Titolazione potenziometrica di ftalato acido di potassio con NaOH 1 Introduzione In questa esperienza determinerete la massa di un campione incognito di ftalato acido di potassio mediante una titolazione con una soluzione di idrossido di sodio. Lo ftalato acido di potassio e’ il sale acido dell’acido ftalico. La sua formula di struttura e’: O qq▼▼▼▼▼ qq C qqq q PWQ VU RTS ▼▼▼ qq▼▼▼ ▼qq C O H O− K + O Una volta posto in soluzione, lo ftalato acido si ionizza completamente producendo quantita’ stechiometriche di ioni ftalato acido e ioni potassio. Lo ione ftalato acido e’ un acido debole (costante di ionizzazione acida: KA = 3.9 × 10−6 ) e reagisce quindi con ioni ossidrile secondo la seguente equazione: O qq▼▼▼▼▼ qq C qqq q PWQ VU RTS ▼▼▼ qq▼▼▼ ▼qq C O O H + OH − O = − qq▼▼▼▼▼ qq C qqq q PWQ VU RST ▼▼▼ qq▼▼▼ ▼qq C O O− + H2 O O− O che possiamo scrivere piu’ succintamente indicando il residuo organico con F t: F tH − + OH − = F t2− + H2 O In pratica, la titolazione consiste nell’aggiunta graduale di aliquote di soluzione titolante (cioe’ la soluzione a titolo noto di N aOH) alla soluzione in cui e’ stato sciolto il campione incognito (detto anche, in generale, “analita”) fino a che si sara’ aggiunto il numero di moli di ioni ossidrile necessario a reagire con tutto lo ione ftalato acido presente in soluzione, secondo l’equazione scritta sopra. Quando questa condizione e’ stata raggiunta, cioe’ quando si e’ raggiunto il cosiddetto “punto di equivalenza”, detto nF tH − il numero di moli di ione ftalato acido presente inizialmente e nOH − il numero di moli di ioni ossidrile contenuto nel volume aggiunto, il cosiddetto “volume di equivalenza”, dovra’ essere (in base al rapporto stechiometrico (1 : 1) fra ione ftalato e ione ossidrile): nF tH − = nOH − 1 Il numero di moli di ioni ftalato acido si puo’ esprimere in funzione della massa (incognita) in grammi G del campione e della massa molare dello ftalato acido di potassio MKHF t = 204.221 g/mol: nF tH − = G MKHF t Il numero di moli di ione ossidrile si esprime facilmente in funzione della con◦ centrazione (nota) della soluzione titolante, CN aOH , e del volume di equivalenza VE , espresso in L: nOH − = ◦ CN aOH VE Sostituendo piu’ sopra si ottiene un’equazione che contiene la massa del campione come unica incognita: nF tH − G MKHF t = nOH − ◦ = CN aOH VE ◦ G = CN aOH VE MKHF t Dalla relazione scritta sopra si vede che per determinare la massa del campione incognito e’ necessario conoscere le tre grandezze al secondo membro. La massa molare dello ftalato acido di potassio e’ nota. La concentrazione della soluzione titolante e’ anch’essa nota. L’unico problema e’ quello di determinare il volume di equivalenza VE . A questo scopo esistono molti modi. Quello che impiegherete in questa esperienza e’ la costruzione della cosiddetta “curva di titolazione”, che consiste nel riportare in grafico il pH della soluzione in funzione del volume di soluzione titolante aggiunto (figura 1). 2 Calcolo della curva di titolazione e determinazione del punto di equivalenza Il calcolo della curva di titolazione puo’ essere fatto ad un livello “rigoroso” oppure ad un livello “approssimato”. Consideriamo la titolazione del generico acido debole HA con N aOH. Definiamo i seguenti simboli: ◦ CHA V◦ CB V T CHA concentrazione iniziale formale dell’acido debole volume iniziale della soluzione di HA concentrazione della soluzione titolante volume di soluzione titolante aggiunto concentrazione formale totale di acido debole dopo ogni aggiunta di soluzione titolante 2 12 pH 10 8 6 4 VE 0 5 10 15 20 25 30 35 volume di sol. titolante (mL) 40 Figura 1: La curva di titolazione di ftalato acido di potassio con soluzione di N aOH CN a+ CA− CHA COH − CH + KHA KW concentrazione formale totale di N aOH dopo ogni aggiunta di soluzione titolante concentrazione di anione A− dopo ogni aggiunta di soIuzione titolante concentrazione di acido indissociato dopo ogni aggiunta di soluzione titolante concentrazione di ione ossidrile dopo ogni aggiunta di soluzione titolante concentrazione di ione idronio dopo ogni aggiunta di soluzione titolante costante di ionizzazione dell’acido debole costante di autoprotolisi dell’acqua Il procedere della titolazione viene convenientemente descritto dalla variabile: R= moli di N aOH aggiunte CB V = ◦ moli di HA inizialmente presenti CHA V◦ (1) Calcolo rigoroso Il sistema chimico durante la titolazione e’ completamente descritto dalle seguenti equazioni: KHA KW CN a+ + CH + CA− + CHA CA− CH + CHA = CH + COH − = = COH − + CA− T = CHA 3 (2) (3) (4) (5) L’equazione 2 e’ l’espressione della legge dell’azione di massa per l’equilibrio di ionizzazione dell’acido debole; l’equazione 3 e’ l’espressione della legge dell’azione di massa per l’equilibrio di autoionizzazione dell’acqua; l’equazione 4 esprime la condizione di elettroneutralita’ della soluzione; l’equazione 5 esprime la condizione di conservazione della quantita’ totale del frammento A dell’acido debole. Per introdurre la variabile R nel sistema, osserviamo che, dalla 1, si ha: ◦ RCHA V = V◦ CB e quindi: CN a+ = = CB V V◦ + V ◦ RCHA CB ◦ RCHA + CB (6) (7) e: T CHA = = ◦ CHA V◦ V◦ + V ◦ CHA CB ◦ RCHA + CB (8) (9) Il sistema puo’ quindi essere riscritto nella seguente forma: CHA KHA − CA− CH + CH + COH − − KW ◦ RCHA CB + CH + − COH − − CA− ◦ RCHA + CB ◦ CHA CB − CA− − CHA ◦ RCHA + CB = 0 = 0 (10) (11) = 0 (12) = 0 (13) A questo punto, per ogni valore di R e per valori assegnati dei parametri, il sistema puo’ essere risolto per via numerica, ottenendo il valore delle quattro concentrazioni incognite (e quindi, in particolare, il valore del pH = − log CH + ). Un esempio del calcolo e’ mostrato nella figura 2. La cosa importante da osservare e’ che il punto di equivalenza (R = 1) si ha in corrispondenza al punto di flesso della curva; quindi, il problema di trovare il volume di equivalenza si riduce a quello di trovare il punto di flesso della curva di titolazione sperimentale. Calcolo approssimato Il calcolo della curva di titolazione puo’ essere reso piu’ agevole se si adottano delle ragionevoli approssimazioni, valide per particolari valori o intervalli di R. R = 0 La soluzione contiene solo l’acido debole. Allora: 4 13 12 11 10 pH 9 8 7 6 5 4 3 0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 R Figura 2: Curva di titolazione di un acido debole con una base forte; la curva ◦ e’ stata calcolata con i seguenti valori dei parametri: CHA = 0.1 mol/L, CB = −5 −14 0.1 mol/L, KHA = 1 × 10 , KW = 1 × 10 • se l’acido non e’ troppo debole, si puo’ trascurare la concentrazione di ioni H + provenienti dall’autoionizzazione dell’acqua e quindi assumere: CH + = CA− • d’altro canto, se la costante di ionizzazione dell’acido non e’ troppo grande, si puo’ trascurare la quantita’ di acido dissociato e quindi: ◦ CHA = CHA Quindi, dall’equazione 2, si ottiene: CH + = p ◦ K CHA HA 0 < R < 1 In un intervallo abbastanza ampio centrato sul valore R = 0.5, il cosiddetto punto di semiequivalenza, la soluzione contiene apprezzabili quantita’ di acido indissociato e del suo anione. Si puo’ pertanto considerare una soluzione tampone per cui valgono le seguenti ragionevoli approssimazioni: • la presenza di un’apprezzabile concentrazione di ione A− rende trascurabile la dissociazione dell’acido • la presenza di un’apprezzabile concentrazione di acido indissociato rende trascurabile l’idrolisi dello ione A− • si puo’ assumere trascurabile la concentrazione di ioni H + provenienti dall’autoionizzazione dell’acqua Sotto tali ipotesi, si ha: CA− CB V V◦ + V = 5 CHA ◦ CHA V◦ − CB V V◦ + V = Sostituendo queste espressioni nell’equazione 2, si ottiene: CH + = KHA = KHA ◦ CHA V◦ − CB V CB V 1−R R R = 1 In queste condizioni il sistema e’ equivalente ad una soluzione contenente solo il sale N aA. L’anione idrolizza secondo: A− + H2 O = AH + OH − La costante di idrolisi e’ data da: KW CHA COH − = KHA CA− In tali condizioni si possono trascurare gli ioni OH − provenienti dall’autoionizzazione dell’acqua (CHA = COH − ) e la quantita’ di anione consumato T dalla reazione di idrolisi (CA− = CHA ). Dalla legge dell’azione di massa per l’idrolisi si ricava dunque: COH − = = r s KW T C KHA HA ◦ C KW CHA B ◦ KHA CHA + CB (guardate l’equazione 9) R > 1 In questo caso si puo’ assumere che l’idrolisi dell’anione dell’acido debole sia completamente repressa dall’eccesso di ioni OH − . Quindi: COH − = = 3 ◦ CB V − CHA V◦ V◦ + V ◦ ◦ RCHA − CHA CB ◦ RCHA + CB La misura del pH e l’elettrodo a vetro Per costruire la curva di titolazione e’ necessario misurare il pH della soluzione dopo ogni aggiunta di soluzione titolante. Cio’ si puo’ fare tenendo immerso nella soluzione durante la titolazione un “elettrodo a vetro” (figura 3). 6 connettore al pH-metro tappo laterale setto poroso bulbo in vetro Figura 3: Schematica rappresentazione di un elettrodo a vetro. La parte sensibile e’ il bulbo di vetro; il setto poroso e’ una finestrella di materiale ceramico saldata nel vetro: esso deve trovarsi al di sotto della superficie della soluzione. Senza entrare nei dettagli, un elettrodo a vetro non e’ altro che una cella elettrochimica in cui le due semicelle sono divise da una membrana di vetro attraverso la quale si genera una differenza di potenziale a causa dell’equilibrio di adsorbimento degli ioni idrogeno alle sue due facce. Questa differenza di potenziale e’ legata al pH delle soluzioni delle due semicelle. In un elettrodo a vetro, una delle due semicelle rimane fissa (molto spesso contiene una soluzione di HCl 0.1 mol/L), mentre l’altra e’ costituita dalla soluzione test (nel vostro caso, la soluzione che viene titolata). L’elettrodo della semicella che contiene la soluzione test non e’ direttamente immerso in essa, ma e’ immerso in una soluzione satura di KCl tenuta separata dalla soluzione test mediante un setto poroso di ceramica, come mostrato nella parte destra della figura 4. Gli elettrodi a vetro sono costruiti in modo da essere estremamente compatti, per cui non e’ immediato realizzare il fatto che sono delle semplici celle elettrochimiche. La parte sinistra della figura 4 mostra schematicamente un elettrodo a vetro commerciale e la corrispondenza delle sue varie parti con la cella elettrochimica “convenzionale”. In definitiva, un elettrodo a vetro e’ una “sonda” che, collegata ad uno strumento detto “pH-metro”, fornisce la misura del pH di una soluzione. In pratica, dovrete operare nel modo seguente (figura 5): servendovi di una buretta, aggiungerete gradualmente alla soluzione di ftalato aliquote misurate di soluzione titolante. Dopo ogni aggiunta, misurerete il pH e lo riporterete in una tabella in corrispondenza al volume totale di soluzione titolante aggiunto: 7 RIF1 (AgCl/Ag) RIF2 (AgCl/Ag) V V KCl(sol.sat.) setto poroso HCl 0.1 mol/L membrana di vetro soluzione test Figura 4: Corrispondenza fra lo schema di principio e le varie parti di un elettrodo a vetro V (mL) 0.00 2.00 4.00 ··· pH 3.89 4.15 4.37 ··· Al termine della titolazione riporterete in grafico i dati raccolti ottenendo un andamento come quello mostrato nella figura 1; il volume di equivalenza corrisponde all’ascissa del punto di flesso della curva di titolazione, per determinare il quale potrete utilizzare un programma che vi verra’ messo a disposizione. 4 Calibrazione dell’elettrodo a vetro La risposta di un elettrodo a vetro ad un certo pH e’ specifica di quel particolare elettrodo. Infatti, e’ praticamente impossibile costruire due elettrodi che abbiano una membrana identica: piccole tensioni in fase di fabbricazione o differenze anche piccolissime nella composizione del vetro fanno si’ che, per uno stesso pH, la differenza di potenziale generata attraverso la membrana vari in modo apprezzabile. Inoltre, anche per uno stesso elettrodo, la risposta della membrana varia (anche se lentamente) nel tempo. Per questi motivi l’elettrodo a vetro va calibrato prima di essere utilizzato. La calibrazione assicura una misura affidabile del pH per 24 − 48 ore. 8 buretta OH − elettrodo a vetro pH-metro 4.56 F tH − Figura 5: Setup sperimentale per la titolazione. In generale, la relazione fra differenza di potenziale VG alla membrana dell’eletrrodo a vetro e pH della soluzione test e’ lineare in un ampio intervallo di pH: pH = m × VG + q Con l’operazione di calibrazione, si fa in modo che una parte apposita dell’elettronica del pH-metro ricavi i due parametri m e q che definiscono la relazione lineare fra VG e pH. A questo scopo, si immerge l’elettrodo a vetro in una prima soluzione a pH noto (normalmente un tampone a pH = 7) e il pH-metro misura e memorizza la corrispondente differenza di potenziale VG,pH=7 . Poi si immerge l’elettrodo in una seconda soluzione a pH noto (normalmente un tampone a pH = 4) e il pH-metro misura e memorizza anche questa seconda differenza di potenziale VG,pH=4 . A questo punto, il pH-metro e’ in grado di calcolare i due parametri della relazione lineare su scritta: m = q = 7−4 VG,pH=7 − VG,pH=4 7−4 7− VG,pH=7 VG,pH=7 − VG,pH=4 e puo’ quindi tradurre le differenze di potenziale misurate nei corrispondenti valori di pH. Ogni pH-metro ha la sua procedura di calibrazione. Seguite quella corrispondente al modello che state usando (le diverse procedure si trovano alla fine di questa scheda). 9 In ogni caso, l’elettrodo va estratto dalla provetta che lo contiene e lavato accuratamente con acqua distillata prima di introdurlo in qualsiasi soluzione. ATTENZIONE: la parte inferiore dell’elettrodo a vetro e’ costituita da un bulbo in vetro dello spessore di circa 50 µm. E’ molto fragile e quindi trattatelo con cura. Inoltre: ricordatevi di rimuovere il tappo laterale dell’elettrodo (figura 3) e di connettere quest’ultimo al pH-metro prima di usarlo. 5 Materiali Ogni studente dispone di: ⇒ ⇒ ⇒ ⇒ ⇒ ⇒ ⇒ ⇒ 1 1 1 1 1 1 1 1 sostegno pinza a ragno per buretta buretta da 50 mL beaker da 250 mL beaker da 100 mL spruzzetta pH–metro elettrodo a vetro Sono inoltre accessibili (in comune per piu’ studenti): ⇒ ⇒ 1 soluzione tampone a pH = 7.00 1 soluzione tampone a pH = 4.00 per la calibrazione degli elettrodi a vetro. 6 Procedimento • Calibrate il pH-metro seguendo la procedura applicabile al vostro modello (le procedure di calibrazione sono alla fine di questa scheda) • Lavate accuratamente un beaker da 250 mL con acqua distillata • Il campione incognito di ftalato acido di potassio e’ un solido contenuto in un portacampioni: con l’aiuto della spruzzetta trasferitelo quantitativamente nel beaker. E’ importante risciacquare piu’ volte il portacampioni con l’acqua distillata (raccogliendo i risciacqui nel beaker) per essere certi di aver trasferito tutto il campione incognito. Non usate troppa acqua distillata: in generale, qualsiasi titolazione riesce tanto meglio quanto piu’ analita e titolante sono concentrati. Il volume finale della soluzione di analita nel beaker all’inizio della titolazione deve essere tale che l’altezza della soluzione sia ≈ 2 cm (per consentire l’immersione dell’elettrodo con il setto poroso al di sotto della superficie) • Agitate la soluzione ruotando il beaker sul piano d’appoggio fino a che il campione di ftalato si sara’ dissolto completamente: questa operazione richiede qualche minuto • Annotate su un foglio il numero del vostro campione incognito. 10 • Lavate accuratamente e asciugate un altro beaker da 100 mL: in questo recipiente vi verranno consegnati ≈ 100 mL di soluzione titolante (N aOH). Chiedete la concentrazione esatta della soluzione titolante e annotatevela: vi servira’ in seguito per il calcolo della massa del campione incognito. • Avvinate due volte la buretta con una decina di millilitri di soluzione titolante e poi riempitela e azzeratela. Attenzione: accertatevi che nella parte terminale della buretta sotto il rubinetto non si siano formate bolle d’aria. Se questo fosse il caso potete rimuoverle aprendo e chiudendo rapidamente il rubinetto della buretta (ovviamente, una volta eliminata la bolla, dovrete rabbocare e riazzerare la buretta). • Immergete l’elettrodo a vetro nella soluzione da titolare utilizzando il braccio snodabile di sostegno del pH-metro. Attenzione: il setto poroso (figure 3 e 4) deve trovarsi al di sotto della superficie della soluzione. • Sistemate la buretta sopra la soluzione e iniziate la titolazione. La massa di ftalato acido e’ tale da richiedere circa 25 mL di soluzione titolante (N aOH ≈ 0.1 mol/L). Allora la curva di titolazione puo’ essere costruita secondo lo schema di aggiunte mostrato nella tabella 1. Per l’analisi della curva di titolazione (che faremo con un computer) e’ importante infittire le misure in un intorno ristretto del punto di equivalenza. • Se una goccia di soluzione titolante rimane “appesa” all’estremita’ della buretta, fatela cadere spruzzando qualche goccia di acqua distillata (con la spruzzetta) • Dopo ogni aggiunta di soluzione titolante, agitate la soluzione nel beaker ruotando quest’ultimo sul piano del banco per ≈ 10 s (attenti a non far uscire la soluzione dal beaker: cio’ causerebbe senza dubbio un errore per difetto nel risultato). • Dopo aver agitato la soluzione come detto sopra, misurate il pH: la procedura per la misura del pH con i diversi modelli di pH-metri a disposizione e’ spiegata al termine della corrispondente procedura di calibrazione • Annotate il volume letto sulla buretta e il corrispondente valore misurato di pH nella tabella che state costruendo e procedete con la prossima aggiunta. 7 Procedure di calibrazione dei pH-metri Calibrazione pH-metro CRISON, mod. 2000 11 V (mL) pH 0.0 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0 21.0 21.5 22.0 22.5 23.0 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0 26.5 27.0 27.5 28.0 28.5 29.0 30.0 32.0 34.0 Tabella 1: Successione ottimale di aggiunte della soluzione titolante 1. Accendere lo strumento (interruttore sul retro); la parte sinistra del display mostra le letture di pH, quella destra la temperatura in gradi Celsius. Il valore di pH mostrato all’accensione e’ 0000. 2. Premere prima e poi pH : il pH-metro si predispone per la calibrazione con la soluzione tampone a pH = 7. La parte sinistra del display mostra il valore 7. 3. Lavare l’elettrodo a vetro con acqua distillata e immergerlo nella soluzione tampone a pH = 7; agitare manualmente per qualche secondo ruotando il bicchiere sul piano del banco. : lo strumento acquisisce i dati relativi alla soluzione tampone 4. Premere impiegata (durante tale fase, la spia sopra la scritta pH lampeggia); 5. La lettura cambia automaticamente e lo strumento richiede un tampone a pH = 4. La parte sinistra del display mostra il valore 4. 12 6. Estrarre l’elettrodo dal tampone a pH = 7, lavarlo con acqua distillata, immergerlo nella soluzione tampone a pH = 4 e agitare manualmente per qualche secondo ruotando il bicchiere sul piano del banco. : lo strumento acquisisce i dati relativi alla seconda soluzione 7. Premere tampone (durante tale fase, la spia sopra la scritta pH lampeggia); 8. Quando la spia sopra la scritta pH smette di lampeggiare, la calibrazione e’ completata e la parte sinistra del display mostra il valore 0.00. Una volta terminata con successo la procedura di calibrazione, lo strumento e’ pronto per le misure di pH Per effettuare la misura del pH durante la titolazione: pigiate una volta il tasto “pH” sul pH-metro e attendete che la lettura sia stabile (la spia luminosa o la scritta “pH” (a seconda del modello di pH-metro utilizzato) sul display dello strumento devono smettere di lampeggiare). A stabilita’ raggiunta, prendete nota del valore mostrato sul display. Calibrazione pH-metro CRISON, mod. BASIC 20 1. Accendere lo strumento. 2. Lavare l’elettrodo a vetro con acqua distillata e immergere l’elettrodo nel tampone a pH = 7; 3. Premere il tasto agitare manualmente per qualche secondo ruotando il bicchiere sul piano del banco. 4. Premere nuovamente il tasto : l’icona sul display lampeggia mentre lo strumento acquisisce i dati relativi alla soluzione tampone impiegata. Quando viene raggiunta la condizione di stabilita’ della lettura, l’icona rimane fissa. 5. A stabilita’ raggiunta, estrarre l’elettrodo, lavarlo con acqua distillata ed immergerlo nel secondo tampone a pH = 4; agitare manualmente per qualche secondo ruotando il bicchiere sul piano del banco. 6. Premere nuovamente il tasto e attendere il raggiungimento della condizione di stabilita’. A questo punto l’elettrodo e’ tarato. 7. Lo strumento segnala eventuali errori nella fase di calibrazione con il mesaggio: “RICALIBRAZIONE” 13 Una volta terminata con successo la procedura di calibrazione, lo strumento e’ pronto per le misure di pH Per effettuare la misura del pH durante la titolazione: pigiate una volta il tasto “pH” sul pH-metro e attendete che la lettura sia stabile (la scritta “pH” sul display dello strumento smette di lampeggiare). A stabilita’ raggiunta, prendete nota del valore mostrato sul display. Calibrazione pH-metro CRISON, mod. BASIC 20+ 1. Accendere lo strumento. 2. Premere il tasto “CAL”. 3. Lo strumento richiede di selezionare pH oppure mV : selezionare pH. 4. Lavare l’elettrodo a vetro con acqua distillata ed immergerlo nel tampone a pH = 7; agitare manualmente per qualche secondo ruotando il bicchiere sul piano del banco. 5. Premere nuovamente il tasto “CAL”: la scritta pH lampeggia mentre lo strumento acquisisce i dati relativi alla soluzione tampone a pH = 7. Quando viene raggiunta la condizione di stabilita’ della lettura, la scritta pH rimane fissa. 6. A stabilita’ raggiunta, estrarre l’elettrodo, lavarlo con acqua distillata ed immergerlo nel secondo tampone a pH = 4; agitare manualmente per qualche secondo ruotando il bicchiere sul piano del banco. 7. Premere nuovamente il tasto “CAL” e attendere il raggiungimento della condizione di stabilita’. 8. Se lo strumento richiede un terzo tampone, saltare la richiesta premendo il tasto pH. A questo punto l’elettrodo e’ tarato. Una volta terminata con successo la procedura di calibrazione, lo strumento e’ pronto per le misure di pH Per effettuare la misura del pH durante la titolazione: pigiate una volta il tasto “pH” sul pH-metro e attendete che la lettura sia stabile (la spia luminosa o la scritta “pH” (a seconda del modello di pH-metro utilizzato) sul display dello strumento devono smettere di lampeggiare). A stabilita’ raggiunta, prendete nota del valore mostrato sul display. Calibrazione pH-metro BANTE, mod. 210 Benchtop pH/mV 1. Accendere lo strumento. 2. Premere il tasto “CAL”. 3. Sul display appare la scritta: 14 CAL 1 7.00 4. Lavare l’elettrodo con acqua distillata, immergerlo nel tampone a pH = 7 ed agitare cautamente la soluzione ruotando il bicchiere sul piano del banco 5. Premere il tasto “ENTER”: lo strumento acquisisce i dati relativi alla soluzione tampone a pH = 7.00 fino al raggiungimento della condizione di stabilita’ della lettura 6. A stabilita’ raggiunta, sul display appare la scritta: CAL 2 7. Estrarre l’elettrodo dal buffer a pH = 7, lavarlo con acqua distillata, immergerlo nel secondo tampone a pH = 4 ed agitare cautamente la soluzione ruotando il bicchiere sul piano del banco 8. Premere il tasto “ENTER”: lo strumento acquisisce i dati relativi alla soluzione tampone a pH = 4.00 fino al raggiungimento della condizione di stabilita’ della lettura 9. A stabilita’ raggiunta, sul display appare la scritta: END 10. Lo strumento ritorna automaticamente nella modalita’ di misura del pH Una volta terminata con successo la procedura di calibrazione, lo strumento e’ pronto per le misure di pH Per effettuare la misura del pH durante la titolazione: sbloccate la lettura precedente pigiando una volta il tasto “Meas” (icona di un lucchetto); lo strumento acquisisce dati fino al raggiungimento della condizione di stabilita’ (qualche decina di secondi). A stabilita’ raggiunta, compare la scritta “HOLD” in alto a sinistra: potete ora prendere nota del valore mostrato sul display. 15