Agilent 490
Analizzatore di gas
naturale Micro GC
Manuale utente
Agilent Technologies
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© Agilent Technologies, Inc. 2012
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Codice del manuale
G3582-94002
Edizione
Prima edizione, maggio 2012
Stampato in USA
Agilent Technologies, Inc.
2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA
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AT T E N Z I O N E
La dicitura ATTENZIONE indica la
presenza di condizioni di rischio.
L’avviso richiama l’attenzione su
una procedura operativa o una
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modo corretto o osservate
attentamente, possono comportare
danni al prodotto o la perdita di dati
importanti. In presenza della
dicitura ATTENZIONE interrompere
l’attività finché le condizioni
indicate non siano state
perfettamente comprese e
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AVVERTENZA
La dicitura AVVERTENZA indica
la presenza di condizioni di
rischio. L’avviso richiama
l’attenzione su una procedura
operativa o una prassi che, se
non eseguita correttamente o
attenendosi scrupolosamente alle
istruzioni, potrebbe causare gravi
lesioni personali o la perdita della
vita. In presenza della dicitura
AVVERTENZA interrompere
l’attività finché le condizioni
indicate non siano state
perfettamente comprese e
soddisfatte.
Sommario
1
Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale
Introduzione
5
Tipi di Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale
5
Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A e versione
Extended 6
Analizzatore di gas naturale A 6
Analizzatore di gas naturale A Extended 6
Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B e versione
Extended 7
Analizzatore di gas naturale B 7
Analizzatore di gas naturale B Extended 7
2
Informazioni per la verifica
Introduzione
8
L'analizzatore di gas naturale A e la versione A Extended
HayeSep A dritto 10
CB CP-Sil 5 da 6 metri 11
Inversione del flusso HayeSep A 13
CB CP-Sil 5 da 4 metri 14
CB CP-Sil 5 da 8 metri 16
Analizzatore di gas naturale B e versione B Extended
PoraPLOT U 19
CB CP-Sil 5 da 6 metri 21
CP-Molsieve 5A 23
3
10
19
Regolazione del tempo di inversione del flusso
Regolazione del tempo di inversione del flusso in CP-Molsieve 5A, PoraPLOT
U o CB CP-Sil 5 25
Procedura di regolazione per il tempo di inversione del flusso 25
Regolazione del tempo di inversione del flusso in HayeSep A
Procedura di regolazione per il canale HayeSep A 27
Analizzatori di gas naturale
27
3
A
Appendice A: certificato dello standard NGA di calibrazione dei gas
B
Appendice B: certificato dello standard universale di calibrazione dei gas
C
Appendice C: Impostazioni del metodo tipico per gli analizzatori di gas naturale
D
Appendice D: Configurazione del tipo di gas di trasporto
Procedura per modificare il tipo di gas di trasporto
E
34
Appendice E: metodo per il canale CP-Molsieve 5A con gas di trasporto argon
Analizzatori di gas naturale
4
Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC
Manuale utente
1
Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di
gas naturale
Introduzione
Il gas naturale è un combustibile fossile. Milioni di anni fa, i
resti di piante, animali e microorganismi sono stati sepolti sotto
strati di terreno e di sedimenti. A causa del peso del terreno e
del sedimento, la pressione e la temperatura sono aumentate,
con una conseguente trasformazione lenta degli organismi in
gas naturale e petrolio.
La composizione del gas naturale varia notevolmente. Il gas
naturale è una miscela combustibile di idrocarburi gassosi,
composta principalmente da metano, piccole quantità di
idrocarburi leggeri quali etano, propano, n-butano, n-pentano,
esani e altri gas quali azoto, anidride carbonica, ossigeno,
idrogeno e solfuro di idrogeno. Il gas naturale può contenere
anche tracce di argon, elio, neon e xenon. Il gas naturale, nella
forma pura è incolore e inodore.
Gli analizzatori di gas naturale sono stati progettati per
analizzare le diverse composizioni di gas naturale.
Tipi di Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale
Per analizzare il gas naturale è possibile utilizzare i quattro tipi
seguenti di analizzatori di gas naturale:
• Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A
• Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A
Extended
• Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B
• Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B
Extended
Agilent Technologies
5
Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale
1
Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A e versione Extended
Analizzatore di gas naturale A
L'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC viene
utilizzato per analizzare i campioni di gas naturale che
contengono metano, anidride carbonica e idrocarburi, fino al
n-nonano.
L'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC è un
micro GC a doppio cabinet dotato di due canali:
• canale HayeSep A (dritto)
• canale CB CP-Sil 5 da 6 metri
Analizzatore di gas naturale A Extended
L'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC Extended
viene utilizzato per analizzare il metano, l'anidride carbonica e
gli idrocarburi fino al n-dodecano.
L'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC Extended
è un micro GC a cabinet quadruplo dotato di tre canali:
• canale HayeSep A con opzione di inversione del flusso
• canale CB CP-Sil 5 da 4 metri con opzione di inversione del
flusso
• canale CB CP-Sil 5 da 8 metri
Analizzatori di gas naturale
6
Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale
1
Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B e versione Extended
Analizzatore di gas naturale B
L'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC viene
utilizzato per analizzare il metano, l'anidride carbonica, il
solfuro di idrogeno e gli idrocarburi leggeri fino al n-nonano
presenti nel gas naturale.
L'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC è un
micro GC a doppio cabinet dotato di due canali:
• canale PoraPLOT U con opzione di inversione del flusso
• canale CB CP-Sil 5 da 6 metri
Analizzatore di gas naturale B Extended
L'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC Extended
viene utilizzato per analizzare l'idrogeno, l'azoto, l'ossigeno, il
metano, l'anidride carbonica, il monossido di carbonio, il
solfuro di idrogeno e gli idrocarburi fino al n-nonano.
L'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC Extended
è un micro GC a cabinet quadruplo dotato di tre canali:
• canale CP-Molsieve 5A con opzione di inversione del flusso
• canale PoraPLOT U con opzione di inversione del flusso
• canale CB CP-Sil 5 da 6 metri
L'analizzatore di gas naturale B versione Extended è dotato di
due opzioni di gas di trasporto per il canale CP-Molsieve 5A.
Se necessario, è reso flessibile per l'analisi di idrogeno ed elio
sul canale CP-Molsieve 5A. Per l'analisi dell'elio sul canale
CP-Molsieve 5A il gas di trasporto deve essere l'argon. Tutti gli
analizzatori sono preconfigurati sull'elio come gas di trasporto.
Prima di avviare l'analizzatore di gas naturale Agilent 490 Micro
GC assicurarsi che siano collegati i gas di trasporto corretti per
tutti i canali. Per tutti i tipi di analizzatori il gas di trasporto
richiesto è l'elio. Tuttavia, per l'analisi dell'elio sul canale
CP-Molsieve 5A il gas di trasporto deve essere l'argon. La
pressione necessaria per il gas di trasporto equivale a 550 kPa
(80 psi). Per ulteriori informazioni su Agilent 490 Micro GC,
consultare il Manuale utente Agilent 490 Micro GC.
Analizzatori di gas naturale
7
Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC
Manuale utente
2
Informazioni per la verifica
Introduzione
Gli analizzatori di gas naturale Agilent 490 Micro GC sono
preconfigurati sull'elio come gas di trasporto, comprese le
impostazioni adeguate per i tempi di inversione del flusso
per i seguenti canali:
• HayeSep A
• CB CP-Sil 5 da 4 metri
• CP-Molsieve 5A
• PoraPLOT U
La verifica finale dell'analizzatore di gas naturale Agilent 490
Micro GC viene eseguita con uno standard di calibrazione dei
gas NGA e uno standard universale di calibrazione dei gas.
• Lo standard di calibrazione dei gas NGA contiene azoto,
metano, etano, anidride carbonica, propano, iso-butano,
n-butano, iso-pentano, n-pentano e n-esano. Questo standard
di calibrazione dei gas non contiene tutti i componenti
specificati per ciascun tipo di analizzatore di gas naturale.
Pertanto, sull'analizzatore di gas naturale viene analizzato
un secondo campione di verifica, lo standard universale di
calibrazione dei gas.
• Lo standard universale di calibrazione dei gas contiene
elio, neon, idrogeno, ossigeno, azoto, metano, etano, etilene,
anidride carbonica, monossido di carbonio, acetilene,
propano, metilacetilene, n-butano, n-esano e n-eptano.
Per l'analizzatore di gas naturale non sono specificati tutti
i componenti contenuti nello standard universale di
calibrazione dei gas.
Agilent Technologies
8
Informazioni per la verifica
2
Sono disponibili informazioni più dettagliate sullo standard
di calibrazione dei gas NGA e sullo standard universale di
calibrazione dei gas nell'Appendice A a pagina 29 e
nell'Appendice B a pagina 30.
I componenti specificati per ciascun canale sono descritti
in “Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A e
versione Extended” a pagina 6 e “Agilent 490 Micro GC Analizzatore di gas naturale B e versione Extended” a pagina 7.
Lo standard di calibrazione dei gas NGA e lo standard
universale di calibrazione dei gas vengono forniti in dotazione
con l'analizzatore e vengono utilizzati dall'ingegnere Agilent
presso il cliente in sede di installazione. Il metodo regolato in
fabbrica, il cromatogramma finale (rapporto del test) e il
manuale utente dell'analizzatore di gas naturale sono
disponibili sul CD dell'analizzatore.
Per eseguire i controlli di riferimento sull'analizzatore,
utilizzare lo standard di calibrazione dei gas NGA o lo standard
universale di calibrazione dei gas. Caricare il metodo dal CD
dell'analizzatore se si utilizza OpenLAB CDS EZChrom o creare
un metodo in base alle impostazioni del file PDF del metodo sul
CD dell'analizzatore. Per un rapido avvio, consultare le
impostazioni del metodo per gli analizzatori di gas naturale
elencate nell'Appendice C a pagina 31. Collegare e iniettare
lo standard di calibrazione dei gas NGA.
Per l'analisi dell'elio sul canale CP-Molsieve 5A, utilizzare
lo standard universale di calibrazione dei gas per la verifica.
Prima di iniziare l'analisi assicurarsi che sia fornito e
configurato il gas di trasporto argon. Per ulteriori informazioni
su come configurare il gas di trasporto per l'analizzatore
consultare l'Appendice D a pagina 33. Le impostazioni del
metodo per questa analisi sono reperibili nell'Appendice E
a pagina 38.
Lo standard di calibrazione dei gas NGA e lo standard
universale di calibrazione dei gas non contengono solfuro
di idrogeno. In questo manuale è incluso un cromatogramma
di riferimento del solfuro di idrogeno.
Analizzatori di gas naturale
9
2
Informazioni per la verifica
L'analizzatore di gas naturale A e la versione A Extended
HayeSep A dritto
Il canale HayeSep A dell'analizzatore di gas naturale A è
specifico per l'analisi di metano, anidride carbonica, etano e
propano.
L'analisi dello standard di calibrazione dei gas NGA produce
il cromatogramma riprodotto nella Figura 1.
L'analisi dello standard universale di calibrazione del gas
produce un cromatogramma analogo a Figura 2.
300
Azoto
250
150
Metano
50
0
0
10
Propano
100
Etano
Anidride carbonica
mV
200
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Secondi
Figura 1
Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale HayeSep A sull'analizzatore A
.
Azoto
12
10
Propano
Acetilene
2
Etano
Metano
4
Etilene
6
Anidride carbonica
mV
8
0
0
Figura 2
10
20
30
40
50
Secondi
60
70
80
90
100
Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale HayeSep A sull'analizzatore A
Analizzatori di gas naturale
10
2
Informazioni per la verifica
CB CP-Sil 5 da 6 metri
Il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri dell'analizzatore di gas naturale
A è indicato per l'analisi degli idrocarburi leggeri, dal propano
al n-nonano.
L'analisi dello standard NGA di calibrazione dei gas produce un
cromatogramma analogo a Figura 3.
500
n-propano
Etano
L'analisi di un campione contenente neopentano produce un
cromatogramma analogo a quello della Figura 4.
n-esano
100
i-pentano
n-butano
200
n-pentano
300
i-butano
mV
400
0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
Secondi
Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore A
Etano
Figura 3
Propano
500
n-esano
n-pentano
i-pentano
100
neo-pentano
200
n-butano
300
i-butano
mV
400
0
10,0
Figura 4
12,5
15,0
17,5
20,0
22,5
25,0
27,5
30,0
32,5
Secondi
35,0
37,5
40,0
42,5
45,0
47,5
50,0
52,5
Campione contenente neopentano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore A
Analizzatori di gas naturale
11
2
Informazioni per la verifica
L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas
produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 5.
L'analisi di un campione contenente idrocarburi più pesanti,
fino al n-nonano produce un cromatogramma analogo a quello
della Figura 6.
Propano
Se un campione contiene idrocarburi fino al n-nonano
assicurarsi che il tempo totale dell'analisi venga aumentato in
maniera sufficiente a rilevare tutti gli idrocarburi presenti su
questo canale.
10.0
n-eptano
2,5
n-esano
i-butano
5,0
n-butano
mV
7,5
0,0
10
30
40
50
Secondi
60
70
80
90
Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri
sull'analizzatore A
Propano
Figura 5
20
30
n-nonano
n-ottano
n-eptano
10
n-esano
n-pentano
mV
n-butano
20
0
0
Figura 6
50
100
150
200
Secondi
250
300
350
400
Campione contenente idrocarburi fino al n-nonano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri
sull'analizzatore A
Analizzatori di gas naturale
12
2
Informazioni per la verifica
Inversione del flusso HayeSep A
Il canale HayeSep A, con opzione di inversione del flusso,
dell'analizzatore di gas naturale A Extended è specifico per
l'analisi di metano, anidride carbonica, etano e propano.
L'analisi dello standard di calibrazione dei gas NGA produce il
cromatogramma riprodotto nella Figura 7.
L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas
produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 8.
Azoto
0
0
20
30
40
50
60
70
Secondi
80
90
100
110
120
130
140
150
Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale HayeSep A sull'analizzatore A Extended
Metano
Figura 7
10
Propano
Metano
50
Etano
100
Anidride carbonica
mVolt
150
Propano
Acetilene
Etano
9
Etilene
10
Anidride carbonica
Azoto
mVolt
11
8
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
Secondi
Figura 8
Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale HayeSep A sull'analizzatore A
Extended
Analizzatori di gas naturale
13
2
Informazioni per la verifica
CB CP-Sil 5 da 4 metri
Il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri dell'analizzatore di gas naturale
A Extended è indicato per l'analisi degli idrocarburi leggeri
propano, n-butano, iso-burano, iso-pentano e n-pentano.
L'analisi dello standard di calibrazione dei gas NGA produce il
cromatogramma riprodotto nella Figura 9.
L'analisi di un campione contenente neopentano produce un
cromatogramma analogo a quello della Figura 10.
Etano
i-pentano
50
n-butano
i-butano
100
n-pentano
Propano
mVolt
150
0
8
12
16
18
20
Secondi
22
24
26
28
30
32
34
Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri sull'analizzatore
A Extended
n-pentano
50
i-pentano
i-butano
100
neo-pentano
150
n-butano
Propano
200
mVolt
14
Etano
Figura 9
10
0
10
12
14
16
18
20
Secondi
22
24
26
28
30
32
Figura 10 Campione contenente neopentano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri sull'analizzatore
A Extended
Analizzatori di gas naturale
14
Informazioni per la verifica
2
L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas
produce il cromatogramma riprodotto nella Figura 11.
15
5
n-butano
Propano
mV
10
0
8
9
10
11
12
13
14
15
16
Secondi
17
18
19
20
21
22
23
24
Figura 11 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri
sull'analizzatore A Extended
Analizzatori di gas naturale
15
2
Informazioni per la verifica
CB CP-Sil 5 da 8 metri
Il canale CB CP-Sil 5 da 8 metri dell'analizzatore di gas naturale
A Extended è indicato per l'analisi degli idrocarburi, dal
n-esano al n-dodecano.
Lo standard di calibrazione dei gas NGA e lo standard
universale di calibrazione dei gas non contengono idrocarburi
pesanti fino al n-dodecano. Nel presente manuale sono inclusi i
cromatogrammi di riferimento dello standard di calibrazione
dei gas NGA e dello standard universale di calibrazione dei gas.
Per gli idrocarburi pesanti fino al n-dodecano viene analizzato
un campione aggiuntivo per l'identificazione.
L'analisi dello standard di calibrazione dei gas NGA produce il
cromatogramma riprodotto nella Figura 12.
Il controllo di riferimento dello standard universale di
calibrazione dei gas produce un cromatogramma analogo a
quello della Figura 13.
10
n-esano
mV
15
5
0
15
20
25
30
35
Secondi
40
45
50
55
Figura 12 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 8 metri sull'analizzatore
A Extended
Analizzatori di gas naturale
16
Informazioni per la verifica
2
5,0
2,5
n-eptano
n-esano
mV
7,5
0,0
20
15
25
30
35
Secondi
40
45
50
55
Figura 13 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 8 metri
sull'analizzatore A Extended
L'analisi di un campione contenente idrocarburi più pesanti,
fino al n-decano produce il cromatogramma visualizzato nella
Figura 14.
L'analisi di un campione contenente idrocarburi più pesanti,
fino al n-dodecano produce un cromatogramma analogo a
quello della Figura 15.
0,6
0,4
n-decano
mV
0,8
n-nonano
1,0
n-ottano
n-eptano
1,2
0,2
0,0
10
20
30
40
50
60
Secondi
70
80
90
100
110
Figura 14 Miscela di idrocarburi gassosi contenenti da n-eptano a n-decano analizzati con il canale CB CP-Sil 5
da 8 metri sull'analizzatore A Extended
Analizzatori di gas naturale
17
0,5
20
40
60
80
n-undecano
n-decano
1,0
100
120
Secondi
140
n-dodecano
mV
n-nonano
1,5
2
n-ottano
n-esano
2,0
n-eptano
Informazioni per la verifica
160
180
200
220
Figura 15 Miscela di idrocarburi gassosi contenenti da n-esano a n-dodecano analizzati con il canale CB CP-Sil 5
da 8 metri sull'analizzatore A Extended
Analizzatori di gas naturale
18
Informazioni per la verifica
2
Analizzatore di gas naturale B e versione B Extended
PoraPLOT U
Il canale PoraPLOT U dell'analizzatore di gas naturale B e
versione Extended Agilent 490 Micro GC è specifico per l'analisi
del metano, dell'anidride carbonica, dell'etano, del solfuro di
idrogeno e del propano nei campioni di gas naturale. Il percorso
totale del campione di questo canale è disattivato (Ultimetal),
con conseguenti prestazioni migliori e una forma del picco per
il solfuro di idrogeno.
Metano
L'analisi dello standard NGA di calibrazione dei gas produce un
cromatogramma analogo a Figura 16.
Azoto
400
100
Propano
200
Etano
Anidride carbonica
mV
300
0
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Secondi
Figura 16 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale PoraPLOT U sull'analizzatore B
Analizzatori di gas naturale
19
Informazioni per la verifica
2
L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas
produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 17.
L'analisi di un campione contenente solfuro di idrogeno
produce un cromatogramma analogo alla Figura 18.
Propano
Acetilene
Etano
Etilene
Anidride carbonica
10
Metano
mV
Azoto
20
0
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Secondi
Propano
Idrogeno solforato
25
Azoto
mV
50
Etano
75
Anidride carbonica
Metano
Figura 17 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale PoraPLOT U sull'analizzatore B
0
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Secondi
Figura 18 Campione contenente solfuro di idrogeno analizzato con il canale PoraPLOT U sull'analizzatore B
Analizzatori di gas naturale
20
2
Informazioni per la verifica
CB CP-Sil 5 da 6 metri
Il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri dell'analizzatore di gas naturale
B e B Extended è indicato per l'analisi degli idrocarburi, dal
propano al n-nonano.
L'analisi dello standard di calibrazione dei gas NGA produce il
cromatogramma riprodotto nella Figura 19.
500
n-propano
Etano
L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas
produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 20.
n-esano
n-pentano
100
i-pentano
200
n-butano
300
i-butano
mV
400
0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
Secondi
Figura 19 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore B
Propano
.
10.0
n-eptano
2,5
n-esano
i-butano
5,0
n-butano
mV
7,5
0,0
10
20
30
40
50
Secondi
60
70
80
90
Figura 20 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri
sull'analizzatore B
Analizzatori di gas naturale
21
2
Informazioni per la verifica
L'analisi di un campione contenente neopentano produce un
cromatogramma analogo a quello della Figura 21.
L'analisi di un campione contenente idrocarburi fino al
n-nonano produce un cromatogramma analogo a quello della
Figura 22.
Etano
Per i campioni che contengono idrocarburi fino al n-nonano,
aumentare il tempo totale dell'analisi per rilevare tutti gli
idrocarburi presenti su questo canale.
Propano
500
400
n-esano
n-pentano
i-pentano
100
n-butano
200
neo-pentano
i-butano
mV
300
0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
Secondi
Propano
Figura 21 Campione contenente neopentano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore B
30
n-nonano
n-ottano
n-eptano
10
n-esano
n-pentano
mV
n-butano
20
0
0
50
100
150
200
Secondi
250
300
350
400
Figura 22 Campione contenente idrocarburi fino al n-nonano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri
sull'analizzatore B
Analizzatori di gas naturale
22
2
Informazioni per la verifica
CP-Molsieve 5A
Il canale CP-Molsieve 5A dell'analizzatore di gas naturale B
Extended viene utilizzato per l'analisi dei gas permanenti, quali
idrogeno, ossigeno, azoto, metano e monossido di carbonio.
L'analisi dello standard NGA di calibrazione dei gas produce
un cromatogramma analogo a quello della Figura 23.
Ossigeno
L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas
produce il cromatogramma riprodotto nella Figura 24.
15
mV
10
10
Metano
0
Azoto
Neon
5
15
20
25
30
35
Secondi
40
45
50
55
60
Azoto
Figura 23 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CP-Molsieve 5A sull'analizzatore
B Extended
12,5
Monossido di carbonio
7,5
Ossigeno
Neon
Idrogeno
5,0
2,5
0,0
10
15
20
Metano
mV
10,0
25
30
35
40
45
50
55
Secondi
60
65
70
75
80
85
90
95
Figura 24 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CP-Molsieve 5A sull'analizzatore
B Extended
Analizzatori di gas naturale
23
2
Informazioni per la verifica
AT T E N Z I O N E
Il canale CP-Molsieve 5A è preconfigurato sull'elio come gas di
trasporto. Se è richiesta l'analisi dell'elio o dell'idrogeno sul canale
CP-Molsieve 5A, il gas di trasporto deve essere modificato e
configurato per l'argon. La procedura per la configurazione del gas di
trasporto in OpenLAB CDS EZChrom è descritta nell'Appendice D a
pagina 33.
Idrogeno
L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas
produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 25.
8
0
20
30
40
Monossido di carbonio
Metano
Neon
2
Azoto
4
Ossigeno
Elio
mV
6
50
60
70
80
90
100
110
Secondi
Figura 25 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CP-Molsieve 5A sull'analizzatore
B Extended
Analizzatori di gas naturale
24
Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC
Manuale utente
3
Regolazione del tempo di inversione del
flusso
Regolazione del tempo di inversione del flusso in CP-Molsieve 5A,
PoraPLOT U o CB CP-Sil 5
La regolazione del tempo di inversione del flusso è necessaria
per ogni nuovo canale CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U e CB CP-Sil
5 da 4 metri. Il presente capitolo descrive come regolare il
tempo di inversione del flusso per questi canali.
• L'obiettivo della regolazione del canale CP-Molsieve 5A è
portare tutto il metano sulla colonna, mentre il flusso di tutti
i componenti a lenta eluizione, come umidità, anidride
carbonica, etano e idrocarburi superiori, viene invertito.
• Il canale PoraPLOT U viene regolato sul picco di propano,
mentre il flusso di tutti gli altri componenti che vengono
eluiti in seguito viene invertito.
• Il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri viene regolato su n-pentano
mentre il flusso di tutti gli altri idrocarburi che vengono
eluiti dopo l'n-pentano viene invertito.
Procedura di regolazione per il tempo di inversione del flusso
1
Impostare il tempo di inversione del flusso su 0 secondi
e analizzare il campione di prova o un campione adatto al
canale specifico per individuare i componenti nello
standard di calibrazione.
2
Modificare il tempo di inversione del flusso su 10 secondi
ed eseguire un'analisi. Si noterà quanto segue:
• Se il tempo di inversione del flusso viene impostato
troppo presto, si noterà l'inversione parziale o totale
del flusso dei picchi di interesse.
• Se il tempo di inversione del flusso viene impostato
troppo tardi, il flusso dei componenti indesiderati non
verrà invertito e verrà visualizzato nel cromatogramma.
Agilent Technologies
25
Regolazione del tempo di inversione del flusso
3
3
Eseguire analisi con tempi di inversione del flusso diversi
finché non vi è una grande differenza nel picco di interesse.
Per regolare il tempo del flusso di inversione impostare fasi
più brevi (ad esempio 0,10 secondi) fino a trovare il tempo
del flusso di inversione ottimale.
La Figura 26 mostra un semplice esempio di regolazione del
tempo di inversione del flusso del canale CP-Molsieve 5A.
Area picco di interesse
Regolazione dell’inversione del flusso per il canale CP-Molsieve
Differenza nell'area
9
10
11
12
13
Tempo di inversione del flusso (s)
Figura 26 Effetto del tempo di inversione del flusso sul picco di interesse
Analizzatori di gas naturale
26
3
Regolazione del tempo di inversione del flusso
Regolazione del tempo di inversione del flusso in HayeSep A
Per ogni nuovo canale HayeSep A con opzione di inversione
del flusso è necessario regolare correttamente il tempo di
inversione del flusso. La procedura di regolazione del canale
HayeSep A è diversa dalla procedura di regolazione del canale
CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U o CB CP-Sil 5 da 4 metri.
Questa sezione descrive come regolare il tempo di inversione
del flusso per questi canali. L'obiettivo della regolazione del
canale HayeSep A è acquisire tutti i picchi di interesse e i
componenti fino al propano sulla colonna HayeSep A, mentre
il flusso di tutti i picchi indesiderati che vengono eluiti dopo il
propano viene invertito.
Procedura di regolazione per il canale HayeSep A
1
Regolare il tempo di inversione del flusso del canale HayeSep
A su 0 secondi.
2
Impostare un tempo di analisi adeguato per la prima analisi
(ad esempio 300 secondi o più).
3
Analizzare lo standard di calibrazione dei gas NGA e
individuare tutti i componenti presenti nello standard di
calibrazione.
4
Una volta individuati tutti i picchi di interesse, selezionare
un tempo adeguato per l'inversione del flusso dopo il picco
del propano.
Nella Figura 27 è riportato un esempio della procedura di
regolazione del canale
HayeSep A. In questo esempio il picco di propano viene eluito
dopo 90 secondi, il tempo di inversione del flusso corretto per
HayeSep A è di circa 120 secondi.
Tenere presente che il tempo di analisi totale deve essere
sufficiente a eseguire l'inversione del flusso di tutti i
componenti indesiderati dalla colonna. Il tempo di analisi
totale ideale è circa il doppio del tempo di inversione del flusso
o superiore. Pertanto, in questo esempio, un tempo di analisi
totale di 240 secondi è sufficiente a invertire il flusso di tutti
i componenti indesiderati dal canale HayeSep A.
Analizzatori di gas naturale
27
Regolazione del tempo di inversione del flusso
3
100
Picchi di interesse
10
20
Picco indesiderato
30
Propano
40
50
60
70
80
90
Secondi
Tempo di inversione del flusso
adeguato
100
110
120
130
140
i-butano
20
Azoto
40
Etano
Metano
60
Anidride carbonica
mVolt
80
150
160
170
Figura 27 Selezione del tempo di inversione del flusso per un canale HayeSep A
Analizzatori di gas naturale
28
Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC
Manuale utente
Appendice A: certificato dello standard
NGA di calibrazione dei gas
Codice: 5184-3536
Agilent Technologies
29
Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC
Manuale utente
Appendice B: certificato dello standard
universale di calibrazione dei gas
Codice 5184-3541
Agilent Technologies
30
Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC
Manuale utente
Appendice C: Impostazioni del metodo
tipico per gli analizzatori di gas
naturale
Le impostazioni del metodo tipico per gli analizzatori di gas
naturale sono indicate nelle tabelle da 1 a 4.
Tabella 1
Metodo per l'analizzatore di gas naturale A Agilent 490
Micro GC
Impostazioni del metodo*
HayeSep A
CP-Sil 5 CB_6m
Gas di trasporto
Elio
Elio
Temperatura iniettore (°C)
110
110
Tempo di iniezione (ms)
40
40
Temperatura colonna (°C)
60
70
Pressione (kPa)
260
150
Temperatura linea campione (°C)
110
110
* Per maggiori informazioni sul metodo, consultare il file in formato PDF sul metodo
disponibile sul CD dell'analizzatore di gas naturale.
Tabella 2
Metodo per l'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC Extended
Impostazioni del metodo*
HayeSep A
CP-Sil 5 CB_4m
CP-Sil 5 CB_8m
Gas di trasporto
Elio
Elio
Elio
Temperatura iniettore (°C)
110
110
110
Tempo di iniezione (ms)
20
40
40
Tempo di inversione del flusso (s)†
120
12
-
Temperatura colonna (°C)
90
60
150
Pressione (kPa)
340
150
200
Temperatura linea campione (°C)
110
110
110
* Per maggiori informazioni sul metodo, consultare il file in formato PDF sul metodo disponibile sul CD dell'analizzatore di gas naturale.
† Il tempo di inversione del flusso deve essere regolato per ogni nuovo canale CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U, CB CP-Sil 5 da 4 metri e
HayeSep A
Agilent Technologies
31
Appendice C: Impostazioni del metodo tipico per gli analizzatori di gas naturale
Tabella 3
Metodo per l'analizzatore di gas naturale B Agilent 490
Micro GC
Impostazioni del metodo*
PoraPLOT U
CP-Sil 5 CB_6m
Gas di trasporto
Elio
Elio
Temperatura iniettore (°C)
110
110
40
40
17
-
Temperatura colonna (°C)
60
70
Pressione (kPa)
175
150
Temperatura linea campione (°C)
110
110
Tempo di iniezione (ms)
Tempo di inversione del flusso (s)
†
* Per maggiori informazioni sul metodo, consultare il file in formato PDF sul metodo
disponibile sul CD dell'analizzatore di gas naturale.
† Il tempo di inversione del flusso deve essere regolato per ogni canale nuovo CP-Molsieve
5A, PoraPLOT U,
CB CP-Sil 5 da 4 metri e HayeSep A.
Tabella 4
Metodo per l'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC Extended
Impostazioni del metodo*
CP-Molsieve 5A
PoraPLOT U
CP-Sil 5 CB_6m
Gas di trasporto
Elio
Elio
Elio
Temperatura iniettore (°C)
110
110
110
Tempo di iniezione (ms)
40
40
40
Tempo di inversione del flusso (s)†
11
17
-
Temperatura colonna (°C)
80
60
70
Pressione (kPa)
200
175
150
Temperatura linea campione (°C)
110
110
110
* Per maggiori informazioni sul metodo, consultare il file in formato PDF sul metodo disponibile sul CD dell'analizzatore di gas naturale.
† Il tempo di inversione del flusso deve essere regolato per ogni nuovo canale CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U, CB CP-Sil 5 da 4 metri e
HayeSep A
Analizzatori di gas naturale
32
Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC
Manuale utente
Appendice D: Configurazione del tipo di
gas di trasporto
Gli analizzatori di gas naturale Agilent 490 Micro GC sono
regolati in fabbrica utilizzando l'elio come gas di trasporto.
Quando è richiesta l'analisi dell'elio, il gas di trasporto deve
essere modificato su argon.
Gli strumenti con due opzioni di gas di trasporto sono
configurati generalmente come indicato nella Figura 28.
Analizzatore di gas naturale B Extended, cabinet a canale quadruplo
Canale 1
Canale 2
Canale 3
MolSieve 5A
PoraPLOT U
CP-Sil 5 CB
Canale 4
Alloggiamento
vuoto
Gas di trasporto 2
Gas di trasporto 1
Figura 28 Configurazione tipica di uno strumento con due opzioni di gas
di trasporto
Agilent Technologies
33
Appendice D: Configurazione del tipo di gas di trasporto
Procedura per modificare il tipo di gas di trasporto
Se si utilizza Agilent OpenLAB CDS EZChrom edition, utilizzare
la procedura seguente per modificare il tipo di gas di trasporto.
1
In Agilent OpenLAB Control Panel (Pannello di controllo
Agilent OpenLAB), scheda Navigation (Navigazione),
selezionare lo strumento.
2
Nella barra degli strumenti Actions (Azioni), selezionare
Configure Instrument (Configura strumento). Vedere la
Figura 29.
Figura 29 OpenLAB Control Panel
Analizzatori di gas naturale
34
Appendice D: Configurazione del tipo di gas di trasporto
3
Fare doppio clic su Agilent 490 Micro GC. Vedere la Figura 30.
Figura 30 Finestra di configurazione Agilent 490 Micro GC
4
Nella finestra di dialogo EZChrom Configuration
(Configurazione EZChrom), selezionare la scheda
Instrument configuration (Configurazione strumento).
5
Nell'elenco Carrier gas (Gas di trasporto), selezionare Argon.
Vedere la Figura 31.
Figura 31 La scheda Instrument configuration (Configurazione strumento).
Analizzatori di gas naturale
35
Appendice D: Configurazione del tipo di gas di trasporto
6
Selezionare Apply Configuration (Applica configurazione).
La nuova configurazione viene inviata allo strumento, come
indicato nella Figura 32.
Figura 32 Invio della configurazione allo strumento
7
Una volta completata la configurazione, nella finestra di
dialogo Reboot Instrument (Riavvia strumento) selezionare OK.
Vedere la Figura 33
Figura 33 Richiesta dopo la modifica della configurazione
8
Disattivare lo strumento.
9
Modificare il gas di trasporto sullo strumento.
10 Riavviare l'analizzatore di gas naturale Agilent 490 Micro GC.
Agilent 490 Micro GC è configurato per il gas di trasporto argon.
Analizzatori di gas naturale
36
Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC
Manuale utente
Appendice E: metodo per il canale
CP-Molsieve 5A con gas di trasporto
argon
Impostazione del metodo tipico per l'analisi dell'elio e
dell'idrogeno sul canale CP-Molsieve 5A.
Tabella 5
Impostazione del metodo per l'analisi dell'elio con analizzatore
di gas naturale B Extended
Impostazione del metodo
CP-Molsieve 5A
Gas di trasporto
Argon
Temperatura iniettore (°C)
110
Tempo di iniezione (ms)
40
Tempo di inversione del flusso (s)
11
Temperatura colonna (°C)
80
Pressione (kPa)
200
Temperatura linea campione (°C)
110
Inversione segnale
Sì
Agilent Technologies
38
Agilent Technologies
© Agilent Technologies, Inc.
Stampato negli USA, maggio 2012
*G3582-94002*
G3582-94002