Analisi metallografica di
leghe ferrose e non ferrose
• Esame macroscopico
p materiali ferrosi ((UNI 3138))
• Esame microscopico materiali ferrosi (UNI 3137-65; 377573; 3245; 8449; 2955)
• Determinazioni inclusioni non metalliche (UNI 3244)
• Modalità di attacco chimico ed elettrochimico (ASTM 407)
126
Esame macroscopico
dei materiali ferrosi (UNI 3138)
• Ha lo scopo di valutare soluzioni di continuità quali porosità,
cricche inclusioni macroscopiche di seconde fasi etc.
cricche,
etc
• Vanno eseguiti su prodotti e semilavorati tali e quali o dopo
attacco della superficie
• Si possono mettere in evidenza particolari strutturali di dimensioni
minime comprese fra 0,05 e 0,1 mm
• L’osservazione
L’
i
va effettuata
ff tt t a occhio
hi nudo
d oppure mediante
di t una
lente o microscopio a basso ingrandimento (max 50 X)
• Il reagente d’attacco agisce mediante una dissoluzione
preferenziale di diverse zone della superficie. La sensibilità di
attacco può essere graduata regolando le condizioni di preparazione
della superficie della provetta.
Preparazione della superficie
• Prelievo dei saggi: solitamente è effettuato su superfici normali al
g metallografica
g
in modo
senso di laminazione,, utilizzando una sega
da non alterare termicamente la superficie da esaminare
• Preparazione mediante spianatura, lucidatura ed, eventualmente ,
lappatura;
• Eventuale attacco chimico per strofinamento e/o immersione
Sega metallografica
Lappatrice
127
Lista dei reagenti ed istruzioni
• Dopo l’attacco, lavare le provette in acqua corrente,
eventualmente spazzolarle,
spazzolarle quindi asciugarle.
asciugarle
• Dopo l’osservazione, si può operare una conservazione di lunga
durata proteggendo le superfici attaccate mediante pellicole
128 di
materia plastica oppure vernici cellulosiche
Esame microscopico
dei materiali ferrosi (UNI 3137)
• Prelievo dei saggi: è effettuato con un procedimento qualunque
purché
pu
c é ques
questo
o non
o co
comporti
po alterazioni
e o pe
persistenti.
sse .
• Eventuale spianatura.
• Smerigliatura con carte abrasive a grana progressivamente
decrescente fino alla 0000 oppure la 00000; passando da una carta
all’altra, la provetta deve essere girata di 90° in modo che le righe
prodotte dalla carta successiva risultino perpendicolari; la
smerigliatura di una carta deve essere prolungata finché le righe
prodotte dalla carta precedente siano completamente scomparse;
prima di ogni passaggio si deve effettuare un accurato lavaggio con
acqua.
• Lucidatura
L id t
meccanica
i oppure elettrolitica;
l tt liti le
l polveri
l i utilizzate
tili t per
la lucidatura meccanica sono allumina, ossido di cromo, ossido di
ferro e, per le finiture più accurate (per esempio valutazione delle
inclusioni), polvere di diamante.
•Attacco chimico oppure elettrochimico.
Modalità di lucidatura elettrolitica
129
Modalità di attacco chimico
130
Modalità di attacco elettrochimico
L’elettrolita solitamente non attacca il metallo in esame se non si fa
passare corrente
t elettrica
l tt i
Sistema per pulitura ed
attacco
tt
elettrochimico
l tt hi i
131
Esame microscopico dei materiali ferrosi:
classificazione della grafite nelle ghise (UNI 3775)
• La preparazione della superficie è simile a quella esposta nella
norma
o
UNI 31377
U
• Dopo un preesame a basso ingrandimento (20X) della superficie,
si effettua l’esame ad un ingrandimento maggiore (100X) al
microscopio ottico
• Per definire la grafite osservata si deve indicare la forma, la
distribuzione e la dimensione degli elementi osservati
• Quando sono presenti più forme, tipi e dimensioni di grafite si
devono valutare le relative percentuali rapportando le aree occupate
dalle singole varietà all’area totale del campo osservato
Microscopio metallografico
Stereomicroscopio
132
Forma degli elementi di grafite
I) Lamelle sottili con punte aguzze
II) N
Noduli
d li con accentuate
t t ramificazioni
ifi i i di lamelle
l
ll
III)Lamelle spesse con punte arrotondate
IV) Flocculi frastagliati
V) Flocculi compatti
VI) Noduli a contorno circolare, quasi regolare (sferoidi)
133
Distribuzione degli elementi di grafite
A) Distribuzione uniforme
B) Rosette non orientate
C) Lamelle non orientate
D) Lamelle in zone interdendritiche
E) Lamelle interdendritiche
Dimensione degli elementi di grafite
134
Figure di riferimento per
la dimensione della grafite (segue)
135
Figure di riferimento per
la dimensione della grafite (continuazione)
136
Figure di riferimento per
la dimensione della g
grafite
f (continuazione)
(
)
137
Esame microscopico dei materiali ferrosi:
determinazione della grossezza del grano
austenitico o ferritico degli acciai (UNI 3245)
Si definisce:
- indice convenzionale di grossezza del grano: numero G
positivo, nullo o eventualmente negativo, che viene ricavato a
partire dal numero medio m dei grani, rilevati su un’area di 1 mm2
della sezione del campione. Per definizione, G = 1 per m = 16. Gli
altri
l i indici
i di i sono dati
d i dalla
d ll formula:
f
l m = 8 x 2G
- segmento intersecato: segmento della linea di misura che
attraversa il grano. Se N è il numero medio dei grani intersecati da
una linea di lunghezza L, il valore medio del segmento intercettato
(intercetta media) è L = L / N
138
• La preparazione della superficie è quella usuale
• I ggrani ferritici
e c ve
vengono
go o messi
ess in ev
evidenza
de
mediante
ed
e attacco
cco ssia al
nital (soluzione alcolica di acido nitrico) sia al picral (soluzione
alcolica di acido picrico)
• I grani austenitici in una struttura prevalentemente monofasica o
bifasica possono essere messi in evidenza secondo uno dei seguenti
metodi:
- metodo Béchet-Beaujard, mediante attacco di acido picrico
concentrato;
- metodo Kohn, mediante ossidazione controllata in aria ad
alta temperatura
- metodo
t d Mc
M Quaid
Q id Ehn,
Eh mediante
di t cementazione
t i
a 925°C
per 6 h, seguito da un lento raffreddamento, in modo da
ottenere la precipitazione di cementite ai bordi grano; il
saggio cementato viene sezionato normalmente alla sua
superficie e quindi attaccata (ad esempio con nital); i bordi
grano nello strato cementato verranno evidenziati da un
reticolo di cementite proeutettoide
La grossezza del grano può essere valutata mediante:
• un indice
• un segmento intersecato
139
Caratterizzazione mediante un indice
L’indice G viene ottenuto dalla formula m = 8 x 2G:
G = lg m / lg 2 – 3 = lg m / 0,301 – 3
Valutazione mediante confronto con immagine tipo
Si confronta l’immagine vista con una serie di immagini tipo
ottenute ad ingrandimento x100, numerate da I a VIII e in modo
tale che il loro numero è uguale all’indice G.
Nel caso in cui l’ingrandimento g sia differente da 100,
G = M + 6,64 lg (g/100) ove M è il numero dell’immagine tipo più vicina
Valutazione mediante conteggio
La procedura permette di ottenere un indice della grossezza dal
conteggio dei grani contenuti in una certa area di misura, analizzata
considerando un certo ingrandimento g. Correzioni vanno considerate
140
per quei grani che solo in parte sono nel campo di misura.
Caratterizzazione mediante segmento intersecato
Si contano sulla micrografia il numero di grani attraversati dalla
linea di misura, oppure il numero di intersecamenti. La linea di
misura può essere retta o circolare.
Metodo del
segmento intersecato lineare
La linea di misura è costituita da
quattro porzioni di retta come in
figura. L’ingrandimento deve
essere scelto in modo da avere
almeno 50 intersecamenti per
ogni singola misura.
Metodo del
segmento intersecato circolare
La linea di misura può essere costituita sia dai tre cerchi che da un solo
cerchio.
Risultati
Da ripetute misure del numero di intersecamenti su campi diversi si
ottiene N. Se L è la lunghezza della linea di misura, si ottiene NL = N/L
L’intercetta
L
intercetta media è pari a L = 1/NL
Nel caso di strutture non equiassiche, si potrà determinare il numero di
intersecamenti su tre sezioni ortogonali fra di loro. Il numero medio
sarà: NL = 1/3 ( Nx + Ny + Nz).
141
Esame microscopico dei materiali ferrosi:
valutazionedelle inclusioni non metalliche mediante
immagini tipo (UNI 3244)
• Tale norma è destinata in particolar modoalla valutazione delle
inclusioni non metalliche di solfuri e di ossidi.
• Le provette verranno prelevate in modo che la superficie da
esaminare sia parallela alla direzione di laminazione o di
fucinatura.
• La
L pulitura
li
d ll superficie
della
fi i deve
d
essere particolarmente
i l
accurata
in modo da non avere asportazione o deformazione delle inclusioni.
La pulitura va effettuata con pasta diamantata, a volte dopo una
tempra
• La tavola delle immagini tipo comprende 10 serie (colonne)
singole di immagini con inclusioni di vario tipo e forma, in nove
gradi per rappresentare la diversa entità. Si distinguono:
- Solfuri di forma allungata (due serie)
- Ossidi frammentati allineati (tipo allumina, tre serie)
- Ossidi di forma allungata (tipo silicati,
silicati tre serie)
- Ossidi in forma globulare dispersa (due serie)
• Le provette vengono esaminate al microscopio ottico 100x
• Le inclusioni non metalliche osservate vengono contraddistinte
con un indice costituito da due numeri separati da un punto: il
primo è relativo alla serie o colonna,
colonna il secondo al grado o riga.
riga
• Le valutazioni finali possono essere effettuate secondo differenti
metodologie che comunque medino i risultati ottenuti considerando
un numero cospicuo di rilevazioni. Nel lucido seguente si riportaad
esempio il risultato di una valutazione secondo il cosìddetto grado
massimo
i
o metodo
d M
142
Esempio di rappresentazione dei risultati di esame per
una valutazione secondo i gradi massimi (metodo M)
143
Tavola delle immagini tipo (segue)
144
Tavola delle immagini tipo (continuazione)
145
Esame microscopico dei materiali non ferrosi:
alluminio e leghe di alluminio (UNI 3250)
• La procedura di preparazione è simile a quella delle leghe ferrose,
con differenze nella polvere utilizzata per la lucidatura (ossido di
alluminio e di magnesio) e nelle modalità di attacco, esposte nella
seguente tabella
146
Esame microscopico dei materiali non ferrosi: zinco
e leghe di zinco (UNI 3487)
• La procedura di preparazione è simile a quella delle leghe ferrose,
ferrose
con differenze nella polvere utilizzata per la lucidatura (allumina
finissima) e nelle modalità di attacco, esposte nella seguente tabella
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