Introduzione al VUOTO
• Cos’e’?
• A cosa serve?
• Come si produce?
• Come si misura?
Cos’e’ il vuoto?
Il termine “VUOTO” si usa per descrivere un insieme
di condizioni significativamente differenti fra loro:
Assenza completa di materia,
volume in cui l’aria o altri gas
sono assenti.
Esempio: spazio interstellare
Condizione fisica in cui la pressione e’
inferiore a quella dell’ambiente circostante,
in particolare della pressione atmosferica.
Esempio: aspirapolvere.
Il parametro fondamentale e’ la densita’ del gas:
2x1019 mol/cm3 a pressione atmosferica,
109 mol/cm3 all’altezza di un satellite in orbita.
Le caratteristiche del gas (viscosita’, cammino libero medio, etc…) si
modificano in conseguenza del diverso ambiente.
Classificazione del vuoto
Generalmente si individuano 6 categorie di vuoto:
• Low Vacuum (LV)
25 to 760 Torr
• Medium Vacuum (MV)
10-3 to 25 Torr
• High Vacuum (HV)
10-6 to 10-3 Torr
• Very High Vacuum (VHV)
10-9 to 10-6 Torr
• Ultrahigh Vacuum (UHV)
10-12 to 10-9 Torr
• Extreme Ultrahigh Vacuum (XHV)
<10-12 Torr
AVS (American Vacuum Society) Reference
Unita’ di misura per la pressione: Pascal [Pa], mbar, Torr, atm, …
Fattori di conversione: 1 Pa = 1 N/m2 ∼10-2 mbar
1 mbar = 0.75006 Torr
A cosa serve il VUOTO?
Principali utilizzi del vuoto:
(dalla scienza alla vita di tutti i giorni)
Ridurre la concentrazione di uno o più gas al di sotto di un livello critico (per es.
di O2 nei bulbi delle lampadine ad incandescenza).
Impedire processi chimico-fisici causati dall’azione dei gas atmosferici (fusione di
metalli reattivi quali Mo, W, Ta, mantenimento di condizioni controllate in
esperimenti di interazione gas-superficie).
Isolamento termico (thermos, dewars per liquidi criogenici).
Eliminare gas disciolti o contaminanti da un dato materiale (degassamento di oli
e liofilizzazione).
Simulare particolari situazioni fisiche (camere di simulazione spaziale per prove
su satelliti e navi spaziali).
Accrescere il libero cammino medio di particelle (molecole, elettroni, ioni) fino a
distanze macroscopiche (tubo catodico, tubi termoionici, spettroscopie elettroniche,
acceleratori di particelle).
Proprieta’ dei gas
I gas rarefatti sono approssimati a gas perfetti,
per i quali valgono le seguenti relazioni:
PV=NkT
EQUAZIONE DI STATO DEI GAS PERFETTI
vav = ν =
8kT
πm
λ=
1
2πd 2 n*
VELOCITA’ MEDIA (m/s)
CAMMINO LIBERO MEDIO
Per aria a RT
λ~(5x10-3)/P (in cm), λ~50 m per P=10-6 torr
m = massa della particelle
T = Temperature [K]
k = costante di Boltzmann [1.38 1023 J/K]
d = diametro molecolare
n* = densita’ del gas (molecules/cm3)
Proprieta’ dei gas
Multistrato di liquido /gas su superficie
Tensione di vapore
logP = A- B/T
Evaporazione / condensazione
Monostrato di liquido / gas su superficie
A,B cost.
dipendenti dal gas.
Desorbimento / Adsorbimento
Velocita’ di desorbimento direttamente
collegata alla tensione di vapore del materiale.
SOLUBILITA’ DEI GAS
DEGASSAGGIO
La densità dei gas e’ ~1/1000 di quella dei
solidi. Per una molecola di gas incorporata
ogni 1000 atomi il solido contiene
l’equivalente di 1 atm di gas.
Es: H in Al, He in vetro.
Quando il materiale e’ esposto al vuoto, i gas
assorbiti vengono rilasciati lentamente
costituendo una “sorgente parassita” che
limita il vuoto base.
I gas adsorbiti sulle superfici a pressione
atmosferica vengono lentamente rilasciati
quando la superficie e’ esposta al vuoto
(DEGASSAGGIO).
Per accelerare il rilascio dei gas adsorbiti
e disciolti e migliorare quindi il vuoto
limite i sistemi UHV vengono sottoposti a
BAKE OUT, cioe’ a riscaldamento a 150300 °C per almeno 24 h.
Flusso
Flusso volumetrico:
S=vA opp. S=V/t
Flusso di massa:
G=ρS=ρvA=ρV/t
In vuoto si assume che il gas sia sempre a temperatura costante.
G si puo’ esprimere allora come “portata”:
Q=pS
(in torr ⋅ L/s)
Nota:
torr ⋅ L/s= (g ⋅ cm2)cm3/s = g ⋅ cm/s = J/s =W
1 W = 7.5 torr ⋅ L/s
Quindi il flusso di massa ha un’energia
associata. Pompe limitate in potenza avranno
anche un flusso limitato.
Flusso
Flusso turbolento:
Dominato dalla vicosita’ del fluido e da
gradienti di velocita’ fra diverse porzioni
di esso. Le molecole non hanno tutte la
stessa direzione e velocita’.
Q~P12-P22
Flusso laminare:
La visosita’ tra le parille del fluido e con
le pareti del condotto e’ trascurabile. Le
molecole hanno tutte la stessa velocita’.
Q~(P12-P22)0.5
Flusso molecolare:
Per gas rarefatti la probabilita’ di urto fra
le molecole del gas e’ << della probabilità di collisione con le pareti del
condotto. E’ il regime normalmente
valido in vuoto.
Q~P1-P2
Conduttanza
C=
Q
pvA
=
P1 − P2
∆p
in L/s;
o meglio, torr ⋅ L/s per ogni torr di gradiente di pressione.
La conduttanza determina la caduta di
pressione in un condotto. Per il flusso
molecolare, C e’ indipendente dalla pressione
e dipende solo dalla geometria del condotto.
Fig. 3.11 pag 53
In flusso molecolare e per un condotto di sezione uniforme:
4 A2v
C=
3LF
che diventa
2πR 3v
C=
3L
per un condotto a sez. circolare
A sezione
v velocita’ media delle molecole
L lungh.del condotto
F perimetro
Combinazione di conduttanze in parallelo:
C = C1 + C2 + ... + Cn
Combinazione di conduttanze in serie:
si sommano le resistenze (R=1/C), dunque
1 1
1
1
=
+
+ ... +
C C1 C2
Cn
Camere UHV
Camera UHV in inox con possibilita’ di
installare, tramite opportune flange:
- Sistemi di pompaggio;
- Misuratori di pressione;
- Manipolatore per la movimentazione dei
campioni;
- Strumentazione per la preparazione e analisi.
Camere UHV
Tempo di evacuazione
Fondamentale nella progettazione di una camera UHV
−V
dP
= SP - (Ql + Qd + Qp )
dt
Gas entrante nella pompa
S velocità di pompaggio
e pressione sulla bocca P
Quantita’
di
gas
uscente dalla camera
(il segno meno
una diminuzione)
indica
Se Ql = Qd = Qp = 0, e S=const Ql = buchi
Qd = degassaggio
delle pareti interne
Qp = backstreaming
dalle pompe
t(evacuation time) =
V P0
ln
S Pf
Pf= pressione limite (pressione raggiungibile dopo
un lungo periodo di pompaggio)
Materiali per UHV
IN GENERALE
Proprieta’ meccaniche
Resistenza ad alte differenze di pressione;
Sigillabile con saldature o guarnizioni.
Proprieta’ termiche
Bassa tensione di vapore
Espansione termica di materiali adiacenti.
Gas disciolti
Non poroso;
Privo di crepe;
A basso rate di desorbimento.
METALLI
Camere UHV
Nelle giunzioni smontabili
Dentro la camera UHV
AUSTENITIC
STAINLESS
STEEL
(AISI 304/316)
VETRO
• FINESTRE
• PIRANI AND
IONIZATION GAUGES
• CATHODE RAY TUBE
•...
Sample holder
CERAMICA
• ISOLAMENTO
• CONNETTORI HV
•...
Cu gaskets,
Al ring
Swagelok
(stainless
steel) ...
Mo
Ta
W
Cu (OFHC)
...
POLIMERI
• GUARNZIONI
• PASSANTI PER ALTO
VUOTO
•...
Buna-N, Viton, Kalrez, ...
Alta permeabilita’ e degassaggio.
Come sigillare la camera da vuoto?
Le diverse parti di un sistema da vuoto devono essere connesse insieme, in modo
permanente o reversibile, ma sempre in maniera stagna.
GIUNZIONI PERMANENTI
- Diverse tecniche di saldatura, principalmente TIG
(saldatura ad arco in gas inerte) per evitare l’ossidazione.
- Giunzioni vetro- metallo e metallo ceramica.
GIUNZIONI SMONTABILI
BASSO VUOTO:
Flangia ISO-KF con O-ring
(anello metallico + guarnizione in teflon)
COPPER GASKET
ALTO E ULTRA-ALTO VUOTO:
Flangia CONFLAT con gasket in rame
Sistemi di pompaggio
Basso vuoto: pompa rotativa
Pompe a singolo /doppio stadio
Prestazioni tipiche:
• Velocita’ di pompaggio: 3-5 litri/s
• Pressione limite: 10-3 / 10-4 mbar
PRINCIPIO DI FUNZIONAMENTO:
• Il gas entra dall’ inlet;
• E’ compresso dal rotore;
• E’ espulso in atmosfera tramite lo scarico.
Pressione limite:
Pult =
Qe, Qi
S
Pd
k
Qe Qi Pd
+ +
S
S
k
Per P vicino alle condizioni di alto vuoto Pult e’ la somma di questo
tre termini per ogni specie di gas componente la miscela pompata.
carico di gas esterno, interno.
velocita’ di pompaggio
pressione allo scarico
rapporto di compressione
Determinazione di Pult ulteriormente complicata da:
- Degassaggio interno (olio);
- Affidabilita’ della misura di pressione (condensazione
dei vapori)
- Efficienza diversa per diversi gas (Elio)
Basso vuoto: pompa rotativa
Utilizzo di oli speciali:
-Bassa tensione di vapore;
-Chimicamente inerti rispetto ai gas pompati.
FUNZIONI:
- Sigillare il rotore e la paletta.
- Lubrificare la pompa.
- Dissipare il calore mantenendo la pompa ad una temperatura
accettabile.
SVANTAGGI:
Reflusso nella camera da vuoto
ione
oluz
s
1
a
TRAPPOLA A ZEOLITI
Zeoliti: minerale ad alta densita’ superficiale
con pori di dimensioni molecolari.
La trappola, inserita tra la camera da vuoto e la
pompa, riduce significativamente il reflusso.
Se opportunamente disegnata, la trappola
riduce la velocita’ di pompaggio solo di ~10%.
2as
oluz
ione
Utilizzo di pompe “a secco”
-Scroll;
- A pistoni
-Etc..
UHV: pompa turbomolecolare
Turbina a flusso assiale, che massimizza l’efficienza volumetrica per
un dato diametro e volume.
Consiste in una serie di rotori (13) e statori (12) concentrici.
Le forze esterne sono simmetriche sul perimetro alto
bilanciamento che permette elevate velocita’.
Il pompaggio avviene essenzialmente per trasferimento di quantita’
di moto dalla superficie rotante al gas.
Non c’e’ superficie esposta alternativamente ad alta e bassa
pressione. Importante in UHV per ridurre gli effetti di degassaggio.
Lubrificazione ad olio o a grasso; raffreddamento ad acqua o ad aria.
MECCANISMO DI FUNZIONAMENTO.
L’inclinazione delle palette massimizza la probabilita’
che le molecole vengano “spinte” nella direzione del
flusso e minimizza la prob. di “backstreaming”.
Inclinazione delle palette:
Poco inclinate per massimizzare la velocita’ di
pompaggio.
Molto inclinate per massimizzare il rapporto di
compressione.
In pratica si sceglie una via di mezzo e inclinazioni
diverse per le diverse coppie rotore/statore.
UHV: pompa turbomolecolare
PRESTAZIONI TIPICHE
S = 50 - 9000 L/S
PRESSIONE LIMITE
< 2 x 10-10 mbar
S = S(P,GAS)
10-2 mbar
TURBO STAGES
DRAG STAGES
Per aumentare la pressione minima in
uscita sopra I 20 mbar si sono
sviluppate pompe combinate con stadio
molecolare consistente in un cilindro
rotante e una parete con scanalature
opportune
Misurazione del vuoto
Misuratori di pressione
• 15 ordini di grandezza (10-12 - 103
mbar) ⇒ Non esiste un solo strumento
in grado di misurare l’intero range di
pressioni.
• In una camera da vuoto occorrono
almeno due misuratori, per il basso e
per l’alto o ultra-alto vuoto.
• Minore e’ la pressione e piu’ e’ difficile
misurarla con accuratezza. Tuttavia in
condizioni di alto vuoto la quantita’
interessante non e’ tanto la pressione
quanto la densita’ del gas, che può
essere collegata alla pressione, note la
temperatura e la specie del gas.
Misurano la pressione totale del gas.
4 principi di funzionamento:
- Forza
- Momento trasferito
- Calore dissipato
- Ionizzazione
Gas Analyzers
Misurano la pressione parziale dei
differenti gas occupanti un certo volume.
Spettrometri di massa adattati e con
sorgente a ionizzazione.
Misuratori di pressione
Il tipo di trasduttore da utilizzare dipende
dal range di pressioni di interesse.
Lettura diretta
Misura la pressione dalla forza (momento)
esercitata dal flusso di particelle incidenti
su una superficie.
Esempi:
DIAPHRAGM – BOURDON –
CAPACITANCE – SPINNING ROTOR
Lettura indiretta
Misura la pressione misurando una proprieta’ del
gas dipendente dalla densita’ in maniera nota.
Esempi:
ION GAUGE,TC, PIRANI
Heat transfer gauges: TC e PIRANI
Entrambi usano la variazione della conducibilita’
termica del gas con la pressione come misura
indiretta di quest’ultima. Si misura il calore
trasferito tramite il gas da una sorgente di calore
(costante) all’involucro a RT.
PIRANI:
(1000-1 or 0.1 mtorr)
La perdita di calore del filamento in vuoto e’
misurata tramite un ponte di Wheatstone.
Questo serve sia per scaldare il filamento che
per misurarne la resistenza.
Il misuratore e l’elemento di compensazione sono il piu’
uguale possibili. Il primo e’ montato in un guscio esposto al
vuoto, il secondo in un guscio sigillato a una pressione nota
(P<1 mtorr). V e’ mantenuta costante. Una variazione di P
nel guscio aperto causa una variazione della sua
temperatura e di conseguenza della sua resistenza per cui il
ponte si sbilancia
Condizione di funzionamento:
λ≥ d
(distanza sorgente – involucro a RT)
Basso vuoto
Heat transfer gauges: TC e PIRANI
Entrambi usano la variazione della conducibilita’
termica del gas con la pressione come misura
indiretta di quest’ultima. Si misura il calore
trasferito tramite il gas da una sorgente di calore
(costante) all’ involucro a RT.
Sensore a termocoppia:
(5000-1 mtorr)
E’ simile al Pirani, ma la variazione della
temperatura della resistenza viene valutata
attraverso una termocoppia.
Per P<10 mtorr l’accuratezza e’ limitata da:
- variazione nella composizione del gas;
- invecchiamento;
- contaminazione;
- variazioni di temperatura esterna.
Alcuni modelli includono un termistore per
compensare le variazioni di temperatura
esterna.
Condizione di funzionamento:
λ≥ d
(distanza sorgente – involucro a RT)
Basso vuoto
Heat transfer gauges: TC e PIRANI
Entrambi usano la variazione della conducibilita’
termica del gas con la pressione come misura
indiretta di quest’ultima. Si misura il calore
trasferito tramite il gas da una sorgente di calore
(costante) all’ involucro a RT.
Condizione di funzionamento:
λ≥ d
(distanza sorgente – involucro a RT)
Basso vuoto
λ ≅ d trasferimento di calore
proporzionale
al
numero
di
molecole (cioe’ a P).
λ < d non linearita’ a causa degli
urti tra le molecole del gas.
Ionization gauges
A CATODO FREDDO
Per misure di pressione in alto e ultra-alto vuoto.
A CATODO CALDO
COLD CATHODE IONIZATION GAUGES
10-2 – 10-9 torr
Si applica V (tipicamente 4kV) e si misura la corrente totale di
scarica attraverso il gas. Tale corrente è provocata da ioni già
presenti nel vuoto (indotti ad esempio da raggi cosmici).
Vantaggi:
- assenza di un filamento caldo;
- sensibilita’ elevata.
-Svantaggi:
- discontinuita’ nella calibrazione (riduzione dell’accuratezza);
- ritardo nell’accensione a bassa pressione.
Ionization gauges
HOT CATHODE IONIZATION GAUGE
Disegno a TRIODO:
- Un filamento emette elettroni. Questi vengono accelerati da
una griglia e urtano contro le molecole del gas ionizzandole. Gli
ioni vengono raccolti da un collettore. La pressione e’ valutata
dalla misura della corrente di ionizzazione.
- Range: 10-2 – 10-8 torr.
- Sensitivita’ limitata perche’ gli elettroni incidenti sulla griglia
generano raggi X, che a loro volta incidono sul collettore
producendo fotoelettroni.
Bayard-Alpert gauge:
- E’ un modello a triodo modificato per minimizzare la corrente
di fotoelettroni.
-Il collettore e’ un filo posto all’interno della griglia.
3 principali vantaggi:
1) A causa delle ridotte dimensioni del collettore, solo una
piccola frazione dei raggi X prodotti incide su di esso.
2) Il potenziale fra griglia e collettore fa si che tutto il volume di
gas entro la griglia sia ionizzato efficientemente.
3) L’efficienza del collettore e’ aumentata dalla sua
disposizione centrale.
Filamento
Collettore
Griglia
B-A gauge con
griglia a spirale
P≥1 10-9 torr
B-A gauge UHV 24
Griglia chiusa e collettore molto sottile.
S=Icoll/(IelxP)=24 A/(Axtorr)
P≥ 10-11 torr