Il Microscopio elettronico a
scansione
Segnali e detectors
Caratteristiche del segnale
• Il fascio elettronico creato
in alto vuoto, viene
accelerato e collimato
lungo la colonna del SEM
• Tramite le bobine di
deflessione si ha la
scansione
lungo
la
superficie del campione
• Il fascio, interagendo con
il campione, genera vari
segnali
Interazione Fascio-Campione
Volume di interazione
Interazione Fascio-Campione (2)
Diffusione degli elettroni nei solidi
Diffusione anelastica
•Dovuta ad urto anelastico con il
nucleo e gli elettroni legati
dell’atomo del campione
•Consiste in una diminuzione
dell’energia senza apprezzabile
variazione della direzione di
propagazione
Diffusione degli elettroni nei solidi
Diffusione elastica
•Dovuta ad un urto elastico
con il nucleo degli atomi del
campione
•Consiste in una variazione
della direzione senza perdita
di energia
Diffusione Anelastica
Origina la maggior parte dei segnali:
•
•
•
•
Elettroni secondari
Raggi X
Elettroni Auger
Fluorescenza
Diffusione anelastica: elettroni
secondari
• L’elettrone del fascio interagisce con gli elettroni (e-)
delle orbite esterne debolmente legati che vengono
espulsi mediante trasferimento di energia cinetica
 e- secondari.
• Gli e- secondari sono caratterizzati da una energia
< 50eV,
• Vengono facilmente riassorbiti dalla materia quindi
riescono ad emergere in superficie solo quelli
generati a piccole profondità (10nm).
Gli elettroni secondari
Gli elettroni secondari
Piccolo volume di generazione
Limite di risoluzione più piccolo
Maggiori dettagli osservabili
Gli elettroni secondari ci danno indicazioni
sulla morfologia del campione
Raggi X
• Se l’elettrone del fascio interagisce
anelasticamente con il campo cuolombiano
del nucleo atomico, la perdita di energia
avviene sotto forma di radiazione X.
• Ogni materiale ha una emissione spettrale
caratteristica  Con la MICRORANALISI si
ottiene una caratterizzazione chimico-fisica
del campione
Diffusione Elastica: elettroni
backscatterati
• L’elettrone del fascio urta contro il nucleo
dell’atomo. Quando l’angolo è >90° si ha
retrodiffusione
• L’energia dell’elettrone backscatterato può variare
a seconda del numero di urti e di energia persa per
ciascun urto
• Più alto è il numero atomico del materiale, più urti
in prossimità della superficie  più elettroni
fuoriescono dal campione
• Più basso è il numero atomico, più il fascio entra in
profondità  meno elettroni escono dal campione e
con minor energia
Volume di interazione
Bassi numeri atomici
Bassa tensione
di accelerazione
Alta tensione di
accelerazione
Alti numeri atomici
Intensità degli elettroni generati in
funzione dell’energia
Urti anelastici
Urti elastici
Una volta che il segnale è stato generato dal
fascio, dobbiamo “raccoglierlo e trasformarlo
in un segnale elettrico di facile elaborazione
Ogni segnale ha il suo detector dedicato
Detector per elettroni secondari: Everhart Thornley Detector (ETD)
• La Griglia attrae gli elettroni secondari
• Gli elettroni arrivano allo scintillatore e
vengono trasmormati in fotoni
• La giuda ottica convoglia la radiazione
luminosa al fotomoltiplicatore che la
trasmorma in segnale elettrico
• Il segnale viene amplificato e inviato al
monitor CRT
Detector secondari (ETD)
Detector BSE
Detector per elettroni backscatterati: Solid State Detector (SSD)
•Il rivelatore SSD sono dei semiconduttori a forma di anello
con una giunzione P-N
•Quando gli elettroni primari colpiscono il semiconduttore si
formano coppie elettroni-lacune che vengono separate dal
campo elettrico della giunzione e raccolte da opportuni
elettrodi
• Si ha quindi un segnale in corrente proporzionale all’intensità
degli elettroni incidenti
•Si riesce a discriminare i diversi elementi presenti nel
campione fino a elementi che differiscono di un solo numero
atomico
Detector Backscattering
Di solito si hanno 2 o 4
diodi. Si ha quindi la
possibilità di sommare o
sottrarre i vari segnali
per discriminare i
contenuti di contrasto
I rivelatori di raggi x
2 tecniche fondamentali
Spettrometria a dispersione
di lunghezza d’onda (WSD)
Spettrometria a
dispersione di energia
(ESD)
Spettrometria EDS)
Spettrometria a dispersione di
energia (ESD)
• Sfrutta l’interazione tra i fotoni X e il semiconduttore di cui
è fatto il sensore (Si drogato con Li protetto da finestra di
Berillio o da polimero organico)
• Il fotone genera nel cristallo coppie elettrone-lacuna che,
in presenza del campo elettrico applicato alle due facce
del rivelatore, generano impulsi di corrente proporzionali
all’intensità del fotone.
• Il segnale viene amplificato e inviato ad un contatore
• Il detector deve essere mantenuto alla temperatura
dell’azoto liquido (-195°C)
Spettrometria a dispersione di
energia (ESD)
• I raggi x che giungono al detector vengono
assorbiti producendo una cascata di portatori.
• Il numero di queste cariche è proporzionale
all’energia del fotone incidente.
• Un opportuna elettronica (pulseprocessor+
analizzatore) consente di misurare questo
impulso e immagazzinarlo in un analizzatore
multicanale che permette di contare il numero di
fotoni rilevati in finestre di energia prefissata,
consentendo di ottenere uno spettro
Spettri EDS
• Ciascun elemento presenta uno spettro
caratteristico
• L’intensità integrale dei picchi e’ legata alla
concentrazione dell’elemento presente nel
volume di interazione
• E’ possibile fare delle analisi “quantitative”
Spettri EDS: un esempio
Spettro nel punto azzurro
Spettro nel punto giallo