ANALISI SISTEMATICA DEI CATIONI: Cadmio, magnesio, ammonio, bario, zinco, alluminio Metodica per analisi dei cationi Schema complessivo analisi qualitativa sistematica Ba++ NH4+ GRUPPO A Mg(OH)2(s) Cd(OH)2(s) + HCl Soluzione di Cd++ Zn++ Mg++ Al+++ GRUPPO B Al(OH)4-(aq) Zn(OH)4--(aq) Ba++(aq) + NaOH xs No ebollizione NH3 Si/No + HCl (1:1) Si NH3(aq)6M + NH3(aq) gag Mg(OH)2(s) Cd(NH3)62+(aq) Zn(NH3)42+(aq) + HCl (1:1) + Magneson + NaOH gag Precipitato azzurro + Na2SO4 Al(OH)3(s) BaSO4(s) + TAA + TAA a b.m. CdS giallo ZnS bianco + HCl + Alizarina S + NaOH gag Precipitato rosso N.M. V2 29-01-07 TRATTAMENTO PRELIMINARE E DIVISIONE IN GRUPPI A, B + ammonio 1. La polvere dei cloruri e acetati dei sei cationi si scioglie in una provetta alta con circa 20 mL di acqua 2. Si pongono in provetta conica (segnare con A) circa tre millilitri di questa soluzione, a cui si aggiunge NaOH 3M fino a completa precipitazione (controllare che dopo agitazione con la bacchetta il pH sia nettamente basico) 3. Effettuare il saggio specifico per l’ammonio 4. Se il saggio è risultato positivo, trasferire in un becker da 100ml e farlo bollire su una piastra fino a che non si sente più l’odore di ammoniaca, ma deve rimanere in ambiente basico. 5. Centrifugare 6. Nella provetta si hanno (A) un precipitato, e (B) una soluzione limpida e incolore, da trasferire in una provetta conica vuota (segnare con B) R.P. – M.S. GRUPPO A (idrossidi di magnesio e cadmio) 1. 2. 3. 4. 5. Il precipitato viene lavato e sciolto nella minima quantità possibile di HCl 6M (aiutandosi con una bacchetta per rompere il precipitato) Alla soluzione si aggiunge NH3 6M fino a pH nettamente basico (agitare e controllare con la cartina) Si formerà un precipitato di Mg(OH)2 se è presente Mg2+ Centrifugare l’eventuale precipitato, sciacquarlo con poca acqua distillata e conservarlo per il saggio specifico del magnesio La soluzione ammoniacale si conserva invece per il saggio specifico del cadmio R.P. – M.S. GRUPPO B (complessi alluminato e zincato e ioni Ba2+) 1. 2. 3. 4. 5. Nella provetta con la soluzione limpida del gruppo B si dovrà aggiungere HCl 6M fino a che il pH non diventa acido. A questo punto si preleva una porzione per il saggio del bario Alla parte rimanente si aggiunge NH3 6M goccia a goccia Se si formerà un precipitato di Al(OH)3 centrifugare e lavarlo con poca acqua distillata e conservarlo per il saggio specifico dell’alluminio La soluzione, che potrebbe contenere Zn(NH3)42+, si conserva per il saggio specifico dello zinco R.P. – M.S. Saggio specifico per ammonio 1. Nella provetta dove è stato precedentemente aggiunto l’NaOH prima di centrifugare si deve: 2. -Prendere un pezzo di cartina universale 3. -bagnarla con una goccia di acqua distillata 4. - avvicinarla all’imboccatura della provetta senza toccarla 5. -Una colorazione blu-verde sfumato (che scompare dopo un po’ di tempo) è dovuta ad NH3(g) che testimonia la presenza di NH4+. J.L. Saggio specifico per il bario 1. In una porzione della soluzione acidificata del gruppo B, si aggiunge goccia a goccia Na2SO4 1 M. Se si forma un precipitato bianco di BaSO4,è confermata la presenza di Ba2+. J.L. Saggio specifico per il cadmio 1. Alla soluzione ammoniacale si aggiunge 1 ml solfuro di sodio al 10%. 2. La presenza di Cd2+ è confermata dalla precipitazione di di CdS giallo. D.G. Saggio specifico per il magnesio 1. 2. 3. Si scioglie il precipitato con la minima quantità di HCl 6 M. Alla soluzione acidificata si aggiungono 3-4 gocce di magneson allo 0,01% in NaOH 2N Si aggiunge poi NaOH goccia a goccia fino a pH basico. Un precipitato azzurro conferma la presenza di Mg. Magneson II D.G. Saggio specifico dell’alluminio 1. Alla soluzione acidificata di Al3+ aggiungere una spatolata di NH4Cl(s) 2. Aggiungere alcune gocce di soluzione di alizarina S 0,2% 3. Aggiungere a goccia a goccia NaOH 6M agitando. 4. La formazione precipitato a fiocchi rossi conferma la presenza di alluminio. E.F. Acido alizarinsolfonico Saggio specifico dello zinco 1. Alla soluzione ammoniacale si addizionano 20 gocce di sodio solfuro al 10% 2. Un precipitato bianco di ZnS conferma la presenza di zinco. E.F.