Spettrofotometro IR
Strumentazione IR
Esistono due tipi di strumenti IR uno a dispersione, del tipo ratio recording e a bilanciamento
ottico ed un secondo tipo a interferenza e trasformata di Fourier.
Prof Mauro Sabella
[email protected]
www.smauro.it
Spettrofotometri a Dispersione
 Hanno un funzionamento simile a quello dell’UV/Vis in quanto disperdono
una radiazione IR prodotta da una sorgente che viene assorbita dal campione
in esame e tale intensità viene confrontata con quella di un raggio di
riferimento.
 Lo strumento calcola elettronicamente il rapporto fra il segnale proveniente
dal campione con quello del riferimento.
 Le radiazioni IR hanno minore energia di quelle UV/Vis perciò il
monocromatore viene messo a valle del comparto celle per sfruttare tutta
l’energia disponibile. Mentre le radiazioni UV essendo ad energia più elevata
possono causare, se inviate tutte insieme,la decomposizione del campione.
Prof Mauro Sabella
[email protected]
www.smauro.it
Schema a blocchi di uno
Spettrofotometro IR
• Globar, Filamento di Nernst, Striscia di Nichel Cromo,
Filamento di ceramica.
sorgente
Comparto
celle
• Si possono alloggiare le celle di NaCl o KBr dipende dal tipo di campione se solido,
polimero, liquido ed anche gas/vapori.
Monocrom
atore
• Reticoli a riflessione o prismi (fenditura d’ingresso-collimatore-dispersore-filtro—
fenditura d’uscita.
ivelatore
SisStema di
elaborazione dati
r
• Cella di Golay, bolometro, termistori e termocoppie. Cristalli pirolelettrici• Il segnale passa in un ADC e successivamente viene gestito da un microporcessore.
Prof Mauro Sabella
[email protected]
www.smauro.it
Sorgenti:
 Globar: si tratta di un piccolo cilindro di carburo di silicio che
riscaldato a circa 1200° - 1800° C produce radiazioni IR.
 Filamento di Nernst: E’ costituito da un piccolissimo cilindro di
una miscela di ossidi fusi (ossido di Zirconio, ittrio, torio, cerio ) si
scalda 1500° circa, ha il vantaggio di non ossidarsi.
 Striscia di Ni/Cr: è il sistema più diffuso poco costoso e
resistente consuma circa 20 W.
 Filamento di ceramica: viene scaldato a 1200° C prevede un
sistema di controllo della Temperatura è il più usato nei moderni
strumenti
Prof Mauro Sabella
[email protected]
www.smauro.it
MONOCROMATORI
1.
2.
3.
4.
5.
La fenditura d’ingresso raccoglie la radiazione policromatica
proveniente dal comparto celle.
Uno specchio collimatore convoglia la radiazione sul messo di
dispersione.
Il dispersore ha lo scopo di scomporre la radiazione da poli in
mono cromatica.
La radiazione uscente viene filtrata per eliminare radiazioni di
ordine superiore.
Una fenditura in uscita consente di selezionare
una banda ristretta di radiazioni monocromatiche.
Prof Mauro Sabella
[email protected]
www.smauro.it
RIVELATORI
 Sistemi come le celle di Golay, bolometri, termocoppie e
termistori sono obsoleti, sostituiti da cristalli piroelettrici.
 Cristalli piroelettrici: solfato di triglicina drogato con N-Analina,
solfato di triglicina deuterato, tantallato di litio, titanato di bario.
Tutti questi cristalli hanno la propietà di manifestare un tensione
elettrica fra due facce opposte quando vengono riscaldati.
Prof Mauro Sabella
[email protected]
www.smauro.it
Sistema di elaborazione dati.
 Il segnale proveniente dal rivelatore viene amplificato e
convertito da analogico a digitale e processato da un
opportuno CPU Negli strumenti interfacciati il microprocessore, tramite un
SW dedicato, gestisce il funzionamento dello strumento e le
procedure di controllo.
Prof Mauro Sabella
[email protected]
www.smauro.it