Variabilità
caratteristica
delle mescole
nel breve e nel
lungo periodo
A. Proni
La qualità e l’uniformità delle
mescole
 Ci sono dei test che ci danno informazioni
sulla qualità ed altri sulla ripetibilità del
processo di mixing
 Per ciò che riguarda il primo aspetto ricordo
ad es. 1)La misura del grado di dispersione dei filler: per la dispersione si guarda
quante particelle di agglomerato sono rimaste
attraverso il SEM.2) La consistenza del
network del filler si esamina con l’andamento del modulo in shear in funzione dell’ampiezza della deformazione (effetto Payne)
 Tuttavia entrambi i tests richiedono tem-
pi lunghi per la esecuzione e non sono
generalmente fattibili nelle aree di produzione
 Test più semplici come una una ispezione visiva della lucentezza della superficie della mescola e della mescola in
trazione sono più adatti a tale scopo
 Oppure anche ci possono essere misure di moduli a due punti vale a dire di
modulo in funzione dell’ampiezza di
deformazione ad es. 0,1 e 0,5 che danno
informazioni precise sia sulla dispersione
che sul network della carica .
Andamento del modulo G’ in funzione
dell’ampiezza di deformazione per una
mescola a diversi gradi di dispersione
Uniformità e consistenza
 La uniformità in termini di consistenza
coinvolge sia la variazione fra i batch
che quella all’interno del batch. La
richiesta di livello di uniformità dipende
dai metodi di impiego a valle come la
estrusione o l’injection moulding:
 1)se il campione è dell’ordine dei mm³
la mescola può essere estrusa da un
reometro capillare a velocità costante e
la oscillazione della pressione può
essere presa come misura di uniformità
 Per dimensioni più ampie la misura
della non uniformità all’interno di un
batch può essere correlata all’esame
di parametri di processo quali ad es.il
torque durante il mixing od alla pressione nella camera di mescolazione
 Attenzione però, perché la eventuale
variazione del profilo di questi parametri è anche legata al modo con cui
la mescola si muove all’interno del
mixer
 Comunemente per controllare la mescola in fabbrica si usano i controlli rapidi e i controlli statistici
I controlli rapidi ed i controlli statistici
 Il controllo rapido ha lo scopo di verificare
rapidamente tutte le mescole per valutarne la
loro conformità e darne il benestare
all’impiego in produzione
 Il controllo statistico misura il livello di qualità
di alcune mescole rispetto ad alcuni parametri per individuare i livelli di criticità e predisporre eventuali piani correttivi nel medio
termine
I controlli rapidi
 Tutti i batch vengono controllati dati i rischi con-
nessi nel processo a valle se si utilizza anche
un solo batch di irregolare
 Generalmente lo strumento usato per il controllo
è il reometro MDR che fornisce, attraverso la
curva reometrica, informazioni correlate con
alcune proprietà tecnologiche della mescola e
con la processabilità all’impiego
 Altri controlli(Viscosità, densità ad es.) possono
essere fatti in funzione del tipo di mescola
 I limiti vengono definiti durante la industrializzazione delle singole mescole secondo regole
definite legate a metodologie di controllo
statistico del processo
Trend chart, control and warning limits
Problemi del controllo rapido
 Correlazione tra i limiti dei controlli rapidi e
specifiche tecniche delle mescole
 Limiti di controllo e specifiche tecniche


I limiti di controllo sono legati alla capacità
qualitativa del processo utilizzato
Esiste il problema della possibile incoerenza fra
la capacità qualitativa del processo rispetto
delle specifiche tecniche (cp< 1,33)
 Standardizzazione dei limiti di controllo:
 Ripetibilità e riproducibilità del test reometrico
 Limiti di controllo differenti per diversi laboratori
I controlli statistici dei livelli di qualità
delle mescole
 Viene definita una frequenza di controllo
 Vengono definiti i tipi di saggi
 Vengono definite modalità operative
vincolanti per tutti (ad es. numerosità e
preparazione dei provini, strumentazione,
metodi)
 I dati raccolti vengono gestiti con carte di
controllo, istogrammi ecc. che consentono
una visione immediata degli andamenti
Tipi di output
 Da questi controlli si può avere una idea
dell’andamento della qualità di fabbrica
insieme ai risultati dei controlli rapidi
 Viene fatta una elaborazione dei livelli di
qualità delle singole unità operative per il
confronto delle diverse realtà con lo scopo di:



Riallineamento dei risultati delle singole unità
Identificazione della best practice
Interventi per unità che denotano sistematicamente
qualità inferiori
Indicatori livelli di qualità
Il sistema elabora diversi indicatori:
 Indice di centratura
 Indice di uniformità di vari parametri fisici
 Indice di uniformità aggregato e complessivo
 Indice di conformità
 Tali indici vengono pubblicizzati sia per un
confronto qualitativo delle varie unità sia con
gli obiettivi prima espressi
Esempio di un indice medio di uniformità
per un parametro per varie mescole per
diverse unità produttive per diversi
semestri
Il controllo di processo attraverso i
parametri di processo
 Il tempo di mixing totale non è un buon criterio
per la sua scarsa riproducibilità
 La curva tempo temperatura è importante per
prevenire la vulcanizzazione prematura nel by
Comunque una sola termocoppia può essere
insufficiente per avere la situazione della
distribuzione delle temperature all’interno del
by; nella mescola la distribuzione delle
temperature può essere considerata di ±
13,5°C
 L’energia(insieme con il tempo) può essere
considerata la migliore misura e la mescola è
scaricata ad una prescritta energia totale
 Altri importanti parametri sono la curva tempo-
torque ed il movimento del ram
 Vanno comunque tenuti presenti altri fattori di
cambiamento dei parametri detti sopra che
possono essere causa di variazione come le
modalità di alimentazione del materiale, la
stagnazione ecc.
 L’ampiezza della oscillazione della curva
torque/tempo o quella dei movimenti del ram
diminuisce quando il contenuto diviene più
omogeneo. E’ utile vedere a priori con misure di
dispersione se è più conveniente usare come
criterio di scarico la energia o altri parametri di
processo
Indice di processabilità (t’)
 Il massimo del secondo picco di torque
chiamato anche BIT è un punto in cui la
incorporazione del nero è finita;
successivamente si arriva al t’ oltre il quale il
lavoro va a rompere le catene polimeriche
 A ciò corrisponde il massimo di die swell ed
un aumento della densità od anche della
resistività in alcuni casi (vedi seguito)
Correlazione fra indice di processabilità (t’)e controllo di processo
La Process Point Analysis
 E’ lo studio del prodotto attraverso i
parametri di processo
 Tale studio del prodotto può portare alla
correzione in tempo reale del prodotto
fuori specifica usando ad esempio la
velocità variabile ed il pistone pressatore (per regolare potenza e temperatura)
Riduzione irregolare da processo:
un metodo
 1Analizzare le performances delle mescole
rispetto all’impiego e correlarle con parametri
frequentemente misurabili
 2Scegliere le Funzioni (ad es. Mixing, Dosatura ecc) e le Operazioni di dettaglio che
fanno parte delle Funzioni (ad es.Incorporazione, Dispersione carica ecc.) ed i
Parametri delle Operazioni che li influenzano
(ad es. torque,temperatura ecc.)
 3Collegare i Difetti (fuori specifica dei parametri analitici di cui sopra) alle Funzioni
(matrice difetti-funzioni)
 4Uso dell’analisi FMEA per analizzare i difetti




delle Operazioni e definirne il livello di
importanza
5Classificazione dell’importanza dei difetti
(RPN ranking)
6Priorità interventi in funzione dell’importanza
7Controllo dei risultati (percentuale di irregolare) dopo 3 mesi
8Ricostruzione scritta del know- how
aziendale