Determinazione della composizione elementare mediante
Fluorescenza a Raggi X (FRX)
Caratterizzazione di suoli e rifiuti
Cloro e zolfo in combustibili
Screening composizionale di sostanze incognite
Qualificazione della carica inorganica su polimeri
Identificazione di specie minerali
Valutazioni su prodotti metallici
Fluorescenza a Raggi X
a puntatura (µXRF)
Spectro Midex-M
Tre Fluorescenze a
Raggi X (XRF)
Spectro Xepos III
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Sede legale ed amministrativa : 31023 Resana (tv) – Via Fratta, 25 – Tel. 0423.7177 (30 linee r.a.) – fax 0423.715058 – codice fiscale p.iva e rag imprese tv 01500900269
r.e.a. treviso n. 156079 – capitale sociale € 103.480,00 interamente versato – http:://www.chelab.it
UNI EN 15309:2007
“Caratterizzazione dei rifiuti e dei suoli, determinazione della
composizione elementare mediante fluorescenza a raggi X”.
La Fluorescenza a Raggi X (XRF) è una tecnica analitica, veloce ed affidabile, in
grado di determinare il contenuto totale di vari elementi in diverse matrici sia solide
che liquide.
Per contenuto totale si intende l’effettiva concentrazione dell’elemento,
indipendentemente dalla forma chimica e dallo stato di ossidazione in cui l’elemento
stesso si trova all’interno della matrice.
CAMPI DI APPLICAZIONE E
NORME TECNICHE
La norma tecnica UNI EN 15309:2007 descrive le procedure da seguire per l’analisi dei
campioni solidi come suoli e scorie (P.to 9.3 e figg. B.1 e B.2), di campioni solidi non
polverizzabili (P.to A.4.3 e figg. B.1, B.2, B.4 e B.5 ) e di matrici liquide (P.to B.1 e fig.
B.3).
I campi di applicazione della tecnica sono molteplici, è infatti possibile quantificare
zolfo e altri elementi in prodotti combustibili solidi e liquidi (ASTM-D 4294:2010, UNI
EN ISO 8754:2005, UNI EN 15485:2008, ASTM D6443 – 04:2010, ASTM D5839 –
96:2006, ASTM D6376: 09, ecc…) è applicabile nella determinazione della
composizione chimica di prodotti da costruzione (UNI EN 196-1:2005) e sono svariate
le norme tecniche per la valutazione dei macrocomponenti delle leghe in fluorescenza.
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PRINCIPIO DEL METODO
Il campione viene introdotto in spettrometro FRX ed eccitato con raggi X primari.
L’eccitazione riguarda gli elettroni più vicini al nucleo che vengono, se colpiti da
radiazione con adeguata energia, espulsi dall’atomo.
Un atomo privo di elettroni interni è però instabile e quindi si crea una “cascata
elettronica”, cioè gli elettroni via via più esterni vanno a coprire gli spazi lasciati vuoti
emettendo radiazioni dette secondarie in fluorescenza. La tecnica misura queste
emissioni per ciascun elemento e le relaziona alla concentrazione in riferimento a rette o
equazioni di calibrazione applicando correzioni per effetti interelementari.
Interagendo con gli orbitali interni degli atomi, l’analisi non risente dello stato di
ossidazione e dei legami chimici dell’elemento. Per tale motivo il risultato sarà
l’effettiva totalità dell’elemento stesso.
Emissione di radiazioni in
fluorescenza
Le equazioni di calibrazione e le correzioni interelementari vengono stabilite usando
reagenti puri e/o serie di materiali interni o di riferimento che dimostrino di soddisfare
tutti i requisiti della relativa tecnica di preparazione.
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Esistono diversi tipi di spettrometro FRX, tutti caratterizzati dall’estrema stabilità; nei
laboratori Chelab settore Ambientale sono presenti quattro EDXRF, cioè Fluorescenze a
Raggi X a Dispersione di Energia.
Elementi analizzabili
Gli elementi analizzabili sono quelli compresi fra numero atomico 11 (sodio) e numero
atomico 92 (uranio) ad eccezione dei gas nobili e di alcuni altri elementi.
In particolare la norma UNI EN 15309:2007 cita:
Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Rb, Sr, Y,
Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, Ta, W, Hg, Tl, Pb, Bi, Th e U.
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PREPARAZIONE DEL CAMPIONE
Sulla base delle caratteristiche del campione sono possibili diverse tecniche di
preparazione.
1- Procedura analitica per rifiuti solidi omogenei, solidi e materiali
simili a suoli mediante preparazione di pastiglia pressata.
Il campione viene essiccato e macinato fino ad ottenere una pezzatura inferiore a 100
µm. Per ottenere tale granulometria vengono utilizzati mulini in carburo di tungsteno o
giare in ossido di zirconio; la frammentazione del campione prosegue fino a quando la
totalità del campione attraversa le maglie di un setaccio a 100 µm.
La lettura avviene su pastiglia pressata; se il campione non possiede capacità
autoaggregante esso viene addizionato di cera microcristallina Licowax C in
proporzione di 5,0 g di campione e 1,0 g di cera pesati in bilancia analitica. In caso di
diluizione con cera, il campione viene accuratamente mescolato per vibrazione ad una
frequenza di 30 oscillazioni/minuto per cinque minuti. Mediante pressa si sottopone il
campione ad una pressione di 10 tonn per venti secondi; onde evitare eventuali
contaminazioni della superficie della pastiglia, essa viene protetta da un film di
polypropylene.
La valutazione dei risultati analitici forniti dallo strumento avviene per confronto con
rette di taratura con standard preparati nelle medesime condizioni dei campioni o con
rette di calibrazione certificate dalla casa costruttrice.
10 Tonn
Campione solido
macinato < 100 µm
Cera microcristallina
Pastiglia pressata
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2- Procedura analitica per materiali solidi e liquidi con caratterizzazione
mediante lettura sul tal quale del campione preventivamente omogeneizzato.
Campioni solidi:
Il procedimento viene applicato a materiali che non possono essere portati a pezzature
inferiori a 100 µm; in questo caso si omogeneizza il campione macinandolo finemente in
condizioni controllate di temperatura, l’omogeneizzato viene introdotto in sample cell di
materiale polimerico inerte con finestra in polypropylene. La valutazione dei dati
avviene mediante confronto con rette di taratura certificate in matrici multiple.
Campione solido
non polverizzabile
Sample cell
Campioni liquidi:
Viene preparata una apposita sample cell di materiale polimerico inerte con finestra di
polypropylene (spessore finestra 4,0 µm). Vengono introdotti 4,00 ml di campione
all’interno della sample cell; segue lettura strumentale con impostazioni del metodo di
lettura studiate sulla base della tipologia di liquido.
Anche in questo caso la valutazione dei risultati analitici forniti dallo strumento avviene
per confronto con rette di taratura con standard preparati nelle medesime condizioni dei
campioni o con rette certificate.
Campione liquido
Sample cell
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3- Procedura per l’analisi superficiale di materiale inalterato.
Per l’utilizzo di tale metodologia analitica deve essere utilizzata strumentazione in µFluorescenza a Raggi X (µXRF).
Il campione viene posto nel vano portacampioni mobile su tre dimensioni (x, y, z) e tale
vano portacampioni viene regolato in modo tale da ottimizzare la messa a fuoco. La
valutazione avviene poi previa selezione dell’area di misura ed avvio dell’analisi
strumentale.
Anche in questo caso la quantificazione degli elementi viene fatta per confronto con
rette di calibrazione in matrici miste.
Questo particolare strumento permette di eseguire mappature in fluorescenza a raggi X,
tecnica mediante la quale si può valutare la distribuzione degli elementi di interesse in
ogni punto all’interno di una griglia di dimensioni variabili fra 0,2 e 2,0 mm.
L’analisi fornisce una serie di immagini, una per ogni elemento, nelle quali si relaziona
l’intensità di colorazione alla diversa distribuzione e/o concentrazione dell’elemento di
interesse.
Esempio mappature:
campione sottoposto ad indagine
Mappatura relativa alla distribuzione di un
elemento caratterizzante la superficie del
manufatto (nichel).
Mappatura relativa alla distribuzione di un
elemento caratterizzante l’alterazione (zolfo).
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GEOMETRIA DEGLI STRUMENTI
Un classico spettrometro EDXRF è costituito da varie parti:
1. Sorgente di raggi X primari, cioè un tubo a raggi X con un generatore ad alto
voltaggio.
2. Modificatori di sorgente per cambiare forma ed intensità dello spettro o del raggio
(come filtri, target secondari, target polarizzatori, collimatori, ottica di
focalizzazione ecc..).
3. Vano portacampioni.
4. Rivelatore a dispersione di raggi X
1. Sorgente di raggi X primari
3. Vano portacampioni
2. Modificatore di sorgente
Struttura di un generico
spettrometro EDXRF
4. Rivelatore
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L’ elio, gas inerte che non assorbe le radiazioni di interesse viene flussato all’interno
dell’intero cammino delle radiazioni.
Particolare importanza rivestono i modificatori di sorgente che sono dei target negli
Xepos III e dei filtri con collimatore nella µ-XRF. I modificatori hanno il compito di
creare le condizioni ottimali per l’analisi di ciascun gruppo di elementi selezionando
degli intervalli di radiazioni che andranno poi ad investire il campione.
I metodi di valutazione sono impostati in modo tale che ciascun gruppo di elementi sia
valutato e quantificato con l’adeguata modalità di purificazione del segnale
minimizzando eventuali interferenze fra le lunghezze d’onda.
Se, ad esempio, deve essere fatta una lettura su pastiglia pressata di un minerale per
avere uno screening composizionale generale: gli elementi da sodio a cloro vengono
quantificati utilizzando un raggio modificato da un target curvo in grafite; gli elementi
da potassio a manganese utilizzano un target in cobalto; gli elementi da ferro ad ittrio e
da erbio a uranio vengono analizzati con target in molibdeno; gli elementi da zirconio a
cerio utilizzano un target in alluminio ossido.
Ciascun metodo ha i propri target e le proprie condizioni di lettura.
I Target presenti all’interno di ciascun spettrometro XRF sono:
Target
Tipologia
HOPG – cristallo curvo in grafite
Bragg crystal
Molibdeno
Compton/Secondary
Palladio
Compton/Secondary
Zirconio
Compton/Secondary
Alluminio ossido
Barkla scatter
Zinco
Secondary target
Cesio
Secondary target
Cobalto
Secondary target
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SPETTRI STRUMENTALI
L’analisi fornisce degli spettri, nei quali ogni emissione figura come un picco. Ogni
elemento può avere diverse emissioni, con energia che dipende dalla transizione atomica
dalla quale è stata generata e con numero di conteggi proporzionale alla concentrazione
dell’elemento.
L’elaborazione avviene grazie ad algoritmi di calcolo strumentali in funzione della retta
di calibrazione utilizzata.
Riportiamo uno degli spettri ottenuti dall’analisi di un sedimento, i tre picchi evidenziati
sulla sinistra sono relativi alla transizione principale (chiamata K-alpha) degli elementi
silicio, cloro e calcio.
Spettro XRF
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QUALITA’ DEL DATO
Rette di calibrazione
Le rette di calibrazione per gli strumenti in fluorescenza a raggi X sono acquistate e
certificate dalla casa costruttrice; tali rette rimangono valide per anni grazie all’estrema
stabilità strumentale.
La precisione e l’accuratezza dei dati ottenuti da ciascuna delle rette di calibrazione sono
verificate annualmente da tecnico della casa madre il quale rilascia un certificato di
controllo strumentale ed un certificato di controllo della qualità delle calibrazioni.
Regolarmente vengono eseguiti i controlli qualità previsti dal metodo (P.ti 11.1, 11.2 e
11.3); viene quindi valutata la risposta dei monitor sample, dei blank test e dei materiali
di riferimento.
Modalità e periodicità di esecuzione dei controlli sono stati standardizzati in accordo con
le prescrizioni del costruttore, così come previsto dalla norma tecnica UNI EN
15309:2007 e riportati nell’Istruzione Di Lavoro IDL-42-LABAMB.
Matrici analizzabili
Le tipologie di campioni analizzabili sono molteplici, sia in termini di intervallo di
concentrazione degli analiti di interesse sia in termini di matrice di base.
Ciò è reso possibile grazie a:
Elevato numero di standard diversi utilizzati per ciascun metodo di
valutazione.
Purificazione dei segnali con target e filtri.
Valutazione dei dati mediante approccio con parametri fondamentali.
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Definizione tratta da UNI EN 15309:2007 P.to 10.2.4:
L’approccio con parametri fondamentali usa i processi fisici che costituiscono la base
della formazione dell’emissione dei raggi X di fluorescenza e di scattering per costruire
un modello per la correzione degli effetti della matrice.
Nell’algoritmo di calcolo viene valutato un termine di correzione M variabile, derivato
dalla fisica di base dei raggi X e contenente costanti e parametri che includono i
coefficienti di assorbimento e di scattering, la resa di fluorescenza, distribuzione
spettrale primaria e geometria dello spettrometro.
L’uso di radiazioni di scattering (Compton e/o Rayleigh) permettono la determinazione
di effetti matrice causati dagli elementi del campione e che non possono essere misurati
direttamente.
Il calcolo della concentrazione degli analiti nel campione si basa sull’ottenimento di
successive e migliori approssimazioni della composizione mediante procedura di
iterazione. Questi cicli di iterazione vengono ripetuti fino a quando la differenza con un
valore di comparazione diventa inferiore ad un valore dato.
Per fornire un’indicazione del numero e della tipologia dei materiali di riferimento
utilizzati nella creazione di un metodo di lettura riportiamo l’elenco degli standard dei
metodi di lettura più comunemente utilizzati.
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Materiali di riferimento utilizzati per la calibrazione relativa alle
pastiglie pressate.
M_12_MgO
M_14_SQ1
M_15_(NH4)2HPO4
M_16_Na2SO4
M_19_NaCl
M_22_TiO2
M_23_V2O5
M_25_MnO
M_25_MnO2
M_26_Fe2O3
M_27_Co3O4
M_28_NiO
M_29_CuO
M_30_ZnO
M_33_As2O3
M_42_MoO3
M_74_WO3
M_BCR-10
M_BCR-100
M_BCR-101
M_BCR-142R
M_BCR-143R
M_BCR-144R
M_BCR-145R
M_BCR-146R
M_BCR-348
M_BCR-353
M_BCR-372_1
M_BCR-382_1
M_BCR-402
M_BCR-60
M_BCR-62
M_BCR-679
M_BCR-877-1
M_Geo-AN
M_Geo-BaH
M_Geo-Baryt
M_Geo-BM
M_Geo-GM
M_Geo-GnA
M_Geo-GXR-3
M_Geo-KH-2
M_Geo-MRG-1
M_Geo-NOD-P-1
magnesio ossido
vetro
fosfato d'ammonio
solfato di sodio
cloruro di sodio
ossido di titanio
ossido di vanadio
ossido di manganese
ossido di manganese
ossido di ferro
ossido di cobalto
ossido di nichel
ossido di rame
ossido di zinco
ossido di arsenico
ossido di molibdeno
ossido di tungsteno
minerale di stagno
organico
organico
terreno sabbioso
fango da liquami
liquami di origine domestica
liquami di origine mista
liquami di origine industriale
alluminosilicati
calcio silicati
cemento portland
scoria basica
trifoglio
organico
foglie di olivo
cavolo bianco
matrice ferrosa
gesso
bauxite
barite
alluminosilicati
granito
granito
rame
calcare
gabbro
noduli di manganese
M_Geo-SY-3
M_Geo-TB
M_GSD-12
M_GSR-01
M_GSR-02
M_GSR-03
M_GSR-04
M_GSR-05
M_GSR-06
M_GSR-07
M_GSR-08
M_GSR-10
M_GSS-5
M_GSS-6
M_HWC
M_msk-Avicel
M_msk-Borat
M_msk-HWC
M_msk-PC-2
M_msk-PE_klar
M_msk-PE_weiss
M_msk-PTFE
M_msk-SQ1
M_NIST-120c
M_NIST-1515
M_NIST-1547
M_NIST-1570a
M_NIST-1573a
M_NIST-1632b
M_NIST-2556
M_NIST-2557
M_NIST-2709
M_NIST-2710
M_NIST-2711
M_NIST-2781
M_NIST-2782
M_NIST-89
M_SARM-08
M_SARM-13
M_SARM-18
M_SARM-19
M_SARM-20
P_GSS-1
sienite
argilla scistosa
sedimento fluviale
granito
andesite
basalto
arenaria
scisto
roccia
roccia
roccia
roccia
suolo
suolo
cera
cellulosa microcristallina
tetraborato di litio
cera
policarbonato
polietilene
polietilene
teflon
quarzo
roccia fosfatica
foglie di mela
foglie di pesco
foglie di spinacio
foglie di pomodoro
carbone
terreno
terreno
terreno
terreno con elevate
concentrazioni metalli
terreno con elevate
concentrazioni metalli
fango domestico
fango industriale
minerale di cromo
zirconio concentrato
carbone sudafricano
carbone
carbone
terreno
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
ai materiali non polverizzabili
BCR-680
BCR-681
Br Standard 1.71
Br Standard 10.26
Br Standard 13.68
Br Standard 2.394
Br Standard 3.762
Br Standard 5.13
China PVC 0b
China PVC 1b
China PVC 2b
China PVC 3b
China PVC 5b
FLX PVC-1
FLX PVC-2
FLX PVC-3
M_12_MgO
M_14_SQ1
M_15_(NH4)2HPO4
M_16_Na2SO4
M_19_NaCl
M_22_TiO2
M_23_V2O5
M_25_MnO
M_25_MnO2
M_26_Fe2O3
M_27_Co3O4
M_28_NiO
M_29_CuO
M_30_ZnO
M_33_As2O3
M_42_MoO3
M_74_WO3
M_BCR-10
M_BCR-100
M_BCR-101
M_BCR-142R
M_BCR-143R
M_BCR-144R
M_BCR-145R
M_BCR-146R
M_BCR-348
polietilene
polietilene
polimero
polimero
polimero
polimero
polimero
polimero
PVC
PVC
PVC
PVC
PVC
PVC
PVC
PVC
magnesio ossido
vetro
fosfato d'ammonio
solfato di sodio
cloruro di sodio
ossido di titanio
ossido di vanadio
ossido di manganese
ossido di manganese
ossido di ferro
ossido di cobalto
ossido di nichel
ossido di rame
ossido di zinco
ossido di arsenico
ossido di molibdeno
ossido di tungsteno
minerale di stagno
organico
organico
terreno sabbioso
fango da liquami
liquami di origine domestica
liquami di origine mista
liquami di origine industriale
alluminosilicati
M_BCR-353
M_BCR-372_1
M_BCR-382_1
M_BCR-402
M_BCR-60
M_BCR-62
M_BCR-679
M_BCR-877-1
M_Geo-AN
M_Geo-BaH
M_Geo-Baryt
M_Geo-BM
M_Geo-GM
M_Geo-GnA
M_Geo-GXR-3
M_Geo-KH-2
M_Geo-MRG-1
M_Geo-NOD-P-1
M_Geo-SY-3
M_Geo-TB
M_GSD-12
M_GSR-01
M_GSR-02
M_GSR-03
M_GSR-04
M_GSR-05
M_GSR-06
M_GSR-07
M_GSR-08
M_GSR-10
M_GSS-5
M_GSS-6
M_HWC
M_msk-Avicel
M_msk-Borat
M_msk-HWC
M_msk-PC-2
M_msk-PE_klar
M_msk-PE_weiss
M_msk-PTFE
calcio silicati
cemento portland
scoria basica
trifoglio
organico
foglie di olivo
cavolo bianco
matrice ferrosa
gesso
bauxite
barite
alluminosilicati
granito
granito
rame
calcare
gabbro
noduli di manganese
sienite
argilla scistosa
sedimento fluviale
granito
andesite
basalto
arenaria
scisto
roccia
roccia
roccia
roccia
suolo
suolo
cera
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tetraborato di litio
cera
policarbonato
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Sede legale ed amministrativa : 31023 Resana (tv) – Via Fratta, 25 – Tel. 0423.7177 (30 linee r.a.) – fax 0423.715058 – codice fiscale p.iva e rag imprese tv 01500900269
r.e.a. treviso n. 156079 – capitale sociale € 103.480,00 interamente versato – http:://www.chelab.it
Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
ai materiali non polverizzabili - continuazione
M_msk-SQ1
M_NIST-120c
M_NIST-1515
M_NIST-1547
M_NIST-1570a
M_NIST-1573a
M_NIST-1632b
M_NIST-2556
M_NIST-2557
M_NIST-2709
M_NIST-2710
M_NIST-2711
M_NIST-2781
M_NIST-2782
M_NIST-89
M_SARM-08
M_SARM-13
M_SARM-18
M_SARM-19
M_SARM-20
P_GSS-1
PE blank
quarzo
roccia fosfatica
foglie di mela
foglie di pesco
foglie di spinacio
foglie di pomodoro
carbone
terreno
terreno
terreno
terreno con elevate concentrazioni metalli
terreno con elevate concentrazioni metalli
fango domestico
fango industriale
minerale di cromo
zirconio concentrato
carbone sudafricano
carbone
carbone
terreno
polietilene
PE high
PE low
PVC blank
R C 11
R E 12
R H 12
R Ni 10
R Pb 11
R Pb 14
R Pb 15
R Sn 10
R Sn 12
R Sn 13
R Zn 11
Sb Standard 2a-1
Sb Standard 2a-2
Sb Standard 2a-3
VDA 1a-1
VDA 2a-1
VDA 3a-1
VDA 4a-1
polietilene
polietilene
PVC
rame
ferro
lega Fe-Mn
Nichel
lega
lega
lega
lega
lega
lega
Zinco
lega
lega
lega
polietilene
polietilene
polietilene
polietilene
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative ai liquidi
M_AM_900
M_ASTM-02-09
M_ASTM-03-01
M_ASTM-03-05
M_ASTM-03-09
M_ASTM-04-01
M_ASTM-04-05
M_ASTM-04-09
M_Ba_1
M_Ba_2
M_Ba_3
M_Ba_4
M_Ba_Cono_0.20
M_Blank_Chemplex_1
M_Blank_Chemplex_2
M_Blank_Cono_1
M_Blank_Cono_2
M_Blank_Cono-5-5-5
M_Ca_1
M_Ca_2
M_Ca_3
M_Ca_4
M_Ca_5
M_Ca_6
M_Ca_7
M_Ca_8
M_Ca_Cono_0.10
M_Ca_Cono_0.25
M_Ca_Cono_0.50
M_Cl_1
M_Cl_2
M_Cl_3
M_Cl_4
M_Cl_5
M_Cl_6
M_Cl_7
M_Cu_Cono_1
M_Cu_Cono_2
M_Cu_Cono_3
M_Cu_Cono_4
M_Diluter
M_Elo1-e11
M_Fe_Cono_1
Barium
Barium
Barium
Barium
Conostan oil
Chemplex oil
Chemplex oil
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
olio denso
olio denso
olio denso
olio denso
olio denso
olio denso
olio denso
olio denso
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
cloro in liquido
cloro in liquido
cloro in liquido
cloro in liquido
cloro in liquido
cloro in liquido
cloro in liquido
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
M_Fe_Cono_2
M_Fe_Cono_3
M_Fe_Cono_4
M_K_1
M_K_2
M_K_3
M_K_4
M_K_5
M_K_6
M_K_Cono_0.25
M_K_Cono_0.50
M_Mg_1
M_Mg_2
M_Mg_3
M_Mg_4
M_Mg_Cono_0.25
M_Mo_1_Cono
M_Mo_2_Cono
M_Mo_3_Cono
M_Mo_4
M_Mo_5
M_Mo_6
M_P_1
M_P_2
M_P_3
M_P_4
M_P_5
M_P_6
M_P_Cono_0.10
M_P_Cono_0.25
M_P_Cono_0.25
M_Pb_Cono_1
M_Pb_Cono_2
M_Pb_Cono_3
M_Pb_Cono_4
M_S_1
M_S_2
M_S_3
M_S_4
M_S_5
M_S_6
M_S_7
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
potassium
potassium
potassium
potassium
potassium
potassium
Conostan oil
Conostan oil
magnesium
magnesium
magnesium
magnesium
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
molibdenum
molibdenum
molibdenum
P in oil
P in oil
P in oil
P in oil
P in oil
P in oil
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
sulphur in oil
sulphur in oil
sulphur in oil
sulphur in oil
sulphur in oil
sulphur in oil
sulphur in oil
Conostan oil
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative ai liquidi
continuazione.
M_S_8
M_S_8
M_S_8
M_Si_1
M_Si_2
M_Si_3
M_Si_4
M_Si_5
M_Transfer_Cl_1
M_Transfer_Cl_2
M_Transfer_Cl_3
M_Transfer_S_1
M_Transfer_S_2
M_Transfer_S_3
M_Zn_1
M_Zn_2
M_Zn_3
M_Zn_4
M_Zn_5
M_Zn_6
M_Zn_Cono_0.125
M_Zn_Cono_0.25
M-1-Butanol
M-Ag-5000
M-AM 900
M-As 100
M-As-10
M-As-50
M-Ba-500
M-BLANK
M-Cd-5000
M-Cl 5000ppm
M-Cr-5000
M-Ester 1
M-Glycerin
M-H1-12.5A
M-H2-1.25A
M-H2O
M-HA-125A
M-HB-1000
sulphur in oil
dil-test
dil-test
std Silicon
std Silicon
std Silicon
std Silicon
std Silicon
chlorine
chlorine
chlorine
sulphur
sulphur
sulphur
std zinc
std zinc
std zinc
std zinc
std zinc
std zinc
Conostan oil
Conostan oil
Conostan oil
5000 mg/kg Chemplex
Conostan oil
Conostan oil
10 mg/kg Arsen
50 mg/kg Arsen
500.2 mg/kg XRS
Chemplex oil
5000 mg/kg Chemplex
Chemplex oil
5000 mg/kg Chemplex
Conostan oil
Conostan oil
H2O 12.5ppm
H2O 1.25ppm
H2O
H2O 125ppm
ICP IV 1000ppm
M-HC-250
M-HCl-1000
M-HCl-10000
M-Hg-10
M-Hg-100
M-Hg-50
M-Ni-5000
M-P 5000
M-Pb-5000
M-RO-toco
M-S 50000
M-S21 10 µg/g
M-S21 100 µg/g
M-S21 30 µg/g
M-S21 500 µg/g
M-S21 900 µg/g
M-Sb-10
M-Sb-100
M-Sb-1000
M-Sb-5000
M-Se-10
M-Se-100
M-Se-50
M-Tl-10
M-Tl-100
M-Tl-1000
M-X1
M-X2
M-X3
M-X4
M-X5
P_ASTM-601
P_ASTM-601
P_ASTM-605
P_Elo1-e11
P_HB-1000
P_HB-1000 2
P_Transfer_Cl_1
P_Transfer_S_1
H2O 250ppm
H2O 1000ppm Cl
H2O 10000ppm Cl
10 mg/kg Mercury
100 mg/kg Conostan
50 mg/kg Mercury
5000 mg/kg Conostan
Conostan oil
5000 mg/kg Conostan
Tocopherol-acetat
Chemplex oil
Conostan S21 oil
Conostan S21 oil
Conostan S21 oil
Conostan S21 oil
Conostan S21 oil
10 mg/kg Antimony
100 mg/kg Antimony
1000 mg/kg Antimony
5000 mg/kg Conostan
10 mg/kg Selen
100 mg/kg Selen
50 mg/kg Selen
10 mg/kg Thallium
100 mg/kg Thallium
1000 mg/kg Thallium
Cl Br I 1% Chemplex
Cl Br I 0,1% Chempl
Cl Br I 0,01% Chemp
Cl 10%
Cl 30%
Control Sample
Control Sample
Control Sample
Control Sample
Control Sample
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
a leghe metalliche
Ag-870
Ag-925
Ag-935
Ag-970
Al-Al/Mg-521/01
Al-Al/Mg-522/01
Al-Al/Mg-523/01
Al-Al/Mg-524/02
Al-Al/Mg-525/01
Al-Al/Mg-526/01
Al-Al/Mg-531/01
Al-Al/Mg-532/01
Al-Al/Mg-533/02
Al-Al/Mg-534/01
Al-Al/Mg-535/01
Al-Al/Mg-536/01
Al-Al/Mg-561/01
Al-Al/Mg-562/01
Al-Al/Mg-563/01
Al-Al/Mg-564/01
Al-Al/Mg-565/03
Al-Al/Si/Cu-G28-J1N
Al-Al/Si/Cu-G28-J2L
Al-Al/Si/Cu-G28-J3N
Au-001AU-FINE
Au-002AU22005
Au-003AU2720
Au-004AU2730
Au-005AU2740
Au-006Au-Raies00
Au-007AU-RAIES01
Au-008AU-RAIES02
Au-009AU-RAIES03
Au-010AU-RAIES04
Au-011AU-RAIES06
Au-012AU-RAIES10
Au-013AU-RAIES11
Au-014AU22060
Au-015AU22AUG
Au-016GG832
Au-017AU1805
Au-018AU1810
Au-019AU1814
Ag-Cu-Zn
Ag-Cu-NiZnGaRhPd
Ag-Cu
Ag-Cu- ZnZrMoRhPdAu
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
Alusuisse
MBH
MBH
MBH
Au-020AU750/32
Au-021AU750/40
Au-022AU750/50
Au-023AU585/30
Au-024AU585/40
Au-025AU585/50
Au-026LEG1
Au-027LEG2
Au-028LEG3
Au-029LEG4
Au-030LEG6
Au-031LEG7
Au-032AU5
Au-033AU6
Au-034AU1402
Au-035AU1414
Au-036AU1422
Au-037AU2
Au-038AU3
Au-039AU822
Au-040AU903
Au-041NL415
Au-042NL335
Au-043CS1
Au-044CS2
Au-046CS4
Au-048AU26800
Au-ORPLID-EH
Au-dent-BIORPLID-G98
Au-dent-CEHADENTOR
Au-dent-CEHADENTOR2
Au-dent-KERAMIK1
Au-dent-KERAMIK2
Au-dent-ORPLID-M
Au-dent-ORPLID-MH
Au-dent-ORPLID-W
Au-dent-VALCAMBI_19
Au-dent-VALCAMBI_50
Au-white-045CS3
Au-white-047CS5
Au-white-049E
049E-GOLD20820
Au-white-050AU11150
Au-white-051AU11220
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
a leghe metalliche - continuazione
Au-white-052AU11210
Au-white-053AU11300
Au-white-054AU14660
Au-white-055AU11720
Au-white-056AU12160
Au-white-057AU
Au-white-058AU
Au-white-VALCAMBI_20
Au-white-VALCAMBI_23
Au-white-VALCAMBI_28
Au-white-VALCAMBI_30
Au-white-VALCAMBI_61
Co-X-401-B
Co-X-403-C
Co-X-405-C
Cu-C42.21
Cu-C42.22
Cu-C42.23
Cu-C42.24
Cu-C42.25
Cu-C43.01
Cu-C43.02
Cu-C43.03
Cu-C50_01_03
Cu-C50_02
Cu-C50_02_02
Cu-C50_03_02
Cu-C50_03_03
Cu-C50_04_02
Cu-C54.01-3
Cu-C54.02-3
Cu-C54.03-3
Cu-C54.04-3
Cu-C54.05-3
Cu-C54.06-3
Cu-C65.26-1
Cu-C65.27-1
Cu-C65.28-1
Cu-C65.29-1
Cu-C65.30-1
Fe-401/1
Fe-402/1
Fe-403/1
057-Au585 Ni-frei
058-Au750 Ni-frei
Willan Metals ltd.
Willan Metals ltd.
Willan Metals ltd.
Cu/Zn von BNF
Cu/Zn von BNF
Cu/Zn von BNF
Cu/Zn von BNF
Cu/Zn von BNF
Cu/Zn/Al von BNF
Cu/Zn/Al von BNF
Cu/Zn/Al von BNF
Cu/Sn/Pb von BNF
Cu/Sn/Pb von BNF
Cu/Sn/Pb von BNF
Cu/Sn/Pb von BNF
Cu/Sn/Pb von BNF
Cu/Sn/Pb von BNF
Cu/Sn von BNF
Cu/Sn von BNF
Cu/Sn von BNF
Cu/Sn von BNF
Cu/Sn von BNF
Cu/Sn von BNF
Cu/Ni/Zn von BNF
Cu/Ni/Zn von BNF
Cu/Ni/Zn von BNF
Cu/Ni/Zn von BNF
Cu/Ni/Zn von BNF
niedriglegiert BAS
niedriglegiert BAS
niedriglegiert BAS
Fe-404/1
Fe-405/1
Fe-406/1
Fe-407/1
Fe-408/1
Fe-409/1
Fe-410/1
Fe-481/1
Fe-482/1
Fe-483/1
Fe-485/1
Fe-486/1
Fe-487/1
Fe-800-1
Fe-800-2
Fe-800-3
Fe-800-4
Fe-800-5
Fe-810-2
Fe-SS461-1
Fe-SS462-1
Fe-SS463-1
Fe-SS464-1
Fe-SS465-1
Fe-SS466-1
Fe-SS467
Fe-SS469
Fe-SS470
Fe-SS471
Fe-SS472
Fe-SS473
LL-3001-2
LL-Au-white-V_27
LL-MON-B
LL-Sq1_Untergrund
Ni-11980-G
Ni-11981-E
Ni-17519-G
Ni-17520-F
Ni-17521-G
Ni-17522-E
Pd-250
niedriglegiert BAS
niedriglegiert BAS
niedriglegiert BAS
niedriglegiert BAS
niedriglegiert BAS
niedriglegiert BAS
niedriglegiert BAS
Werkzeug-Stahl, BAS
Werkzeug-Stahl, BAS
Werkzeug-Stahl, BAS
Werkzeug-Stahl, BAS
Werkzeug-Stahl, BAS
Werkzeug-Stahl, BAS
Cr-Ni, W von Cis
Cr-Ni, W von Cis
Cr-Ni, W von Cis
Cr-Ni, W von Cis
Cr-Ni, W von Cis
Cr-Ni-Mo, W von Cis
Cr-Ni-Stahl von BAS
Cr-Ni-Stahl von BAS
Cr-Ni-Stahl von BAS
Cr-Ni-Stahl von BAS
Cr-Ni-Stahl von BAS
Cr-Ni-Stahl von BAS
Cr-Ni-Stahl von BAS
Cr-Stahl von BAS
Cr-Stahl von BAS
Cr-Stahl von BAS
Cr-Stahl von BAS
Cr-Stahl von BAS
Aluminium/Si/Cu
Standardization
5 mm thick
MHB
MHB
Willan Metals ltd.
ohne V
ohne V
Willan Metals ltd.
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
a leghe metalliche - continuazione
Pd-500
Pd-950
Pd-955
Pd-Aured G
Pd-Elgodent S
Pd-Pallor G
Pd-S 3
Pd-Sident 94
Pd-V11
Pd-V16
Pd-V67
Pro_10840
Pro_10843
Pro_14184E
Pro_14188D
Pro_3001-2
Pro_3002-1
Pro_Ag
Pro_BAS-481/1
Pro_CRM Fe C1
Pro_MW-37
Pro_PtAu5
Pro_R A 10
Pro_R A 13
Pro_R A 14
Pro_R A 14
Pro_R C 11
Pro_R C 32
Pro_R C 32
Pro_R C 33
Pro_R C 36
Pro_R Co 11
Pro_R E 12
Pro_R H 12
Pro_R H 31
Pro_R H 32
Pro_R Ni 12
Pro_R Ni 13
Pro_R Pb 11
Pro_R Pb 14
Pro_R Pb 15
Pro_R Sn 10
Pro_R Sn 12
Pro_R Sn 13
Aluminium/ZN/MG/CU
Aluminium/ZN/MG/CU
Nickel
Nickel
Aluminium/Si/Cu
Aluminium/Si/Cu
Pure Silver
W-Steel
Platinum mould
30.06.05
Pro_R Ti 11
Pro_R Ti 13
Pro_R Ti 14
Pro_R Zn 11
Pro_R Zn 14
Pt-960
Pt-960-AL
Pt-PTCO-3
Pt-PTCO-4
Pt-PTCU-1
Pt-PTCU-2
Pt-PTW5
Pt-PtRh6
R-Cd
R-Co
R-Fe
R-In
R-Ni
R-Pb
R-Pd
R-Pt
R-Rh
R-Sn
R-V
R-W
R-Zn
Recalibration
Sn-S71-SR-1B
Sn-S71-SR-2B
Sn-S71-SR-3C
Sn-STD-PT-2
Sn-STD-PT-4
Sn-STD-PT-5
Sn-STD-PT-6
Sn/Pb-S40-PR-1A
Sn/Pb-S40-PR-2B
Sn/Pb-S40-PR-3A
Sn/Pb-S40-PR-P/B
Sn/Pb-S50-APR-2A
Sn/Pb-S50-APR-3A
Sn/Pb-S50-PR-2B
Sn/Pb-S50-PR-3C
Sn/Pb-S50-PR-P/C
Reinmetall Cadmium
Reinmetall Kobalt
Reinmetall Eisen
Reinmetall Indium
Reinmetall Nickel
Reinmetall Blei
Reinmetall Palladiu
Reinmetall Platin
Reinmetall Rhodium
Reinmetall Zinn
Reinmetall Vanadium
Reinmetall Wolfram
Reinmetall Zink
in Cup
MBH
MBH
MBH
alpha analytical la
alpha analytical la
alpha analytical la
alpha analytical la
MBH
MBH
MBH
MBH
MBH
MBH
MBH
MBH
MBH
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Sede legale ed amministrativa : 31023 Resana (tv) – Via Fratta, 25 – Tel. 0423.7177 (30 linee r.a.) – fax 0423.715058 – codice fiscale p.iva e rag imprese tv 01500900269
r.e.a. treviso n. 156079 – capitale sociale € 103.480,00 interamente versato – http:://www.chelab.it
Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
a leghe metalliche - continuazione
Sn/Pb-S63-A-10
Sn/Pb-S63-A-11
Sn/Pb-S63-PR-1D
Sn/Pb-S63-PR-2E
Sn/Pb-S63-PR-3D
Sn/Pb-S63-PR-P/F
Sn/Pb-Sn-L2
Sn/Pb-TLS-36x
Sn/Pb-TLS-37x
Sn/Pb-TLS-38x
Sn/Sb-S72-SA-4RA
Sn/Sb-S72-SA-5RA
Sn/Sb-S72-SA-6RA
Sn/Sb-TA-5X
Sn/Sb-TA-6X
Ti-35005
Ti-5-2.5
Ti-5284
Ti-6-2-4-6
Ti-6-4
Ti-6-6-2
Ti-8-1-1
Ti-BS-T-2
Ti-BS-T-20
Ti-BS-T-22
Ti-BS-T-24
Ti-BS-T-26
Ti-BS-T-4
Zn-41-Z2-K
Zn-43-Z1-E
Zn-43-Z1-G
Zn-43-Z2-G
alpha analytical la
alpha analytical la
MBH
MBH
MBH
MBH
Herkunft
alpha analytical la
alpha analytical la
alpha analytical la
MBH
MBH
MBH
alpha analytical la
alpha analytical la
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
DiskettenEichung
Reinzink, MBH
MBH
MBH
MBH
Zn-43-Z3-J
Zr-1234
Zr-1236
Zr-1238
d-LL-Sq1_berliner
d-Pro_R Ni 12
d-R-Cu
d1P R-Cu
d2P R Ni 12
i1P Ag-970
i2P Au-001AU-FINE
i3P R-Pd
i4P R-Pt
i5P R-Rh
i6P Pt-PTCU-1
k1P Au-004AU2730
k2P Au-white-V_27
k3P Pt-PTCU-1
k4P CEHADENTOR2
k5P R Ni 12
k6P NCS HC54911
n-R-Cr
n-R-Ga
n-R-Nb
n-R-Sb
n-R-Ta
n-R-Ti
n-R-Y
n-R-Zr
s1P Au-white-V_27
sP2 Pro_10840
MBH
NBS
NBS
NBS
5 mm thick
Reinmetall Kupfer
Reinmetall Kupfer
Ni/Cu/Al
Ag-Cu- ZnZrMoRhPdAu
Reinmetall Palladiu
Reinmetall Platin
Reinmetall Rhodium
Valcambi
Ni/Cu/Al
Control Sample
Valcambi
Aluminium/ZN/MG/CU
Michela Gallo [email protected]
Laboratorio Materiali
Chelab SRL – analisi per l’industria – agricoltura – ambiente
Sede legale ed amministrativa : 31023 Resana (tv) – Via Fratta, 25 – Tel. 0423.7177 (30 linee r.a.) – fax 0423.715058 – codice fiscale p.iva e rag imprese tv 01500900269
r.e.a. treviso n. 156079 – capitale sociale € 103.480,00 interamente versato – http:://www.chelab.it
LIMITI DI RILEVABILITA’
Il limite di rilevabilità di ciascun elemento è funzione dell’elemento stesso e della
matrice analizzata.
Dalla norma tecnica UNI EN 15309:2007 “concentration levels between approximately
0.0001 % p/p and 100 % p/p can be determined depending on the element and the
instrument used.”
La casa costruttrice certifica, per le calibrazioni, limiti di rilevabilità variabili fra 0.0005
% p/p e 0.002 % p/p.
BIBLIOGRAFIA
-
Norma tecnica UNI EN 15309:2007.
Manuale strumentale Spectro Xepos.
Manuale strumentale Spectro Midex M.
Theory of XRF – Getting acquainted with the principles – PANalytical B.V. – Dr.
Peter Brovwer.
- XRF Fundamentals – Spectro Analytical instruments – Dr. Rainer.
Michela Gallo [email protected]
Laboratorio Materiali
Chelab SRL – analisi per l’industria – agricoltura – ambiente
Sede legale ed amministrativa : 31023 Resana (tv) – Via Fratta, 25 – Tel. 0423.7177 (30 linee r.a.) – fax 0423.715058 – codice fiscale p.iva e rag imprese tv 01500900269
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