CAPITOLO 4 - TECNICHE CRIOGENICHE E DEL VUOTO
4.0 Introduzione: necessità di tecnologie criogeniche
Abbiamo visto nel Cap.2 che il rumore originato a livello microscopico dall'agitazione termica
decresce al diminuire della temperatura termodinamica del sistema (esempi ne sono il rumore
Johnson, il rumore di temperatura ed il rumore fotonico della radiazione termica). In questo capitolo
tratteremo sinteticamente le tecniche sperimentali adottate per raffreddare i rivelatori o interi
apparati sperimentali a temperature inferiori alla temperatura ambiente, in modo da ridurre il
rumore.
Anche altri parametri dei rivelatori dipendono drasticamente dalla temperatura termodinamica. In
astrofisica è importante la 'corrente di buio' dei rivelatori a stato solido e dei fotomoltiplicatori:
questa può essere ridotta drasticamente (di molti ordini di grandezza) raffreddando il rivelatore ad
alcune decine di gradi sotto lo zero Celsius (vedi fig. 4.1).
Le tecniche di raffreddamento a temperature molto più basse della temperatura ambiente (di solito a
partire da 100 K) sono dette tecniche criogeniche. L' uso di tecniche criogeniche richiede anche
l'uso di tecniche di vuoto, che tratteremo brevemente per completezza.
Nel caso dei rivelatori di fotoni, l'esigenza di tecniche criogeniche può essere illustrata
qualitativamente nel seguente modo. In fig.4.2 è riportata la dipendenza dell' energia dei fotoni (in
eV, scala a sinistra) dalla lunghezza d'onda (in µm). Le energie dei fotoni visibili (dell' ordine di
qualche eV) sono sufficienti a provocare effetto fotoelettrico in alcuni metalli: ciascun fotone
genera quindi un fotoelettrone che viene poi moltiplicato (fotomoltiplicatori) fino a produrre un
impulso di corrente misurabile. Ad energie inferiori (lunghezze d'onda nell' infrarosso fino qualche
µm), le energie dei fotoni sono sufficienti a provocare transizioni da banda di valenza a banda di
conduzione in cristalli semiconduttori (fotoconduzione intrinseca); ad energie ancora inferiori si
riescono ad eccitare fotoconduzioni da impurezze (infrarosso fino a ∼ 200 µm). Nella banda
submillimetrica non esistono processi quantici analoghi utilizzabili efficientemente: si deve quindi
ricorrere a rivelatori termici, in cui un grande numero di fotoni di bassa energia assorbiti dal
rivelatore provoca una variazione di temperatura, che viene rivelata attraverso la variazione di una
quantità termometrica: nel caso del bolometro la resistenza elettrica.
Nella scala di destra di fig.4.2 è riportata la temperatura di 'rumore fononico' T* che si ricava
impone ndo kT* = hν/ 100. Questa dà un'idea della temperatura alla quale il rumore termico del
rivelatore non è più trascurabile rispetto all'energia dei fotoni da rivelare: ovviamente la relazione
dettagliata dipende dalle caratteristiche del rivelatore e quindi quella riportata in grafico non va
presa troppo alla lettera. Comunque è indicativa delle temperature alle quali si deve raffreddare un
rivelatore per poter osservare efficientemente fotoni di lunghezza d'onda sempre più grande: il
raffreddamento in azoto liquido (77 K) è richiesto per lunghezze d'onda superiori a qualche µm; il
raffreddamento in elio liquido (da 4.2 a ∼ 1 K) è richiesto per lunghezze d'onda di alcune decine di
µm.
Le tecniche criogeniche non servono solo a diminuire il rumore dei rivelatori. In generale tutta la
fisica dei sistemi freddi è estremamente interessante. A temperatura ambiente l'agitazione termica
tende a mascherare gli effetti di interazione tra le particelle componenti la materia, soprattutto gli
effetti quantistici. Superconduttività, superfluidità, ordinamento magnetico ed elettrico sono tutte
manifestazioni macroscopiche di fenomeni quantistici, inosservabili a temperatura ambiente. C'è
anche un grande numero di applicazioni pratiche, ad esempio la realizzazione di forti campi
magnetici e' possibile grazie a magneti superconduttori, operanti a temperature di qualche grado
Kelvin.
Nel seguito daremo solo le nozioni che più sono attinenti all'uso dei sistemi da vuoto e criogenici in
astrofisica sperimentale. Per approfondimenti si possono vedere i seguenti testi (dai quali è stata
estratta la maggior parte del capitolo): White (1979), Conte (1970), Frossati (1991), Dusman
(1962), Roth (1990).
Fig. 4.1: Corrente di buio di un fotodiodo in funzione della sua temperatura. Raffreddando il
rivelatore a qualche decina di gradi sotto zero la si rende a tutti gli effetti trascurabile. Per il
raffreddamento si può usare una cella Peltier.
Fig. 4.2: Energia dei fotoni (scala a sinistra) in funzione della lunghezza d'onda, dall'Ultravioletto
(UV) al visibile (V) e all' infrarosso (IR). Sulla scala a destra e' riportata la temperatura ottenuta
imponendo che l' energia termica nel rivelatore sia 1/100 dell' energia dei fotoni: questo dà un'idea
della temperatura alla quale si deve raffreddare il rivelatore perché il rumore termico non sovrasti il
segnale generato da un singolo fotone. Sono anche riportate tre temperature usate normalmente per
il raffreddamento dei rivelatori: 77K (ottenibile con azoto liquido), 4.2 K (ottenibile con elio
liquido), 0.3 K (ottenibile con elio 3 liquido).
Tabella 4.1: Principali liquidi criogenici
Figura 4.3A : Dipendenza della temperatura del liquido dalla pressione del suo vapore per i liquidi
criogenici più comunemente utilizzati: Elio 3, Elio 4, Idrogeno, Azoto, Ossigeno. I dati riportati
nelle curve sono il risultato di misure di precisione, riportate in tabella 4.2.
Figura 4.3B: Percentuale di elio liquido residuo dopo il pompaggio, che permette di abbassare la
temperatura del bagno da 4.2 K a T. E' evidente lo scalino intorno a 2.2 K, dovuto alla transizione di
fase da liquido normale a superfluido. Tale transizione provoca un picco del calore specifico del
liquido (da Conte, 1970).
Tabella 4.2: Temperatura dei liquidi criogenici più utilizzati in funzione della pressione del vapore
in equilibrio con il liquido
4.1 Liquidi criogenici e criostati ad evaporazione
Il metodo più semplice per ottenere temperature criogeniche è quello di mettere in contatto termico
il sistema da raffreddare con un liquido (o un solido) con bassa temperatura di ebollizione (o
sublimazione). Tale liquido o solido è detto criogeno. Il calore latente di evaporazione permette di
mantenere la temperatura di ebollizione normale del liquido anche in presenza di ingresso di calore
dall' ambiente esterno caldo, ovviamente consumando parte del liquido. I gas liquefatti (o liquidi
criogenici) normalmente utilizzati in laboratorio sono elencati in tab.4.1. Di questi, i più usati sono
azoto liquido (77 K) ed elio liquido (4.2 K). In fig.4.3A e tab.4.2 è riportata la dipendenza della
temperatura del liquido dalla pressione dei suoi vapori per i liquidi criogenici più comunemente
utilizzati.
Temperature più basse di quella di ebollizione normale (ebollizione a pressione ambiente) possono
essere raggiunte semplicemente riducendo la pressione del vapore in equilibrio con il liquido,
pompando sul contenitore con una pompa da vuoto, come risulta da fig.4.3A. Il pompaggio sul
bagno di liquido criogenico provoca un notevole consumo addizionale di liquido. In pratica, parte
del liquido evapora per raffreddare il resto. Si suppone che la capacità termica del contenitore e
dell'esperimento in contatto termico con il bagno siano trascurabili rispetto alla capacità termica del
liquido stesso. Questo è spesso ben verificato a temperature criogeniche, dato l'andamento
fortemente decrescente della capacità termica dei metalli all'abbassarsi della temperatura. Si può
allora scrivere la seguente relazione per l' evaporazione di una massa dm di liquido, provocata dal
pompaggio:
L(T) dm = m C(T) dT
dove L(T) è il calore latente di evaporazione alla temperatura T e C(T) il calore specifico del
liquido. Il processo di pompaggio ridurrà la quantità di liquido presente nel contenitore (da mo a m)
e la sua temperatura (da To a T). Si dovrà quindi integrare la precedente relazione ottenendo
m
C(T)

 ⌠ T
log
=
dT
 m  ⌡ To L(T)
o
La percentuale di liquido utilizzabile alla fine del pompaggio nel caso dell'elio liquido è graficata in
funzione della temperatura finale T in fig.4.3B.
A causa della bassa temperatura e del basso calore latente di evaporazione è abbastanza chiaro che
non si può tenere l'elio liquido in un normale contenitore: evaporerebbe tutto all'istante, a causa dell'
ingresso termico dall'ambiente. Un criostato (o dewar) è un contenitore capace di mantenere per
lungo tempo un apparato sperimentale a temperatura inferiore alla temperatura ambiente. I criostati
ad evaporazione sono contenitori termicamente isolati dall'ambiente caldo, contenenti una quantità
di criogeno sufficiente a garantire, prima dell'esaurimento, una durata del processo di evaporazione
maggiore della durata dell'esperimento. Per un efficiente utilizzo del criogeno, si dovranno ridurre
al massimo gli ingressi termici conduttivi, convettivi e radiativi tra ambiente esterno e liquido
criogenico.
.
La relazione tra durata del criogeno t, volume di criogeno V ed ingresso termico Q è
LV
.
=
(4.1)
Q
t
.
dove Q è l'ingresso termico (in Watt), L il calore latente di evaporazione (di solito in Joules per
litro), V è il volume totale di liquido (in litri) e t la durata (in secondi).
Per ottenere una lunga durata del criogeno si dovrà evidentemente ridurre l'ingresso termico nelle
sue tre forme: convettivo, conduttivo e radiativo. Il sistema più semplice per fare ciò è quello di
usare un vaso di Dewar, o dewar: un contenitore in vetro a doppia parete, mostrato in fig.4.4A, con
le pareti argentate (simile ad un thermos). Lo spazio tra parete interna ed esterna e' evacuato, in
modo da ridurre la convezione; l'argentatura delle pareti riflette via la radiazione termica a
temperatura ambiente, e l'uso del vetro, buon isolante termico, permette di minimzzare la
conduzione. Per evitare l'ingresso termico della colonna di gas che sovrasta il liquido, ed anche per
recuperare l' elio che evapora, si deve chiudere la parte superiore del dewar con una flangia connessa
ad un serbatoio per elio.
Il difetto dei dewar di vetro, utilizzati largamente dalla fine dell' 800 fino a pochi anni fa, è la loro
fragilità e la loro permeabilità all'elio, che rende necessario rivuotare periodicamente l' intercapedine
sotto vuoto. Oggi si usano più comunemente dewar in metallo (acciaio inox) o vetronite, che hanno
una robustezza decisamente superiore al vetro, con un ingresso termico leggermente superiore. Lo
schema tipico di un criostato metallico è mostrato in fig.4.4B.
Riportiamo qui di seguito le formule che permettono di calcolare l'ingresso termico totale.
L'ingresso per conduzione per una sbarra di lunghezza L e sezione costante S con temperature
estreme T1 e T2 è dato da
.
=k
Q
S
(T2 - T1 )
(4.2)
L
dove k è la conduttività del materiale costituente la sbarra. In generale k è una funzione della
temperatura k = k(T) e si deve usare la forma integrale
.
=
Q
S
⌠ T2
k(T) dT
L ⌡ T1
(4.3)
In fig.(4.5) si riportano le curve di conducibilità termica k(T) per buoni e cattivi conduttori. Sono
anche disponibili tabelle della conducibilità termica media
_
=
k T2 ÷T1
1
⌠ T2
k(T) dT
⌡
T1
T2 - T1
(4.4)
per intervalli di temperatura utili in pratica (vedi tab.4.3).
L'ingresso termico per irraggiamento da una superficie calda verso una superficie fredda può essere
calcolato in generale usando le equazioni del trasporto della brillanza viste nel paragrafo 1.3. Per
una superficie di area A con emissività ε = ε(λ, T) la potenza emessa su una semisfera è
.
= εA σT4
Q
(4.5).
Consideriamo due superfici, S1 a temperatura T1 circondata da S2 a T2 > T1 . La potenza scambiata
tra le due è data dalla formula
.
= F12 σA1 (T2 4 - T1 4 ) (4.6)
Q
dove F12 è un fattore di forma dipendente dalla geometria del sistema: per superfici concentriche
ε1 ε 2
F12 =
ε2 +
A1
A2
(4.7);
(1 - ε2 ) ε 1
se le due superfici sono molto vicine tra loro A1 ≅ A2 e quindi
F12 =
ε1 ε 2
ε1 + ε 2 - ε2 ε 1
(4.8)
Fig. 4.4 : In A è mostrato un tipico vaso di Dewar, o dewar in vetro, per il contenimento di azoto
liquido. Le pareti sono argentate internamente in modo da ridurre lo scambio termico radiativo;
nell'intercapedine tra parete esterna e parete interna e' realizzato un buon vuoto per ridurre lo
scambio termico convettivo. In B sono mostrati dei criostati metallici (acciaio inox e rame), più
robusti e di facile uso, a doppia camera: una esterna per l' azoto liquido, che ha il principale scopo
di ridurre l'ingresso termico radiativo, l'altra, interna, per l'elio liquido. Al di sotto della camera
dell'elio liquido è disponibile lo spazio per l'apparato sperimentale. Il fondo della camera per elio
liquido è di solito in rame per facilitare il contatto termico tra l'esperimento ed il liquido.
Fig. 4.5A: Conducibilità termica di buoni conduttori del calore (da Frossati, 1991)
Fig. 4.5B: Conducibilità termica di cattivi conduttori del calore (da Frossati, 1991)
Tabella 4.3: Conducibilità termiche medie (eq. 4.4) per i materiali più usati in criogenia
Tabella 4.4: Emissività tipiche per i materiali e le temperature più usate in criogenia
Per il disegno dei criostati questa approssimazione è di solito soddisfacente. Per superfici con
emissività molto basse ed uguali si ha
F12 ≅
ε
(4.9)
2
In tab.4.4 si riportano le emissività di differenti materiali a varie temperature utili in pratica.
L'ingresso termico convettivo in W/m2 è dato dalla formula
.
= K ao p (T2 - T1 ) (4.10)
Q
dove K vale approssimativamente 2.1, 4.4 e 1.2 rispettivamente per elio, idrogeno ed aria; ao è un
coefficiente di accomodamento simile a F12 che compare nella (4.5), p è la pressione in pascal e T1 e
T2 sono le temperature delle due superfici. Con una pompa a diffusione si riescono a raggiungere
nell' intercapedine pressioni dell' ordine di 10-5 mmHg, perfettamente adeguate a rendere questo
ingresso termico trascurabile.
Inoltre eventuali residui di aria nell' intercapedine solidificheranno sulla parete interna a contatto
con l'elio liquido, creando così un ottimo vuoto di isolamento. Questo effetto può essere amplificato
usando una piccola pompa ad adsorbimento nell'intercapedine (vedi più avanti in questo paragrafo).
Si deve invece evitare accuratamente di lasciare nell'intercapedine anche minimi residui di elio, che
rimarrebbe gassoso anche in presenza di una parete fredda, mantenendo quindi un elevato scambio
termico tra il contenitore esterno e quello interno.
Riportiamo qui di seguito un tipico calcolo di ingressi termici per un semplice dewar di metallo.
Consideriamo un dewar per elio liquido, costituito da due contenitori cilindrici concentrici uniti da
un tubo (collo del dewar) come in fig.4.6A. Supponiamo che il contenitore per l'elio liquido sia di
acciaio inox, con diametro 20 cm e lungo 1 m (V = 31.4 litri); supponiamo che il contenitore
esterno sia anch' esso in acciaio inox. Il fondo del contenitore interno e' costituito da una flangia di
rame saldata al cilindro d' acciaio. Si usa il rame per avere la massima conducibilità termica tra
l'esperimento da raffreddare, di solito montato nell' intercapedine sotto vuoto, ed il liquido
criogenico. Per il collo useremo un tubo in acciaio inox a parete sottile (ad es. 12 mm di diametro e
200 µm di spessore, con una lunghezza di 30 cm). L' ingresso termico per conduzione si calcola
immediatamente avendo a disposizione la conducibilità media nell' intervallo di temperatura
desiderato: per l'acciaio inox con T1 = 4.2K e T2 = 300 K si ha [k] = 10.3 W/m/K e si ottiene
subito dalla (4.3) l'ingresso termico per conduzione dQ/dt ≅ 80 mW. Questo da solo è del tutto
accettabile perché corrisponde ad una evaporazione di 0.2 litri di elio liquido per ora. Va notato che
questo tubetto a parete sottile supporta il peso dell' intero contenitore dell' elio liquido e
dell'apparato sperimentale. Se il criostato deve rimanere in posizione verticale non ci sono
problemi, perché un tubetto di questo genere è straordinariamente resistente a sforzi lungo le
direttrici del cilindro. Se invece si deve inclinare o deve subire accelerazioni trasversali, la
resistenza è decisamente inferiore, e si devono sicuramente predisporre altri supporti che assic urino
la necessaria rigidezza meccanica. In ogni caso il collo del dewar è di solito la parte più fragile.
Calcoliamo ora l'ingresso termico radiativo. Se le pareti del contenitore dell' elio vedono
direttamente le pareti a temperatura ambiente, si applicano la (4.5) e la (4.7) con A = 0.63 m2 , ε1 =
0.2, ε2 = 0.2, T2 = 300 K, T1 = 4.2 K. Si ottiene F12 ∼ 7 ×10-2 , e dQ/dt ≅ 20 W. Questo ingresso
termico e' evidentemente troppo alto: ammesso di riuscire a riempire di elio liquido il contenitore, si
avrebbe una evaporazione di 50 litri l'ora.
L'ingresso radiativo può essere drasticamente ridotto inserendo tra il contenitore esterno e quello
freddo uno schermo intermedio (di rame, o di materiale ad alta conducibilità termica) mantenuto ad
una temperatura dell' ordine di 100 K (fig.4.6 B e C). Una buona soluzione consiste nell' ancorare lo
schermo ad un secondo contenitore, contenente azoto liquido, che lo manterrà per lungo tempo a 77
K grazie al suo elevato calore latente di evaporazione. Il contenitore dell' elio non vedrà più il
contenitore esterno, ma solo lo schermo a 77 K.
Fig. 4.6: Esempio di dimensionamento di dewar per elio liquido. In A è mostrata la configurazione
più semplice. Risulta però che in questo caso l'ingresso termico radiativo è troppo elevato. In B si
inserisce uno schermo di radiazione raffreddato da un bagno di azoto liquido, che consente di
ridurre drasticamente l'ingresso termico radiativo. In C lo schermo di radiazione è raffreddato da
una serpentina in cui scorrono i vapori di elio liquido, permettendo di ottenere lo stesso risultato del
caso B con un dewar molto più leggero e senza bisogno di azoto liquido.
Grazie alla dipendenza della potenza scambiata da T4 , la potenza radiativa assorbita sarà
drasticamente inferiore. Riutilizzando le (4.5) e (4.7) ma stavolta con T2 = 77 K e ε 2 caratteristica
del rame, si ottiene F12 = 0.016 e dQ/dt ≅ 0.02 W, che diventa decisamente accettabile, producendo
una evaporazione di soli 50 cm3 /h. L' ingresso termico dall' ambiente verrà assorbito dal serbatoio
di azoto liquido: tale ingresso si calcola ancora dalle (4.5) e (4.7) con T2 = 300 K e T1 = 77 K. Si
ottiene quindi F12 = 0.019 e dQ/dt ≅ 5.5 W che è accettabile per il bagno di azoto liquido,
producendo una evaporazione di 120 cm3 /h.
Nel caso fosse possibile ridurre gli altri ingressi termici (conduttivi) ad un livello molto inferiore a
quello radiativo ora calcolato, si potrebbe ridurre ulteriormente quest'ultimo usando la tecnica della
super-insulation. Questa consiste nell' inserire nell' intercapedine un certo numero di strati di mylar
alluminato intercalati da fogli di alluminio ancorati al collo del dewar.
Per motivi di peso o di vibrazioni dovute all'evaporazione dell' azoto liquido potrebbe essere
necessario eliminare il bagno di azoto. Questo si può fare, se si fanno scorrere i vapori di elio
appena evaporato (e quindi molto freddo) in una serpentina di rame avvolta intorno allo schermo
intermedio. Lo schermo si raffredderà riscaldando i vapori di elio, che in ogni caso sarebbero andati
persi nell'ambiente esterno (fig.4.6C).
Molti rivelatori traggono vantaggio da temperature di operazione inferiori ad 1 K (temperatura
minima raggiungibile pompando su un bagno di 4 He. Queste possono essere ottenute con vari
metodi. Il più semplice è l'evaporazione di 3 He: riducendo la pressione dei vapori di 3 He si può
ridurre la temperatura del liquido a 0.28 K (vedi fig.4.3). Un criostato ad evaporazione di elio 3
deve essere particolarmente curato. Infatti il calore latente di evaporazione dell' elio 3 è minore di
quello dell'elio 4 (un fattore ∼ 2.6) ed il costo dell'elio 3 è alcuni ordini di grandezza maggiore di
quello dell'elio 4. Si costruiscono quindi degli evaporatori molto più piccoli e meglio isolati. Mentre
nel caso dell'elio 4 si possono tollerare decine di mW di ingresso termico, nel caso dell' elio 3 si
cerca di ridurre gli ingressi termici a livello delle decine di µW, in modo da poter utilizzare una
piccola quantità di gas per un lungo tempo di operazione.
Il pompaggio avviene per mezzo di una pompa criogenica ad adsorbimento. Questa è
semplicemente una cella riempita di carbone attivo e mantenuta a bassa temperatura ( ∼ 5 K). In
queste condizioni una molecola di gas che si trovi nella cella ha una altissima probabilità di venire
intrappolata in un grano di carbone, data l'altissima porosità dei grani (il rapporto superficie/volume
è circa 700 m2 /cm3 ), e quindi la pressione del gas presente nell' ambiente viene ridotta
cospicuamente ed efficientemente (vedi fig.4.7A). Connettendo la pompa criogenica all'evaporatore
dell'elio 3 si può raggiungere una pressione limite dell'ordine di 10-3 mm Hg: questa corrisponde ad
una temperatura del liquido di ∼ 0.28 K. Se si scalda la criopompa ad una temperatura superiore a
10 K, l'energia termica diventa sufficiente per staccare le molecole dai grani, ed il gas viene
rilasciato.
Il sistema è completamente sigillato e funziona a ciclo chiuso alternando fasi operative a fasi di
riciclo. Uno schema di questo tipo di refrigeratore è mostrato in fig.4.7B (Torre e Chanin 1985,
Duband et al. 1990). Il funzionamento e' il seguente: il gas elio 3 è contenuto ne l circuito ad una
pressione dell' ordine del centinaio di atmosfere.
1) In una prima fase l' interruttore termico della pompa criogenica è aperto, e la pompa, riscaldata a
più di 20 K, desorbe il gas. L'interruttore termico dell'evaporatore è chiuso e l'evaporatore, a
contatto con il bagno principale di elio 4 superfluido, si porta ad una temperatura inferiore alla
temperatura critica per l'elio 3. L'elio 3 quindi condensa nell' evaporatore, che è il punto più freddo
del sistema.
2) A condensazione terminata gran parte dell' elio 3 è in fase liquida nell' evaporatore. A questo
punto si apre l'interruttore termico dell'evaporatore, si smette di riscaldare la pompa criogenica, e si
chiude l'interruttore termico della pompa. Questa si raffredda e comincia ad adsorbire i vapori di
elio 3, realizzando il pompaggio necessario a raggiungere la temperatura di equilibrio, intorno a
0.28 K.
3) Questa si mantiene finché tutto l'elio 3 non è evaporato ed adsorbito nella pompa criogenica. A
questo punto si ricomincia il ciclo dal punto 1)
Ovviamente il problema pratico consiste nello sviluppo di una coppia di efficienti ed affidabili
interruttori termici e nella massimizzazione della efficienza di condensazione, in modo che la fase
3) sia lunga rispetto alle fasi 1) e 2). Ci si può aspettare una durata della fase 3) dell'ordine di alcuni
giorni, con un tempo di riciclo dell'ordine dell'ora.
Esistono altri schemi di refrigeratori ad elio-3 che permettono un funzionamento a ciclo continuo
dell'evaporatore (vedi White, 1979, pag.201).
Fig. 4.7A: Schema di funzionamento di una pompa criogenica ad adsorbimento: è costituita da
granelli di carbone estremame nte porosi, con un enorme rapporto superficie / volume, raffreddati a
temperature criogeniche. Uno di questi è schematizzato in figura. La molecola di gas che entra nel
grano rimbalza molte volte nei pori interni del grano perdendo energia finché non resta aderente alle
pareti grazie alle forze di coesione. Se si innalza la temperatura dei grani l'energia termica diventa
maggiore di quella di coesione e le molecole vengono rilasciate (desorbimento) (da Frossati, 1991).
Fig. 4.7B: Schema di refrigeratore a elio-3. E' costituito da un evaporatore (E) nel quale si raccoglie
il liquido criogenico, un condensatore raffreddato a 2 K (C) sul quale avviene la condensazione, ed
una criopompa (CP) che può essere scaldata dal riscaldatore (R) o raffreddata connettendola ad un
termostato a 2 K attraverso l'interruttore termico TS1. Un altro interruttore termico (TS2) permette
il preraffreddamento dell'evaporatore. Il termostato a 2 K è ottenuto pompando su un bagno di elio
liquido (non mostrato in figura). Il ciclo di funzionamento è spiegato nel testo.
Vediamo adesso quantitativamente come sia possibile calcolare il potere refrigerante di un criostato
ad evaporazione, cioè l'ingresso termico accettabile dal refrigeratore ad una data temperatura.
La pressione di vapore P di un liquido ad una data temperatura T può essere calcolata
dall'equazione di Clausius - Clapeyron (per una derivazione vedi ad es. Zemansky, pg. 316):
dP
L
=
(4.11)
dT T (VV - VL)
dove L è il calore latente di evaporazione, VV e VL sono i volumi occupati dal vapore e dal liquido
rispettivamente. Di solito il volume occupato dal liquido e' trascurabile rispetto a quello occupato
dal gas. Si può risolvere la (4.11) se si considera l' elio a bassa pressione come un gas perfetto: si
otterrà allora
dP
L
PL
≅
≅
(4.12)
dT T VV RT2
che può essere integrata supponendo L costante a basse temperature, ottenendo
P ∝ e-[L/ RT]
(4.13)
Si nota subito che la pressione di vapore decresce esponenzialmente con la temperatura (dando
luogo alle curve di fig.4.3), ed è quindi molto difficile raggiungere le temperature più basse, a causa
della pressione infinitesima che si dovrebbe riuscire a creare.
Inoltre, sempre a causa della rapida diminuzione della pressione con la temperatura, anche il potere
refrigerante risulta rapidamente decrescente al diminuire della temperatura. Questo si può vedere
schematizzando il criostato come una cella riempita da n moli di liquido e soggetta ad un ingresso
termico costante dQ/dt. Supponiamo inoltre che il processo di evaporazione consista nella
rimozione di dn/dt moli di liquido per secondo, a pressione quasi costante ed in modo reversibile. Si
può allora scrivere per il sistema
δQ = dU + P dV ≅ d(U+PV) = dH = T dS
(4.14)
dove U è l'energia interna, H l'entalpia e S l'entropia (tutte molari). Essendo la variazione di entalpia
pari alla differenza tra entalpia del vapore ed entalpia del liquido, per evaporare n moli di liquido è
necessaria una quantità di calore
∆Q = n (H V - HL)
e quindi, se dn/dt moli sono evaporate ogni secondo,
.
.
= (H -H ) (4.15).
Q n V L
I valori dell'entalpia molare dell' elio 3 e dell' elio 4 sono riportati in fig.4.8. Sia HV che HL
diminuiscono sensibilmente al diminuire della temperatura. Per l'elio 3 la differenza di entalpia si
stabilizza intorno a circa 25 J/mol a 0.3 K. Per contro, a parità di sistema di pompaggio, dn/dt
diminuisce al diminuire della temperatura, perché per la (4.13) diminuisce moltissimo la pressione.
E' quindi evidente che il potere frigorifero dQ/dt di un refrigeratore ad evaporazione diminuisce
molto rapidamente all' abbassarsi della temperatura, e che la temperatura limite ottenibile sara'
fissata appunto dall'ingresso termico sul refrigeratore.
Si possono fare due esempi che danno un'idea degli ordini di grandezza in gioco.
Consideriamo un refrigeratore ad elio 3 che debba raffreddare un rivelatore a 0.28 K come in
fig.4.7B. La differenza di entalpia a questa temperatura vale HV - HL ≅ 25.7 J/mol. Si può pensare di
usare un refrigeratore autocontenuto del tipo descritto in precedenza, consistente in evaporatore e
criopompa, connessi tramite un tubetto a parete sottile che garantisca l' isolamento termico. Un
sistema di pompaggio così fatto permette di ottenere una pressione limite dell' ordine del millitorr,
con una portata (ampiamente dipendente dalla geometria del tubo di connessione) di circa 50 l/s.
Fig. 4.8: Entalpia molare dell' 4He (a sinistra) Entalpia molare dell' 3He (a destra)
Fig. 4.9A: Emissione termica dell'atmosfera terrestre a quote differenti (G=4 Km, A=12 Km, B=40
Km) confrontata con l'emissione termica degli specchi di un telescopio a diverse temperature (300
K, 40 K, 3 K). Andando nello spazio (> 400 Km) si riduce o annulla l'emissione termica
dell'atmosfera terrestre, ma si deve contemporaneamente raffreddare lo specchio del telescopio se si
vuole sfruttare appieno il vantaggio.
Fig. 4.9B: Spettri del rumore fotonico della radiazione emessa termicamente da specchi con diverse
temperature (100 K, 40 K, 3 K). Per sfruttare appieno la sensibilità dei migliori rivelatori infrarossi
(rumore inferiore a 10^{-17} W/\sqrt{Hz}, linea tratteggiata) si deve raffreddare lo specchio del
telescopio a temperature criogeniche. Si assume che la banda di sensibilità sia larga 1/10 della
lunghezza d' onda. E' riportato anche il rumore fotonico di alcuni fondi di radiazione di origine
astrofisica (ineliminabili: CMB = fondo a microonde, IS = polvere interstellare, ZE polvere
interplanetaria, ZS scattering di luce solare da parte della polvere interplanetaria).
Si ottiene quindi un dn/dt ≅ 50 l/s ×10-3 Torr ≅ 2.9 ×10-6 mol/s. Il potere frigorifero sarà quindi dell'
ordine di dQ/dt = dn/dt (HV - HL) ≅ 75 µW. Supponiamo ora di volere raggiungere una temperatura
di 200 mK. Qui HV-HL è simile ( ∼ 24 J/mol), ma la pressione e' di soli 0.012 milliTorr. Si dovrà
quindi usare una pompa di grande portata a bassa pressione. Tale pressione non è facilmente
raggiungibile con una pompa criogenica. Una grossa pompa booster a olio può avere una velocità di
1000 l/s a 1.5 ×10-5 torr, ma la difficoltà consiste nell'approntare un tubo di pompaggio di
impedenza sufficientemente ridotta e con basso ingresso termico conduttivo. Inoltre tutto il circuito
di pompaggio deve essere sigillato per permettere di recuperare l' 3 He. Risolti questi problemi si
otterrà la temperatura voluta, con un dn/dt ≅ 103 l/s ×1.2 ×10-5 torr ≅ 7 ×10-7 mol/s. Il potere
frigorifero sarà quindi dell' ordine di dQ/dt = dn/dt (HV - HL) ≅ 17 µW, di un fattore 4 inferiore al
precedente, e al prezzo di una enorme complicazione dell' apparato rispetto al caso del semplice
refrigeratore autocontenuto.
Con questo tipo di ingressi termici si possono ottenere durate dell'evaporazione di alcuni di giorni
prima dell'esaurimento dell'elio 3: basta pensare che il calore latente di evaporazione è dell'ordine di
1 J/ml, ed una quantità ragionevole di elio 3 è 0.5 moli (che corrispondono a circa 60 ml di liquido).
Usando la 4.11 si ottiene una durata di 11 giorni in presenza di un ingresso termico di 100 µW.
4.3 Criostati ad evaporazione per astrofisica spaziale
Negli ultimi anni è stato possibile effettuare misure astrofisiche dallo spazio. Nel caso
dell'astronomia infrarossa è essenziale poter utilizzare osservatori spaziali, in modo da poter evitare
l'emissione dell'atmosfera. Ma per sfruttare a fondo il vantaggio del ridottissimo background
radiativo nello spazio, si deve anche raffreddare l'apparato ottico che si trova tra la sorgente ed il
rivelatore, in modo da eliminarne l'emissione termica e le sue fluttuazioni. In fig.4.9A sono
confrontate le emissioni termiche dell'atmosfera terrestre, degli specchi di un telescopio a varie
temperature, e di alcune radiazioni diffuse di origine astrofisica. E' evidente che, a seconda della
lunghezza d'onda, si deve raffreddare lo specchio a temperature criogeniche per poter effettuare le
osservazioni. Inoltre raffreddando lo specchio si diminuisce anche il livello delle fluttuazioni di
potenza radiativa emessa (fig.4.9B), rendendo così possibile l'uso di rivelatori con rumore intrinseco
molto basso.
Si è sviluppata così la cosiddetta 'criogenia spaziale', che ha permesso di portare in orbita alcuni
satelliti con rivelatori e telescopi freddi: IRAS (lanciato nel 1983), COBE (lanciato nel 1990) e ISO
(lancio previsto nel 1995).
Per criostati spaziali ad evaporazione si adottano le seguenti precauzioni:
1) Si ancora il contenitore con supporti a bassa conducibilità termica. I materiali più utilizzati sono
l'acciaio inox e la vetronite. La riduzione degli spessori, essenziale per una bassa conducibilità
termica, comporta una riduzione di resistenza meccanica. A volte si utilizzano dei supporti
suppleme ntari, che sopportano le forti sollecitazioni presenti durante il lancio (dell' ordine di 30 g),
e vengono poi eliminati in orbita, quando l' esperimento lavora in assenza di gravità.
2) il criogeno evaporato è fatto passare attraverso scambiatori di calore che permettono un efficiente
raffreddamento degli schermi intermedi, che riducono drasticamente l' ingresso termico per
radiazione. Si utilizzano anche schermi intermedi passivi di mylar alluminato (superinsulation) per
lo stesso scopo.
Un primo problema e' il peso del criogeno. Qui l'elio è decisamente favorito, essendo la sua densità
circa 0.125 Kg/litro. Tuttavia, a seconda dell'ingresso termico e della durata della missione, la
quantità di liquido necessaria può essere notevole. L'ingresso termico dipenderà soprattutto dalle
esigenze di raffreddamento: se si deve raffreddare il solo rivelatore, che e' di dimensioni ridotte, si
può contenere l'ingresso termico sul bagno di elio liquido entro pochi mW ; al contrario, se si deve
raffreddare l'intero telescopio, l'ingresso termico totale sul bagno di elio liquido sale decisamente.
E' questo il caso di IRAS, il satellite lanciato nel 1983 dedicato alla prima survey del cielo
nell'infrarosso tra 12 e 100 µm, che conteneva un telescopio da 60 cm di diametro, e di ISO, un vero
e proprio osservatorio infrarosso spaziale che verrà lanciato nel 1995, con un telescopio simile a
quello di IRAS. Nel primo caso il criostato conteneva circa 600 litri di elio liquido, e la durata è
stata di circa 300 giorni: un consumo medio di circa 2 litri al giorno, corrispondenti ad un ingresso
termico di circa
2000 cm3
.
3
= 2.6 J/cm
= 60 mW
Q
24 ·3600 s
Per ISO (Infrared satellite observatory) è stato costruito un criostato di circa 2000 litri, con una
durata superiore a 2 anni. In ogni caso, un criostato di queste dimensioni comporta notevolissimi
problemi di costo, e la tecnologia attuale non permetterebbe la durata di missioni più lunghe con
criostati molto più grandi. Il progetto più ambizioso è SIRTF della NASA, con un telescopio da
circa 1 m ed un criostato da 6000 litri. In fig.4.10 sono disegnati i satelliti IRAS e SIRTF.
Una delle caratteristiche che rende l' elio liquido così idoneo all'utilizzo come crio geno nello spazio
è la superfluidità. L'elio 4 transisce a una fase superfluida a (T < 2.17 K, p < 37.8 mm Hg): sotto
tale temperatura l' elio è ben descritto da una miscela di atomi normali, con viscosità normale, e di
atomi superfluidi, senza viscosità e con energia ed entropia del punto di zero. La capacità degli
atomi superfluidi di muoversi senza attrito attraverso gli atomi normali rende conto della
straordinaria conducibilità termica dell' elio superfluido. Se un temporaneo riscaldamento di una
parte del liquido creasse un deficit di atomi superfluidi, subito si avrebbe una diffusione di atomi
superfluidi dal resto del liquido verso quella zona: si tratta quindi più di un trasporto di materia che
di calore, che comunque assicura una eccezionale uniformità di temperatura. Lo stesso modello
rende conto dell' effetto fontana che si osserva quando un tubo immerso in elio liquido viene
riscaldato localmente: l' afflusso di atomi di superfluido verso la zona riscaldata crea un aumento
del livello del liquido nel recipiente caldo, che può produrre una scenografica fontana di elio
liquido. Si crea cioè una vera e propria forza, detta forza termomeccanica, capace di contrastare la
forza di gravità. Grazie alla superfluidità l'elio liquido produce un film che assicura una completa
copertura ed un omogeneo raffreddamento delle pareti del contenitore, nonostante il fatto che la
maggior parte del liquido non abbia una fissa posizione nel contenitore.
La superfluidità dell' elio liquido permette di risolvere anche un secondo grosso problema, che è
quello della separazione delle fasi in assenza di gravità. A terra non ci sono problemi: il liquido
riempie il fondo del contenitore, e l'evaporazione avviene alla superficie superiore libera del
liquido; i vapori vengono convogliati verso l'ambiente esterno o pompati via se si vogliono ottenere
temperature inferiori a 4.2 K. Nello spazio esiste una pompa efficientissima, che è il vuoto cosmico:
ma mettendo semplicemente in connessione il recipiente con lo spazio esterno si corre il rischio di
vuotarlo velocemente di tutto il liquido, che non ha una posizione predeterminata all' interno del
recipiente.
Il successo delle missioni IRAS e COBE, dal punto di vista criogenico, è stato possibile grazie allo
sviluppo di un separatore di fase per l'elio liquido, il Porous Plug, che permette di pompare sull'elio
liquido senza pericolo di estrarlo dal recipiente. Il porous plug è costituito da un setto di materiale
poroso (metallo sinterizzato o sfere di vetro) che separa il recipiente dallo spazio esterno. Il
diametro dei pori è piuttosto critico: in IRAS e COBE è stato utilizzato acciaio sinterizzato con un
diametro efficace dei pori di 3.8 µm. In questi pori può passare solo la componente superfluida
dell'elio liquido, non la componente normale. Se si mantiene la temperatura del lato esterno del
setto più bassa di quella del lato interno, la forza termomeccanica (la stessa responsabile dell' effetto
fontana) si oppone all'uscita del liquido, e mantiene la superficie di separazione liquido - gas all'
interno del setto, realizzando così un separatore di fasi. Si noti che siccome l'evaporazione avviene
vicino alla superficie esterna del setto, questa è naturalmente la parte più fredda, e le condizioni di
funzionamento del porous plug si mantengono da sole: è quindi un componente passivo, che non
richiede servoregolazioni ed ha quindi una ottima affidabilità.
I limiti del porous plug sono i seguenti:
1) lavora solo tra 1.4 e 2.1 K con elio superfluido; in alcuni laboratori si stanno studiando sistemi di
separazione di fase per liquidi normali, ma senza grandi successi per ora.
2) il diametro dei pori e' critico: troppo larghi fanno passare il liquido normale, impedendo la
separazione di fase; troppo piccoli aumentano la forza termomeccanica e peggiorano la
conducibilità termica, impedendo di raffreddare efficacemente la parte esterna del setto più di quella
interna.
3) se per caso il gradiente di temperatura sul porous plug si inverte, ha luogo una catastrofe, perché
le forze termomeccaniche si invertono e pompano via efficientemente tutto il liquido dal
contenitore.
Fig. 4.10: Schemi dei satelliti criogenici IRAS (A e B), e SIRTF (C). Nel primo caso il dewar per
elio era da 600 litri, ed ha permesso circa 300 giorni di operazione. Nel secondo caso (ancora in fase
di progetto) il dewar conterrà 4000 litri, per 6 anni di operazione.
Temperature inferiori ad 1 K sono di difficile attuazione nello spazio. Abbiamo visto il caso
dell'evaporazione di elio 3: si può arrivare a 0.28 K pompandoci, ma non è superfluido. Il
contenimento in assenza di gravità può essere ottenuto per capillarità riempiendo l'evaporatore con
materiali spugnosi come cotone o metallo sinterizzato; il primo test di questo sistema nello spazio è
previsto entro pochi anni (satellite giapponese IRTS). La demagnetizzazione adiabatica di un sale
paramagnetico permette di arrivare a 10 mK: richiede però un controllo molto complicato ed un
campo magnetico piuttosto intenso; è la via con cui si vuole operare per il satellite SIRTF.
Refrigeratori a diluizione di elio 3 in elio 4 permettono di arrivare a 10 mK, ma sono anc he essi
decisamente complicati.
Ovviamente, il raffreddamento di grandi telescopi non può essere effettuato con elio liquido: se per
un telescopio con primario da 60 cm (IRAS e ISO) sono necessari 600 litri per ogni anno di
operazione, per un telescopio della classe 4-5 metri la quantità di elio necessaria e' decisamente
intollerabile. Una soluzione possibile è il rifornimento di elio liquido con una missione apposita
ogni anno, ma in ogni caso il criostato (e quindi il satellite) sarebbe enorme. Si sta però sviluppando
una differente filosofia di progetto, che prevede il raffreddamento radiativo dello specchio a
temperature dell'ordine di 100 K, ed il raffreddamento del sistema di rivelatori con refrigeratori
meccanici, che utilizzano l' effetto Joule-Thomson. Un sistema di questo genere ha una durata
limitata solo dalla affidabilità del sistema meccanico del refrigeratore. Attualmente questi oggetti
sono ancora in fase di sviluppo: sono stati costruiti refrigeratori a singolo stadio a ciclo di Stirling
per ottenere 80 K in alcune missioni che utilizzano rivelatori nell'IR termico per remote sensing, e
c'è un grosso sforzo finanzia to dall' ESA per costruire refrigeratori a 2 stadi Stirling / JouleThomson.
Vediamo come funziona il principio del raffreddamento radiativo. Consideriamo la
schematizzazione più semplice, che è quella di un cilindro contenente il telescopio all'interno. Una
volta in orbita, la sua temperatura sarà determinata dall' equilibrio della radiazione assorbita dal sole
e di quella reirraggiata da lui stesso. La temperatura raggiunta in condizioni di equilibrio dipende
soprattutto dal tipo di materiale che costituisce il rivestimento del satellite. Siccome lo spettro della
radiazione solare ha il massimo di emissione nel visibile, mentre l' emissione termica di corpi a
qualche centinaio di gradi K ha il massimo di emissione nell'infrarosso, si dovrà utilizzare un
materiale con alta riflettività nel visibile ed alta emissività nell'infrarosso. Una buona soluzione è
costituita da Teflon argentato, con il teflon all'esterno e l'argentatura all'interno. Il teflon è infatti
trasparente nel visibile, mentre l'argentatura è altamente riflettente: ne consegue una emissività
media per lo spettro solare ε v ≅ 8 %. D'altra parte nell' infrarosso termico l'emissività del teflon è
ε IR≅ 70 %: se ne conclude che un rivestimento di questo genere assorbe abbastanza difficilmente la
radiazione visibile, mentre emette efficientemente la radiazione infrarossa. La temperatura di
equilibrio si calcola semplicemente imponendo
εv W\odot Aabs = ε IR σT4 Aem
dove W\odot è il flusso di radiazione solare (∼ 1400 W/m2 ) ed Aabs l'area efficace di raccolta:
Aabs = ∫-π/2 π/2 dA cos θ = ∫-π/2 π/2 h r dθcos θ = 2 r h; l'area emittente è tutta la superficie del cilindro
(la bocca aperta è simile a un corpo nero) cioe' Aem = 2 πr h + 2 πr2 per cui il rapporto Aabs / Aem
vale al massimo 1/π. Il risultato è che la temperatura di equilibrio vale
T=
 εv Aabs W\odot 0.25
≅ 170 K
 ε IR Aem σ

Si noti che è essenziale un basso rapporto tra le due emissività: se ad esempio avessimo utilizzato
un semplice rivestimento dorato o argentato, avremmo ottenuto una emissività infrarossa simile a
quella visibile, e quindi una temperatura di equilibrio intorno a 290 K, la stessa che si ha a terra. La
situazione può essere enormemente migliorata utilizzando un certo numero di schermi intermedi. Il
progetto del satellite EDISON prevede di raffreddare a circa 40 K uno specchio di circa 10 m di
diametro. In assenza di criogeno per raffreddare lo specchio, il raffreddamento dei rivelatori è
affidato ad una sistema meccanico (criogeneratore).
4.4 Tempera ture inferiori a 0.3 K
Esistono sostanzialmente tre metodi per raggiungere temperature inferiori a 0.3 K:
1) Refrigeratori a diluizione
2) Raffreddamento di Pomeranchuk
3) Demagnetizzazione adiabatica
Daremo qui solo brevi cenni al funzionamento dei tre sistemi. Per maggiori particolari si veda
Lounasmaa (1974) e Betts (1989).
Il refrigeratore a diluzione utilizza una miscela 3 He- 4 He. Il diagramma di fase del sistema 3 He- 4 He è
mostrato in fig.4.11: è evidente una biforcazione a temperature inferiori a 0.85 K: al di sotto di tale
temperatura le due fasi si separano. Nel refrigeratore a diluizione si rimuove quindi 3 He dalla
miscela (diluzione), ottenendo la separazione delle fasi e percorrendo il diagramma di fase fino a
temperature del sistema dell' ordine di 10 mK. Questo processo e' simile al pompaggio sul bagno di
3
He, solo che invece che avvenire nel vuoto questo avviene in un ambiente di 4 He. Il principio del
refrigeratore a diluzione fu introdotto da H. London (1951) e realizzato nella forma presente da
London, Clarke e Mendoza (1962). Uno schema di refrigeratore a diluizione è visibile in fig.4.12. Il
potere frigorifero di un refrigeratore a diluzione decresce velocemente al diminuire della
temperatura. Con un ingresso termico inferiore a 0.1 µW si possono raggiungere 2 mK.
Il metodo di raffreddamento di Pomeranchuk (1950) consiste nel preraffreddare dell' 3 He liquido
fino a 315 mK (temperatura alla quale l'entropia del liquido è uguale a quella del solido) e poi
comprimere il liquido finché non si raggiunge la curva di fusione. A causa della pendenza negativa
del diagramma P-T dell' 3 He al di sotto di 315 mK, un aumento di pressione corrisponde ad una
diminuzione di temperatura. A temperature inferiori a 50 mK il potere frigorifero di questo sistema
diventa maggiore di quello del refrigeratore a diluzione, ed a 2 mK è circa 2 ordini di grandezza
superiore. Al di sotto di 1 mK l' 3 He solido si ordina ed il potere frigorifero diminuisce.
Il metodo di demagnetizzazione adiabatica consiste nella riduzione di entropia di un sistema di
momenti magnetici (elettronici o nucleari). L'entropia del sistema può essere ridotta applicando un
campo magnetico (e quindi ordinando il sistema). L'ordine di grandezza del campo magnetico è
dato da µB ≅ kT. Durante l'applicazione del campo magnetico il calore generato dovrà essere
dissipato attraverso un conveniente interruttore termico, chiuso verso un termostato freddo (un
bagno di elio liquido ad esempio), in modo da mantenere costante la temperatura del sistema in
questa fase. L' interruttore termico verrà poi aperto, isolando il sistema. Se si rimuove il campo
magnetico adiabaticamente, la temperatura del sistema diminuirà. Infatti l'entropia è funzione solo
del rapporto B/T: se il campo viene diminuito adiabaticamente fino ad un valore minimo
(dell'ordine del campo interno) l'entropia deve rimanere costante, e quindi la temperatura dovrà
diminuire dello stesso fattore di cui si è ridotto il campo magnetico. La temperatura minima
ottenibile con questo sistema è dell'ordine del mK se si usano momenti magnetici elettronici (che si
ordinano spontaneamente al di sotto del mK) e del nK se si usano momenti magnetici nucleari.
Come materiale si usano alcuni composti di terre rare, conosciuti come paramagneti di Van-Vleck.
In questi il campo visto dal nucleo e' aumentato rispetto al campo applicato esternamente. L'
aumento è notevole, da 5 a 100 volte; inoltre l' entropia nucleare diminuisce più velocemente che
nei metalli normali, e quindi sono necessari valori inferiori del campo magnetico iniziale per
raggiungere la stessa temperatura finale. Il campo magnetico iniziale necessario è dell'ordine di 10
Tesla. Questo viene ottenuto normalmente con elettromagneti ad avvolgimenti superconduttori, in
modo da minimizzare l'energia necessaria. Non necessitando di elio 3, ma solo di elio 4 per il
raffreddamento iniziale e per i magneti superconduttori, questo metodo è particolarmente indicato
per sistemi spaziali. Un refrigeratore a demagnetizzazione adiabatica proposto per il satellite SIRTF
Fig. 4.11: Diagramma di fase della miscela 4He-3He (Temperatura in funzione della concentrazione
di 3He). Al di sopra di 0.85 K il liquido è normale o superfluido a seconda che sia a destra o sinistra
della curva l. Al di sotto di 0.85 K il liquido si separa in una fase ricca di 3He ed una fase povera di
3He. Il raffreddamento viene ottenuto trasferendo con continuità atomi dalla fase ricca alla fase
povera (analogamente al passaggio di atomi di 3He dal liquido al vapore nel criostato ad
evaporazione).
Fig. 4.12: Schema di un refrigeratore a diluizione.Nella mixing chamber la fase ricca di 3 He si
trova sopra a quella povera (essendo più leggera). Il passaggio di atomi di 3He attraverso la
superficie di separazione tra le due fasi viene ottenuto pompando sullo still, una cameretta riscaldata
a circa 0.7 K per ottenere un notevole flusso di 3He. Il pompaggio avviene attraverso una pompa
sigillata, e l' elio 3 viene reimmesso nel refrigeratore preraffreddandolo ad 1 K e poi attraverso
successivi scambiatori di calore fino alla mixing chamber.
e usato in prototipo su pallone stratosferico (esperimento MAX) è riportato in fig.4.12B (da Timbie
et al. 1990).
4.5 Termometria a basse temperature
Termometri che misurino direttamente la temperatura termodinamica di un sistema sono in genere
difficili da realizzare, e vengono realizzati di solito in laboratori specializzati. Elenchiamo qui
alcuni metodi primari di misura della temperatura.
a) Termometro a gas. Per una certa quantità di gas ideale in un volume costante si ha T/Tr = P/P r
dove Tr e' una temperatura di riferimento (ad esempio il punto triplo dell' acqua a 273.16 K, mentre
Pr è la corrispondente pressione del gas). I termometri a gas sono utilizzati per temperature
comprese tra 1.5 K e 800 K. A basse temperature (avvicinandosi cioè alla temperatura di
liquefazione) il gas si allontana dalla idealità, e si devono apportare correzioni sempre più
importanti alla formula precedente. Il gas più conveniente è l'elio, che ha la più bassa temperatura di
liquefazione.
b) Termometro a radiazione . E' un calorimetro che misura la potenza irraggiata da un corpo nero
alla temperatura da misurare (stessa tecnologia usata nell' esperienza di Quinn e Martin, paragrafo
1.7.1). A causa della dipendenza dalla quarta potenza della temperatura, la sua sensibilità crolla
velocemente a basse temperature.
c) Termometria di rumore . Sfrutta il rumore Johnson generato in una impedenza Z = Re Z(ω) + j
Im Z(ω), pari a 〈∆V2 〉 = 2 k T Re[Z(ω)] ∆ω/ π: purtroppo anche questa quantità è una funzione
crescente della temperatura. Ad esempio se si volesse misurare una temperatura dell' ordine di 1 K
con una risoluzione di 1 mK, usando una resistenza dell' ordine di 1 MΩ si dovrebbe misurare un
rumore di 7.4 µV con una sensibilità di pochi nV ed una banda di 1 MHz. A questi livelli di
sensibilità è estremamente difficile evitare contaminazione del segnale da parte di altre sorgenti di
interferenza elettromagnetica.
A differenza dei precedenti, i termometri pratici hanno una dipendenza del parametro termometrico
dalla temperatura funzione di molti parametri ignoti, ad esempio del particolare materiale usato.
Vengono calibrati per confronto con termometri primari, e forniscono una misura approssimata
della temperatura termodinamica. L'intervallo di temperatura di funzionamento di vari termometri
(primari e pratici) è mostrato in fig.4.13.
d) Termometri a Resistenza. Le resistenze possono essere misurate con grande precisione, e a
seconda del materiale si possono avere andamenti crescenti (metalli) o decrescenti (semiconduttori)
con la temperatura. In fig.4.14 si riporta la dipendenza dalla temperatura di alcuni di questi
termometri. I termometri a bassa resistenza sono più difficili da leggere, ma molto riproducibili (es.
film di platino). I termometri a carbone sono economici ma non molto riproduc ibili, mentre quelli al
Ge sono ben riproducibili, relativamente facili da leggere ma costosi. Uno schema di un termometro
al Ge è riportato in fig.4.15.
I problemi maggiori per questo tipo di termometri sono di autoriscaldamento: la corrente necessaria
a leggere la resistenza deve essere mantenuta decisamente bassa se si vuole che il riscaldamento per
effetto Joule sia trascurabile, specialmente per i termometri ad alta resistenza. Va quindi ottimizzato
il contatto termico tra il termometro ed il sistema: la corretta realizzazione di questo contatto è
fondamentale per l'accuratezza delle misure. In fig.4.16 sono riportati i risultati delle letture di
resistenza di una resistenza Speer montata con sistemi meccanici diversi sul sistema da misurare.
L'effetto di autoriscaldamento è decisamente importante a basse temperature, dove perfino
immergendo il termometro in elio liquido, si ha una importante resistenza termica (resistenza di
Kapitza) che vincola la potenza dissipabile nel termometro: ad esempio inferiore a 10-12 W intorno a
1 K. Inoltre, oltre alla potenza dissipata per la lettura, anche la radiofrequenza presente nel
laboratorio può raggiungere il termometro attraverso i fili di lettura scaldandolo.
Fig. 4.12B: Refrigeratore a demagnetizzazione adiabatica per il raffreddamento a 100 mK di
rivelatori bolometrici (per il satellite SIRTF). A destra schema dell'interruttore termico. Questo
permette di effettuare la magnetizzazione a temperatura costante quando è chiuso (connettendo
termicamente il sale paramagnetico al bagno di elio liquido a 1.85 K mentre si fa salire la corrente
nell'avvolgimento), e la demagnetizzazione adiabatica quando è aperto (realizzando l'isolamento
termico mentre si riduce la corrente nell'avvolgimento superconduttore). Da Timbie et al. 1990.
Fig. 4.13: Intervallo di funzionamento di diversi termome tri usati in criogenia
Figura 4.14: Andamento della resistenza in funzione della temperatura per differenti materiali
(metalli e semiconduttori)
Fig. 4.15: Termometro a resistenza al germanio (dal catalogo Lake Shore Cryotronics).
Fig. 4.16: Misure di resistenza in funzione della temperatura per un termometro Speer montato in
modi diversi (e quindi con contatti termici differenti verso il criogeno): è evidente l'effetto
dell'autoriscaldamento nel caso 3, dovuto ad una maggiore resistenza di contatto.
Fig. 4.17: Letture a 2 e a 4 fili di un termometro a resistenza. Nel circuito A si fanno entrare nel
criostato solo 2 fili, ciascuno con resistenza r. I generatori di tensione rappresentano le differenze di
potenziale (FEM) che si creano nelle saldature tra metalli diversi a diverse temperature
(termocoppie, effetto Seebeck). Se si alimenta il circuito con una corrente costante i, la tensione
letta sul voltmetro e' DV = Ri + 2ri + \D (FEM), dove la differenza tra le FEM nasce dal fatto che il
cablaggio dei due fili non sarà perfettamente simmetrico. La correzione alla lettura può essere
notevole e difficilmente quantificabile. Nel circuito B si fanno entrare nel criostato 4 fili, due per far
scorrere la corrente e due per leggere la differenza di potenziale. Grazie all' alta impedenza di
ingresso del voltmetro la corrente che scorre nel circuito di lettura e' minuscola, e le cadute di
potenziale ai capi dei fili di lettura della tensione trascurabili. La lettura sul Voltmetro e' quindi DV
= Ri + \D(FEM). Per eliminare le differenze di potenziale Seebeck si alimenta il circuito con una
corrente alternata a frequenza f, (circuito C) e si legge l'ampiezza della differenza di potenziale con
un lock-in: questo si comporta come un filtro passa banda intorno a f, e quindi elimina
efficientemente le FEM (che sono a frequenza 0) e riduce anche gli errori di misura dovuti al
rumore.
Per questo motivo si devono inserire opportuni filtri passa basso su tutti i fili che entrano nel
criostato, che vanno schermati.
Per una resistenza di ∼ 1 MΩ il vincolo precedente sulla potenza implica che si dovrà leggere una
tensione minore di 1 mV ai capi della resistenza, con una precisione di 10 µV se si vuole una
precisione di misura dell'1% sulla resistenza. Evidentemente tensioni così piccole sono molto
difficili da misurare accuratamente in corrente continua. Infatti, a parte i problemi di rumore da
interferenza elettromagnetica, tutte le giunzioni tra fili di materiali diversi a temperature diverse
generano differenze di potenziale spurie (vedi termocoppie) anch'esse dipendenti dalla temperatura,
che possono essere molto maggiori della debole differenza di potenziale generata dalla corrente di
misura. Queste sono parzialmente cancellate dal metodo di lettura a 4 fili (fig.4.17). Infatti i quattro
collegamenti utilizzati non sono mai esattamente identici e si hanno quindi differenze di potenziale
residue. Se si usa per la lettura una corrente alternata a bassa frequenza, si può usare un
amplificatore lock- in per separare con certezza la tensione di misura (alternata) da quelle spurie
(continue).
Un altro problema delle resistenze è la loro dipendenza dal campo magnetico, che è di solito
notevole, impedendone l'uso ad esempio nei refrigeratori a demagentizzazione adiabatica.
e) Termocoppie. Se si connettono due conduttori di metalli diversi tra loro ad ambedue le estremità
(fig.4.18), con temperature delle giunzioni T1 e T2 , con T1 ≠ T2 , si ha un flusso di corrente nel
circuito così costruito (effetto Seebeck). Se si interrompe uno dei due fili e si inserisce un voltmetro,
si legge una differenza di potenziale, che e' determinata univocamente dalle due temperature e dai
due tipi di metallo. Inversamente, se si fa scorrere una corrente nel circuito, si crea una differenza di
temperatura tra le due giunzioni (effetto Peltier). Questo effetto viene sfruttato nelle celle Peltier,
componenti elettronici che permettono di raffreddare sistemi a temperature di molte decine di gradi
sotto lo zero Celsius. L'effetto Seebeck è da lungo tempo sfruttato per la misura della temperatura.
Il circuito sopra descritto è detto termocoppia. Una delle due giunzioni viene mantenuta ad una
temperatura nota (ad esempio il punto triplo dell' acqua), mentre l'altra giunzione è posta in contatto
con il sistema di cui si vuole misurare la temperatura. Le coppie di metalli più usate sono riportate
in tab.4.5.
La differenza di potenziale che si ottiene è data dalla relazione
∆V =
⌠ T2
α (T) dT
⌡ T1 a,b
(4.16);
α a,b è il coefficiente di Seebeck: questo è riportato in fig.4.19 per alcune coppie di metalli usate in
criogenia, fino a temperature dell'ordine del mK. Come si vede la variazione di differenza di
potenziale per unità di temperatura, cioè la sensibilità della termocoppia, è di solito piuttosto bassa,
e si devono misurare in continua tensioni inferiori al mV con sensibilità migliori del µV.
Il circuito di lettura deve avere una impedenza di ingresso abbastanza elevata ( > 10 kΩ) per evitare
errori di lettura, ed una notevole reiezione di modo comune per eliminare disturbi a radiofrequenza
ed alla frequenza di rete (la termocoppia non e' schermata, evidentemente). Esistono circuiti
integrati che permettono di compensare la dipendenza non lineare della tensione dalla temperatura
(ottenendo una uscita lineare con la temperatura) ed anche di correggere la lettura per la
temperatura della giunzione di riferimento (AD594 e AD595) almeno nell' intervallo di temperature
di uso industriale.
f) Termometria a tensione di vapore. Le tensioni di vapore di liquidi criogenici come O2 , N2 , H2 ,
4
He, 3 He sono fortemente dipendenti dalla temperatura, e particolarmente int eressanti come
caratteristiche termometriche in quanto gli stessi liquidi sono di solito utilizzati per raffreddare il
sistema. In fig.4.3 e tab.4.2 sono riportati i dati di interesse in criogenia: misurando la pressione dei
vapori si può quindi stimare la temperatura del liquido. Questa misura non è comunque facile, in
quanto di solito è in atto un pompaggio, e quindi è presente un gradiente di pressione tra la
superficie libera del liquido ed il punto in cui si misura la pressione.
Fig. 4.18: Circuito di utilizzo di termocoppie. Una giunzione tra due fili di metalli diversi (A e B) è
in contatto termico con la temperatura di misurare (T_1) mentre una analoga giunzione è in contatto
termico con una temperatura di riferimento (T_2). Un voltmetro legge la differenza di potenziale
elettrotermica generata nel circuito, che e' una funzione univoca (non lineare) della differenza di
temperatura e dei materiali A e B.
Fig. 4.19 e Tabella 4.5: Coefficie nte di Seebeck a(T,A,B) per alcune termocoppie usate a
temperature criogeniche.
Inoltre il sistema è di solito connesso al liquido criogenico attraverso una resistenza termica, per cui
si ha un corrispondente gradiente di temperatura tra il liquido criogenico ed il sistema sperimentale.
Stimare accuratamente o minimizzare questi due effetti è di solito decisamente complicato.
g) Termometria Magnetica. Si fa uso della suscettività paramagnetica di alcune sostanze.
Particolarmente conveniente è il CMN (Cerium Magnesium Nitrate) perché il Ce ha una
temperatura di ordinamento elettronico paramagnetico molto bassa (2 mK). La suscettività a basse
temperature segue in teoria la legge di Curie
C
No J(J+1) µo B2 g2
χ=
C=
(4.17)
3k
T
ed è quindi particolarmente sensibile a basse temperature. Questo potrebbe essere un termometro
assoluto, ma in pratica la legge seguita è quella di Curie-Weiss
C
χ=
T - ΘW
dove ΘW dipende da quantità non immediatamente determinabili, ma può essere minimizzata
cambiando opportunamente la forma del sistema (ad esempio usando una contenitore cilindrico con
diametro uguale all'altezza pieno di polvere di CMN finemente tritata). La suscettività viene
misurata inserendo il campione in un trasformatore e modificando così la mutua induzione tra
primario e secondario (ponte di Hartshorn).
h) Polarizzazione di una sorgente radioattiva. La polarizzazione dei raggi γ emessi da una
sorgente radioattiva dipende dal grado di allineamento dei nuclei, che a sua volta dipende dalla
temperatura termodinamica della sorgente. Questo metodo, che richiede tecniche nucleari
sofisticate, e' utile a temperature inferiori ai 100 mK.
4.6 Tecniche del Vuoto
Il fine delle tecniche di vuoto consiste nell' approssimare il più possibile l'assenza di particelle in un
contenitore. Un contenitore è detto sotto vuoto quando la pressione al suo interno è inferiore alla
pressione atmosferica. Le applicazioni pratiche delle tecniche di vuoto sono innumerevoli. In
pratica nessun laboratorio fisico potrebbe lavorare senza l'ausilio di pompe e sistemi da vuoto. In
campo industriale le applicazioni vanno dalle lampadine all'inscatolamento alimentare, alla
essiccazione, ai componenti elettronici (tubi a raggi catodici, valvole, fotomoltiplicatori....).
Esistono molte unità di misura della pressione (Forza per unità di superficie). Nel sistema
internazionale 1 Pascal = 1 Newton / 1 m2 . Altre unità sono il Bar (pari a 105 Pa), l'Atmosfera (pari
al peso esercitato da una colonna di 760 mm di mercurio, e quindi a 101325 Pa), il Torr, o mm di
mercurio pari a 1/760 dell' atmosfera (e quindi a 133.322 Pa). Nei paesi anglosassoni si usa il PSI
(pound per square inch) pari a 6895 Pa. Si divide il livello di vuoto in tre intervalli: basso vuoto (da
pressione atmosferica a 10-2 Torr), alto vuoto (da 10-2 Torr a 10-6 ), ultravuoto (sotto 10-6 Torr). Dal
punto di vista fisico questa distinzione rispecchia tre diverse condizioni di lavoro. Nel caso del
basso vuoto il numero di molecole ancora presenti nel volume del contenitore è maggiore del
numero di molecole assorbite sulla superficie. Nel caso dell'alto vuoto invece il cammino libero
medio delle molecole è dell'ordine o maggiore delle dimensioni del contenitore, e la maggior parte
delle molecole è localizzata sulle superfici. Nel caso dell' ultravuoto il flusso di molecole verso le
superfici è così basso che è richiesto un tempo molto lungo perché la superficie inizialmente pulita
si rivesta di uno strato monomolecolare. Questo significa che si possono fare esperimenti su
superfici pulite per un tempo ragionevole.
Il sistema da vuoto più semplice è costituito dal contenitore da evacuare, da un tubo di
interconnessione (detto anche linea da vuoto) e da una pompa da vuoto.
Fig. 4.20: Tensioni di vapore di solidi e liquidi comunemente utilizzati nei sistemi da vuoto (da
Frossati, 1991).
Per poter raggiungere un alto vuoto sia il contenitore che il gas presente inizialmente devono essere
puliti. Infatti la pressione di vapore per sublimazione del materiale del contenitore limita il massimo
vuoto raggiungibile pompando. Se poi sulla superficie sono presenti impurità (l'acqua è
comunemente la cosa peggiore, a causa della sua alta tensione di vapore e della sua presenza
abbondante nell'aria), il raggiungimento del vuoto limite viene enormemente rallentato. Per tutte le
sostanze è vero che la pressione di vapore diminuisce al diminuire della temperatura. In fig.4.20
sono riportate le pressioni di vapore di alcuni liquidi e solidi comunemente usati.
Il tipo di moto del gas che viene rimosso da un contenitore dipende dalla pressione. Nel caso del
basso vuoto il flusso di gas è determinato dalle collisioni tra molecole (flusso viscoso): se una
pompa rimuove le molecole da una certa zona immediatamente la zona sarà riempita da altre
molecole che seguiranno le prime. Il diametro del tubo di pompaggio in questo caso non è
essenziale, perché la mancanza delle prime molecole evacuate dalla pompa favorirà l'arrivo delle
successive. Quando la pressione è così ridotta che il cammino libero medio delle molecole diventa
grande, maggiore delle dimensioni del contenitore e dei tubi, le molecole hanno pochissime
interazioni tra loro, ed il moto è completamente probabilistico. Per questo il diametro del tubo di
pompaggio e dell'ingresso della pompa da alto vuoto devono essere i più ampi possibili, per
ottenere una buona probabilità che le molecole entrino nella pompa e possano essere rimosse.
Questo regime è detto di flusso molecolare.
Nel caso di flusso viscoso la legge di Poiseuille fornisce la relazione tra flusso di massa dm/dt in un
tubo circolare e caduta di pressione ∆p ai capi del tubo: per un tubo di diametro D, lunghezza L ed
un gas di viscosità µ (in unità di massa) e densità (ρ) si ha
.
=
m
π
ρ
128 µ
D4
L
∆p
(4.18).
Il gas è normalmente sufficientemente rarefatto e isotermo da poter utilizzare la relazione (ρ) = p
M / ℜ T dove M è il peso molecolare del gas. Si ottiene allora
.
=
m
π
_
M
p
D4
∆p
(4.19).
L
128 µℜ T
Nel caso di flusso molecolare l' equazione analoga alla 4.19 si ottiene dalla teoria cinetica dei gas:
πM
3
1/2 D
∆p (4.20)

L
18 ℜ T
In ogni caso è evidente la necessità di massimizzare il diametro del tubo.
Normalmente si preferisce utilizzare, al posto del flusso di massa, il throughput
.

m= 
.
Q=p V=
.
ℜT
m
(4.21)
M
3
che e' espresso in Torr- litri/s o Pa m /s o unità simili. Dal punto di vista dimensionale il throughput
è una potenza (1000 Pa l/s = 1 W = 750 Torr l/s). La conduttanza della linea di interconnessione è
definita come
Q
C=
∆p
.
= m
(4.22)
∆ρ
e le sue dimensioni sono litri/s o m /h o simili. Si tratta quindi di una misura dell'abilità del tubo di
far passare un dato volume di gas in un dato tempo. Dalle (4.19) e (4.20) si ha subito per flusso
viscoso
3
π
C=
_
p
128 µ
D4
(4.23).
L
e per flusso molecolare
3
 πℜ T 1/2 D
C=


L
18 M
(4.24).
L' uso della conduttanza è utile nell'analisi di sistemi da vuoto complessi, in analogia con l'uso della
conduttanza elettrica nei circuiti elettrici (in questo ambito il throughput è analogo alla corrente
elettrica e la pompa da vuoto al generatore). Nel caso di tubi in serie, la caduta di pressione agli
estremi sarà la somma delle cadute di pressione ai capi di ciascun tubo: ∆p = ∆p1 + ∆p2 + ∆p3 + ....
da cui, se indichiamo con C la conduttanza totale, usando la definizione (4.24) si ha subito
Q
1
1
1
1
1


=Q
+ + +...
→
=
(4.25).
 C C C

C
C
C
1
2
3
o
i
Invece, nel caso di tubi connessi in parallelo, il throughput totale sarà la somma dei throughput, per
cui
∑
C ∆p = ∆p (C 1 + C 2 + C 3 + ...) →
Co =
∑C
i
(4.26).
La capacità di una pompa di evacuare un dato volume in un dato tempo è data dalla velocità S della
pompa, definita come
Q
Sp =
(4.27)
pi
dove Q è il throughput della pompa (legato alla sua potenza), e pi è la pressione all'entrata della
pompa. La velocità di pompaggio del sistema pompa + linea di interconnessione è data da
1
1 -1


Ss =
+
(4.28)
 S

C
p
essendo la pompa e la linea connesse in serie.
Vogliamo ora studiare il tempo di evacuazione e la pressione limite ottenibili per un sistema del tipo
illustrato in fig.4.21. Si aggiunge una perdita rispetto al sistema da vuoto più elementare, perché
nella realtà perdite reali o virtuali sono sempre presenti. Le prime sono dovute di solito ad una
imperfetta tenuta delle guarnizioni tra i diversi compone nti del sistema da vuoto. Le seconde sono
dovute al gas intrappolato in sacche del sistema o a degassamento dalle pareti del contenitore:
quest'ultimo contributo non è eliminabile completamente e fissa la pressione limite in un sistema da
vuoto ben progettato e realizzato. Il degassamento è semplicemente la restituzione del gas adsorbito
sulla superficie o all'interno delle pareti del contenitore. Sia dm/dt il flusso di massa attraverso la
pompa e dmi /dt il flusso di massa in ingresso dalla perdita. L'equa zione di conservazione della
massa si scriverà
.
.
=V
mi m
dρ
V
dp
=
dt
(4.29)
RT dt
dove R = ℜ/M è la costante del gas utilizzato. Quindi, introducendo il throughput della perdita Qi =
dmi /dt RT e la velocità di pompaggio del sistema Ss data dalla (4.28) si ottiene l'equazione
differenziale generale per l'andamento della pressione in funzione del tempo:
dp Qi Ss p
=
(4.30)
V V
dt
questa equazione è per ora completamente generale ed indipendente dal regime di flusso e dal tipo
di sistema da vuoto. Ricordiamo che in generale Ss e Qi sono funzioni della pressione. Si può
risolvere analiticamente la (4.30) in alcuni casi particolari importanti.
Consideriamo prima il caso di moto viscoso e perdite trascurabili (Q i = 0). All' inizio del
pompaggio di solito la velocità di pompaggio è limitata dalla conduttanza della linea, piuttosto che
dalla velocità di pompaggio della pompa: avremo quindi Ss ≅ C. Inoltre per moto viscoso la
conduttanza della linea da vuoto C è proporzionale alla pressione media nella linea (vedi equazione
4.23) e quindi avremo Ss(p) ≅ C(p) = C(p1 ) (p+pi)/(p1 +pi) dove p è la pressione nel recipiente, p1 è
la pressione iniziale nel recipiente, pi è la pressione all'ingresso della pompa. Assumiamo
quest'ultima costante, e di solito molto minore della pressione nel recipiente. Potremo quindi
sostituire nella (4.30) S s ≅ C(p1 ) p / p1 , ottenendo
dp
C(p1 )
=p2
(4.31)
dt
Vp1
La (4.31) è facilmente risolvibile, e si può ricavare il tempo necessario per raggiungere la pressione
p2 (che deve essere molto maggiore della pressione all' ingresso della pompa):
V
 p1

t=
-1
(4.32).


p
2
C(p1 )
Un caso tipico è il seguente: supponiamo di voler vuotare un contenitore di 10 litri raggiungendo
una pressione limite di 10-3 atmosfere, utilizzando una pompa rotativa media, con portata di 40 m3 /h
= 11 l/s. Dalla 4.32 si ottiene subito il tempo necessario, che risulta essere circa 3 ore.
Se le perdite non sono trascurabili si ottiene la pressione limite finale pf direttamente dalla (4.30)
imponendo dp/dt = 0: si ottiene
pf =
 p1 Qi 1/2
 C(p1 ) 
(4.33)
Si può anche integrare la (4.30) nel caso di perdita costante Qi per trovare il tempo necessario per
raggiungere (sempre in regime viscoso) la pressione p2 :
(p + pf)(p1 -pf)
V p1
 2

tp =
ln
(4.34)
2 C(p1 ) pf  (p1 + pf)(p2 -pf) 
Il caso di flusso viscoso è illustrato in fig.4.22.
A pressioni più basse (flusso molecolare) sia la conduttanza della linea da vuoto che la velocità
della pompa rimangono costanti per un ampio intervallo di pressioni, e quindi Ss è costante.
Fig. 4.21: Schema di sistema da vuoto composto da un contenitore a pressione p, un tubo di
interconnessione ed una pompa. E' presente anche una perdita (reale o virtuale). Questo schema è
usato per la derivazione delle equazioni per il tempo di svuotamento
Fig. 4.22: Relazione tra pressione iniziale (p_1), pressione finale (p_2), tempo richiesto per arrivare
alla pressione finale (t_p), volume del contenitore da svuotare (V) e conduttanza del sistema alla
pressione iniziale C(p_1). p_u e' la pressione limite del sistema, che dipende dall'entità delle perdite.
In questo caso, e sempre supponendo Qi costante, la pressione limite si ricava ancora dalla (4.30)
con dp/dt = 0: si ottiene
Qi
pf =
(4.35)
Ss
mentre il tempo per raggiungere p2 è dato da
V
tp =
ln
p1 - pf
(4.36).
p2 - pf
Ss
Di solito nei sistemi ad alto vuoto è il degassamento che controlla la pressione limite raggiungibile
(vedi 4.35). Il tasso di degassamento diminuisce all' aumentare del tempo in cui il sistema rimane
sotto vuoto. Questo fatto può essere espresso attraverso la relazione empirica
 t1  n
Qi(t) = q1 A
 t 
dove A è la superficie del contenitore e q1 è il degassamento specifico, cioè il degassamento per
unità di superficie dopo un tempo t1 , e l'esponente n varia da 0.5 (per diffusione di idrogeno o altri
gas attraverso le guarnizioni da vuoto) a 1 per degassamento di vapor d'acqua o altri gas dalle pareti
del contenitore. Il valore di q1 dipende molto dal tipo di materiale utilizzato per il contenitore, ma
soprattutto dalla qualità della lavorazione. I migliori risultati si ottengono con materiali lucidi
(tipicamente acciaio inox) e fatti degassare preliminarmente tenendoli sotto vuoto in un forno
(backing out).
Le connessioni tra i vari elementi di un sistema da vuoto sono effettuate per mezzo di guarnizioni
che possono essere di vario genere a seconda del tipo di vuoto da ottenere. Per basso e alto vuoto ed
operazione a temperatura ambiente si utilizzano delle guarnizioni in elastomero (gomma,
etilenpropilene, silicone...) dette O-ring, che vengono compresse in apposite sedi (o cave, vedi
fig.4.23A). La sede dell'O-ring deve essere calibrata per funzionamento ottimale: un volume troppo
elevato non garantirebbe una buona compressione della guarnizione e quindi una buona tenuta,
mentre un volume troppo piccolo provocherebbe l'estrusione dell'O-ring. L'intervallo di temperature
di funzionamento degli O-ring dipende dal materiale usato e dal livello di permeabilità ai diversi
gas tollerabile. Ad esempio gli O-ring in butile lavorano fino a temperature di -60o C, ma sono
parzialmente permeabili all'elio. Gli O-ring in Viton sono invece poco permeabili e resistenti
all'attacco chimico ma lavorano solo fino a -20oC. Per strumenti operanti in ultravuoto si utilizzano
guarnizioni metalliche (gasket, vedi fig. 4.23B). Per strumenti operanti a temperature criogeniche, si
utilizzano guarnizioni metalliche in metalli duttili, di solito indio (vedi fig.4.23C).
4.7 Pompe da Vuoto
Elenchiamo qui di seguito le pompe più utilizzate nei sistemi da vuoto, suddivise in categorie con
differente vuoto limite.
• Pompe da basso vuoto (roughing pumps): da 105 Pa a 100 Pa:
Pompe rotative
Pompe ad assorbimento
Pompa di Venturi
Pompe Booster
• Pompe da alto vuoto: da 100 Pa a 10-5 Pa:
Pompe a diffusione a olio
Trappole criogeniche
Criopompe meccaniche
Pompa turbomolecolare
Fig. 4.23: Guarnizioni comunemente usate nei sistemi da vuoto. In A sono mostrati due possibili
montaggi delle guarnizioni tipo O-ring (semplice e doppia con intercapedine). In B è mostrato il
montaggio di un gasket in rame. In C è mostrato il montaggio di una guarnizione in indio per uso a
temperature criogeniche.
Fig. 4.24: Intervalli di pressione di funzionamento per differenti tipi di pompe da vuoto
•
Pompe da ultravuoto (sotto 10-5 Pa):
Pompa a sublimazione di titanio
Pompa Ionica
Pompa a Getter non evaporabile
In fig. 4.24 sono confrontati gli intervalli di funzionamento delle pompe sopra elencate. Nel
normale lavoro criogenico sono utili soprattutto la pompa rotativa e la pompa a diffusione o la
turbomolecolare, che illustreremo quindi in dettaglio.
a) Pompa rotativa. E' illustrata in fig.4.25. Un cilindro interno eccentrico e' fatto ruotare all'
interno di un vano cilindrico. Il gas entra nello spazio tra i due cilindri attraverso un pistone forato,
viene compresso durante la rotazione del cilindro interno e spinto verso la valvola di sfogo che si
apre verso l'ambiente esterno al di sopra di una pressione di soglia che impedisce all' aria esterna di
entrare nella pompa. Lo spazio tra i due cilindri e' sigillato e lubrificato da un sottile strato di olio a
bassa tensione di vapore: parte di quest'olio viene scaricato durante ciascun ciclo insieme al gas
attraverso la valvola. Per questo motivo al di là della valvola e' presente un separatore gas/olio che
riporta l'olio nel suo serbatoio e ne reimmette una quantita' equivalente nello spazio tra i cilindri. La
pompa viene raffreddata con acqua. Simile alla rotativa a pistone e' la rotativa a palette mobili, in
cui la tenuta mobile è effettuata da due palette spinte contro il cilindro esterno da molle. Questo tipo
di rotativa, illustrata in fig. 4.26, e di uso più comune attualmente, e con raffreddamento ad aria. Le
pompe rotative a singolo stadio possono raggiungere una pressione limite di 10-2 Torr; al di sotto di
questa pressione la velocita' di pompaggio si riduce drasticamente. Si possono raggiungere 10-3 Torr
usando pompe a due stadi. La guarnizione finale in queste pompe e' realizzata per mezzo di un film
d' olio sulle palette o sul cilindro (vedi fig.4.26). E' quindi la pressione di vapore dell' olio che limita
il vuoto raggiungibile con queste pompe. Se l' olio viene contaminato con acqua o altre impurezze,
la pressione limite aumenta notevolmente. Quando la pompa viene usata a bassa pressione, tende a
rilasciare vapori d'olio verso la camera da vuotare. Questi devono essere intercettati per mezzo di
trappole (vedi più avanti). Velocità di pompaggio tipiche delle pompe rotative a palette vanno da 5
a 200 m3 /h.
b) Pompa a diffusione . E' utilizzata di solito per raggiungere pressioni dell' ordine di 10-7 Torr, e
va utilizzata dopo aver prevuotato il contenitore con una pompa rotativa fino a circa 0.01 Torr. In
fig.4.27 e' mostrato un tipico banco da vuoto completo di pompa rotativa, pompa a diffusione e
trappola criogenica. Il funzionamento della pompa a diffusione è basato sul trascinamento delle
molecole del gas da vuotare da parte di un getto di vapore di olio diretto verso l'uscita della pompa.
La pompa, nella versione a singolo stadio, e' illustrata in fig.4.28A. Un bagno di olio e' contenuto
sul fondo della pompa. Un fornello situato immediatamente sotto lo vaporizza; il vapore e'
incanalato nel camino e fatto fuoriuscire ad alta pressione dai getti montati in cima al camino ed
orientati verso il basso. Qui le pesanti e veloci molecole d'olio incontrano le molecole del gas da
pompare, e le urtano fornendo loro un notevole momento verso il basso, comprimendole quindi
verso l'uscita dalla pompa a diffusione. Questa e' connessa alla pompa meccanica di prevuoto, che
provvede a estrarre le molecole dal sistema. Le molecole di olio condensano sulla parete esterna,
che e' raffreddata con acqua corrente o con aria, e gocciolano sul fondo della pompa, dove il
fornello le rivaporizza per un nuovo ciclo. Le pompe moderne hanno usualmente piu' stadi (cioe'
molti ugelli con getti di vapori d'olio a diverse quote) come illustrato in fig.4.28B. Inoltre e'
presente a volte un getto verso l' uscita (eiettore) che aiuta a spingere verso l'uscita le molecole,
aumentando anche la pressione di uscita della diffusione e quindi permettendo alla pompa di
prevuoto di operare con maggiore efficienza. Per una bassa pressione limite della pompa l' olio deve
essere a bassissima tensione di vapore. Si utilizzano oli siliconici o da idrocarbur i, con tensione di
vapore a temperatura ambiente dell' ordine di 10-8 Torr.
Fig. 4.25: Pompa rotativa a pistone a singolo stadio.I e' il cilindro interno eccentrico ruotante, E il
cilindro esterno, P il pistone attraverso il quale il gas entra nello spazio tra i due cilindri, V la
valvola di sfogo del gas, S il separatore olio/gas. Nei 4 pannelli inferiori e' illustrato il movimento
del cilindro eccentrico e la conseguente compressione del gas.
Fig. 4.26: Pompa rotativa a palette mobili (A), schema di funzionamento (B), dettaglio della
lubrificazione delle palette che realizza anche la tenuta da vuoto dinamica (C).
Fig. 4.27:Tipico banco da vuoto completo.
Fig. 4.28: Pompe a diffusione a singolo stadio (A) e multistadio (B).
Fig. 4.29A: Schermo freddo (A) raffreddato con circolazione di acqua all'interno.
Fig. 4.29B: Trappola ad azoto liquido (B).
Fig. 4.30: A: Schema di pompa turbomolecolare (è illustrato uno solo dei 10 o 20 stadi rotorestatore). B: Principio di funzionamento della pompa turbomolecolare (trasferimento di impulso
dalla paletta alla molecola).
Tutte le pompe a diffusione presentano il fenomeno del backstreaming, ovvero retroflusso di una
piccola quantità di vapori d'olio verso la cavità da vuotare. Addirittura quando la pompa a
diffusione opera in regime molecolare i vapori d'olio della pompa rotativa possono anche essi
retrodiffondere verso lo spazio da vuotare attraversando la diffusione. Di solito si utilizza uno
schermo (come mostrato in fig.4.29A) nella linea di pompaggio raffreddato per mezzo di acqua
corrente; ancor più efficiente e' la cosiddetta trappola ad azoto liquido (vedi fig. 4.29B). Questi
sistemi intercettano ogni tipo di olio condensandolo sulle pareti fredde.
Una pompa a diffusione in operazione non deve mai essere connessa ad una pressione più alta di
1Pa, o peggio a pressione ambiente. In tal caso l' olio si ossiderebbe o addirittura comincerebbe a
bruciare, compromettendo irreparabilmente la capacità di pompaggio. Inoltre anche la pressione di
uscita (mantenuta dalla pompa di prevuoto) non può superare una soglia minima altrimenti i vapori
d'olio diffonderanno in grande quantità nel contenitore da vuotare.
La velocità di pompaggio tipica delle pompe a diffusione e' dell' ordine delle migliaia di litri al
secondo, ed è costante sotto 0.1 Pa. La pompa di prevuoto va selezionata in modo oculato: in pratica
il throughput della pompa rotativa deve essere uguale a quello della diffusione, ad una pressione di
uscita dalla diffusione (e quindi di ingresso alla rotativa) ben inferiore alla massima pressione di
uscita ammissibile per la diffusione. Come esempio consideriamo una tipica diffusione con
pressione di ingresso di 0.1 Pa, velocità di 2000 l/s, e pressione di uscita massima di 50 Pa. Dall'
uguaglianza dei throughput si ha subito Srot pin, rot = Sdiff pin, diff e quindi si ricava Srot ∼ 15 m3 /h. Per
mantenere la pressione di uscita della diffusione pari a metà della massima si userà una pompa
rotativa da 30 m3 /h.
c) Pompa Turbomolecolare . E' una pompa meccanica utile per ottenere alto vuoto senza alcuna
contaminazione da oli o altre molecole pesanti. Il funzionamento e' basato sulla rotazione veloce di
una turbina (rotore, fig.4.30A) che con le sue pale imprime alle molecole un momento verso l'uscita
della pompa (fig.4.30B). La pompa è composta normalmente di un certo numero (da 10 a 40) di
rotori e statori. Gli angoli di attacco delle pale del rotore di ingresso sono ottimizzati per ottenere un
massimo accesso alla pompa, mentre quelle del rotore di uscita sono ottimizzati per la massima
compressione del gas. La velocità di pompaggio e' direttamente proporzionale alla velocità di
rotazione: per questo i rotori ruotano a circa 50000 giri al minuto. Il rapporto di compressione
(rapporto tra pressione all' ingresso e pressione all' uscita) di una turbomolecolare e' funzione del
tipo di gas, perché dipende dal rapporto tra la velocità della lama (unica) e la velocità termica della
molecola, che e' maggiore per molecole leggere e minore per molecole pesanti. Per l' idrogeno il
rapporto di compressione e' dell' ordine di 103 , mentre per molecole pesanti (oli provenienti dalla
rotativa ad esempio) il rapporto di compressione può arrivare a 1015 . La pressione limite e' dell'
ordine di 10-8 Torr ed il gas residuo e' sostanzialmente idrogeno, che viene prodotto per rottura delle
molecole di olio della pompa rotativa negli urti contro le pale.
4.8 Strumenti per la misura del vuoto
In fig.4.31 e' riportato l'intervallo di funzionamento di diversi strumenti di misura della pressione.
Descriveremo nel seguito solo quelli di uso piu' comune nella pratica criogenica.
a) Vacuometro di Mc Leod. E' illustrato in fig.4.32. Il livello del mercurio nei tubi verticali viene
fatto salire sollevando la riserva, ed un volume di gas Vo a pressione p (la pressione da misurare) e'
intrappolato nel bulbo B. Se si innalza ancora la riserva, il mercurio si innalza nei due capillari C
(chiuso) e D (aperto verso il sistema da vuoto). Ma in C la pressione e' piu' alta che in D, e
conseguentemente il livello sara' inferiore. La differenza di livello ∆h corrisponde ad una differenza
di pressione ρg ∆h (numericamente uguale a ∆h in mm se si usano i Torr come unita' di misura
della pressione). Questa e' dovuta alla compressione isoterma subita dal gas inizialmente presente
nel bulbo B successivamente compresso nel capillare C. Per la legge dei gas perfetti si ha
p Vo = (p + ρg ∆h) Vc
dove Vc e' il volume del capillare C. Si puo' quindi ricavare la pressione
p=
Vc
Vo - Vc
ρg ∆h
.
Il vacuometro di McLeod ha due caratteristiche principali: 1) e' un vacuometro primario, nel senso
che non ha bisogno di calibrazione e la lettura e' indipendente dal gas sotto misura (a patto che sia
non condensabile); 2) ha una alta precisione, da ± 3 ×10-4 Torr intorno a 0.1 Torr a ± 2 ×10-7 Torr
intorno a 10-6 Torr. Gli svantaggi sono due: il vacuometro e' molto fragile per costruzione, e puo'
operare solo ad intermittenza (non puo' essere usato per un monitoraggio continuo della pressione,
perche' per ogni lettura si deve abbassare e rialzare la riserva di mercurio).
Fig. 4.31: Intervalli di pressione di funzionamento di differenti vacuometri.
Fig. 4.32: Principio di funzionamento del vacuometro Mc Leod.
b) Vacuometro di Bourdon. E' semplice ed affidabile ed ha un intervallo di funzionamento da
parecchi MPa a 100 o 10 Pa (basso vuoto), ma a basse pressioni e' decisamente poco sensibile. Lo
strumento ed il principio di funzionamento sono illustrati in fig.4.33. Il vacuometro e' costituito da
un tubo di metallo flessibile a sezione ellittica e ripiegato ad arco, il cui interno e' connesso al
contenitore del quale si vuole misurare la pressione. Quando il contenitore viene evacuato la
differenza di pressione tra l'interno e l'esterno del tubo di Bourdon causa una curvatura del tubo, in
prima approssimazione proporzionale alla differenza tra pressione interna ed esterna (atmosferica).
Un sistema di ingranaggi amplifica il movimento facendo ruotare l' ago indicatore
proporzionalmente alla flessione del tubo.
c) Vacuometro a capacità (trasduttore di pressione). E' utilizzabile per basso vuoto (da 107 Pa a
circa 100 Pa). Sfrutta la flessione di una membrana separatrice tra una zona a pressione ambiente (o
a pressione costante) e una zona connessa col vuoto da misurare. La membrana costituisce una delle
due armature di un condensatore del quale si misura la capacità inserendolo in un circuito risonante:
una variazione di pressione provoca quindi una variazione di capacità e quindi una variazione della
frequenza di risonanza che viene agevolmente misurata. Questo manometro e' abbastanza accurato
(circa l' 1 % del fondo scala) e a risposta rapida ( ∼ 10-3 s). La precisione e' limitata dalla
dipendenza della capacità dalla temperatura.
d) Termocoppia e Vacuometro di Pirani. E' uno strumento semplice e robusto ma non molto
preciso, utilizzabile per basso vuoto fino a 10 Pa. Il principio di funzionamento e' illustrato in
fig.4.35: si tratta di un filo conduttore percorso da corrente all' interno del contenitore sotto vuoto.
La temperatura a cui si porta il filo dipende dalla pressione presente nell' ambiente, almeno nell'
intervallo di pressioni in cui gli urti con le molecole del gas sono la principale causa di perdita di
calore del filo. La temperatura sarà quindi crescente (in modo non lineare) al diminuire della
pressione. La temperatura del filo viene letta grazie ad una termocoppia in contatto termico con il
filo. Il Vacuometro di Pirani e' simile: qui si legge la variazione di temperatura del filo misurando la
variazione di resistenza. Il filo e' parte di un ponte di Wheatstone che permette di effettuare la
misura: nel ramo opposto e' posto un filo del tutto simile, mantenuto a temperatura e pressione
costante (fig.4.36). La pressione limite misurabile e' dell' ordine di 0.1 Pa.
e) Vacuometro a ionizzazione . E' un vacuometro per alto vuoto. In una cella connessa con il vuoto
da misurare e' montato un filamento di tungsteno che per effetto termoionico emette una corrente ie
di elettroni, accelerati verso una griglia o un anodo. Gli elettroni, che acquistano una energia eV nel
percorso incontrano le molecole del gas e le ionizzano. Gli ioni positivi vengono attirati da un
elettrodo collettore. La corrente di collettore e' evidentemente proporzionale alla qua ntita' di
molecole presenti: ic = S ie p, per cui misurando le correnti di collettore e di elettroni (dalla griglia)
si puo' ricavare la pressione. La minima pressione misurabile da questo vacuometro e' dell' ordine di
10-8 Torr: al di sotto di questa pressione gli elettroni che collidono con la griglia producono raggi X:
questi producono elettroni per effetto fotoelettrico sul collettore, contribuendo in modo spurio alla
corrente di collettore ic. Il vacuometro a ionizzazione e' mostrato in fig.4.37.
f) Vacuometro a catodo freddo. Anche questo e' un vacuometro per alto vuoto. E' composto da
una cella (fig.4.38) con due catodi negativi ed un anodo positivo, immersi in un campo magnetico
uniforme generato da un magnete permanente. Gli elettroni emessi dai catodi spiraleggiano nella
regione tra i due catodi: il loro cammino prima di arrivare all' anodo è molto più lungo (anche 100
volte) di que llo diretto. Anche una piccola corrente elettronica può quindi generare una
considerevole ionizzazione nel gas. Gli ioni positivi sono raccolti dai catodi. La corrente netta
(elettronica meno ionica) da' una misura della pressione nella cella. Il vacuometro non funziona per
pressioni troppo alte ( ∼ 1 Pa) o troppo basse ( ∼ 10-6 Pa) perché in ambedue i casi non si innesca la
scarica nel gas).
Fig. 4.33: Principio di funzionamento del vacuometro di Bourdon.
Fig. 4.35: Schema del vacuometro a termocoppia.
Fig. 4.36: Schema del vacuometro Pirani.
Fig. 4.37: Vacuometro a ionizzazione.
Fig. 4.38: Vacuometro a catodo freddo.
Riferimenti capitolo 4.
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