Incontri di Fisica 2007
LNF/INFN
1-3 ottobre 2007
Analisi di
Fluorescenza a Raggi X
(XRF)
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
1
Fasi generali di un’indagine
diagnostica
Ispezione: per es. per mezzo di radiazione elettromagnetica
Valutazione: confronto con un modello
Manufatto
Rivelatore
Sorgente
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2
Diagnostica: tipologie d’indagine
 NON DISTRUTTIVE
L’oggetto NON subisce
alcun tipo
d’alterazione durante
l’analisi
 NON INVASIVE
Si opera su campioni
rappresentativi, di
piccolissima quantità,
prelevati dall’opera
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
3
Esempi di analisi ND
Tecniche fotografiche speciali
Riflettografia IR
Radiografia
XRF
Tomografia
Gammagrafia
Termografia
Olografia
Ultrasuoni
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4
Analisi non distruttiva che impiega
radiazione X
XRF
Radiografia
Tomografia
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5
Produzione di RX
d.d.p 1-60 kV
Corrente:Qualche
centinaio di mA
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XRF (in riflessione)
– Un fascio di RX (energie da 0-60 keV) investe il campione
– Trasferisce una parte della sua energia agli e- delle orbite più
interne producendo l’espulsione di un e- (effetto fotoelettrico)
– Nell’atomo eccitato si inducono una o più transizioni elettroniche
con conseguente emissione di radiazione RX di intensità ed
energia legate all’abbondanza ed al tipo di elemento presente
nel campione investito.
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7
Misure XRF
Le misure sono effettuate in tempi dell’ordine di qualche centinaio di
secondo, l’informazione ottenuta è relativa ad uno strato
superficiale del campione (metalli frazione di qualche mm – legno
qualche cm) di area pari alla dimensione del fascio incidente: da
qualche mm2 ( secondo le esigenze si può diminuire tale
dimensione) a qualche cm2.
Sorgente di RX
XRF caratteristici
Risposta del campione
campione
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8
Fotoni Emessi
Spettro XRF
Il risultato dell’indagine è
fornito dallo Spettro XRF:
diagramma in cui il numero
di fotoni X emessi da un
determinato elemento è
rappresentato in funzione
della loro energia.
Energia Fotoni
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Applicazioni
Analisi di:
Dipinti
Manufatti metallici
Manufatti ceramici
Smalti
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Informazioni
Individuazione qualitativa degli elementi chimici
presenti nel campione con percentuali in peso <
qualche %
Determinazione quantitativa, con errore di
qualche percento, degli elementi chimici presenti
in una lega metallica
(limiti di rilevabilità Z>13; concentrazioni > 30 ppm)
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Apparato strumentale
Sorgente raggi X (energia ≤ 60 keV)
Campione
Rivelatore a semiconduttore Si(Pin) raffreddato per
effetto Peltier
Amplificatore di segnale analogico
Analizzatore multicanale MCA (convertitore
analogico/digitale)
Sistema di acquisizione ed elaborazione dati
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Schema della strumentazione
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Spettrometro Unisantis
XMF 104
Caratteristica principale:
L’apparato è dotato di un sistema di lenti policapillari
(principio della riflessione totale multipla) di Kumakhov in
grado di focalizzare il fascio di RX fino a circa 100 mm
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Policapillari
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15
Geometria della misura
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Spettro di una Ceramica a Vernice Nera
(IV sec. a.C. scavi di Pratica di Mare)
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Applicazione recente
Materiale lapideo
Affreschi
Informazione
• Analisi quantitativa degli inquinanti S
(0.1% min) e Cl
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Limiti
Non sono individuabili materiali con Z
piccolo (elementi organici)
Non sono individuabili elementi in tracce
(frazione di %)
Risoluzione del rivelatore (>100 eV)
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Analisi degli elementi presenti in un campione per mezzo di