornisce una descrizione completa della modalità operativa dei quattro
titolatori. Le informazioni per l'installazione sono fornite nella sezione 10. I comandi e le
funzioni supplementari offerte dal DL58 sono descritte nel capitolo 7. L'indice (cap. 13)
contiene sia richiami dell' istruzione di base che del manuale d'uso.
3. Nell'opuscolo di applicazioni sono descritti 30 Metodi METTLER, di cui 4 sono memorizzati nel DL50, 20 nel DL53, e 30 nel DL55 e DL58.
4. È possibile ordinare la Descrizione dell'interfaccia con il computer, contenente tutte le
informazioni necessarie per realizzare la comunicazione tra il titolatore e il computer.
4
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Misure di sicurezza
2.
Misure di sicurezza
I titolatori sono collaudati per le prove e le determinazioni documentate nel istruzione di base
e nel manuale d'uso. Questo tuttavia non esime l'utilizzatore dal verificare l'idoneità del
prodotto consegnato per i procedimenti e gli impieghi che egli prevede. Perciò, vi preghiamo
attenervi alle seguenti misure di sicurezza.
Misure per la vostra sicurezza
Pericolo di
folgorazione
– Accertatevi di collegare il cavo d'alimentazione fornito con l'apparecchio in
una spina dotata di conduttore di terra. In mancanza, un difetto tecnico
potrebbe costituire un pericolo per la vita.
– Spegnete l'apparecchio e sfilate il cavo dalla presa prima di aprire lo
chassis. Una scossa elettrica costituirebbe un rischio per la vita.
– Non lavorate in un ambiente a rischio di esplosione. Lo chassis dell'apparecchio non è stagno ai gas (rischio di esplosione dovuta a scintille,
corrosione ad opera di gas penetranti).
Pericolo di
esplosione
– Controllate sempre che il recipiente di titolazione sia fissato ben saldamente allo stativo di titolazione. Dovesse staccarsi e cadere, se state
lavorando con titolanti e solventi tossici, basi o acidi forti, potreste
infortunarvi.
Pericolo di
corrosione
– In caso di lavoro con agenti chimici e solventi, è obbligatorio il rispetto
delle prescrizioni del produttore e delle regole di sicurezza generali valide
per il lavoro in laboratorio.
Misure per la sicurezza d'uso
Attenzione
– Fate intervenire sull'apparecchio solo il Servizio Assistenza METTLER
TOLEDO.
– Asciugate sempre gli eventuali schizzi di liquidi. L'apparecchio non è
stagno agli schizzi.
– Salvaguardate l'apparecchio dai seguenti fattori ambientali:
• forti vibrazioni,
• esposizione ai raggi solari diretti,
• umidità atmosferica relativa superiore all'80%,
• temperature inferiori a 5 °C e superiori a 40 °C,
• forti campi elettrici o magnetici.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
5
Il titolatore
3.
Il titolatore
Buretta su motore 2
Connettore per tastiera esterna
(non visibile in figura)
Stativo di titolazione
(stativo 1)
Slot per la scheda
di memoria
Vista dorsale
(la grafica si riferisse alla fornitura comprendente le opzioni pH e
Centronics)
Connettori per
Elettrodo di riferimento
Elettrodo (sonda)
Sonda di temperatura
Agitatore
Registratore analogico
Presa TTLIO
Collegamento bilancia
Collegamento stampante
Presa cavo alimentazione
Interruttore principale
Dopo aver installato il titolatore (vedere sezione 10 del manuale d'uso), è possibile iniziare
subito a lavorare. A tale scopo, dovete per prima cosa apprendere le funzioni dei tasti e
commutare l'indicatore sulla vostra lingua: nel titolatore, tutti i testi sono disponibili nelle
lingue italiana, inglese, francese, tedesca e spagnola.
Avviso: Per le prime 48 ore lasciate acceso il titolatore, affinché l'accumulatore interno
(batteria ricaricabile) si possa caricare completamente. L'accumulatore serve ad
alimentare l'orologio interno del titolatore quando quest'ultimo è spento. In caso
d'interruzione del lavoro per un tempo superiore a quattro mesi, sarà eventualmente necessario ricaricare la batteria, e regolare nuovamente l'orologio.
6
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Il titolatore
3.1
Il concetto d'impiego
All'atto dell'accensione, il titolatore esegue sempre un'autodiagnosi, prima che sull'indicatore venga visualizzato il nome del titolatore (esempio, DL55):
Display (maschera)
METTLER TTOLEDO
Reset
Tasti freccia
DL55
Version 2.x
Tasti delle
istruzioni
Tasti delle funzioni ausiliarie
F1
Sensor
Stirrer
Changer
Burette
Results
Misc.
*
...
F2
F3
Setup
Sample
Method
Run
F4
F5
Report
Shift
Data
Transfer
(
)
7
8
9
[
]
4
5
6
1
2
3
/
*
0
.
Tasti di introduzione
CE
Del
Tasti dei menu
Ora è possibile attivare tutti i tasti dei menu e delle funzioni ausiliarie.
– Ad esempio, premete il tasto "Setup":
Riga del
titolo
Barra di
selezione
Mezzi ausiliari
Titolanti
Sonde
Sonde della temperatura
Stampa
SETUP
Nome del tasto,
cioè la lista dei
mezzi ausiliari
visualizzata fa
parte del menu
Setup
∇
Modif.
Istruzioni
Ora, oltre ai tasti dei menu e delle funzioni ausiliarie, potete attivare il tasto ∇, il tasto Reset
e i tasti <F3>, "Stampa" e <F4>, "Modif." (Modificare).
∇:
La freccia nell'indicatore significa che nella lista vi sono altri mezzi ausiliari. Premendo il tasto ∇, le righe verranno fatte scorrere verso l'alto, mentre la barra di selezione
rimane fissa. Le istruzioni che potete eseguire sono sempre quelle della riga che è
quella selezionata.
Reset: Viene visualizzata nuovamente la maschera iniziale "METTLER TOLEDO...": con il
tasto Reset, analisi o altre attività vengono interrotte.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
7
Il titolatore
Stampa
(premere <F3>): Viene stampata la lista dei titolanti (a condizione che sia
collegata, e definita, una stampante, vedere cap. 2.7 del manuale d'uso).
Modificare (premere <F4>): Viene visualizzata la lista dei titolanti:
Titolanti
NaOH
HCl
HCl04
Esc
0.1 mol/L
0.1 mol/L
0.1 mol/L
Cancel.
SETUP
∇
Aggiun.
Modif.
OK
– Per visualizzare di nuovo la maschera iniziale, premere il tasto Reset.
3.1.1
I tasti dei menu
Per poter analizzare automaticamente un campione, è necessario che in memoria siano
presenti i dati necessari a tale scopo. Nel titolatore, questi dati sono contenuti nei menu o
campi cui si accede con i rispettivi tasti. Soltanto la coordinazione tra questi menu consente
l'analisi automatica.
Setup
Method
Run
Sample
Tutti i mezzi ausiliari necessari per la titolazione, come i titolanti e gli elettrodi, sono memorizzati nel menu "Setup".
La determinazione del campione viene eseguita per mezzo di un metodo.
Tutti i metodi necessari per le varie analisi sono memorizzati nel menu
"Method". Per questi metodi sono disponibili tutti i mezzi ausiliari che sono
definiti nel menu "Setup".
La titolazione viene eseguita nell'ambito del menu "Run" (Analisi). In tale
contesto, il metodo richiamato determina la procedura d'analisi: prima dell'inizio della titolazione, il titolatore controlla se, ad esempio, il titolante
definito nel metodo è anche memorizzato nel menu "Setup".
Il menu "Sample" serve per l'introduzione dei dati relativi al campione,
soprattutto per serie di campioni che vengono eseguite automaticamente
con l'autocampionatore (memoria dei dati di campione).
Avviso: A sua volta, ciascun menu è suddiviso in "sottomenu" (serie di operazioni a loro
volta suddivise a seconda dello scopo). Nel Manuale d'addestramento e nelle
Istruzioni d'uso, questi "sottomenu" sono chiamati "menu", "liste" o "maschere".
8
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Il titolatore
3.1.2
I tasti delle funzioni ausiliarie
I comandi necessari per misurare il potenziale d'una soluzione oppure lavare una buretta
sono contenuti anch'essi in menu (campi). Dato che essi sono indipendenti dall'analisi di un
campione, ma tuttavia la possono supportare, tali campi sono denominati "funzioni ausiliarie", e sono accessibili attraverso i corrispondenti tasti.
Sensor
È possibile misurare il potenziale, oppure la temperatura d'una soluzione, e
calibrare le sonde di temperatura.
Stirrer
È possibile mettere in movimento, oppure arrestare l'agitatore, e cambiare
la velocità d'agitazione.
È possibile comandare manualmente l'autocampionatore.
Changer
Burette
È possibile lavare la buretta, dosare un determinato volume, ed effettuare
manualmente una titolazione.
Results
È possibile vedere la lista dei risultati di campioni analizzati, e modificare
l'elaborazione statistica di una serie.
*
È possibile stampare protocolli addizionali.
Report
Misc.
...
Data
Transfer
3.1.3
È possibile definire, tra l'altro, data e lingua, abilitare ingressi ed uscite di
comando a distanza.
È possibile copiare dati dal titolatore sulla scheda di memoria, oppure
trasferire dati al computer.
I tasti delle istruzioni
Le istruzioni che vengono date con <F1>...<F5> cambiano a seconda della funzione selezionata. Le seguenti istruzioni necessitano di spiegazioni:
Esc: Se avete apportato delle variazioni al menu corrente o in un sottomenu, queste vengono annullate, cioè restano conservati i valori/le denominazioni originali.
OK:
Quest'istruzione è sempre una conferma di ciò che
• avete fatto, ad esempio, avete cambiato un valore
• avete visto, ad es., avete controllato una lista per verificarne la completezza
• desiderate eseguire, ad es., "Lavare la buretta", o prendere, ad es., "nome o valore"
da un menu.
• volete trasferire, ad es., una denominazione od un valore da un menu di selezione.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
9
Il titolatore
Modif.:
Quando è visualizzata quest'istruzione, con <F4>
• si può visualizzare un sottomenu che può, o deve, essere modificato
• si può visualizzare un menu di selezione dal quale è possibile o si devono trasferire valori o dati
• si può sostituire direttamente un valore di parametro o un nome esistente.
Avviso: Se un valore (nome) può essere modificato o introdotto solo tramite i tasti
di introduzione, l'istruzione manca.
3.1.4
Shift
CE
Del
Shift
Shift
I tasti di introduzione
Con il tasto "Shift" (tasto di commutazione) attivate i caratteri sopra i numeri.
Del: Cancellazione del numero/carattere/simbolo sul quale si trova il cursore.
CE: Cancellazione dell'introduzione in una riga.
+
+
7
4
Spostate il cursore
verso destra
e risp. verso sinistra.
Metodi
METHOD
ID metodo
Metodi standard
Metodi utente
Cancel.
90001
∇
Stampa
Modif.
Cursore (lampeggiante)
Combinazioni di tasti
Premendo contemporaneamente il tasto "Shift" e i tasti delle istruzioni (combinazione di
tasti) potete eseguire le seguenti istruzioni:
Shift
Shift
+ il tasto ∆ fa scorrere l'indicazione di 4 righe per volta verso l'alto.
+ il tasto ∇ fa scorrere l'indicazione di 4 righe per volta verso il basso.
+ <F1> provoca l'avanzamento d'una riga sulla stampante
+ <F2> provoca l'avanzamento d'una pagina sulla stampante
(ved. par. 2.7.1.1
del manuale d'uso).
Shift
+ <F3>: viene stampata (copiata) l'indicazione corrente.
Shift
+ <F4>: i dati caratteristici del sistema vengono stampati (vedere sezione 9 del
manuale d'uso).
10
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Il titolatore
3.2
Cambio della lingua
Se conoscete una delle lingue disponibili meglio di quella visualizzata, potete effettuare la
seguente selezione:
Misc.
...
Varia
MISC.
Definire configurazione titolatore
Allineare le entrate di misura
Abbreviare l'analisi
Configurazione titolatore
Formato data/ora
Data/ora
Lingua
Esc
Esc
– Premere <F5>
MISC.
– Premere due volte il tasto ∇ per scegliere il parametro "Lingua".
∇
Modif.
Lingua
Lingua attuale
∇
OK
OK
– Quindi premere <F4>.
MISC.
– Premere <F4> più volte, fino a che viene visualizzato "Español" (Esempio).
Italiano
Modif.
Configuración titulador
Fecha/hora
Lengua
Encabenzamiento de informe
ID titulador
Esc
Cambiar
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
OK
MISC.
∆
∇
OK
Con le due istruzioni Esc o OK, viene visualizzata di
nuovo la maschera "Configurazione titolatore".
Esc: La variazione eseguita viene annullata, cioè i
testi rimangono in lingua italiana.
OK: La variazione eseguita viene confermata, cioè
la visualizzazione dei testi ha luogo in lingua
spagnola.
11
La prima titolazione
4.
Esecuzione della prima titolazione
Spiegheremo ora la procedura d'un metodo di titolazione con una semplice titolazione acidobase. Il metodo per questa determinazione del contenuto in acido è memorizzato quale
metodo METTLER con il titolo "Contenuto in acido", con l'identificazione 90001:
5 mL d'una soluzione di HCl (Concentrazione = 0,1 mol/L)
vengono titolati con NaOH (Concentrazione = 0,1 mol/L)
4.1
Operazioni preliminari
– Preparare l'acido cloridrico e la soluzione di idrossido di sodio nelle rispettive concentrazioni citate sopra. L'idrossido di sodio deve essere privo di carbonato.
– Preparare la buretta da 10 mL per la soluzione di idrossido di sodio e installarla sulla
seconda posizione di azionamento (vedere la figura nella sez. 3).
– Per prevenire l'ingresso di CO2 nella soluzione di idrossido di sodio, disporre sul portaburette della bottiglia dell'NaOH un tubo essiccante riempito, ad es., con "NaOH su supporto".
– Fissare un bicchiere di titolazione allo stativo di titolazione e infilare il tubetto flessibile di
dosaggio in una delle aperture dello stativo.
– Riempire la buretta (vedere pagina successiva).
Soltanto dopo aver riempito la buretta,
– collegare un elettrodo per pH con cavo con
spina LEMO all'ingresso sensore, e collegare
l'agitatore all'uscita.
(Nel menu "Setup", l'ingresso e l'uscita sono definiti come "Sonda 1" e "Agitatore 1".)
Il collegamento di una stampante e/o di una
bilancia è descritto nel cap. 2.7 del manuale
d'uso. Per l'analisi di per sé, non è necessario
collegare nessuno di questi apparecchi.
12
Vista dorsale del titolatore con l'opzione
pH (sezione)
Ingresso per elettrodo di riferimento
Ingresso sonda
"Sonda 1"
Uscita agitatore
"Agitatore 1"
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
La prima titolazione
4.1.1
Riempimento (lavaggio) della buretta
Burette
Buretta
BURETTE
Lavare la buretta
Lavare la punta
Dosare
∇
OK
Lavare la buretta
Motore buretta
Esc
BURETTE
1)
Motore 2
Modif.1) Inizio
Lavare la buretta
Motore buretta
Motore 2
Lavare la buretta
Esc
– Premere <F5>.
Il pistone della buretta si muove verso l'alto e l'aria
viene espulsa. Una piccola quantità di idrossido di
sodio viene aspirata soltanto quando il pistone ritorna nella posizione di partenza. Sull'indicatore viene
visualizzato nuovamente:
BURETTE
Motore 2
Modif.1) Inizio
Lavare la buretta
Motore buretta
Opzione visualizzata solo nel DL55 e DL58 nel
quale si possono installare due burette.
BURETTE
Stop
Motore buretta
– Premere <F5>.
BURETTE
Motore 2
Stop
– L'operazione di lavaggio viene ripetuta altre due
volte fino a riempire bene la buretta, e i tubetti
flessibili sono ben lavati.
– Quindi rimuovere il bicchiere di titolazione e
sciacquare bene l'elica dell'agitatore e il tubetto
flessibile di dosaggio con acqua deionizzata.
– Premere il tasto Reset: viene visualizzata la maschera iniziale.
L'operazione di lavaggio può essere arrestata in qualsiasi momento con <F5>.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
13
La prima titolazione
4.2
Esecuzione del metodo di titolazione 90001
– In un bicchiere di titolazione aggiungere ca. 50 mL d'acqua deionizzata, pipettarvi 5 mL
dell'acido cloridrico preparato, e fissare il bicchiere sulla testa di titolazione
Run
Campioni da analizzare
Numero di campioni
ID metodo
Utilizzatore
RUN
1
La seguente procedura è descritta per una serie di 3
campioni, allo scopo di poter eseguire anche un'elaborazione statistica dei dati.
– Introdurre 3 per il numero dei campioni.
– Premere il tasto ∇.
Inizio
Campioni da analizzare
Numero di campioni
3
ID metodo
_ _ _ _ _
Utilizzatore
Modif.
RUN
(Viene visualizzata l'identificazione del metodo con
il quale è stata eseguita l'ultima analisi.)
Inizio
Campioni da analizzare
RUN
ID metodo
90001
Utilizzatore
_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
Modif.
Sono definiti
Agitatore 1: Stativo 1
Sonda 1: DG111
Motore 2: 0.1 mol/L NaOH
Esc
Stampa
– Introdurre 90001 per l'identificazione del metodo
e premere il tasto <F5> o il tasto "Run".
Inizio
RUN
OK
– Introdurre il vostri nome (se una tastiera è collegata) e premere <F5> oppure RUN.
(Il nome introdotto nell'ultima analisi è memorizzato.)
Sulla base di questa informazione, dovreste controllare se
• l'agitatore dello "Stativo 1" è collegato all'uscita
"Agitatore 1"
• un elettrodo per pH è collegato all'ingresso "Sonda 1" ("DG111" è la denominazione dell'elettrodo
per pH della METTLER TOLEDO)
• la buretta contenente l'NaOH si trova su "Motore
2".
– Premere <F5> o il tasto "Run".
Campione No. 1
ID campione
Volume [mL]
0.0
Limiti [mL]
4.0 - 6.0
Fattore di corr. f
1.0
RUN
∇
OK
ID campione: potete introdurrre un'identificazione
per questo campione.
Il Volume è il volume del campione che deve essere
titolato.
I "Limiti" sono definiti nel metodo e indicano il volume minimo e il volume massimo ammessi per il
campione.
Fattore di corr. f: vedere il cap. 4.1 nel manuale
d'uso.
Potete introdurre manualmente la Temperatura
(riga non visibile) della soluzione che deve essere
titolata.
– Introdurre 5.0 quale volume del 1° campione.
– Premere <F5> o il tasto "Run".
14
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
La prima titolazione
Campione attuale
RUN
No. 1 di 3
ID campione
ID metodo
Questa è la richiesta, ovvero l'ultima possibilità, di
fissare il primo dei tre campioni definiti allo stativo di
titolazione.
90001
– Premere <F5> o il tasto "Run".
OK
Funzione Agitare
RUN
Tempo d'attesa [s]
Velocità [%]
10
50
Il titolatore agita per 10 secondi con una velocità
d'agitazione del 50%, per miscelare la soluzione (è
visualizzato il tempo corrispondente).
1)
Arresto1)
Valori di misura
RUN
0.000 mL
274.3 mV
Tabella
Curva
Arresto1)
Funzione Protocollo
RUN
Unità perif. scrive protocollo.
Lista dei risultati
Metodo: 90001
Campione 1
R1
= 4.993 mL Consumo
R2
= 0.1009 mol/L Cont. acido
RUN
∇
OK
Campione No. 2
ID campione
Volume [mL]
0.0
Limiti [mL]
4.0 - 6.0
Fattore di corr. f
1.0
RUN
∇
OK
Campione attuale
visualizzato solo nel DL55/DL58, significa che
con <F5> potete interrompere la titolazione.
Il titolatore
• prima addiziona 2 mL in 3 porzioni e
• successivamente titola fino al volume massimo
preimpostato di 7 mL.
Premendo <F2> viene visualizzata la tabella dei
valori misurati, con <F4> viene visualizzata la curva
di titolazione "Potenziale in funzione del volume".
Se avete definito e collegato una stampante, curva
di titolazione e tabella dei valori misurati per questa
determinazione verranno stampati (ved. più avanti).
Nel contempo, resta visualizzata la maschera.
Quindi, vengono visualizzati i risultati relativi al primo campione.
Con il tasto ∇ potete visualizzare il terzo risultato.
Le formule per i calcoli di questi 3 risultati R1, R2 e
R3 sono definite nel metodo.
– Premere <F5> o il tasto "Run".
– Togliere il bicchiere di titolazione con il 1° campione.
– Lavare elettrodo, agitatore e tubo flessibile di
dosaggio con acqua deionizzata.
– Preparare il secondo campione e fissare il bicchiere allo stativo di titolazione.
– Introdurre 5.0 quale volume del secondo campione.
– Premere <F5> o il tasto "Run".
RUN
No. 2 di 3
Questa è la richiesta, o l'ultima possibilità, di fissare
il secondo campione allo stativo di titolazione.
ID campione
ID metodo
– Premere <F5> o il tasto "Run": La procedura per
la determinazione del secondo e del terzo campione è analoga a quella relativa al primo.
90001
OK
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
15
La prima titolazione
Quando anche il terzo campione è stato analizzato, e se avevate preliminarmente collegato
e definito una stampante, vengono stampati i seguenti dati
• i risultati relativi a tutti e tre i campioni,
• la tabella dei valori misurati per il terzo campione, e
• la curva potenziale-volume relativa al terzo campione.
Appena tutti i dati sono stati trasmessi alla stampante, sull'indicatore vengono visualizzati i
risultati di tutti i campioni, e il calcolo statistico del consumo di NaOH e del contenuto di HCl:
Lista dei risultati
R3
= 3.675 g/L Cont. acido
Campione 3
R1
= 4.979 mL Consumo
R2
= 0.1006 mol/L Cont. acido
RUN
∆
Con i tasti freccia potete visualizzare tutti i risultati
ottenuti.
∇
Successivamente, potete premere <F5> o il tasto
"Run": il menu Analisi rimane attivo.
OK
Protocollo di tutti i risultati dei campioni titolati
Metodo
Misurato
Utente
90001 Contenuto in acido
18-Ott-1996 11:48
C. De Caro
01-Lug-1995
12:00
TUTTI I RISULTATI
No.
1
2
3
16
ID
HCl
HCl
HCl
Quantità e risultati
5.0
R1 = 4.993
R2 = 0.1009
R3 = 3.680
5.0
R1 = 4.987
R2 = 0.1008
R3 = 3.675
5.0
R1 = 4.979
R2 = 0.1006
R3 = 3.669
mL
mL
mol/L
g/L
mL
mL
mol/L
g/L
mL
mL
mol/L
g/L
Consumo
Cont. acido
Cont. acido
Consumo
Cont. acido
Cont. acido
Consumo
Cont. acido
Cont. acido
STATISTICA
Numero di risultati R1
Valore medio
Deviazione standard
Deviazione standard relativa
n = 3
x = 4.986
mL
s = 0.00738 mL
srel = 0.148 %
Consumo
Consumo
STATISTICA
Numero di risultati R3
Valore medio
Deviazione standard
Deviazione standard relativa
n = 3
g/L
x = 3.675
s = 0.00544 g/L
srel = 0.148 %
Cont. acido
Cont. acido
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
La prima titolazione
Protocollo della tabella dei valori misurati relativi al campione titolato per ultimo
Metodo
Misurato
Utente
90001 Contenuto in acido
18-Ott-1996 11:48
C. De Caro
Volume
mL
ET1
ET2
EQP1
0.0000
1.1420
1.7130
2.0000
2.2000
2.4000
2.6000
2.8000
3.0000
3.2000
3.4000
3.6000
3.8000
4.0000
4.2000
4.4000
4.5690
4.6870
4.7660
4.8200
4.8620
4.8890
4.9090
4.9290
4.9490
4.9690
4.9890
5.0090
5.0290
5.0490
5.0750
5.1050
5.1650
5.2360
5.3620
5.5440
5.7440
5.9440
6.1440
6.3440
6.5440
6.7440
6.9440
7.0000
Increment Segnale
mL
pH
1.1420
0.5710
0.2870
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.1690
0.1180
0.0790
0.0540
0.0420
0.0270
0.0200
0.0200
0.0200
0.0200
0.0200
0.0200
0.0200
0.0200
0.0260
0.0300
0.0600
0.0710
0.1260
0.1820
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.0560
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
2.176
2.236
2.287
2.318
2.345
2.370
2.399
2.432
2.467
2.506
2.554
2.608
2.672
2.748
2.843
2.971
3.121
3.275
3.426
3.564
3.722
3.864
3.982
4.204
4.711
6.044
8.753
9.356
9.581
9.746
9.911
10.031
10.208
10.351
10.525
10.691
10.820
10.918
10.998
11.063
11.120
11.171
11.216
11.234
01-Lug-1995
Variazion 1a derivata
pH
pH/mL
0.059
0.052
0.031
0.026
0.025
0.029
0.033
0.035
0.040
0.047
0.054
0.065
0.076
0.095
0.128
0.151
0.154
0.151
0.138
0.158
0.142
0.118
0.222
0.507
1.333
2.708
0.603
0.226
0.165
0.165
0.120
0.177
0.143
0.174
0.166
0.129
0.098
0.080
0.065
0.057
0.051
0.045
0.018
0.052
0.091
0.107
0.132
0.127
0.143
0.165
0.176
0.198
0.237
0.270
0.325
0.380
0.473
0.638
0.892
1.305
1.908
2.547
3.772
5.256
5.886
11.111
25.358
66.667
135.423
30.143
11.276
8.251
6.347
3.997
2.952
2.014
1.380
0.913
0.644
0.490
0.402
0.325
0.286
0.253
0.226
0.314
12:00
Tempo
min:s
0:03
0:10
0:15
0:19
0:23
0:26
0:30
0:34
0:38
0:42
0:47
0:52
0:57
1:02
1:08
1:14
1:21
1:28
1:34
1:40
1:46
1:53
1:59
2:06
2:15
2:24
2:47
2:59
3:07
3:14
3:21
3:27
3:34
3:40
3:47
3:55
4:01
4:07
4:13
4:18
4:23
4:28
4:32
4:36
17
La prima titolazione
Protocollo della curva di titolazione
18
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Concetto di metodo
5.
Il concetto di metodo
Method
Metodi
ID metodo
Metodi standard
Metodi utente
Cancel.
METHOD
_ _ _ _ _
∇
Stampa
Premete il tasto ∇:
Modif.
Metodi
ID metodo
Metodi standard
Metodi utente
Metodi METTLER
METHOD
Stampa
OK
All'atto della consegna del titolatore, l'apparecchio contiene memorizzati metodi METTLER
e metodi standard. Voi potete adattare i metodi di entrambi i gruppi alle vostre necessità. I
metodi modificati vengono sempre memorizzati come metodi utente.
Metodi standard
Metodi METTLER
Questi metodi sono preimpostati da noi, e
non possono essere richiamati direttamente per l'analisi.
• Non avete l'ID (identificazione) del metodo necessaria per il menu Analisi.
• I parametri dei metodi sono memorizzati
con valori standard che dovete modificare secondo le vostre necessità.
– Confermate l'opzione "Metodi standard"
con OK:
Questi metodi per determinate applicazioni
sono stati sviluppati da noi per consentirvi
di eseguire subito le relative analisi. Ciascun metodo METTLER può essere richiamato subito nel menu Analisi per mezzo
dell'ID (identificazione) del metodo, come,
ad es., il Metodo 90001 (ved. cap. 4.2).
– Con il tasto ∇ selezionate l'opzione "Metodi METTLER" e premete <F5>:
ID del metodo
Titolo del metodo
Metodi standard
Titolazione punto equival.
Titolazione punto finale
Titolo con titolazione EQP
Esc
Stampa
Modif.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Titolo del metodo
METHOD
∇
Metodi METTLER
90001
90002
90003
Esc
Contenuto in acido
Calibrazione elettrodo pH
Calibrazione elettrodo FStampa
Modif.
METHOD
∇
19
Concetto di metodo
Ciascun metodo si compone di più passi parziali, da noi chiamati Funzioni. Nel corso
dell'analisi, queste funzioni vengono eseguite una dopo l'altra (ved. cap. 6.2 e 7.3).
Ciascuna funzione consiste di Parametri che determinano la funzione effettivamente svolta.
Questi parametri possono essere modificati da voi.
5.1
Metodi METTLER
Nel DL50 sono memorizzati 4 metodi METTLER, nel DL53 20 e nel DL55 e DL58 30. Tutti i
metodi sono descritti nell'opuscolo di applicazioni "30 Selected Applications for METTLER
TOLEDO Titrators DL50/DL53/DL55/DL58".
Metodi METTLER
90001
90002
90003
Esc
5.2
Contenuto in acido
Calibrazione elettrodo pH
Calibrazione elettrodo FStampa
Modif.
Stampa: Il metodo 90001 viene stampato con le sue
funzioni e i suoi parametri.
METHOD
Modif.: vengono visualizzate le funzioni del metodo
90001.
∇
Premere <F1>, Esc: vengono visualizzati nuovamente i gruppi di metodi.
Metodi standard
In tutti e quattro i titolatori, sono memorizzati 21 metodi sotto un titolo. Il numero e la
sequenza delle funzioni per ciscun metodo sono predeterminati.
1
Titolazione punto equival.
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EQP
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Protocollo
4
Titolo con titolazione EP
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EP
Calcolo
Titolo
Protocollo
20
3
2
Titolazione punto finale
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EP
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Protocollo
Titolo con titolazione EQP
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EP
Calcolo
Titolo
Protocollo
5
6
Calibrazione della sonda
Nome
Campione
Agitare
Misurare
Calcolo
Calibrare
Protocollo
Misura diretta
Nome
Campione
Agitare
Misurare
Calcolo
Calcolo
Protocollo
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Concetto di metodo
7
Titol. in auto-studio
Nome
Campione
Agitare
Titol. in auto-studio
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Protocollo
8
Titolazione pH-Stat
Nome
Campione
Agitare
pH/mV-Stat
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Protocollo
10
Val. bianco con titol. EP
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EP
Calcolo
Calcolo
Valore ausiliario
Protocollo
11
2 Titolazioni EQP
Nome
Campione
Dosare
Agitare
Titolazione EQP
Calcolo
Calcolo
Protocollo
Dosare
Agitare
Titolazione EQP
Calcolo
Calcolo
Protocollo
13
Titol. EQP con dosaggio
Nome
Campione
Dosare
Agitare
Titolazione EQP
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Protocollo
14
Titol. EP con dosaggio
Nome
Campione
Dosare
Agitare
Titolazione EP
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Protocollo
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
9
Val. bianco con titol. EQP
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EQP
Calcolo
Calcolo
Valore ausiliario
Protocollo
12
2 Titolazioni EP
Nome
Campione
Dosare
Agitare
Titolazione EP
Calcolo
Calcolo
Protocollo
Dosare
Agitare
Titolazione EP
Calcolo
Calcolo
Protocollo
15
Titolazioni EP/EQP combin.
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EP
Calcolo
Calcolo
Protocollo
Titolazione EQP
Calcolo
Calcolo
Protocollo
21
Concetto di metodo
16
18
17
Titol. EQP (Ipol/Upol)
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EQP (Ipol/Upol)
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Protocollo
19
Titolo (EQP Ipol/Upol)
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EQP (Ipol/Upol)
Calcolo
Titolo
Protocollo
Val. bianco (EQP Ipol/Upol)
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EQP (Ipol/Upol)
Calcolo
Calcolo
Valore ausiliario
Protocollo
21
20
Titol. EP (Ipol/Upol)
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EP (Ipol/Upol)
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Protocollo
Titolo (EP Ipol/Upol)
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EP (Ipol/Upol)
Calcolo
Titolo
Protocollo
Val. bianco (EP Ipol/Upol)
Nome
Campione
Agitare
Titolazione EP (Ipol/Upol)
Calcolo
Calcolo
Valore ausiliario
Protocollo
Avertenza: I metodi standard da 16 fino a 21 possono essere eseguiti solo se l'opzione KF
è installata (ved. cap. 10.5 del manuale d'uso).
Esempi per l'impiego dei metodi standard
1
Titolazione al punto d'equivalenza (EQP) Per titolazioni a punto di equivalenza, ad es.: titolazioni
acido/base, redox, argentometriche e complessometriche
2
Titolazione al punto finale (EP)
Per titolazioni a punto finale, ad es.: titolazioni acido/base
3
Titolo con titolazione (EQP)
Determinazione del titolo con una titolazione a punto di
equivalenza, ad es.: titolazioni acido/base, redox, argentometriche e complessometriche
4
Titolo con titolazione (EP)
Determinazione del titolo con una titolazione a punto finale
5
Calibrazione della sonda
Calibrazione di elettrodi per pH e ione-selettivi
6
Misura diretta
Misura della concentrazione con elettrodi ione-selettivi
7
Titolazione in auto-studio
(vedere par. 3.3.8 del manuale d'uso)
22
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Concetto di metodo
8 Titolazione pH-Stat
pH- o mV-statizzazione, es.: cinetica di reazioni di dissoluzione e di reazioni enzimatiche
9 Valore bianco con titolazione EQP
Determinazioni di valori di bianco con una titolazione
a punto di equivalenza, ad es.: valore di bianco di un
solvente
10 Valore bianco con titolazione EP
Determin. di val. di bianco con una titolazione a punto
di equi-valenza, es. titolazione TAN/TBN secondo le
norme ASTM, soluzioni polimeriche
11 2 Titolazioni EQP
Due titolazioni a punto di equivalenza nello stesso
campione, ad es.: miscela di acidi (HCl/H3BO3)
12 2 Titolazioni EP
Due titolazioni a punto finale nello stesso campione,
ad es.: numero di lattone e numero di formolo
13 Titolazione EQP con dosaggio
Titolazione a punto di equivalenza con dosaggio di un
reagente (o titolante) per l'esecuzione d'una
retrotitolazione, ad es.: titolazione iodometriche con
tiosolfato di sodio (dosaggio della soluzione di KI),
determinazione fotometrica della durezza dell'H2O
(dosaggio del tampone borato)
14 Titolazione EP con dosaggio
Titolazione a punto finale con dosaggio di un reagente
(o titolante) per l'esecuzione d'una retrotitolazione, ad
es.: determinazione del carbonato
15 Titolazioni EP/EQP combinate
Titolazione a punto di equivalenza con correzione di
un valore di pH o mV, ad es.: determinazione del
calcio in acqua (aggiustamento del pH a 12)
16 Titolazione EQP (Ipol/Upol)
Determinazione della vitamina C in alimenti e bevande
(con indicazione voltametrica e amperometrica)
17 Titolo con titolazione EQP (Ipol/Upol)
Titolo del DPI (2,6-diclorofenol-indofenolsodio)
18 Valore bianco con titolazione EQP (Ipol/Upol)
Determinazione del valore bianco con EQP, per
esempio valore bianco di un solvente,
19 Titolazione EP (Ipol/Upol)
Numero di bromo in olii minerali; tenore di SO2 nel
vino; titolazione di Karl Fischer
20 Titolo con titolazione EP (Ipol/Upol)
Titolo di una soluzione di iodio; titolo del reagente di
Karl Fischer
21 Valore bianco con titolazione EP (Ipol/Upol)
Determinazione del valore bianco del solvente per il
numero di bromo; determinazione della deriva per la
titolazione di Karl Fischer
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
23
Concetto di metodo
5.3
Realizzazione di un metodo
I metodi METTLER e i metodi standard sono costituiti dalle 16 funzioni elencate. Non tutte le
funzioni sono necessarie per ogni metodo; alcune sono anche ripetute.
Nome _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ identifica il metodo
Campione _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ definisce dati per la determinazione del campione
Agitare _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ agita con velocità e durata dell'agitazione definite
Misurare _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ misura il potenziale d'una soluzione
Dosare _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ addiziona un volume definito di un determinato titolante
Titolazione EQP _ _ _ _ _ _ _ _ titola fino ad un punto di equivalenza
Titolazione EP _ _ _ _ _ _ _ _ _ titola fino ad un punto finale
Titolazione EQP (Ipol/Upol) _ _ titola fino ad un punto di equivalenza tramite elettrodi
polarizzati
Titolazione EP (Ipol/Upol) _ _ _ titola fino ad un punto finale tramite elettrodi polarizzati
Titol. in auto-studio _ _ _ _ _ _ trova parametri per una titolazione a punto di equivalenza
pH/mV-Stat _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ mantiene costante un potenziale definito (statizzazione
pH)
Calcolo _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ calcola risultati dei campioni analizzati
Calibrare _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ calibra elettrodi e ne calcola i dati di calibrazione
Titolo _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ assegna il risultato della determinazione di un titolo al
titolante
Valore ausiliario _ _ _ _ _ _ _ _ assegna il risultato d'una titolazione ad un valore che
può essere inserito in calcoli
Protocollo _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ determina la stampa di risultati, tabelle e curve
24
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Concetto di metodo
Metodi standard
Voi potete modificare i parametri di tutte le
funzioni d'un metodo standard. Ad es., i
parametri prestabiliti della funzione Campione devono essere sempre modificati,
mentre quelli delle funzioni di Titolazioni
EQP/EP sono adatti per molte analisi.
Per memorizzare il metodo, occorre introdurre un'identificazione nella funzione Titolo.
Dopo la memorizzazione, il metodo sarà
disponibile come metodo utente. Un esempio al riguardo è fornito nel par. 7.2.1: "Modifica del metodo standard.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Metodi METTLER
Voi potete modificare i parametri di tutte le
funzioni. Per memorizzare il metodo, occorre modificare l'identificazione nella funzione Titolo.
Dopo la memorizzazione, il metodo sarà
disponibile come metodo utente.
25
Calibrazione
6.
Calibrazione d'un elettrodo per pH
Con l'ausilio del metodo METTLER 90002 potete eseguire una calibrazione. Nel metodo
sono definite tre soluzioni tampone (pH: 4.01, 7.00 e 10.00) della METTLER TOLEDO per la
misurazione. Se voi avete soluzioni tampone diverse, dovete variare il tipo di tampone e i
valori del pH (a tale riguardo, rinviamo al par. 3.3.13 del manuale d'uso).
6.1
Punto zero e pendenza
I parametri di calibrazione d'un elettrodo
per pH sono il punto zero pH0 (valore del
pH al potenziale 0 mV) e la pendenza.
I valori teorici d'un elettrodo per pH sono
memorizzati nel titolatore:
• Punto zero = 7.0 [pH] e
• Pendenza = -59.16 [mV/pH].
Per ottenere valori corretti per il vostro elettrodo, effettuate la calibrazione. I valori teorici vengono automaticamente sostituiti con
i dati di calibrazione calcolati attraverso la
misurazione.
E
E0
+mV
pH0
pH
0
7
14
-mV
Vecchia funzione elettrodica
E
Nuova funzione elettrodica
+mV
Se calibrate gli elettrodi con un'unica soluzione tampone, viene ricalcolato soltanto il
punto zero dell'elettrodo.
pH0
pH
0
6
7
8
9
Punto di misura
-mV
Punto zero e pendenza vengono calcolati
mediante regressione lineare sulla base
d'una calibrazione su 2 o più punti.
Avviso
La pendenza d'un elettrodo dipende dalla
temperatura. Nell'esempio che segue, la
temperatura non è considerata. Vedere il
par. 3.3.13 del manuale d'uso.
Punto di misura
+mV
pH0 (Punto di misura)
pH
0
5
-mV
26
Vecchia funzione elettrodica
Nuova funzione elettrodica
E
7
9
11
Punto di
misura
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Calibrazione
6.2
Calibrazione
– Preparare le soluzioni tampone e tre bicchieri di titolazione.
L'elettrodo per pH dev'essere collegato all'ingresso "Sonda 1", l'agitatore dev'essere collegato all'uscita "Agitatore 1".
Run
Campioni da analizzare
RUN
– Introdurre 3 per il numero di campioni (corrisponde alle 3 soluzioni tampone).
Numero di campioni
3
ID metodo
90001
Utilizzatore
Inizio
Campioni da analizzare
Numero di campioni
3
ID metodo
90002
Utilizzatore
Modif.
∇.
RUN
– Introdurre 90002 per l'identificazione del metodo, e premere <F5> o il tasto "Run".
Inizio
Sono definiti
RUN
Agitatore 1: Stativo 1
Sonda 1: DG111
Esc
– Premere il tasto
Stampa
OK
– Premere il tasto ∇, per introdurre il vostro nome
(se una tastiera è collegata).
Sulla base di questi dati, controllate se
• L'agitatore dello "Stativo 1" del titolatore è collegato all'uscita "Agitatore 1".
• Un elettrodo per pH è collegato all'ingresso
"Sonda 1" (DG111 è l'elettrodo per pH della
METTLER TOLEDO; voi potete modificare la denominazione, ved. sez. 2.2 del manuale d'uso).
– premere <F5> o il tasto "Run".
Campione attuale
RUN
No. 1 di 3
ID campione
ID metodo
– In un bicchiere di titolazione caricare 50 mL della soluzione tampone "pH 4.01" e fissare il bicchiere allo stativo di titolazione.
90002
OK
Funzione Agitare
Tempo d'attesa [s]
Velocità [%]
RUN
60
50
– Premere <F5> o il tasto "Run".
Il titolatore esegue la funzione Agitare: la soluzione
viene agitata per 60 secondi; questo serve a condizionare l'elettrodo (il tempo viene visualiz-zato).
1)
Arresto1)
Valori di misura
RUN
168.3 mV
Arresto1)
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Visualizzato solo nel DL55 e DL58, significa che
con <F5> potete interrompere la misurazione.
Il titolatore esegue la funzione Misurare e indica il
valore del potenziale della soluzione tampone, che
sta variando. Appena il valore misurato è stabile,
esso viene trasferito.
Il potenziale misurato della prima soluzione tampo-
27
Calibrazione
Lista dei risultati
Metodo: 90002
Campione 1
R1
= 168.142 mV
RUN
ne viene visualizzato quale risultato.
– Premere <F5> o il tasto "Run".
OK
– Togliere il bicchiere di titolazione.
Campione attuale
RUN
No. 2 di 3
ID campione
ID metodo
– Lavare elettrodo e agitatore con H2O deionizzata.
– In un bicchiere per titolaz. porre 50 mL della
soluzione tampone "pH 7.00" e fissare allo stativo
di titolazione.
90002
– Premere <F5> o il tasto "Run".
OK
Funzione Agitare
RUN
Valori di misura
RUN
Viene eseguita nuovamente la funzione Agitare, seguita da Misurare. Appena il valore misurato è stabile, esso viene trasferito.
-9.2 mV
Arresto1)
Lista dei risultati
R1
= 168.142 mV
Campione 2
R1
= -9.370
RUN
∆
– Premere <F5> o il tasto "Run".
OK
Campione attuale
RUN
No. 3 di 3
ID campione
ID metodo
90002
OK
Funzione Agitare
RUN
Valori di misura
RUN
-185.3 mV
Arr1)
Lista dei risultati
R1
= -9.370 mV
Campione 3
R1
= -185.913 mV
RUN
∆
∇
OK
28
Il potenziale misurato della 2a soluzione tampone
viene visualizzato addizionalmente al risultato della
prima misura (il numero 1 del risultato R è un indice
e si riferisce al numero delle funzioni di calcolo.)
– Togliere il bicchiere di titolazione.
– Lavare l'elettrodo con H2O deionizzata.
– In un bicchiere per titolazione porre 50 mL della
soluzione tampone "pH 10.00" e fissare allo stativo di titolazione.
– Premere <F5> o il tasto "Run".
Viene eseguita nuovamente la funzione Agitare, seguita da Misurare. Appena il valore misurato è stabile, esso viene trasferito.
Se avete collegato e definito una stampante, i risultati vengono stampati prima della visualizzazione
della lista contenente tutti e tre i valori misurati.
Durante questo tempo, viene visualizzato il messaggio "Unità perif. scrive protocollo".
Facendo scorrere la lista visualizzata utilizzando il
tasto ∇, vengono visualizzati i dati di calibrazione
calcolati (vedere prossima pagina).
I due valori di punto zero e della pendenza vengono
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Calibrazione
Lista dei risultati
R1
= -185.913 mV
pH0
S
RUN
∆
= 6.850
= -59.11 mV/pH
OK
memorizzati quali parametri dell'elettrodo per pH
"DG111", cioè i vecchi valori vengono automaticamente sovrascritti (vedere par. 2.2 del manuale
d'uso).
Metodo
90002
Calibrazione
elettrodo pH
Versione
01-Lug-1995
12:00
Nome
ID metodo ........................... 90002
Nome ................................ Calibrazione elettrodo pH
Data/ora ............................ 01-Lug-1995
Campione
ID campione .........................
Tipo di entrata ..................... Volume fisso
Volume [mL] ...................... 50.0
Massa molare M ...................... 100
Numero di equivalenza z ............. 1
Stativo di titol. ................... Stativo 1
Sonda della temperatura ............. Manuale
Agitare
Velocità [%] ........................ 50
Tempo [s] ........................... 60
Misurare
Sonda ............................... DG111
Unità di misura ..................... mV
∆E [mV] ............................. 0.5
∆t [s] .............................. 1.0
Modo t(min) ......................... Fisso
t(min) [s] ....................... 3.0
t(max) [s] .......................... 30.0
Calcolo
Formula ............................. R1=E
Costante ............................
Cifre decimali ...................... 3
Unità del risultato ................. mV
Nome del risultato ..................
Statistica .......................... No
Calibrare
Sonda ............................... DG111
Tipo di tamp. ....................... pH (METTLER TOLEDO)
Primo tampone .................... pH 4.01
Secondo tampone .................. pH 7.00
Terzo tampone .................... pH 10.00
Quarto tampone ................... pH 2.00
Quinto tampone ................... pH 2.00
Sesto tampone .................... pH 2.00
Settimo tampone .................. pH 2.00
Ottavo tampone ................... pH 2.00
Risultato R ......................... 1
Pendenza minima [mV/unità] .......... -55.0
Pendenza massima [mV/unità] ......... -65.0
Protocollo
Unità periferica .................... Stampante
Risultati ........................... No
Tutti i risultati ................... Sì
Risultati grezzi .................... No
Tabella dei valori misurati ......... No
Dati campione ....................... No
Curva E – V ......................... No
etc.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Funzione Campione: Per la calibrazione sono importanti soltanto
i parametri "Stativo di titolazione"
e "Sonda della temperatura" (vedere par. 3.3.2 del manuale d'uso). La definizione del volume è
data al solo scopo di informare di
usare ca. 50 mL della soluzione
tampone.
Sono definiti la velocità d'agitazione e il tempo che è necessario
per il condizionamento dell'elettrodo.
I parametri della funzione Misurare sono responsabili della trasmissione del valore del potenziale dell'elettrodo. Questo valore
misurato è chiamato E.
Funzione Calcolo: Il risultato è il
potenziale E misurato della soluzione tampone in questione. Con
ciò, tutti e tre i valori misurati vengono memorizzati.
Funzione Calibrare: I tre valori
misurati della funzione Misurare
vengono assegnati alle concentrazioni standard delle tre soluzioni tampone; il punto zero e la
pendenza vengono calcolati mediante regressione lineare.
Nella funzione Protocollo sono
definiti solo "Tutti i risultati" per
una stampa.
29
Determinazione del titolo
7.
Determinazione del titolo d'una soluzione di NaOH
Con l'ausilio del metodo standard "Titolo con titolazione EQP" (EQP è l'abbreviazione per
"punto di equivalenza") potete determinare il titolo d'una soluzione di idrossido di sodio con
la concentrazione di 0,1 mol/L, senza cambiare i parametri preimpostati. Tuttavia, è necessario assegnare al metodo un'identificazione (ID) per poterlo richiamare nel menu analisi
(vedere sez. 5).
7.1
Titolo t
Il "titolo" di un titolante è il rapporto tra la concentrazione reale e
quella nominale.
t=
c
c
reale
no min ale
La determinazione della concentrazione reale (titolo) di una soluzione titolante, con sostanze standard primarie, è indispensabile per analisi corrette. In questo modo, si correggono
eventuali e possibili errori dovuti sia a diluizioni non corrette che a degradazione o variazioni
di concentrazione del titolante nel tempo.
Nel titolatore, il titolo è memorizzato con il valore 1.0. Dopo la determinazione, esso viene
sostituito automaticamente con il nuovo valore (ved. cap. 2.1 del manuale d'uso).
7.2
Operazioni preliminari
7.2.1
Modifica del metodo standard
Method
Metodi
ID metodo
Metodi standard
Metodi utente
Metodi METTLER
METHOD
Stampa
Metodi standard
Titolazione punto equival.
Titolazione punto finale
Titolo con titolazione EQP
Metodi standard
Titolazione punto finale
Titolo con titolazione EQP
Titolo con titolazione EP
Calibrazione della sonda
Esc
Stampa
Modif.
30
OK
Avete premuto il tasto ∇, allo scopo di selezionare
"Metodi standard".
– Premere <F5>.
METHOD
∇
METHOD
Vengono visualizzati i metodi standard.
– Con il tasto ∇ selezionare "Titolo con titolazione
EQP" e premere <F4>.
∇
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Determinazione del titolo
Metodo:
METHOD
Nome
Campione
Agitare
Esc
∇
Modif.
Nome
OK
– Premere <F4>.
METHOD
_ _ _ _ _
ID metodo
Nome Titolo con titolazione EQP
Data/ora
00:00:0000 00:00
Esc
Metodo: 3
Vengono visualizzati i parametri della funzione Titolo.
– Introdurre un numero quale identificazione, ad es.
3, e confermare con OK.
OK
METHOD
Nome
Campione
Agitare
Esc
Viene visualizzata nuovamente la lista delle funzioni, questa volta con l'identificazione 3 per il metodo.
∇
Modif.
Metodi
OK
– Premere <F5>.
METHOD
ID metodo
Metodi standard
Metodi utente
Cancel.
7.2.2
Vengono visualizzate le funzioni del metodo.
3
∇
Stampa
Modif.
Il metodo 3 è memorizzato, ed ora è disponibile
come metodo utente. (Potete selezionare Metodi
utente, allo scopo di accertarvi che esso è memorizzato in questo gruppo con il nome "Titolo con
titolazione EQP.)
Titolante e sostanza standard primaria
– Fissate un bicchiere di titolazione vuoto allo stativo di titolazione, ed infilate il tubetto
flessibile d'alimentazione della soluzione di NaOH in una delle aperture dello stativo.
– Lavate il tubetto flessibile per essere sicuri che non sono presenti bolle d'aria e togliere il
bicchiere di titolazione.
Un elettrodo per pH dev'essere collegato all'ingresso "Sonda 1", l'agitatore dev'essere
collegato all'uscita "Agitatore 1".
– Inserire l'elettrodo nell'apertura dello stativo di titolazione – di fronte alla punta flessibile
della buretta.
Per la determinazione del titolo s'impiega idrogenftalato di potassio (KHP) quale sostanza
standard primaria.
– Preparare tre bicchieri per titolazione in vetro e in ciascuno pesare una quantità di KHP
che dev'essere compresa tra 0,07 e 0,12 grammi. Prendere nota del peso di ciascun
campione. (Raccomandiamo l'uso di bicchieri di vetro, per evitare errori dovuti a effetti
elettrostatici.)
– Addizionare ca. 50 mL di H2O deionizzata e fissare il primo bicchiere sulla testa di titolazione.
Avviso: Se avete definito una bilancia e l'avete collegata al titolatore, il peso di ciascun campione verrà trasferito automaticamente (vedere cap. 2.7.2 e 4.2 del manuale d'uso)
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
31
Determinazione del titolo
7.3
Determinazione del titolo
Run
Campioni da analizzare
RUN
Numero di campioni
3
ID metodo
90002
Utilizzatore
– Introdurre 3 per il numero di campioni.
– Premere il tasto ∇.
Inizio
Campioni da analizzare
Numero di campioni
3
ID metodo
3
Utilizzatore
RUN
– Premere il tasto ∇, per introdurre il vostro nome
(se una tastiera è collegata).
Modif.
Sono definiti
Inizio
RUN
Agitatore 1: Stativo 1
Sonda 1: DG111
Motore 2: 0.1 mol/L NaOH
Esc
Stampa
Campione No. 1
ID campione
Peso [g]
0.0
Limiti [g]
0.07 - 0.12
Fattore di corr. f
1.0
RUN
– Introdurre il peso relativo al primo campione, ad
esempio 0.08451.
∇
RUN
No. 1 di 3
ID campione
ID metodo
– Premere <F5> o il tasto "Run".
Questa è la richiesta, ovvero l'ultima possibilità di
fissare il primo campione dei tre campioni definiti
allo stativo di titolazione.
3
OK
Funzione Agitare
Tempo d'attesa [s]
Velocità [%]
Sulla base di questi dati, dovreste controllare se
avete predisposto correttamente l'agitatore, l'elettrodo e la soluzione di idrossido di sodio secondo
questa configurazione.
– Premere <F5> o il tasto "Run".
OK
OK
Campione attuale
– Introdurre 3 per l'identificazione del metodo, e
premere <F5> o il tasto "Run".
RUN
– Premere <F5> o il tasto "Run".
Il titolatore agita per 60 secondi, per consentire la
dissoluzione dello idrogenftalato di potassio.
60
50
1)
Arresto1)
32
visualizzato soltanto nel DL55 e DL58, significa
che con <F5> potete interrompere la titolazione.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Determinazione del titolo
Valori di misura
RUN
0.000 mL
160.6 mV
Tabella
Curva
Arresto1)
Lista dei risultati
Metodo: 3
Campione 1
R1
= 1.0037
Il titolatore esegue la funzione Titolazione:
• esso predosa 2,5 mL in 3 passi
• e quando ha trovato un punto di equivalenza,
termina la titolazione.
Premendo <F2> viene visualizzata la tabella dei
valori misurati, con <F4> viene visualizzata la curva
"Potenziale in funzione del volume".
RUN
Il risultato del primo campione viene visualizzato.
– Premere <F5> o il tasto "Run".
OK
Campione No. 2
ID campione
Peso [g]
0.0
Limiti [g]
0.07 - 0.12
Fattore di corr. f
1.0
RUN
∇
OK
Campione attuale
– Togliere il bicchiere di titolaz. con il 1° campione.
– Lavare elettrodo, agitatore e tubo flessibile di addizione con acqua deionizzata.
– Fissare il bicchiere con il secondo campione allo
stativo di titolazione.
– Introdurre il peso del secondo campione, ad es.:
0.08893.
– Premere <F5> o il tasto "Run".
RUN
No. 2 di 3
ID campione
ID metodo
Questa è la richiesta, ovvero l'ultima possibilità, di
impiegare il secondo campione.
3
– Premere <F5> o il tasto "Run": viene eseguita di
nuovo la funzione Agitare, e così via.
○ ○ ○ ○
OK
Funzione Protocollo
RUN
Unità perif. scrive protocollo
Lista dei risultati
R1
= 1.0053
Campione 3
R1
= 1.0044
Lista dei risultati
R1 n
= 3
x
= 1.0045
s
= 0.00081
srel = 0.080 %
Lista dei risultati
srel = 0.080 %
RUN
∆
∇
RUN
OK ∆
∇
OK RUN
∆
0.1 mol/L NaOH
t = 1.00448
Quando anche il terzo campione è stato analizzato,
e se avete definito e collegato una stampante, vengono stampati i risultati di tutti e tre i campioni e i dati
statistici relativi al titolo. Nel corso di questo intervallo di tempo, viene visualizzata questa maschera.
Successivamente, viene visualizzata la lista dei risultati con il valore del titolo del terzo campione.
Facendo scorrere l'indicazione con il tasto ∇, vengono visualizzati i dati statistici: valore medio, deviazione standard e deviazione standard relativa.
Continuando a far scorrere l'indicazione, viene
visualizzato il valore del titolo, che è memorizzato
quale parametro del titolante NaOH (c = 0,1 mol/L)
(vedere cap. 2.1 del manuale d'uso).
OK
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
33
Determinazione del titolo
Metodo
3
Versione
Titolo con titolazione EQP
13-Lug-1995
13:30
Nome
ID metodo ........................... 3
Nome ................................ Titolo con titolazione EQP
Data/ora ............................ 13-Lug-1995
Campione
ID campione .........................
Tipo di entrata ..................... Peso
Limite inferiore [g] ............. 0.07
Limite superiore [g] ............. 0.12
Massa molare M ...................... 204.23
Numero di equivalenza z ............. 1
Stativo di titol. ................... Stativo 1
Sonda della temperatura ............. Manuale
Agitare
Velocità [%] ........................ 50
Tempo [s] ........................... 60
Titolazione EQP
Titolante/Sonda
Titolante ........................ NaOH
Concentrazione [mol/L] ........... 0.1
Sonda ............................ DG111
Unità di misura .................. mV
Predosaggio ......................... in funzione del volume
Volume [mL] ...................... 2.5
Tempo d'attesa ................... 0
Aggiunta di titolante ............... Dinamica
∆E(nom.) [mV] .................... 8.0
∆V(min) [mL] ..................... 0.02
∆V(max [mL] ...................... 0.2
Tipo di misura ...................... Controllato all'equilibrio
∆E [mV] .......................... 0.5
∆t [s] ........................... 1.0
t(min) [s] ....................... 3.0
t(max) [s] ....................... 30.0
Riconoscimento
Soglia ........................... 500.0
Solo il salto più ripido ......... No
Campo ............................ No
Tendenza ......................... Nessuna
Arresto
al volume max. [mL] .............. 10.0
in funzione del potenziale ....... No
in funz. della pendenza .......... No
dopo n EQP ....................... Sì
n = ........................... 1
Condiz. d'arresto combinate ...... No
Valutazione .........................
Procedura ........................ Standard
Potenziale 1 ..................... No
Potenziale 2 ..................... No
Arresto per rivalutazione ........ No
Calcolo
Formula ............................. R=m/(VEQ*c*C)
Costante ............................ C=M/(1000*z)
Cifre decimali ...................... 4
Unità del risultato .................
Nome del risultato .................. Titolo
Statistica .......................... Sì
Titolo
Titolante ........................... NaOH
Concentrazione [mol/L] .............. 0.1
Formula t = ........................ x
Protocollo
Unità periferica .................... Stampante
Risultati ........................... No
Tutti i risultati ................... Sì
etc.
34
Funzione Campione: I limiti per
il peso del campione sono
compatibili con il volume max
della funzione Titolazione. Il
peso molecolare dell'idrogenftalato di potassio e il numero di
equivalenza vengono impiegati
nella funzione Calcolo.
Sono definiti la velocità di agitazione e il tempo necessario
per la dissoluzione dell'idrogenftalato di potassio.
La funzione Titolazione EQP
(titolazione a punto di equivalenza) è quella che determina
tutti i parametri di titolazione.
Ad es., la quantità dell'idrogenftalato di potassio dev'essere
compresa entro i limiti introdotti
nella funzione Campione. Se
tale quantità è troppo piccola, il
punto di equivalenza potrebbe
cadere nell' intervallo del volume predosato di 2,5 mL e non
essere valutato. Se essa è
troppo grande, occorreranno
più di 10 mL per trovare il punto
di equivalenza. La titola-zione
viene però interrotta al volume
massimo.
Il risultato viene calcolato partendo dal consumo in mL
(VEQ) del titolante NaOH, dalla
sua concentrazione c e dal
peso molecolare M dell'idrogenftalato di potassio.
La funzione Titolo assegna il
valore medio calcolato del
x valore del titolo all'NaOH: il vecchio valore viene automaticamente sostituito.
Nella funzione Protocollo so-no
definiti soltanto "Tutti i risultati"
per una stampa.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Misurazione del pH
8.
Misurazione del valore del pH d'una soluzione
Una misurazione del pH può essere eseguita con la funzione "Misurare il potenziale". Per la
procedura descritta, l'elettrodo dev'essere collegato all'ingresso "Sonda 1", l'agitatore all'uscita "Agitatore 1".
– Fissare il bicchiere con il campione allo stativo di titolazione, immergere un elettrodo per
pH nella soluzione.
Sensor
Sonda
SENSOR
– Confermare questa richiesta con OK.
Misurare il potenziale
Misurare la temperatura
Calibrare le sonde della temp.
OK
Misurare il potenziale
Sonda
Unità di misura
Stativo di titol.
Esc
DG111
pH
Stativo 1
Modif.
SENSOR
∇
Inizio
Vengono visualizzati i parametri di questa funzione
ausiliaria.
– Premere <F5>.
La soluzione viene misurata e il valore del pH viene
visualizzato (ved. maschera in fondo alla pagina).
Se vengono visualizzati un elettrodo o un'unità di
misura diversi, dovete cambiarli:
– Premere <F4>.
Lista delle sonde
DG111
DG101
DG113
Esc
SENSOR
pH
pH
mV
∇
OK
Misurare il potenziale
Sonda
Unità di misura
Stativo di titol.
Esc
DG111
pH
Stativo 1
Modif.
SENSOR
∇
Inizio
Valori di misura
SENSOR
Questa lista contiene tutte le sonde definite nel
menu Setup. Se l'elettrodo DG111 è stato già calibrato, (ved. sez. 6), la memoria contiene anche i dati
di calibrazione di questo elettrodo, per cui il risultante valore del pH è corretto.
– Premere <F5>.
Con la sonda si trasferisce contemporaneamente
l'unità di misura definita.
– Premere <F5>.
La soluzione viene misurata, e il valore del pH viene
visualizzato.
– La misura viene interrotta premendo <F5>: ricompare la maschera "Misurare il potenziale".
3.183 pH
Stop
Gli altri parametri di questa funzione ausiliaria sono spiegati nel cap. 6.1 del manuale d'uso.
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
35
Memorizzazione dati campione
9.
Memorizzazione dei dati del campione
Prima d'iniziare un'analisi potete introdurre il peso e il volume di tutti i campioni d'una serie
nel menu "Sample". In seguito, il titolatore tratta tutti i campioni in successione, senza che
voi dobbiate introdurre i dati per ciascun campione (ved. l'es. di determinazione del titolo nel
cap. 7.3). Si possono introdurre i dati di fino a 60 campioni, che rimarranno memorizzati
anche dopo aver spento il titolatore.
Sample
No.
Stato
Peso/vol.
Metodo
ID
Viene visualizzata la lista "Dati campioni" vuota.
Aggiun.
Aggiun.
– Premere <F5>.
SAMPLE
Nuova serie di campioni
Esc
OK
Introdurre campioni
Numero di campioni
ID metodo
Utilizzatore
Esc
SAMPLE
1
3
C. De Caro
OK
Campione No. 1
SAMPLE
ID campione
Peso [g]
0.0
Limiti [g]
0.07 - 0.12
Fattore di corr. f
1.0
∇
Esc
Bilanci*
OK
Campione No. 2
ID campione
Peso
[g]
0.0
SAMPLE
Campione No. 3
SAMPLE
ID campione
Peso [g]
0.0
Limiti [g]
0.07 - 0.12
Fattore di corr. f
1.0
∇
Esc
Bilanci*
OK
36
– Premere <F5>.
Introdurre il numero dei campioni, ad es. 3.
L'ultimo metodo descritto era la determinazione del
titolo con l'identificazione 3 (quale esempio del cap.
7.3). Questo ed il vostro nome rimangono memorizzati per la prossima analisi.
– Premere <F5>.
Viene visualizzata la maschera "Dati Campione".
– Introdurre il peso per il primo campione, ad es.
0.08451.
* Viene visualizzato se avete definito una bilancia
(vedere cap. 2.7.2 e 4.2 del manuale d'uso).
– Premere <F5>.
Viene visualizzata la maschera "Dati campione" per
il secondo campione, quindi quella per il terzo.
– Ogni volta introdurre il peso del campione e confermare con OK (premere <F5>).
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
Memorizzazione dati campione
No.
2
3
Stato
pronto
pronto
Peso/vol.
0.08893
0.08124
Cancel.
Metodo
3
3
Stampa
ID
Modif.
∆
Aggiun.
Ricompare la lista dei dati campioni, nella quale ora
sono contenuti i dati introdotti: I campioni sono memorizzati nella memoria dei campioni come pronti.
A questa lista potete aggiungere altri campioni,
cambiare i valori introdotti per ciascun campione,
stampare tutti i dati campioni e cancellare campioni.
Il menu "Sample" è spiegato esaurientemente nella sez. 4 del manuale d'uso.
Se ora premete il tasto "Run" per titolare i
campioni, viene visualizzato:
Campioni da analizzare
3 Campioni,
RUN
Sono indicati il numero di campioni ed il metodo. Se
desiderato, ora potete cancellarli.
Metodo 3
Cancel.
Inizio
Sono definiti
RUN
Agitatore 1: Stativo 1
Sonda 1: DG111
Motore 2: 0.1 mol/L NaOH
Esc
Stampa
Campione attuale
Proseguendo, ora la maschera nella quale dovreste
introdurre il peso del campione non viene visualizzata (ved. "Determinazione del titolo" nel cap.
7.3).
OK
RUN
No. 1 di 3
ID campione
ID metodo
3
OK
METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58
37
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*P51709620*
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e di disponibilità degli accessori.
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