L’Impatto del Sistemi ACQUITY UPLC
I-Class e Xevo TQ-S sull’analisi dei Pesticidi
Waters MS Technology Day 12 Marzo 2013
Università degli Studi di Milano Bicocca
Silvio Gualco – Luca Rinaldi
CADIR LAB S.r.l.
Chi siamo e dove siamo
www.satasrl.it
Responsabile laboratorio
Cadir Lab
www.cadirlab.it
MI
TO
AL
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Cosa facciamo
Servizi Analitici
Consulenza
o Residui di pesticidi
o Formazione e coordinamento in applicazione
delle azioni del Piano di Sviluppo Rurale
o Gestione raccolta rifiuti agricoli
o Taratura irroratrici
o Formazione per tecnici ed imprenditori agricoli
o Consulenza tecnica per la realizzazione e la
gestione di impianti di arboricoltura da legno
o Studi e ricerche di fattibilità nel settore
agroalimentare ed agroindustriale
o Progetti finalizzati alla valorizzazione delle
produzioni alessandrine
o Residui di micotossine
o Analisi reologica cereali
o Analisi merceologica su ortaggi e
frutta
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Per chi lavoriamo
Ditte
Agrofarmaci
Aziende
Agricole
Commercianti
Ortofrutta
Distribuzione
Organizzata
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Analisi Quechers
Quechers (EN15662:2008)
Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe
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Flusso Analisi pesticidi
Campiona
mento
Preparazione
omogenato
Estrazione
Quechers
Rilevazione
Target
Quantificazio
ne Target
Giudizio
Normativo
UPLC I-Class
+
Xevo TQ-S
Triplo Quadruplo
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Il valore del tempo
Tempestività = punto di forza
>50% analisi in 24h
AxA (A per A): gergo «food trading» per ordini da eseguire il giorno stesso
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Impatto sistema Waters: sviluppo metodo
Multiresiduale Target di 360 pesticidi (+/-)
WATERS
3 mesi di lavoro:
-ottimizzazione singole molecole
-ottimizzazione cicli
-valutazione metodo di iniezione
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Impatto sistema Waters: UPLC vs HPLC
Sistema
HPLC
UPLC
Fase A
98% Acqua ‐ 2% Metanolo ‐ 0,1% Acido
98% Acqua ‐ 2% Metanolo ‐ 0,1% Acido
formico ‐ 3mM Formiato di ammonio
formico ‐ 3mM Formiato di ammonio
99% Metanolo ‐ 0,1% Acido formico ‐
99% Metanolo ‐ 0,1% Acido formico ‐ 3mM
3mM Formiato di ammonio
Formiato di ammonio
Flusso
0,20 ml/min
0,45 ml/min
Colonna
C‐18 (2.8 um 100x2.0 mm)
C‐18 (1.7 um 100x2.1 mm)
Volume iniettato
10ul «raw Quechers»
0.5ul «raw Quechers»
Durata corsa
30min
15min
Temp. ESI
200°C
550°C
Campionamento
0,5mm
0,8mm
Fase B
MRM multiresiduo 580
724
Dwell time
10-30 msec (pos/neg)
3-50 msec (pos/neg)
Range taratura
3-100 ug/kg
3-100 ug/kg
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Impatto sistema Waters: Picchi
HPLC
30sec
RT: 10 min
18sec
RT: 21 min
5ppb
12sec
RT: 3 min
11sec
RT: 9 min
UPLC
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Impatto sistema Waters: Riscontri
Riscontri positivi secondo semestre 2012
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Impatto sistema Waters: matrici complesse
Rosmarino
The in bustine
Camomilla
Maggiorana
Cumino
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Impatto sistema Waters: stabilità
160 campioni
consecutivi
Tempi di ritenzione estremamente stabili: nessun shift significativo in 9 mesi….
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Conclusioni
Il sistema Waters UPLC+Xevo TQ-S è diventato, nel
nostro laboratorio, un elemento essenziale del flusso
dell’analisi dei pesticidi.
L’ottima integrazione del sistema «UPLC I-class» con lo
spettrometro di massa, unita al software, permette lo
sfruttamento totale delle potenzialità.
La Qualità del lavoro è migliorata…..
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Grazie per l’attenzione…..
Dr. Chim. Silvio Gualco
Responsabile di laboratorio
[email protected]