Campione Ag_gruppo10
Fig.1 Immagini TEM Bright Field (campo chiaro) dei nano-cluster di Ag depositati sulla
reticella di carbonio.
Fig.2 Immagini TEM Bright Field (campo chiaro) dei nano-cluster di Ag depositati sulla
reticella di carbonio.
(a)
(b)
(c)
d=2.34Å (111) Ag
Fig.3 (a) e (c) Immagini TEM High Resolution (Alta risoluzione) dei nano-cluster di Ag
depositati sulla reticella di carbonio. In (b) Trasformata di Fourier del cluster mostrato in
(b) , asse di zona [110]. In (c) sono segnati I piani reticolari (111).
Fraction (%)
40
Function: LogNormal
y=A/(sqrt(2p)*w*x)*exp(-ln(x/xc))2/(2w2))
30
<D>=11 nm
= 3 nm
20
10
AgL
0
2
4
Parameter
value
xc
10.74±0.08
w
0.185±0.008
A
95±3
1
6
8
10 12 14 16 18 20 22 24 26
Diameter (nm)
Fig.4 Istogramma della distribuzione di taglia dei clusters di Ag e relativo fit LogNormal.
AgL
AgL
1
CuK
2
1
AgL 1
AgL 1
100
Counts
OK 1
CK 1
CuL
1
50
AgK 2
AgK 1
CuK
1
AgK
1
0
0
5
10
15
Energy (keV)
20
25
Fig.5 Spettro EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) , nei picchi piu’ intensi sono
indicate le relative transizioni. I segnali del Cu e del C provengono dalla reticella su cui è
depositato il campione.
Dalle immagini Bright-Field di Fig.1 e 2 è possibile notare che i cluster di Ag
sono ben separati, di forma sferica o ellissoidale e sono policristallini. Il
diametro medio dei cluster è <D>=11 nm con una standard deviation della
distribuzione di taglia =3nm (vedi istogrammadi Fig.4).
Nelle immagini in alta risoluzione riportate in Fig.3 sono ben visibili i piani
reticolari dei cluster di Ag, inoltre nella Trasformata di Fourier di Fig.3(b) è
mostrata la tipica simmetria esagonale di un reticolo fcc (face centered cubic)
in asse di zona [110].
Dalle distanze interplanari trovate dall’analisi delle immagini Alta Risoluzione è
possibile risalire al parametro di cella dei cluster, trovando d=4.05 ± 0.01 Å,
(valore nominale d=4.077Å).
E’ stata anche effettuata un’analisi composizionale EDS (Energy Dispersive XRay Spectroscopy ) focalizzando il fascio elettronico su alcuni cluster e
acquisendo lo spettro riportato in Fig.5, in cui sono evidenziate le varie
transizioni degli elementi rivelati.
Campione Au_gruppo3
Fig.1 Immagini TEM Bright Field (campo chiaro) dei nano-cluster di Au depositati sulla
reticella di carbonio.
Fig.2 Immagini TEM Bright Field (campo chiaro) dei nano-cluster di Au depositati sulla
reticella di carbonio.
(a)
(b)
Fig.3 (a) Immagine TEM High Resolution (Alta risoluzione) di un nano-cluster di Au
depositato sulla reticella di carbonio e relativa Trasformata di Fourier (b) ,asse di zona
[110].
(a)
(b)
d=2.35Å (111) Au
Fig.4 Immagini TEM High Resolution (Alta risoluzione) di nano-cluster s di Au depositati
sulla reticella di carbonio. In (a) è ben visibile la coalescenza di di 2 clusters. In (b) sono
segnati I piani reticolari (111) dell’Au.
30
Function: LogNormal
y=A/(sqrt(2p)*w*x)*exp(-ln(x/xc))2/(2w2))
Fraction (%)
25
20
<D>=16 nm
= 4 nm
15
Parameter
value
xc
15.0±0.5
w
0.25±0.04
A
98±8
10
5
0
6
8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
Diameter (nm)
Fig.5 Istogramma della distribuzione di taglia dei clusters di Au e relativo fit LogNormal.
EDX
CKa
CuK
1
1000
Counts
AuM
AuM 1
500
AuL 2
AuL 1
OKa
CuK
CuL
1
AuM
1
AuL
AuL 1
1
2
AuLg
0
0
5
10
15
Energy (keV)
Fig.6 Spettro EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) , nei picchi piu’ intensi sono
indicate le relative transizioni. I segnali del Cu e del C provengono dalla reticella su cui è
depositato il campione.
Dalle immagini Bright-Field di Fig.1 e 2 è possibile notare che nella maggior
parte dei casi i cluster sono ben separati, hanno forma sferica o ellissoidale e
in alcuni casi mostrano sfaccettature. I cluster sono policristallini e il loro
diametro medio è <D>=16 nm con una standard deviation della distribuzione
di taglia =4nm (vedi istogramma di Fig.5).
Nelle immagini in alta risoluzione riportate in Fig.3 e 4 sono ben visibili i piani
reticolari dei cluster di Au, inoltre nella Trasformata di Fourier di Fig.3(b) è
mostrata la tipica simmetria esagonale di reticolo fcc (face centered cubic) in
asse di zona [110].
In fig.4(a) invece sono mostrati due cluster che mostrano coalescenza in cui è
ben visibile il “collo” che li lega. Dalle distanze interplanari trovate dall’analisi
delle immagini Alta Risoluzione è possibile risalire al parametro di cella dei
cluster, trovando d=4.07 ± 0.01 Å, (valore nominale d=4.078Å).
E’ stata anche effettuata un’analisi composizionale EDS (Energy Dispersive XRay Spectroscopy ) focalizzando il fascio elettronico su alcuni cluster e
acquisendo lo spettro riportato in Fig.5, in cui sono evidenziate le varie
transizioni degli elementi rivelati.