Spettrometro di risonanza magnetica nucleare Agilent DD2 NMR System 500 MHz
Fabbricante: Agilent Technologies
Anno di acquisto: 2014
Descrizione: Spettrometro di risonanza magnetica nucleare costituito da:
a) un criomagnete Agilent PremiumCompact+ ultraschermato narrow bore (54
mm) a superconduzione, energizzato ad 11.74 T e montato su gambe
antivibrazione a cuscino pneumatico
b) un router prenumatico ed un modulo di preamplificazione
c) una consolle dotata di architettura DirectDriveTM che dispone di un canale
dedicato al lock, 4 canali a radiofrequenza paralleli ed espandibili (2 canali con
amplificatori da 100 W nell’intervallo 200-500 MHz, 2 canali con amplificatori da
300 W nell’intervallo 6-220 MHz) e di un canale di ricezione Direct Digital
ReceiverTM
d) un amplificatore Performa IV che produce gradienti a forma rettangolare fino a
120 G/cm
e) un server HP z420 che funge da workstation
f) tre sonde di analisi: 1H-19F/15N-31P 5 mm PFG OneNMR probe, 1H/15N-31P 4 mm
PFG Indirect Detection (Nano Probe) e 3.2 mm T3 MAS HXY Solid Probe
rispettivamente per l’analisi NMR ad alta risoluzione di campioni in soluzione, di
emulsioni e campioni semisolidi, e di campioni allo stato solido
g) autocampionatore da 12 posizioni e modulo ProTune per la gestione delle
acquisizioni in completa automazione, gestibile anche da remoto.
Lo spettrometro è dotato:
a) del sistema operativo RHEL 6.3
b) del software VNMRJ 4.2 per la gestione delle acquisizioni degli esperimenti e
l’elaborazione dei dati sperimentali
c) del modulo DOSY, per l’acquisizione/elaborazione di esperimenti Diffusion Order
Spectroscopy
d) del modulo CRAFT per la deconvoluzione di segnali nel dominio del tempo
Lo spettrometro, attraverso esperimenti mono- e multi-dimensionali permette la
determinazione della connettività interatomica e studi sia conformazionali che
configurazionali di molecole di interesse. Gli studi NMR possono essere effettuati a diverse
temperature, nel range da -80° a 130°C. Permette lo studio delle interazioni fra molecole
nello spazio, interazioni ligando-recetore, la misura dei parametri rilassometrici e dei
coefficienti di diffusione, oltre che la quantificazione di analiti in matrici anche molto
complesse. Tali studi possono essere effettuati, fra gli altri, su campioni in soluzione, solidi e
semisolidi di piccole molecole organiche, tessuti e campioni biologici, emulsioni, alimenti,
sementi, materiali organici ed inorganici (nanostrutturati e non), polimeri, matrici complesse
per analisi ambientali.
Manutenzione:
E’ necessario il refill periodico dei gas liquefatti (azoto liquido: 95 L ogni 21 giorni; elio
liquido: 72 L ogni 150 giorni). Si interviene sulle singole componenti quando necessario
Tarature:
Il sistema è corredato di un modulo software (VeriPulse) per la taratura automatizzata delle
mappe di shim, degli impulsi a 90° per i vari nuclei in osservazione, della lineshape relativa
all’1H ed al 13C, del fattore di risposta relativo agli esperimenti di quantificazione. La taratura
automatizzata, da effettuarsi periodicamente ed ogni volta che viene sostituito il probe,
salva tutti i parametri nel probe file, al quale il sistema si riferisce per la raccolta dei dati
aggiornati. Il probe file deve inoltre essere aggiornato manualmente ogni volta che si vuole
settare un esperimento relativo ad un nucleo (compreso nel range 15N-31P) diverso da quelli
precedentemente impostati. Inoltre, ogni volta che si effettua un esperimento, il probe deve
essere tunato/matchato sulla frequenza di risonanza specifica per il nucleo in osservazione
(sia diretta che indiretta).
Responsabile: Paolo Dambruoso