Applicazioni per la qualità dell'acqua
LA MISURA DELLA PUREZZA
La salvaguardia di una risorsa preziosa
Come voi, Agilent è impegnata a garantire la qualità
delle nostre risorse idriche
Tra tutte le risorse naturali del nostro pianeta l'acqua è senz'altro la più indispensabile per
la vita. Sfortunatamente questa preziosa risorsa è limitata e a rischio. Le sorgenti di acqua
pulita si stanno esaurendo, la contaminazione chimica minaccia le riserve esistenti e ogni
anno vengono individuati nuovi rischi.
Dalle grandi città ai villaggi le infrastrutture necessarie per
rendere l'acqua sicura per il consumo umano e trasportarla
dove serve sono vecchie o addirittura inesistenti. Per
garantire la sicurezza di questa risorsa essenziale e
proteggere la salute dell'uomo, i governi e le istituzioni
private controllano costantemente la qualità dell'acqua
e la sottopongono a stringenti regolamentazioni.
Agilent contribuisce a garantire il successo di questo
impegno fornendo strumenti ad alta produttività e resa per
monitorare con efficienza e affidabilità la qualità dell'acqua.
Grazie a soluzioni ottimizzate per la rivelazione di sostanze
organiche e inorganiche, ai rivelatori più sensibili esistenti
sul mercato e a strategie in grado di ridurre al minimo
l'interferenza delle matrici, Agilent consente di raggiungere
la selettività e i bassi limiti di rivelazione (LOD) necessari
per misurare con sicurezza i contaminanti chimici che
minacciano le risorse idriche mondiali.
2
Le soluzioni Agilent per la
qualità dell'acqua coinvolgono
tutte le classi di composti
Composti volatili
Aggiungendo nuove funzionalità che riducono al minimo la durata
dei cicli e aumentano la produttività, Agilent ha migliorato le
prestazioni dei nostri prodotti per la misura delle sostanze volatili
aumentando la vostra produttività e mantenendo, nel contempo,
la sensibilità e l'affidabilità tipiche di Agilent.
Da oltre 40 anni Agilent aiuta i clienti a salvaguardare
le risorse idriche mondiali combinando un'ampia
gamma di prodotti analitici con una supremazia
assoluta sulla misura della qualità dell'acqua.
4
Composti semivolatili e pesticidi
La sensibilità dei nostri strumenti per la misura dei semivolatili
e dei pesticidi permette di superare le difficoltà dovute
all'interferenza delle matrici, fornendo misure ad alta risoluzione
e bassi LOD.
Mantenendoci al passo con i continui cambiamenti
delle analisi dell'acqua, continueremo a offrire
le soluzioni più accurate, sensibili e affidabili per
garantire la qualità di questa preziosa risorsa.
8
Contaminanti emergenti
La gamma di prodotti per LC/MS, GC/MS e ICP-MS di Agilent
combina l'elevata sensibilità con l'analisi rapida e affidabile dei
contaminanti emergenti consentendo una maggiore produttività.
12
Inorganici ed elementare
Grazie ai miglioramenti della nostra linea di prodotti per analisi
degli inorganici abbiamo creato una gamma completa di prodotti
per misure complesse entro un ampio intervallo dinamico, con un
livello di rivelazione da parti per trilione a parti per cento.
16
Preparazione del campione, colonne
e prodotti di consumo
I risultati migliori si ottengono partendo dai prodotti Agilent per
la preparazione dei campioni per la rimozione selettiva delle
interferenze, dalle colonne e dai prodotti di consumo progettati da
Agilent per ottenere la massima rapidità, risoluzione e sensibilità.
20
Soluzioni informatiche, software e
servizi
Un'esperienza impareggiabile, soluzioni informatiche e servizi
eccellenti supportano il vostro impegno per la sicurezza dell'acqua.
26
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su: www.agilent.com/chem/environmental
3
Misura dei composti volatili
Maggior produttività, sensibilità e affidabilità
I composti volatili organici (VOC) entrano nelle nostre
risorse idriche in svariati modi. I processi industriali, la
contaminazione biologica e i trattamenti di disinfezione delle
acque producono VOC che possono accrescere il rischio di
cancro, danneggiare gli organi e causare malattie. Al fine
di ridurre i rischi associati a questi composti, molti governi
hanno emanato severe norme per regolamentarne la quantità
consentita nell'acqua potabile.
Agilent fornisce gli strumenti necessari per controllare
che il contenuto di VOC rimanga entro i limiti stabiliti. La
nostra gamma completa di dispositivi di campionamento e
intrappolamento automatizzati consente di scegliere i metodi
di campionamento più efficaci per le vostre applicazioni, sia
che desideriate la semplicità e la velocità del campionamento
statico per spazio di testa o la sensibilità del campionamento
purge-and-trap o la comodità del campionamento con micro
estrazione in fase solida (SPME).
Soluzioni flessibili per l'introduzione del campione e la
rivelazione
Campionamento per spazio di testa a elevata capacità
Combinando strumenti e colonne robuste con le funzioni più
innovative per ridurre al minimo la durata dei cicli di analisi
e ottimizzare la produttività, Agilent fornisce strumenti a
elevata produttività per la misurazione di VOC in acqua,
dagli inquinanti sottoposti a stringenti normative fino agli
idrocarburi.
Il campionatore per spazio di testa 7697A di Agilent offre
un'elevata capacità di campionamento e una maggiore
sensibilità, assicurando prestazioni eccellenti in un'ampia
gamma di analisi. Il percorso inerte del campione impedisce la
degradazione o la perdita dell'analita con sensibilità superiori
a quelle indicate dalle normative EPA statunitensi e da quelle
europee.
L'analisi mediante l'estrazione in spazio di testa è un approccio
diretto per i volatili in acqua perché trasferisce una quantità
minore di acqua al GC, presenta pochi parametri da ottimizzare
ed è di semplice esecuzione. Durante il campionamento per
spazio di testa i campioni vengono riscaldati (e possono
essere trattati con sali) per spingere gli analiti nello spazio di
testa sopra il campione in un vial sigillato. Infine lo spazio di
testa viene campionato e una porzione viene iniettata in GC
attraverso un loop.
Se usato con il monitoraggio selettivo degli ioni (SIM), il
campionamento per spazio di testa può anche raggiungere
livelli di rivelazione di parti per trilione, come mostrato
nell'esempio a pagina 5.
GC/MSD Agilent serie 5975C con nuovo campionatore per spazio di testa
7697A. Il campionamento con spazio di testa assicura un percorso inerte
del campione per prestazioni GC superiori senza degradazione o perdita
dell'analita.
4
Analisi GC/MS dell'acqua potabile con campionatore
per spazio di testa 7697A Agilent seguita da
separazione e rivelazione con sistema GC 7890A
GC/MSD 5975C di Agilent
Questa applicazione è conforme ai requisiti dell'Unione Europea
sui volatili in acqua, come indicato nella Direttiva 98/83/CE.
La calibrazione da 0,10 ppb a 20 ppb ha mostrato una RSD
percentuale eccellente per tutti gli analiti. La riproducibilità al
livello di calibrazione più basso è stata < 10%. La forma del
picco era ottimale per la maggioranza dei composti e si sono
osservati LOQ 3 volte inferiori rispetto al limite di rivelazione
richiesto.
In questo esempio il sistema GC/MSD 5975C è stato
utilizzato nella modalità SIM/SCAN simultanea con la
modalità di rivelazione delle tracce ioniche attivata. Il sistema
MSD era dotato anche del rivelatore Triple-Axis (TAD).
4,00
4.00
2.00
2,00
6,00
6.00
10,00
10.00
8.00
8,00
12,00
12.00
14.00
14,00
16.00
16,00
Diluizione a 200 ppt in acqua di laboratorio; 63 composti volatili eluiti in circa 16 minuti. [5990-7907EN Environmental Volatiles using a Headspace-GC/MSD Analyzer.]
Chloroform = 37 ppb
Cloroformio
Bromoform = 0.09
Bromoformio
0,09 ppb
Bromodichloromethane
= 4.7
Bromodiclorometano = 4,7
ppbppb
Dibromoclorometano = 0,5
ppbppb
Dibromochloromethane
= 0.5
3,50
3.50
4,00
4.00
4,50
4.50
5,00
5.00
5,50
5.50
6,00
6.00
6,50
6.50
7.00
7,00
7,50
7.50
8,00
8.00
8,50
8.50
9,00
9.00
9,50
9.50
10,00
10.00
TIC in SIM di un campione di acqua potabile. Sono stati quantificati i quattro trialometani, risultati presenti a livelli tipici. Nessuno
degli altri 60 composti è stato rivelato mediante SIM. [5990-7907EN Environmental Volatiles using a Headspace-GC/MSD Analyzer.]
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su:
www.agilent.com/chem/environmental
5
Autocampionamento purge-and-trap per alte
sensibilità
76 VOC aggiunti a un campione di 5 mL di acqua a una
concentrazione di 2 µg/L
Agilent distribuisce i seguenti sistemi purge-and-trap, che
combinano analisi di VOC a elevata sensibilità con carryover
basso, fornendo un'estrema affidabilità da un campione
all'altro.
Il cromatogramma rappresenta VOC concentrati con il PTC
Teledyne Tekmar Stratum e il sistema autocampionatore
AQUATek 100. Per l'analisi è stato utilizzato un sistema GC/
MSD Agilent serie 5975C.
• Concentratore purge & trap (PTC) Teledyne Tekmar Stratum:
uno strumento per la preparazione del campione per estrarre
i composti volatili organici (VOC) da campioni acquosi e
solidi usando elio o azoto.
I VOC sono stati strippati usando elio e poi adsorbiti in una
trappola a 0 °C per 11 minuti, infine sono stati desorbiti
termicamente e trasportati al sistema GC/MSD usando l'elio
come carrier. Usando il sistema automatizzato di aggiunta di
standard interni AQUATek 100 sono stati addizionati standard
interni e composti surrogati a una concentrazione finale di
5 μg/L. È stata ottenuta facilmente una curva di calibrazione
nell'intervallo 0,5 - 40 μg/L e sono stati raggiunti e superati
tutti i requisiti normativi stabiliti dal Metodo 524.3.
• Autocampionatore Teledyne Tekmar AQUATek 100 solo
per acqua: un autocampionatore purge and trap (P&T) che
automatizza i passaggi della preparazione del campione per
l'analisi P&T di campioni liquidi. Ideale, per esempio, per
acqua potabile e acque reflue.
• Sistema automatizzato di preparazione del campione VOC
Teledyne Tekmar Atomx: combina un autocampionatore
e un P&T in un unico strumento per l'analisi di VOC nel
terreno e nelle acque. È il primo e unico sistema a utilizzare
una straordinaria funzione di automazione dell'estrazione
in metanolo per terreni ad alto livello in conformità con U.S.
EPA Metodo 5035.
Sistema Atomx e autocampionatore
AQUATek 100 solo per acqua con
concentratore Purge & Trap Stratum
6
Abundance
Abbondanza
Concentrazione
Abundance
5000
450000
Ione85.00
85,00[84.70
[84,70to- 85.30]:
85,30]: 01191203.D\data.ms
01191203.D\dati.ms
Ion
Ione85.00
85,00[84.70
[84,70to- 85.30]:
85,30]: 01191203.D\data.ms
01191203.D\dati.ms
Ion
Ione85.00
85,00[84.70
[84,70to- 85.30]:
85,30]: 01191203.D\data.ms
01191203.D\dati.ms
Ion
Ione85.00
85,00[84.70
[84,70to- 85.30]:
85,30]: 01191203.D\data.ms
01191203.D\dati.ms
Ion
Ion
Ione85.00
85,00[84.70
[84,70to- 85.30]:
85,30]: 01191203.D\data.ms
01191203.D\dati.ms
Ion
Ione85.00
85,00[84.70
[84,70to- 85.30]:
85,30]: 01191203.D\data.ms
01191203.D\dati.ms
4500
4000
400000
3500
3000
2500
350000
2000
1500
1000
300000
500
0
Time
Tempo
120
140
160
180
200
250000
Ioni estratti dei gas leggeri in uno standard di 2 μg/L.
200000
150000
100000
Time
Tempo
2,00
4,00
6,.00
8,00
10,.00
TIC di uno standard di calibrazione a 2 μg/L secondo U.S. EPA Metodo 524.3 in 5 mL di acqua.
Il software VOC TekLink™ consente di immettere tutti
i parametri delle analisi. Una volta attivato, monitora
costantemente il sistema garantendo che i limiti operativi non
vengano superati. Il software può anche eseguire un'utile
diagnostica, come i test di perdite e di riferimento per la
validazione strumentale. Inoltre possono essere impostati tutti
i parametri dello strumento, la pianificazione e la modifica del
metodo.
Vengono anche forniti metodi pre-sviluppati per un avvio
semplice senza o al massimo con piccolissime modifiche.
È disponibile anche un pacchetto opzionale di audit trail dei dati
in conformità con la normativa CFR 21 Parte 11.
La sezione Stato
mostra la modalità
attiva e il tempo
rimanente in quella
modalità.
La schermata di pianificazione mostra più metodi, vari standard interni e diverse diluizioni che
possono essere eseguiti in una sola programmazione. La pianificazione può essere aggiornata in
tempo reale.
La sezione Zona monitora i valori effettivi
confrontati con i set point stabiliti dal
metodo.
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su: www.agilent.com/chem/environmental
7
Misura di semivolatili e pesticidi
Elevate prestazioni e affidabilità
I composti organici semivolatili e i pesticidi possono rimanere
nell'ambiente per un lungo periodo rappresentando una
minaccia costante per le nostre risorse idriche. Come i
composti organici volatili, anche i composti semivolatili e i
pesticidi possono causare effetti nocivi a lungo termine sulla
salute e sono inquinanti sottoposti a stringenti normative.
Tuttavia può essere difficile quantificarli accuratamente,
soprattutto quando sono presenti a basse concentrazioni.
Soluzioni GC/MS per pesticidi
Mantenimento della sensibilità e dell'inerzia con
riduzione al minimo dell'interferenza della matrice
Gli spettrometri di massa Agilent sono noti non solo per
la solidità ma anche per la sensibilità a livello di ppb e
ppt. Inoltre Agilent ti permette di trarre vantaggio dalle
seguenti tecnologie all'avanguardia, progettate per eliminare
l'interferenza della matrice:
• Iniettore multimode (MMI) Agilent, un iniettore a
temperatura programmabile in grado di iniettare ampi volumi
in splitless, aumentando così i rapporti segnale-rumore.
• Capillary flow technology (CFT), che sfrutta le potenzialità
di un sistema complesso di backflush della colonna per
prestazioni costantemente elevate. Il backflush, ovvero
l'inversione del flusso delle colonne subito dopo l'eluizione
dell'ultimo composto di interesse, può migliorare in modo
significativo i risultati analitici e mantenere alte prestazioni
per tempi più lunghi.
• Deconvolution reporting software (DRS), che riduce
l'impatto dell'interferenza della matrice grazie a complessi
algoritmi che consentono la deconvoluzione degli spettri
sovrapposti in caso di eluizione aumentando la sensibilità
della rivelazione dei composti semivolatili e dei pesticidi.
• Software Retention Time Locking (RTL), che riproduce i
tempi di ritenzione entro centesimi di minuto da un sistema
GC Agilent a un altro. Il vantaggio è duplice: aumento della
produttività e maggior affidabilità dei risultati.
Insieme, i sistemi GC/MSD della serie 5975C e il campionatore
automatico per liquidi 7693A di Agilent sottopongono rapidamente
a screening e quantificano un gran numero di pesticidi in una sola
analisi. I metodi di screening sono conformi ai più recenti requisiti
di analisi in vigore nel mondo.
La spettrometria di massa a triplo quadruplo riduce drasticamente
o elimina completamente le interferenze di matrice che possono
compromettere l'accuratezza e i limiti di rivelazione dei metodi
GC/MS SIM standard.
8
GC/MS Agilent serie 7000 a triplo quadrupolo
Esecuzione di analisi multiresiduali in alta sensibilità
in matrici complesse
anche con campioni complessi con composti con punto
di ebollizione elevato. Ciò elimina la necessità di eseguire
operazioni di manutenzione frequenti e riduce i tempi di
fermo macchina migliorando le prestazioni dell'analizzatore.
Le molecole ad alto punto di ebollizione che escono dalle
colonne GC al termine della separazione rappresentano un
grave problema per la sorgente e l'analizzatore di massa. Per
matrici complesse, che in genere vengono separate mediante
GC/MS/MS, questa concentrazione di molecole con punto di
ebollizione elevato può rappresentare lo scenario peggiore.
Nell'esempio riportato di seguito otto idrocarburi policiclici
aromatici (PAH) e sei polibromo difenileteri (PBDE) da acque
reflue sono stati estratti e analizzati senza clean-up dal
sistema GC/MS Agilent serie 7000 a triplo quadrupolo. Il
livello di rivelazione desiderato è stato raggiunto con iniezioni
di 25 µL usando l'iniettore multimode Agilent in modalità
solvent vent. Per ogni composto di interesse sono utilizzati
analoghi marcati come standard interni.
Il sistema GC/MS Agilent 7000B a triplo quadrupolo è l'unico
analizzatore MS/MS progettato per funzionare a temperature
fino a 200 °C. Dato che il quadrupolo può essere mantenuto a
questa temperatura così elevata e sotto vuoto, rimane pulito
x105
3,8
3,7
3,6
3,5
3,4
3,3
3,2
3,1
3
2,9
2,8
2,7
2,6
2,5
2,4
2,3
2,2
2,1
2
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
1.
1.
2.
2.
3.
3.
4.
4.
5.
5.
6.
6.
7.
7.
8.
8.
9.
9.
10.
11.
12.
13.
13.
14.
Naftalene
Naphthalene
Antracene
Anthracene
Fluoranthene
Fluorantene
PBDE
PBDE 28
PDBE
PDBE 47
PDBE
PDBE 100
PDBE
PDBE 99
Benzo(b)fluoranthene
Benzo(b)fluorantene
Benzo(k)fluoranthene
Benzo(k)fluorantene
Benzo(a)pyrene
Benzo(a)pirene
PDBE
PDBE 154
PDBE
PDBE 153
Indeno(1,2,3-cd)pyrene
Indeno(1,2,3-cd)pirene
Benzo(g,h,i,)perylene
Benzo(g,h,i)perilene
3
4
2
8, 9
14
13
5
7
1
6
10
11
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
Counts
Time (min) (min)
Conteggivs.
vsAquisition
tempo di acquisizione
14,5
15
15,5
12
16
16,5
17
17,5
18
18,5
Questo cromatogramma di 20 minuti dimostra la separazione di PAH e PBDE.
Per ogni composto di interesse sono stati utilizzati degli analoghi marcati come
standard interni.
Questo elenco comprende otto idrocarburi policiclici
aromatici identificati dall'EPA come carcinogeni
nell'uomo. Inoltre presenta sei composti PBDE, che
sono agenti chimici alogenati usati come ritardanti di
fiamma. Questi composti vengono utilizzati nei prodotti
tessili, plastici, automobilistici e per l'isolamento dei
cavi. L'EPA sospetta che alcuni congeneri di PBDE
possano essere persistenti, bioaccumulabili e tossici
per l'uomo e l'ambiente.
Questa schermata del software MassHunter di Agilent per l'analisi quantitativa visualizza
la tabella dei batch dei 26 campioni analizzati nella sequenza. I cromatogrammi dello ione
estratto del PBDE 47 e il suo standard interno (13C PBDE 47) mostrano un picco netto
sopra la linea di base anche a 2 ppt. La curva di calibrazione di PBDE 47 è visualizzata
tra 0 e 10 ppt.
Composti: (limite di rivelazione in µg/L)
naftalene (2,0)
antracene (0,1)
fluorantene (0,1)
benzo(b)fluorantene (0,015)
benzo(k)fluorantene (0,015)
benzo(a)pirene (0,05)
indeno(123cd)pirene (0,001)
benzo(ghi)perilene (0,001)
polibromo difeniletere (PBDE) 28
polibromo difeniletere (PBDE) 47
polibromo difeniletere (PBDE) 99
polibromo difeniletere (PBDE) 100
polibromo difeniletere (PBDE) 153
polibromo difeniletere (PBDE) 154
(0,0005) totale
I limiti di rivelazione sono stati raggiunti per tutti i composti da 2 ppb fino a 0,5 ppt. L'analisi è durata meno di 20 minuti con la semplice preparazione del
campione liquido-liquido (estrazione in esano), nessuna purificazione del campione, nessun cambio di solventi e con tutti i 14 analiti presenti. [5991-0017EN
Analyzing Wastewaters for PAHs and PBDEs using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS.]
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su: www.agilent.com/chem/environmental
9
Soluzioni LC/MS per pesticidi
Massima risoluzione e sensibilità grazie all'aumento
della potenza separativa per unità di tempo
di zeptomoli consentendo di individuare numerosi analiti senza
derivatizzazione o estrazione in fase solida (SPE).
Utilizzando il sistema LC Agilent 1290 Infinity insieme al
sistema LC/MS Agilent serie 6400 a triplo quadrupolo con le
tecnologie opzionali Jet Stream e iFunnel, è possibile attivare
potenzialità aggiuntive. La sensibilità di questi strumenti di
nuova generazione raggiunge livelli di rivelazione dell'ordine
Per esempio, l'identificazione e la quantificazione degli erbicidi
acidi, che in genere richiede l'impiego di SPE prima dell'analisi
LC/MS, ora può essere eseguita mediante iniezione diretta
di 100 µL dei campioni, restando comunque conforme agli
standard di settore, come mostrato nella tabella seguente.
Acqua di
fiume
% Rec
Composto
Acqua di pozzo
% Rec
Acqua potabile
% Rec
LOD
(µg/L)
Clopiralid
96,6, ± 4,6
91,5, ± 3,4
91,9, ± 6,6
0,004
Picloram
102,1, ± 3,5
105,1, ± 2,5
99,9, ± 4,5
0,003
Benazolina
97,0, ± 5,1
95,2, ± 3,4
96,2, ± 5,3
0,005
Fluroxipir
100,0, ± 6,3
96,9, ± 3,5
97,3, ± 4,0
0,003
Bromacil
99,0, ± 3,6
94,9, ± 3,6
92,3, ± 4,7
0,003
Bentazone
99,2, ± 4,4
97,1, ± 3,7
96,6, ± 3,3
0,004
Bromoxynil
99,0, ± 4,4
97,1, ± 5,8
94,8, ± 4,4
0,005
2,4-D
96,9, ± 3,9
96,9, ± 3,9
96,4, ± 2,9
0,005
MCPA
97,7, ± 4,1
94,4, ± 4,4
95,8, ± 3,7
0,004
Triclopir
97,8, ± 5,0
94,9, ± 5,4
97,0, ± 4,0
0,006
Ioxinil
99,7, ± 4,8
101,3, ± 4,7
98,6, ± 3,7
0,004
Dicloroprop
98,3, ± 4,9
96,6, ± 3,1
96,7, ± 3,0
0,002
Mecoprop
97,4, ± 3,4
97,6, ± 3,5
96,2, ± 2,5
0,003
2,4,5-T
96,2, ± 4,5
95,1, ± 4,6
96,3, ± 3,4
0,004
2,4-DB
100,0, ± 4,0
98,1, ± 3,5
97,2, ± 3,5
0,004
MCPB
98,5, ± 4,1
97,1, ± 3,4
97,4, ± 3,1
0,003
Propizamide
99,2, ± 4,2
99,0, ± 2,5
99,8, ± 3,0
0,002
Valore globale
98,5, ± 4,4
97,0, ± 3,8
96,5, ± 3,9
0,004
Risultati di iniezioni dirette di 100 µL che mostrano una precisione analitica < 12,5%, recuperi tra il 90% e
il 110% e limiti di rivelazione < 10 ng/L (10 ppt). [5990-4864EN Determination of Acidic Herbicides Using
an Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS Equipped with Agilent Jet Stream Technology and Direct
Aqueous Injection, for Potable and Environmental Samples.]
Grazie alla sensibilità più elevata del sistema LC/MS Agilent serie 6460 a triplo quadrupolo
utilizzato con il sistema LC 1290 Infinity, spesso è possibile eseguire iniezioni dirette di
campioni acquosi ottenendo limiti di rivelazione conformi alle normative.
10
Il kit applicativo MRM dinamico di Agilent per lo screening
dei pesticidi è assolutamente straordinario perché gran parte
del lavoro di sviluppo è già pronto. Il kit fornisce esempi di
semplice utilizzo che mostrano come impostare i metodi
di screening e adattarli rapidamente alle proprie esigenze
specifiche. Inoltre include:
• Database MRM dinamico comprendente oltre 750 pesticidi
con nomi dei composti, transizioni MRM, voltaggi del
fragmentor, energie di collisione e tempi di ritenzione per
screening affidabili dei pesticidi.
• Metodi di analisi pretestati, che usano il database MRM
dinamico per lo screening target dei pesticidi che vengono
monitorati di routine in tutto il mondo.
Cromatogramma della corrente ionica totale in MRM di uno standard di erbicidi acidi alla concentrazione di
0,5 μg/L. [5990-4864EN Determination of Acidic Herbicides Using an Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS
Equipped with Agilent Jet Stream Technology and Direct Aqueous Injection, for Potable and Environmental
Samples.]
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su: www.agilent.com/chem/environmental
11
Analisi di composti contaminanti emergenti
Rivelazione sensibile e identificazione di composti noti e incogniti
Nell'ultimo decennio i prodotti farmaceutici e per l'igiene
personale (PPCP), i composti organici perfluorinati (PFO e
PFOA) e gli interferenti endocrini sono stati identificati come
nuove minacce chimiche per le risorse idriche. Benché molti
di questi composti non siano ancora sottoposti a normative
di sicurezza, sono soggetti a controlli sempre maggiori e
l'elenco dei composti monitorati cresce ogni anno.
Agilent aiuta a monitorare i contaminanti emergenti noti e a
identificare i contaminanti emergenti sconosciuti con sistemi
LC/MS e GC/MS che offrono una rivelazione sensibile e
l'identificazione di un'ampia gamma di analiti in tracce.
Rivelazione a livello di tracce di composti polari:
analisi di centinaia di analiti per iniezione
L'elevata polarità e i livelli estremamente bassi di molti
contaminanti PPCP e PFO/PFOA rendono l'analisi LC/MS il
metodo di scelta. Il sistema LC Agilent 1290 Infinity insieme
al sistema LC/MS Agilent serie 6400 a triplo quadrupolo
consente la rapida quantificazione di più analiti con il
monitoraggio di reazioni multiple (MRM) alla velocità di 200
transizioni e oltre al secondo.
I sistemi LC/MS Agilent della serie 6400 a triplo quadrupolo e il sistema LC
1290 Infinity soddisfano i requisiti stringenti per l'analisi dei composti target.
12
Rivelazione sensibile e accurata di PPCP in acqua
4
×104
Ratio
= 5.0
%)
Rapporto
= (112.3
5,0 (112,3%)
4
Conteggi
Counts
6,303
6.303 min.
min.
diltiazem
Diltiazem
×10 4
Counts
Conteggi
Counts
Conteggi
Nel caso di screening su molecole target di PPCP e PFO/PFOA, la straordinaria sensibilità e le elevatissime velocità di
acquisizione in MRM rendono i sistemi LC/MS Agilent serie 6400 a triplo quadrupolo gli strumenti ideali per l'analisi.
178,0
×105
7
6
3
3
5
2
4
2
3
1
1
0
0
2
1
415,0
0
5.460
min.
5,460 min.
Sulfamethoxazole
sulfametoxazolo
x10 4
1,5
6
x104
1,5
6,5
7
Acquisition
Time (min)
Tempo
di acquisizione
(min)
Ratio
= 16.1
(92.8
%)
Rapporto
= 16,1
(92,8%)
200
Counts
Conteggi
6,5
7
Tempo
di acquisizione
(min)
Acquisition
Time (min)
Counts
Conteggi
Conteggi
Counts
6
300
400
Rapporto massa/carica
Mass-to-Charge
(m/z) (m/z)
156,0
x105
2
1
1
0,5
0,5
1
92,0
0
0
254,0
0
5
5,5
6
Acquisition
Time (min)
Tempo
di acquisizione
(min)
5
5,5
6
Tempo di acquisizione
(min)
Acquisition
Time (min)
100
150
200
250
Rapporto
massa/carica
Mass-to-Charge
(m/z) (m/z)
Conferma della presenza di due PPCP in acqua di superficie mediante iniezione diretta del campione acquoso nel sistema LC/MS Agilent serie 6400. Per
questi due composti vengono mostrate anche le abbondanze degli ioni qualificatori. Entrambi i farmaci (diltiazem e sulfametoxazolo) sono stati identificati
e quantificati facilmente in questa matrice complessa grazie alla selettività della transizione in MRM e alla sensibilità dello strumento. [5990-6431EN Direct
Aqueous Analysis of Pharmaceuticals in Water at ppt Levels by LC/MS/MS with Agilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS System with Ion Funnel Technology.]
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13
Analisi di acqua potabile arricchita
È stato analizzato un gruppo di acidi carbossilici perfluorinati
(PFCA) e sulfonati (PFSA) a livello di fg in colonna in una
matrice di acqua potabile con un rumore di fondo assente
usando MRM dinamico. Questo approccio consente di
ottenere identificazioni positive affidabili e limiti di rivelazione
estremamente bassi.
Composti
LOD (fg in colonna,
S/N >3)
perfluoro-1-butansulfonato (PFBS)
5
perfluoro-n-acido esanoico (PFHxA)
8,4
acido perfluoro-n-eptanoico (PFHpA)
12,2
perfluoro-1-esansulfonato (PFHxS)
2,6
acido perfluoro-n-ottanoico (PFOA)
43,7
acido perfluoro-n-nonanoico (PFNA)
75
perfluoro-1-ottansulfonato (PFOS)
5,7
acido perfluoro-n-decanoico (PFDA)
36,3
acido perfluoro-n-undecanoico (PFUA)
44
perfluoro-1-decanosulfonato (PFDS)
3,2
acido perfluoro-n-dodecanoico (PFDoA)
55,9
acido perfluoro-n-tridecanoico (PFTriA)
74,2
acido perfluoro-n-tetradecanoico(PFTA)
21,7
Risultati dei LOD per campioni di acqua potabile arricchiti. [5990-5313EN A
Low Femtogram Target Screen Method for Perfluorinated Compounds in Food
Matrices and Potable Water Using the Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS
System Equipped with Agilent Jet Stream Technology.]
×10 2
2,8
PFNA
PFOS
PFDA
2,6
PFDoA
2,2
2
1,6
1,4
PFHpA
PFHpA
PFHxS
1,2
PFTA
PFHxA
1,8
PFTriA
PFOA
2,4
PFUA
1
0,8
0,6
3,9
4
4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,7 4,8 4,9 5 5,1 5,2 5,3 5,4 5,5 5,6 5,7 5,8 5,9
Counts
time (min) (min)
Conteggivs.vsacquisition
tempo di acquisizione
6
6,1 6,2 6,3 6,4
Cromatogramma in MRM dinamico della serie di PFC (sovrapposto) a livello di 100 fg con ioni quantificatori e qualificatori. [5990-5313EN A Low
Femtogram Target Screen Method for Perfluorinated Compounds in Food Matrices and Potable Water Using the Agilent 6460 Triple Quadrupole
LC/MS System Equipped with Agilent Jet Stream Technology.]
14
Chiarificazione della struttura per sostanze incognite
Sistema Q-TOF Agilent
7200 per GC/MS
Grazie all'accuratezza di massa a livello sub-ppm e
all'altissima definizione, i sistemi GC e LC Q-TOF a massa
accurata di Agilent contribuiscono a diminuire le incertezze,
ridurre al minimo i falsi positivi, migliorare i punteggi della
ricerca nei database e sviluppare formule di struttura per
le sostanze incognite. La migliore risoluzione fino a 40.000
permette di rivelare in modo affidabile i picchi di interesse.
Inoltre un range dinamico spettrale fino a cinque ordini
consente di individuare composti a bassa concentrazione
in presenza di componenti a concentrazione maggiore
Sistema LC 1290 Infinity e
sistema LC/MS quadrupolo Timeof-Flight (Q-TOF) Accurate-Mass
serie 6500 Agilent
Notare anche la rapida risoluzione
della miscela di farmaci sulfamidici
N
O
O
S
+
N
H2
H2N
OCH 3
N
OCH 3
Sulfadimetossina
Sulfdimethoxine
CC12
H
O S++
12 15N4O44S
Exact esatta:
mass: 311.0809
Massa
311,0809
In questo caso i punti di
identificazione sono 2,5 per
3 prodotti ionici più 2,0 per
ione precursore per un totale di
9,5 con soli 4,0 punti necessari.
Il sistema 6540 supera il
punteggio UE.
Miscela di farmaci sulfamidici in acqua mediante UHD con LC/MS Q-TOF Accurate Mass 6540 di Agilent. [5990-6430EN Analysis of
Environmental Samples with Ultra High Definition LC/Q-TOF MS and Accurate Mass: How Much Resolving Power is Enough?]
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15
Analisi dei composti inorganici e degli
elementi
Rivelazione di livelli potenzialmente pericolosi di elementi minori e
in tracce
La contaminazione da elementi inorganici delle risorse
idriche può avere origine non solo da depositi naturali ma
anche da fonti industriali, agricole e domestiche. Tuttavia,
indipendentemente dalla causa della contaminazione, il
monitoraggio dei livelli di questi elementi nell'acqua potabile,
naturale e ambientale è indispensabile per assicurare la
qualità dell'acqua e proteggere la salute dell'uomo.
strumenti ad alta produttività di Agilent fornisce misure
sensibili, accurate e precise in un ampio intervallo dinamico,
da percentuali fino a livelli di ppt e in presenza di interferenze
dovute alla matrice.
Ogni strumento possiede livelli di prestazioni speciali che
permettono di scegliere la tecnica più adatta a soddisfare le
esigenze di analisi (limiti di rivelazione, intervallo di misura
e copertura degli elementi), nonché le richieste relative al
livello dei composti in matrice, alla produttività e al budget.
Uno dei problemi più complessi è il monitoraggio di più
metalli in un numero elevato di campioni con quantità
variabili da tracce a concentrazioni elevate. La gamma di
La tabella facilita la scelta dello strumento Agilent
più adatto a una rivelazione affidabile e sensibile
Criteri
AA a
fiamma
GFAA
MPAES
ICP-OES
ICP-MS
Intervallo di misura
> 10%
1 - 10%
1 - 1000 ppm
100 - 1000 ppb
1 - 100 ppb
ppt
Numero di campioni
Pochi
Alcuni
Molti
Numero di elementi per campione
Uno
Pochi (2 - 5)
Intermedi (5 - 10)
Molti
Matrice del campione
< 3% solidi
3 - 10%
> 10%
16
Analisi di metalli in tracce in acqua utilizzando
l'assorbimento atomico
nelle acque reflue industriali e potabili, di superficie, di falda e
acque marine e salmastre si basa sulla tecnica collaudata AA a
vapore freddo con cloruro di stagno come agente riducente. La
combinazione dell'accessorio Vapor Generation VGA-77 con i
sistemi Agilent serie AA240 offre numerosi vantaggi per questo
metodo approvato.
I sistemi AA con camera di combustione di grafite 280Z
Zeeman di Agilent forniscono maggior sensibilità associata a
una maggiore durata dei tubi e rendono GFAA un'alternativa
adatta all'analisi dei metalli pesanti in caso di budget limitato
o come back-up per ICP-OES.
• Elevata resa del campione e funzioni complete di automazione.
• Risultati accurati e precisi con un limite di rivelazione di
Hg di 0,05 µg/L. La precisione in genere è superiore all'1%
a livello di 2 - 3 µg/L con un'accuratezza eccellente.
Il mercurio è uno dei metalli pesanti più tossici nell'ambiente
e la sua presenza nell'acqua viene monitorata routinariamente.
Il metodo U.S. EPA 245.1 per la determinazione di mercurio
Elemento
MDL (µg/L)
Elemento
MDL (µg/L)
As
0,5
Ni
0,6
Be
0,02
Pb
0,7
Cd
0,05
Sb
0,8
Co
0,7
Se
0,6
Cr
0,1
Sn
1,7
Cu
0,7
Tl
0,7
Questa tabella elenca i limiti di rivelazione di GFAAS 280Z di Agilent per una
gamma di elementi comuni secondo U.S. EPA Metodo 200.9 Trace Elements
in Water, Solids, and Biosolids by Stabilized Temperature GFAAS.
Standard
di riferimento
Valore
misurato
(µg/L)
Valore
certificato
(µg/L)
Intervallo
valido
%
recupero
Hg 1
0,46
0,42
na
110
Hg 2
2,44
2,4
na
102
Hg 3
7,28
7
na
104
WS 2
1,88
1,8
1,4 - 2,2
104
WS 13
1,51
1,4
1,0 - 1,7
108
TM 1
0,74
0,7
0,3 - 1,1
106
TM 2
8,94
8,7
5,9 - 11,1
103
EP 1
49,9
50
na
100
EP 2
325
300
na
108
Correlazione tra i risultati relativi al mercurio ottenuti con tecnica AA a
vapore freddo e i valori certificati. I recuperi rientrano tutti nell'intervallo
+/- 10% rispetto al valore atteso.
Sistema ICP-MS Agilent serie
7700 Offre un'accuratezza senza
precedenti in matrici estremamente
complesse e stabilisce un nuovo
livello di prestazioni della cella in
modalità elio grazie al rivoluzionario
design di terza generazione ORS3.
ICP-OES Agilent serie 700 Questi
spettrometri permettono la visione
assiale del plasma e la contemporanea
misurazione delle lunghezze d'onda per
un intervallo dinamico esteso e una
riduzione dell'interferenza.
MP-AES Agilent 4100 a microonde
Esegue la determinazione multielemento
nell'acqua usando un plasma che consuma
solo aria per ridurre al minimo il costo di
gestione.
Sistema AAS serie 240AA di
Agilent Progettato per limiti
di rivelazione molto bassi
(pochi ppb o ppt).
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17
Grandi volumi ed elevato rendimento di analisi di
metalli in tracce nell'acqua
Per verificare le potenzialità del sistema ICP-OES serie 700
abbiamo determinato 22 analiti in un campione certificato di
acqua di riferimento (NIST 1643e Trace Elements in Water). Le
tabelle fornite di seguito confermano l'ottima concordanza con
i valori della certificazione, come dimostrato dalla percentuale
di recupero. Inoltre i limiti di rivelazione misurati richiesti dal
contratto (CRDL) superano facilmente i CRDL specificati.
ICP-OES è una tecnica analitica di uso comune per
l'analisi delle acque in tutto il mondo. Gli spettrometri per
spettroscopia ottica in emissione al plasma (ICP-OES)
di Agilent offrono prestazioni, produttività e flessibilità
eccezionali; ciò li rende ottimali per la determinazione di
elementi tossici e in tracce nelle acque.
Risultati della determinazione di 22 analiti in un campione certificato di acqua di riferimento
(NIST SRM 1643e Trace Elements in Water)
È rivelabile un'ottima concordanza con i valori certificati per tutti gli analiti; ciò dimostra l'accuratezza fornita dagli spettrometri
ICP-OES Agilent serie 700.
Elemento
Certificato
NIST 1643e
(mg/L)
LCS misurato
NIST 1643e
(mg/L)
Recupero %
LCS
Elemento
Certificato
NIST 1643e
(mg/L)
LCS misurato
NIST 1643e
(mg/L)
Recupero %
LCS
Ag 328,068
0,001062
<CRQL
-
K 769,897
2,034
2,11
103,7
Al 237,312
0,1418
0,151
106,6
Mg 285,213
8,037
8,55
106,4
As 188,980
0,06045
0,0590
97,5
Mn 257,610
0,03897
0,0410
105,1
Ba 585,367
0,5442
0,554
101,9
Na 589,592
20,74
21,6
104,1
Be 313,042
0,01398
0,0140
100,0
Ni 231,604
0,06241
0,0629
100,9
Ca 315,887
32,3
32,0
99,0
Pb 220,353
0,01963
0,0207
105,7
Cd 214,439
0,006568
0,00642
97,8
Sb 217,582
0,0583
0,0602
103,2
Co 228,615
0,02706
0,0280
103,5
Se 196,026
0,01197
<CRQL
-
Cr 267,716
0,0204
0,0209
102,4
Tl 190,794
0,007445
<CRQL
-
Cu 324,754
0,02276
0,0229
100,7
V 292,401
0,03786
0,0389
102,7
Fe 238,204
0,0981
0,105
106,8
Zn 206,200
0,0785
0,0803
102,3
Laboratory Control Sample (LCS): NIST SRM 1643e trace elements in water. [5990-7918EN Ultra-fast ICP-OES Determination of Trace Elements in Water,
Conforming to U.S. EPA 200.7 and Using Next Generation Sample Introduction Technology.]
Elemento
Campione
misurato
(mg/L)
Campione
+ arricchimento
misurati
(mg/L)
Conc. con
arricchimento
(mg/L)
Recupero
arricchimento (%)
Ag 328,068
<CRQL
0,0484
0,0491
98,6
Elemento
Campione
misurato
(mg/L)
Campione
+ arricchimento
misurati
(mg/L)
Conc. con
arricchimento
(mg/L)
Recupero
arricchimento (%)
K 769,897
0,597
-
-
-
Al 237,312
0,0939
2,11
1,96
103
Mg 285,213
1,114
-
-
-
As 188,980
<CRQL
0,0395
0,0361
109
Mn 257,610
0,00614
0,524
0,491
105
Ba 585,367
0,0176
2,05
1,96
104
Na 589,592
4,074
-
-
-
Be 313,042
<CRQL
0,0513
0,0491
104
Ni 231,604
<CRQL
0,516
0,491
105
Ca 315,887
3,64
-
-
-
Pb 220,353
<CRQL
0,0201
0,018
112
Cd 214,439
<CRQL
0,0486
0,0451
108
Sb 217,582
<CRQL
0,101
0,0901
112
Co 228,615
<CRQL
0,51
0,491
104
Se 196,026
<CRQL
0,0493
0,0451
109
Cr 267,716
<CRQL
0,206
0,196
105
Tl 190,794
<CRQL
0,0474
0,0451
105
Cu 324,754
0,162
0,412
0,246
102
V 292,401
<CRQL
0,503
0,491
102
Fe 238,204
0,0924
1,1
0,982
103
Zn 206,200
0,00637
0,53
0,491
107
Risultati per un campione certificato di acque reflue: High Purity Standards CWW-TM-C analizzati mediante ICP-OES. [5990-7918EN Ultra-fast ICP-OES
Determination of Trace Elements in Water, Conforming to U.S. EPA 200.7 and using Next Generation Sample Introduction Technology.]
18
Analisi ICP-MS dei metalli presenti nell'acqua potabile
Determinazione dei livelli di concentrazione di nitrati,
fosfati, fluoruri e altri ioni con lo spettrofotometro UV-Vis
Recenti normative riguardanti l'acqua potabile impongono
l'analisi a bassi livelli di specifiche forme chimiche di
elementi, come il cromo esavalente. ICP-MS può misurare
tutti gli elementi richiesti dalle normative nelle acque naturali
e potabili, da elementi principali in ppm ai minimi elementi in
tracce a livello di ng/L (ppt).
Elemento/
modalità
Misurato
(ppb)
RSD (%)
Recupero
(%)
9 Be [senza gas]
14,4
2,0
103,3
11 B [senza gas]
156,3
1,6
99,0
23 Na [senza gas]
19581
2,7
94,4
24 Mg [senza gas]
7376,6
2,9
91,8
27 Al [senza gas]
137,5
2,8
97,0
39 K [He]
2043,5
0,9
100,5
44 Ca [He]
34251
2,6
106,0
51 V [He]
36,6
0,7
96,9
52 Cr [He]
19,8
1,0
97,2
53 Cr [He]
19,7
0,7
96,6
55 Mn [He]
38,5
0,6
98,9
56 Fe [He]
100,9
1,2
102,9
57 Fe [He]
100,2
1,4
102,2
59 Co [He]
25,8
0,6
95,5
60 Ni [He]
58,2
0,7
93,4
63 Cu [He]
21,1
0,8
92,8
66 Zn [He]
73,2
0,5
93,3
75 As [He]
59,9
2,2
99,2
78 Se [He]
10,9
2,8
91,2
88 Sr [He]
301,5
4,5
93,3
95 Mo [He]
114,9
0,6
94,7
107 Ag [He]
0,94
1,4
88,1
111 Cd [He]
6,32
1,0
96,2
121 Sb [He]
56,2
0,5
96,3
137 Ba [He]
617,1
1,0
113,4
205 Tl [He]
6,00
0,7
99,2
208 Pb [He]
18,9
0,2
96,1
Il metodo sperimentale, tratto da Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, può essere usato per
determinare i livelli di nitrati nell'intervallo di concentrazione
0 - 7 mg/L attraverso la misura dell'assorbanza a 220 e
275 nm. Ciò consente di correggere le interferenze dovute
al materiale organico disciolto. Per aumentare la resa e
l'efficienza dei campioni è possibile usare le fibre ottiche. Ciò
permette un'analisi on-site o off-site, più interessante di una
normale cuvetta.
Nell'analisi riassunta di seguito sono stati analizzati due
campioni di acqua potabile proveniente da diverse fonti (A
e B). Entrambi erano stati preparati per l'analisi e misurati
usando lo spettrofotometro UV-Vis Agilent Cary provvisto
di sonda a immersione in fibra ottica al quarzo, una tecnica
dimostratasi efficiente e molto precisa per la determinazione
del contenuto di nitrati dell'acqua.
Campione
Conc.
campione
mg/L
Ass
media
SD
% RSD
A
0,145
0,0510
0,0009
1,78
0,0520
0,0504
0,0506
B
0,709
0,1825
0,0025
1,36
0,1797
0,1838
0,1841
Ass
grezza
In questa tabella sono riportati i dati grezzi e le statistiche per la
determinazione del nitrato in due campioni di acqua usando UV-Vis. [59907932EN Nitrate Analysis of Water using the Quartz Fiber Optic Dip Probe on
the Cary UV-Vis.]
Sono riportati i valori medi, la deviazione standard relativa e i recuperi % dei
valori certificati in base a NIST 1643e (diluizione 1:10) in acqua di riferimento
standard ottenuti con ICP-MS. [5990-4313EN The Agilent 7700x ICP-MS
Advantage for Drinking Water Analysis.]
L'UV/VIS Cary con accoppiatore a sonda di profondità in fibra ottica offre
un'accuratezza e una linearità fotometriche senza pari, una stabilità ottica
superiore e un'elevata risoluzione spettrale.
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su:
www.agilent.com/chem/environmental
19
Preparazione del campione, colonne e
prodotti di consumo
Risultati affidabili e accurati con minore ripetizione dei campioni
Come leader mondiale nel campo della cromatografia, Agilent si trova nella posizione migliore per offrire
prodotti per la preparazione del campione, colonne per GC e LC e prodotti di consumo innovativi per qualsiasi
tua esigenza di analisi dell'acqua. Tutti i prodotti sono progettati e selezionati dai nostri esperti, fabbricati in
base alle nostre severe specifiche e verificati nelle condizioni più rigide.
Prodotti per la preparazione dei
campioni Bond Elut Agilent
La prima scelta per l'analisi SPE
L'analisi affidabile e attendibile dei campioni di acqua inizia
con una preparazione e una estrazione dei campioni di alto
livello qualitativo.
• Dati più attendibili: un processo QC brevettato conferma le
dimensioni corrette delle particelle assicurando nel contempo
una produttività superiore.
I prodotti per la preparazione dei campioni Bond Elut di Agilent
consentono di effettuare un'estrazione efficiente e quantitativa
degli analiti desiderati da qualsiasi campione di acqua (acque
di superficie, acque reflue, acque di fiume e acque potabili). In
tal modo si possono ottenere fin dall'inizio risultati accurati e
riproducibili. I prodotti Bond Elut consentono:
• Maggiore stabilità: la chimica di legame trifunzionale di
Bond Elut è più idrofoba del legame monofunzionale.
• Ampia gamma di collettori e accessori: è possibile scegliere
tra le configurazioni flessibili disponibili come componenti
individuali o unità complete.
I prodotti Bond Elut SPE supportano l'analisi dell'acqua con
oltre 40 fasi di silice legata per metodi ad alta specificità. Inoltre
le fasi polimeriche per il rapido sviluppo del metodo completano
la maggiore selettività dello strumento con estrazioni SPE
a elevata specificità migliorando i limiti di rivelazione e
aumentando l'affidabilità del metodo.
• Maggiori velocità di flusso: particelle uniformi con
una distribuzione ridotta delle dimensioni assicurano
caratteristiche di flusso ottimali per l'aggiunta e l'eluizione
dei campioni durante SPE.
• Ottima riproducibilità da cartuccia a cartuccia: le
particelle assorbenti Bond Elut sono fabbricate usando
tecniche di polimerizzazione brevettate che consentono
di eliminare le particelle molto piccole e ottenere una
distribuzione molto ridotta delle dimensioni delle particelle.
• Minore spreco di tempo e di campioni: l'assenza
di particelle molto piccole nella fase riduce
significativamente l'ostruzione delle cartucce. Ciò è
decisivo in ambienti a elevata produttività, in cui SPE
deve essere eseguito di notte e senza monitoraggio.
20
Diagramma di flusso della tecnica SPE usata in questa analisi
Determinazione degli acidi aloacetici nell'acqua
mediante GC/µECD usando l'estrazione in fase
solida (SPE)
Aggiungere 0,5 mL NH4CL (aq) al campione di acqua da 50 mL.
La maggioranza delle persone presume che l'acqua
clorurata sia potabile. Tuttavia lo stesso processo di
clorurazione può provocare rischi per la salute, per
esempio dando luogo a sottoprodotti della disinfezione,
come gli acidi aloacetici (HAA).
Aggiustare il pH del campione a pH 5 ± 0,5 con acido solforico, se necessario.
Aggiungere il surrogato e, se necessario, la soluzione di arricchimento per QC.
Sebbene l'estrazione liquido-liquido (LLE) possa essere
usata per l'analisi di HAA, la tecnica SPE offre ulteriori
vantaggi come una maggiore selettività, un minore utilizzo
di solvente, una riduzione del tempo di preparazione e un
costo inferiore per analisi.
Assemblare il collettore di blocco in vetro e collegare le cartucce SPE.
Condizionare le cartucce Bond Elut SAX SPE con 10 mL MeOH,
seguiti da 10 mL acqua per reagenti.
In questo caso abbiamo analizzato due campioni di
acqua potabile alla ricerca di HAA. L'estrazione e la
concentrazione sono state eseguite con l'adsorbente Bond
Elut SAX SPE Agilent. Un approccio con GC/µECD 7890
Agilent a due colonne usando le colonne J&W DB-35ms
Ultra Inert (UI) e DB-XLB Agilent assicurava un'analisi
sensibile e affidabile per gli HAA derivatizzati.
Aggiungere il campione di 50 mL di acqua alla cartuccia aspirando
sotto vuoto a 2 mL/min.
Aggiungere 10 mL di MeOH alla cartuccia e aspirare a 2 mL/min.
Nei cromatogrammi riportati di seguito erano evidenziabili
livelli inferiori ai livelli massimi di contaminanti EPA per
HAA in acqua. I limiti di rivelazione per la maggior parte
degli HAA erano 0,05 - 0,5 ng/mL. Il recupero degli analiti
a tre livelli di fortificazione (0,2 - 2 ng/mL, 1 - 10 ng/mL e
4 - 40 ng/mL) rientravano nell'intervallo 82,5 - 116,5% con
deviazioni standard relative (RSD) < 3,5%.
Smontare il collettore sotto vuoto e inserire le provette da 15 mL
con tappo a vite.
Aggiungere 3 mL 10% H2SO4/MeOH alla cartuccia ed eseguire l'eluizione
a 1,5 mL/min.
Campioni estratti e derivatizzati di acqua potabile
1. Metil cloroacetato
2. Metil bromoacetato
3. Metil dicloroacetato
4. Dalapon metil estere
5. Metil tricloroacetato
6. 1,2,3-Tricloropropano (IS)
7. Metil bromocloroacetato
8. Metil 2-bromobutanoato (SS)
9. Metil bromodicloroacetato
10. Metil dibromoacetato
11. Metil dibromocloroacetato
12. Metil tribromoacetato
Hz
Hz
DB-35 ms UI
Ul
DB-35ms
1800
6
DB-35 ms UI
Ul
DB-35ms
1800
1400
6
1400
7
2,3
1000
600
1000
9
8
5
8
600
10
200
200
3
4
5
6
7
8 min
3
4
7
8 min
5
6
7
Campione
acquasample
imbottigliata
Bottled water
8 min
5
6
Hz
Hz
DB-XLB
DB-XLB
1800
DB-XLB
1800
6
1400
6
1400
3
1000
1000
57 8
600
9,10
8
600
200
200
3
4
5
6
7
Campione
Tap
water acqua
samplepotabile
8 min
3
4
Cromatogrammi GC/µECD di due campioni di acqua preparati secondo il metodo e analizzati usando colonne J&W DB-35ms UI (p/n 122-3832UI)
e DB-XLB (p/n 122-1236) GTC Agilent. L'analisi dell'acqua potabile ha evidenziato la presenza di HAA, a differenza dell'acqua di fonte imbottigliata.
[5990-8765EN Determination of Haloacetic Acids in Water by GC/μECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns.]
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su: www.agilent.com/chem/environmental
21
Colonne per fast LC
La chiave per risultati rapidi e accurati
Quando la salute e la sicurezza dell'uomo sono a rischio,
non ci si può permettere che vengano messi a repentaglio
la produttività e i risultati. Le colonne ZORBAX progettate
da Agilent sono state sviluppate in modo da assicurare
riproducibilità ed elevata efficienza per applicazioni di analisi
dell'acqua a elevata produttività.
Ottimizzare UHPLC con le colonne ZORBAX Rapid
Resolution High Definition (RRHD)
Le colonne ZORBAX Rapid Resolution High Definition (RRHD)
Agilent sono le uniche colonne stabili a 1200 bar e consentono
di spingere al limite lo strumento UHPLC e le velocità di flusso
e di selezionare le fasi mobili più adatte alla separazione
desiderata. Le colonne ZORBAX RRHD Agilent sono disponibili
in 13 fasi, compresa HILIC.
x102
1
Metformin
Metformina
1
1
0,95
0,9
0,85
0,8
0,75
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0,45
0,4
Cimetidina
Cimetidine
0,35
Albuterolo
Albuterol
0,3
In questo caso una colonna ZORBAX
RRHD HILIC Plus Agilent (2,1 mm x
100 mm, 1,8 µm) è stata usata per
analizzare rapidamente farmaci di
gruppo 4 in base al metodo EPA-1694.
[5990-8433EN Fast LC/MS/MS Analysis
of Group 4 Pharmaceuticals from
EPA-1694 with RRHD HILIC Plus.]
0,25
Ranitidina
Ranitidine
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0,2
0,4
0,6
22
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
Conteggi
(%)vs.
vsaquisition
tempo di acquisizione
Counts (%)
time (min) (min)
2
2,2
Ottimizzare HPLC e UHPLC con le colonne
Poroshell 120
Finalmente un'opzione fast LC che funziona su qualsiasi
strumento HPLC o UHPLC del laboratorio. Le colonne
Poroshell 120 Agilent possiedono particelle a superficie
porosa di progettazione esclusiva che offrono velocità e
risoluzione elevate a contropressioni del 40 - 50% inferiori
a quelle delle colonne sub-2-μm. Sono progettate con un
filtro frit da 2 µm, più adatto per i campioni contaminati, un
problema frequente nei laboratori ambientali. Dato che le fasi
Poroshell 120 utilizzano gli stessi processi di legame delle
colonne ZORBAX, offrono la sicurezza di una scalabilità e di
un facile trasferimento del metodo.
Nell'esempio di seguito, una colonna ZORBAX Eclipse Plus
C18 (4,6 x 100 mm, 5 µm) è stata sostituita con una colonna
Poroshell 120 EC-C18 per ridurre significativamente i tempi
di analisi per i fenoli ambientali in acqua fornendo comunque
una peak capacity e una risoluzione equivalenti.
Methoddel
scalability
between
ZORBAX
C18
Scalabilità
metodo tra
colonneAgilent
ZORBAX
EclipseEclipse
Plus C18Plus
Agilent
and eAgilent
Poroshell
120 EC-C18
Poroshell
120 EC-C18
Agilent column
7
3
1
4
5
6
8 9
10
2
0
5
20
1.0
1,0 mL/min
mL/min
54
54 bar, nncc == 100
100
4
5
Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 4,6 × 100 mm, 5 µm
89
6
10
2
0
15
7
3
1
10
5
1.
2.
3.
4.
5.
2.0
2,0 mL/min
186
186 bar, nncc =
= 99
99
Agilent Poroshell 120 EC-C18, 4,6 × 50 mm, 2,7 μm
Tiourea
4-idrossifeenolo
3-idrossifenolo
Fenolo
4-nitrofenolo
6.
7.
8.
9.
10.
4-metilfenolo
2-metilfenolo
2,3-dimetilfenolo
2,4-dimetilfenolo
1-naftolo
In soli sei minuti, una colonna Poroshell 120 EC-C18, 4,6 x 50 mm Agilent (in basso) ha fornito la stessa peak capacity del metodo originale (in alto) per separare
nove composti fenolici a 182 bar. [5990-6156EN Fast Analysis of Environmental Phenols with Agilent Poroshell 120 EC-C18 Columns.]
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su: www.agilent.com/chem/environmental
23
Colonne per GC Ultra Inert
35
Indice di ritenzione
Retention
Index
dell'undecanolo
of
Undecanol
DB-35ms
DB-35msUltra
UltraInert
Inert
Eseguire analisi a livello di tracce con
la massima affidabilità
30
1450,0
25
20
La famiglia di colonne per GC Agilent J&W Ultra Inert
offre un'inerzia affidabile della colonna e livelli di spurgo
eccezionalmente bassi, con conseguenti limiti di rivelazione
più bassi e dati più precisi per gli analiti difficili. Ogni colonna
per GC Ultra Inert viene provata con la miscela test più
esigente del settore; ciò è dichiarato nel certificato delle
prestazioni incluso con ogni colonna.
15
10
5
0
2
4
6
8
10
12
min
1557,9
pA
35
Analizza con sicurezza i composti attivi, i campioni a
livello di tracce e quelli incogniti senza cambiare la
selettività
DB-35ms
DB-35ms
Indice di ritenzione
Retention
Index
delBiphenyl
bifenile
of
30
25
I processi di produzione all'avanguardia di Agilent, insieme
all'ottimizzazione delle caratteristiche chimiche e ai progressi
del design produttivo, migliorano l'inerzia delle colonne Ultra
Inert, mantenendo al contempo la selettività delle relative
controparti non Ultra Inert.
1449,7
20
15
10
5
Inoltre ogni colonna Agilent J&W Ultra Inert GC è stata
provata usando la miscela di composti più rigorosa del
settore, che comprende molecole con diverse caratteristiche
chimiche per evitare variazioni anche lievi della selettività dei
polimeri. Ciò assicura che le colonne Agilent J&W Ultra Inert
GC abbiano la stessa selettività delle colonne Agilent MS
eliminando la necessità di rivalidazione del metodo, come si
può vedere in questo esempio.
0
2
4
6
8
10
12
min
1557,4
Con le colonne Agilent J&W Ultra Inert GC, la selettività rimane la stessa
consentendo di integrare senza problemi le colonne Ultra Inert nei metodi
correnti. [5990-8532EN Lower your Detection Limits and Quantify Active
Analytes with Confidence, Agilent Ultra Inert Solutions.]
Le soluzioni Ultra Inert di Agilent
funzionano in sinergia per offrire
risultati di prim'ordine nel settore
L'inerzia del percorso del flusso non è
solo vitale per le tue analisi, ma può
anche fare la differenza nella GC. Agilentt si
pone all'avanguardia con i liner Ultra Inert,
rt,
le colonne Ultra Inert e gli strumenti che,,
insieme, producono il percorso del flussoo più
inerte possibile offrendo risultati della massima
assima
affidabilità.
24
L'inerzia delle colonne per GC può contribuire ad
assicurare una rivelazione accurata a livello di
tracce di pesticidi ed erbicidi nell'acqua.
L'inerzia delle colonne e dei liner è essenziale per ottenere
misure sempre affidabili, specialmente per pesticidi come
endrin e DDT, che sono particolarmente sensibili alle
interazioni con siti attivi nell'iniettore o sulla colonna.
Residui di pesticidi potenzialmente pericolosi possono
penetrare nelle riserve idriche per deflusso o filtrazione
attraverso il terreno nelle acque di falda. Di conseguenza,
l'Unione Europea (UE) e la Environmental Protection Agency
(EPA) statunitense hanno emanato normative che fissano il
massimo livello consentito di pesticidi nell'acqua potabile.
Nell'esempio di applicazione fornito di seguito, una
colonna J&W Ultra Inert Agilent e un liner vengono usati
per contribuire a creare un percorso inerte del flusso del
campione.In meno di 23 minuti, 37 pesticidi ed erbicidi
clorurati specifici sono stati analizzati sulla colonna per analisi
primaria J&W DB-35ms Ultra Inert Agilent e sulla colonna di
conferma J&W DB-XLB Agilent.
10
11
12
13
Endosulfan
sulfate
solfato
Endrina
Endrin
Clorobenzilato
Chlorobenzilate
4,4’-DDD
4,4'
-DDD
Endosulfan
EndosulfanoIIII
4,4’-DDT
4,4' -DDT
Endrin
aldehyde
Endrin-aldeide
4,4'
-DDE
4,4’- DDE
Dieldrina
Dieldrin
a-Chlordane
α-clordano
Endosulfan
EndosulfanoI I
Chlordane
gγ-clordano
Eptacloro-eposside
Heptachlor
epoxide
Cyanazine
Cianazina
Butachlor
Butaclor
Metribuzin
Metribuzin
Alaclor
Alachlor
Metolachlor
Metolaclor
b-BHC
β-BHC
Atrazina
Atrazine
Simazine
Simazina
9
DCPA
δ-BHC
d-BHC
Chlorothalonil
Clorotalonil
Aldrin
Aldrina
Eptacloro
Heptachlor
g-BHC
γ-BHC
a-BHC
α-BHC
Esaclorobenzene
Hexachlorobenzene
EPA 508.1 Forma dei picchi dei pesticidi a bassi livelli e risoluzione
con un UI J&W DB-35ms Agilent
14
15
16
17
min
500
6
Methoxychlor
Metossicloro
10
12
14
16
18
Decachlorobiphenyl
Decaclorobifenile
TCMX
8
cis-permetrina
cis-Permethrin
trans-Permethrin
trans-permetrina
1000
Propachlor
Propaclor
1500
Trifluralin
Trifluralin
2000
Chloroneb
Cloroneb
3000
2500
Etradiazole
Etradiazolo
Hz
3500
Hexachlorocyclopentadiene
Esaclorociclopentadiene
Vista ingrandita
Enlarged
view
20
min
Sezione ingrandita di un cromatogramma di uno standard di pesticidi clorurati corrispondente a 10 ng/mL analizzato su una colonna Agilent J&W DB-35ms
Ultra Inert 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm. Si osservi la risposta del picco e la risoluzione eccellenti. [5990-9735EN Sub µg/L Level Analysis of Chlorinated Pesticide
and Herbicide Analysis In Water by GC/µECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns.]
Per maggiori informazioni sulle tecnologie e sulle applicazioni sulla sicurezza dell'acqua vai su: www.agilent.com/chem/environmental
25
Soluzioni informatiche, software e servizi
Un'esperienza impareggiabile, soluzioni informatiche e servizi eccellenti
supportano i vostri sforzi per l'analisi sulla sicurezza dell'acqua
Software OpenLAB Agilent
Cattura, analizza e condivide i dati sulla
qualità dell'acqua
Oggi è facile semplificare la gestione e la creazione di report
di dati per tutti gli esperimenti di analisi, comprese le analisi
organiche, inorganiche e di contaminanti emergenti.
Agilent Professional Services Organization è leader mondiale
nella systems integration consulting grazie a decenni di
esperienza nel supportare alcune delle aziende leader mondiali
nell'analisi chimica. I nostri consulenti qualificati ed esperti
possiedono una profonda conoscenza dei processi industriali
oltre che del settore.
OpenLAB ECM (Enterprise Content Management) e OpenLAB
ELN (Electronic Lab Notebook) catturano e organizzano
automaticamente i dati generati durante le analisi dei
contaminanti dell'acqua. Insieme, queste soluzioni software
Appositi team sono specializzati nell'implementazione e
consentono un monitoraggio efficiente e affidabile della qualità nell'integrazione di sistemi IT personalizzati e confezionati,
dell'acqua permettendo di:
nonché nello sviluppo di software progettati per soddisfare
qualsiasi tua esigenza e aumentare il rendimento
• Pianificare, eseguire e registrare gli esperimenti usando
dell'investimento software.
modelli personalizzabili. È anche possibile configurare i
metodi analitici, compresi quelli richiesti dall'EPA.
• Catturare e catalogare elettronicamente i dati grezzi e i
rapporti stampati dagli strumenti LC/MS, GC/MS e ICP-MS
Agilent, un'alternativa affidabile e accurata rispetto alle
annotazioni a mano.
• Favorire la collaborazione a livello di laboratorio, riducendo
nel contempo il tempo e il lavoro necessario per creare report
sulla qualità dell'acqua, semplificando la memorizzazione e la
gestione dei dati generati dagli spettrometri di massa.
• Aumentare la produttività del personale tecnico attraverso
l'uso dell'archivio centrale dei dati di OpenLAB ECM per
facilitare la generazione, la revisione e la firma di report.
• Supportare la conformità normativa con integrità, tracciabilità
e sicurezza dei dati.
26
Servizi di supporto Agilent
Massimo impegno per ottimizzare le
prestazioni del laboratorio
Ogni giorno la contaminazione chimica mette a rischio le
nostre risorse idriche. Per contribuire a combattere questa
minaccia, l'analisi deve essere effettuata in modo più
affidabile, più efficiente e con risultati di maggiore qualità
rispetto al passato.
Agilent fornisce servizi di supporto per un solo strumento,
per più strumenti o per strumenti di fornitori diversi al fine
di risolvere rapidamente i problemi e aiutarti ad aumentare
la produttività e ottimizzare le risorse: dall'installazione e
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emesse e decenni di esperienza
nei test di qualità, Agilent è un
punto di riferimento affidabile per
la qualificazione dei sistemi e la
prova di calibrazione, necessarie
per dimostrare la conformità alle
normative.
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ogni strumento Agilent consentono
di anticipare i problemi tecnici e
di raggiungere i massimi livelli di
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costante per la salute umana; ciò sottolinea la necessità di un'analisi rapida e affidabile.
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l'integrità delle risorse idriche, soddisfare le normative mondiali sempre più severe e
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© Agilent Technologies, Inc. 2012
Stampato negli Stati Uniti, 23 aprile 2012
5991-0350ITE