Thermo Scientific
Handbook
Elettrodi pH
2
Indice
Teoria del pH............................................................................................................................................................. 4
Teoria degli elettrodi pH.............................................................................................................................................. 4
Teoria del pH in funzione della Temperatura.............................................................................................................. 5
Guida alla Selezione dell’Elettrodo pH .................................................................................................................. 6
Famiglie di Elettrodi pH ............................................................................................................................................. 7
Caratteristiche degli Elettrodi pH........................................................................................................................... 8
Raccomandazioni su Elettrodo pH a seconda del Campione..............................................................................11
Modello di Elettrodo pH per tipologia di Campione............................................................................................. 12
Tavola di sommario degli Elettrodi pH................................................................................................................... 14
Guida operativa Elettrodi pH .................................................................................................................................. 16
Preparazione elettrodo pH ....................................................................................................................................... 16
Tamponi pH e Soluzioni di Conservazione ........................... ................................................................................... 17
Calibrazione elettrodo pH ...................................................................................................................................... 16
Raccomandazioni ..................................................................................................................................................... 18
Procedura di Calibrazione con Due Tamponi ........................................................................................................... 19
Procedura di Calibrazione con un solo Tampone ..................................................................................................... 19
Misurazioni con Elettrodo pH ................................................................................................................................ 20
Raccomandazioni ..................................................................................................................................................... 20
Requisiti del campione ...............................................................................................................................................20
Procedura di misura del pH ...................................................................................................................................... 20
Manutenzione dell’Elettrodo pH ........................................................................................................................... 22
Riempimento e Svuotamento di un Elettrodo a riempimento .................................................................................. 22
Conservazione dell’elettrodo pH .......................................................................................................................... 23
Conservazione dell’elettrodo a breve termine (fino a una settimana) ..................................................................... 23
Conservazione dell’elettrodo a lungo termine (più di una settimana) ...................................................................... 23
Giuda ai malfunzionamenti degli elettrodi pH ..................................................................................................... 24
Procedure Generali Malfunzionamenti ..................................................................................................................... 26
Procedure di Lavaggio Elettrodo pH ................................................................................................................... 26
Durata di vita per Tamponi e Soluzioni ................................................................................................................ 27
Problemi comuni di campioni pH e Rimedi .......................................................................................................... 27
Misure di pH in tampone TRIS, campioni con Proteine e Solfuro ........................................................................... 27
Misure di pH in Campioni Solidi e su Superfici ...................................................................................................... 27
Misure di pH in Campioni di Acqua Pura ................................................................................................................. 28
Misure di pH in Fanghi, Sospensioni, Colloidi, Melme e Campioni Viscosi ............................................................ 29
Misure di pH in Campioni con pH estremo o Alto Contenuto Salino ....................................................................... 29
Misure di pH in Campioni Non Acquosi ................................................................................................................... 30
3
Teoria del pH
Il termine pH deriva da una combinazione di “p” per la parola potenza e “H” per il simbolo dell’elemento Idrogeno.
Insieme sottintendono la potenza dell’idrogeno. Il pH è un modo conveniente per comparare la relativa acidità o alcalinità di una soluzione ad una determinata temperatura. Un pH di 7 descrive una soluzione neutra perchè l’attività
degli ioni idrogeno e ioni idrossido è la stessa. Quando il pH è inferiore a 7, la soluzione è definita acida perchè l’attività degli ioni idrogeno è maggiore di quella degli ioni idrossido. Una soluzione è sempre più acida man mano che
l’attività degli ioni idrogeno aumenta e il valore del pH diminuisce. Analogamente quando il pH è al di sopra di 7, la
soluzione è definita basica (o alcalina) perché l’attività degli ioni idrossido è maggiore di quella degli ioni idrogeno.
Teoria Elettrodo pH
Le misure con elettrodo pH vengono fatte confrontando le letture in un campione con le misure in uno standard ad un
pH ben definito (tampone). Quando un elettrodo sensibile al pH viene in contatto con un campione si sviluppa un
potenziale attraverso la superficie della membrane e questo potenziale varia con il pH. Un elettrodo di riferimento fornisce un secondo potenziale invariabile che quantitativamente confronta il cambio del potenziale della membrana
sensibile. Elettrodi combinati per pH sono composti da un elettrodo sensibile con un elettrodo di riferimento nello
stesso corpo dell’elettrodo. Gli elettrodi combinati forniscono la stessa selettività e risposta di un sistema a due semicelle separate, ma offre la convenienza di lavorare e manutentare un solo elettrodo. Un misuratore occorre come
dispositivo di lettura e calcola la differenza di potenziale in millivolt tra l’elettrodo di riferimento e l’elettrodo sensibile. I
millivolt sono poi convertiti in unità pH e mostrate sul display del misuratore. Il campione o la soluzione standard è il
componente finale del sistema.
Il comportamento dell’elettrodo è descritto dall’equazione di Nernst: E = Eo + (2.3 RT/nF) log aH+
dove E è il potenziale misurato dall’elettrodo sensibile, Eo è relativo al potenziale dell’elettrodo di riferimento, (2.3
RT/nF) è il fattore di Nernst e log aH+ è il pH. Il fattore di Nernst, 2.3 RT/nF, include la costante Universale dei Gas
(R), costante di Faraday (F), la temperatura in gradi Kelvin (T) e la valenza dello ione (n). Per il pH, dove n = 1, il fattore di Nernst è 2.3 RT/F. Poichè R e F sono delle costanti, il fattore e pertanto il comportamento dell’elettrodo è
dipendente dalla temperatura.
Lo slope (pendenza della curva rappresentativa) dell’elettrodo è una misura della risposta dell’elettrodo dello ione che
viene rilevato ed è equivalente al fattore di Nernst. Alla temperature di 25 °C, lo slope teorico di Nernst è 59.16 mV
per unità pH. I pH-metri Thermo Scientific mostrano a display lo slope come una percentuale del valore teorico. Per
esempio uno slope a 98.5 % equivale ad uno slope di 58.27 mV/unità pH per una calibrazione su due punti. Il pHmetro rileva il segnale del bulbo sensibile al pH, il segnale di riferimento e il segnale della temperature e usa questi
valori per calcolare il pH usando l’equazione di Nernst. I pH-metri Thermo Scientific™ contengono i n memoria I valori
di pH in funzione della temperatura dei tamponi più comunemente usati. Ciò consente al misuratore di riconoscere un
particolare tampone pH e calibrare con il corretto valore del tampone ad una misurata temperatura.
4
Teoria del pH in funzione della Temperatura
La causa più comune di errore nelle misure di pH è la
temperatura. Le variazioni di temperature possono
influenzare il pH per le seguenti ragioni:
• Lo slope dell’elettrodo cambia con le variazioni di
temperatura.
• Valori pH di tamponi e campioni cambiano con la
temperatura.
• Si verificano derive nelle misure quando gli elementi
interni degli elettrodi pH e riferimento stanno
raggiungendo l’equilibrio termico dopo il cambio di temperatura.
• Quando l’elettrodo pH e la sonda della temperature vengono poste in un campione dove varia
significativamente la temperatura la misura può derivare perché la risposta alla temperatura dell’elettrodo pH e della
sonda della temperature possono non essere similari, e quindi l’elettrodo e la sonda stanno rispondendo a differenti
condizioni ambientali.
I cambi di slope dell’elettrodo possono essere compensati usando una sonda a compensazione automatica di temperatura (ATC). I pH-metri Thermo Scientific calcolano lo slope dell’elettrodo basandosi sulla misura della temperature
dei tamponi pH. Il misuratore corregge automaticamente il valore pH del tampone a quello attuale di pH del tampone
alla temperatura misurata.
I valori di pH di tamponi e campioni cambiano con le variazioni della temperatura perché dalla loro temperatura dipendono equilibri chimici. L’elettrodo pH deve essere calibrato con tamponi che hanno valori di pH noti alle differenti temperature. Poiché i pH-metri non sono in grado di correggere i valori di pH del campione ad una temperature di riferimento, dovuto alla relazione unica del pH contro la temperatura di ogni campione, la calibrazione e la misura dovrebbero essere fatti alla stessa temperatura e i valori pH dei campioni dovrebbero essere riportati con la temperatura del
campione.
Valori pH Nominali
a 25 °C
168
401
686
700
918
1001
1246
0°C
167
400
698
711
946
1032
1279
5°C
10°C
167
400
695
708
940
1025
1273
167
400
692
706
933
1018
1267
20°C
167
400
687
701
923
1006
1252
30°C
168
402
685
698
914
997
1236
40°C
169
404
684
697
907
989
1217
50°C
171
406
683
697
901
983
1196
60°C
172
409
684
697
896
979
1173
70°C
174
413
685
699
892
978
1147
80°C 90°C
177
416
686
703
889
978
1119
179
421
688
708
885
980
1089
5
Guida alla Selezione dell’Elettrodo pH
Il tipo di elettrodo, le caratteristiche richieste e la compatibilità dell’elettrodo con il campione sono tutti fattori
determinanti nella scelta del giusto elettrodo. La sezione successiva fornisce le informazioni necessarie per
selezionare il miglior elettrodo per le vostre applicazioni. Gli elettrodi pH sono disponibili con corpo in vetro o
epossidico e in una varietà di forme, tipi di riempimenti, riferimenti, giunzioni e connettori da adattasi alla vostra
applicazione. Altri fattori da prendere in considerazione quando si sceglie un elettrodo pH sono:
• La giunzione di riferimento dovrebbe fornire una lettura stabile e riproducibile in ampie varietà di condizioni del
campione. Gli elettrodi Thermo Scientific comprendono una larga selezione di giunzioni di riferimento e soluzioni di riempimento disegnate per
fornire veloci e affidabili letture in ogni tipo di campione. Gli elettrodi
Thermo Scientific™ con una giunzione di riferimento Sure-Flow™ possono
essere usati in una varietà di campioni, inclusi campioni difficili come
sporchi,colloidi, scarichi e materiale viscoso.
• La soluzione di riempimento dell’elettrodo non deve interferire con la
misura. Gli elettrodi con un riferimento a doppia giunzione previene che
ioni argento vengano in contatto con il campione,
che è la chiave quando si misurano campioni che contengono agenti
leganti con l’argento, come tampone TRIS, proteine o solfuri. Elettrodi a
riempimento Thermo Scientific™Orion™ROSS Ultra™ e Thermo
Scientific™ Orion™ ROSS™ non contengono argento e consentono
all’operatore di modificare la soluzione di riempimento esterna.
Ciò è utile quando la soluzione di riempimento regolare contiene ioni che
interferiscono o reagiscono con il campione che deve essere misurato.
• La soluzione di riempimento deve essere libera di scorrere senza
sporcarsi o otturare la giunzione a causa del campione. La giunzione di
riferimento del tipo Sure-Flow di molti elettrodi pH Thermo Scientific
migliorano la performance dell’elettrodo consentendo un flusso costante
della soluzione di riempimento con il campione. Il miglioramento del
flusso produce potenziale di riferimento stabile per risposte più veloci e migliore stabilità. Inoltre premendo il
cappuccino dell’elettrodo la soluzione di riferimento scorre fuori e consente una facile pulizia e nuovo riempimento
dell’elettrodo. Gli elettrodi pH Thermo Scientific™ AquaPro™ incorporano un polimero high-performance che isola il
riferimento interno d’argento dal campione. Questi elettrodi pH low maintenance offrono una rapida risposta dovuta al
loro disegno di giunzione aperta, anche in campioni sporchi o viscosi.
6
Famiglie di Elettrodi pH Thermo Scientific
Elettrodi pH ROSS Ultra Premium
Il meglio del meglio! Puoi ottenere la risposta più veloce, la più alta accuratezza e la migliore riproducibilità con un
elettrodo pH – plus con garanzia da 1/2 a 2 anni.
ROSS Ultra pH/ATC Triode™
Questi elettrodi incorporano un sensore di temperatura per misurare sia il pH che la temperature in un unico corpo,
minimizzando la quantità di spazio richiesto.
Elettrodi pH ROSS Premium
Misure precise di pH con impareggiabile stabilità, affidabilità e rapida risposta a prescindere dalla temperatura e composizione del campione.
Elettrodo pH ROSS Micro
Misura campioni così piccoli come da15 ÌL in piastre da 384 pozzetti. Usatelo con il misuratore Thermo Scientific™
Orion™ Versa Star™ LogR™ per avere le misure di pH e temperatura utilizzando la tecnologia LogR.
Elettrodi pH No Cal
Il primo elettrodo al mondo che non richiede calibrazione! Gli elettrodi No Cal mantengono la loro calibrazione a 0.1
unità pH per un anno se propriamente conservati e manutentati.
Elettrodi pH Professionali AquaPro
Bassa manutenzione, doppia giunzione resistente a intasamenti con lunga durata e veloce risposta.
Elettrodi pH Standard Ag/AgCl
Una larga varietà di elettrodi di qualità per vaste applicazioni. Includono elettrodi pH speciali per uniche o impegnative
misure di pH.
Elettrodi pH Green pH
Questi elettrodi ambientali non contengono piombo, mercurio o altre sostanze pericolose, consentendo un facile smaltimento e sono conformi alle norme RoHS.
Elettrodi pH Micro Ag/AgCl
Questi elettrodi pH misurano campioni piccolo fino a 0.5 ÌL come in micropiastre a 384 pozzetti.
Elettrodi pH a Doppia Giunzione
Sistemi di riferimento Ag/AgCl che prevengono che l’argento venga in contatto con il campione, ideale per misure in
tampone TRIS, solfuri e campioni con proteine. Includono l’elettrodo pH the Thermo Scientific™ KNIpHE™ con lama
inox per misure in carne, formaggio e melma.
Elettrodi pH serie Economica
Elettrodi pH con buona performance, durevoli, basso costo e manutenzione con riempimento a gel.
Sonde ATC
Le Sonde di compensazione automatica di Temperatura misurano la temperature del campione e regolano il pH correggendo lo slope dell’elettrodo in accordo con la temperatura rilevata.
I simboli indicano TRIS compatibile, mercury-free, environmentally-friendly alternativo al contenuto di mercurio degli
elettrodi pH al calomelano.
7
Corpo in vetro
Dimensione Standard
Diametro elettrodo 12 mm per uso
in un’ampia varietà di
campioni
Migliore giunzione per campioni sporchi,
difficili
Giunzione senza ostruzioni, facile da
pulire. Ideale per campioni densi o
viscosi, compatibile con tutti i tipi di
campione
Semi-micro
Diametro elettrodo da 6 a 8 mm per
volume di campioni sotto i 200 µL
Micro
Diametro elettrodo da 1 a 5 mm per
piccoli volumi fino a 0.5 µL e per
micropiastre a 384 pozzetti
Bulbo robusto
Quando è richiesto in vetro, il bulbo
pH extra duro previene rotture
Terminale a punta
Per campioni solidi o semi solidi e
misure su campioni di piccoli volumi
Corpo Epossidico (plastica)
Estremamente duraturo e robusto e
per prevenire rotture
Prezzo più basso
Sure-Flow, a Manica e forato a Laser (Aperto)
Migliore giunzione per campioni sporchi, difficili
Giunzione senza ostruzioni, facile da
pulire
Ideale per campioni densi o viscosi,
compatibile con tutti i tipi di campione
Capillari di Ceramica e Vetro
Miglior giunzione per lab di routine o
uso in campo
Giunzione di alta qualità
e durevole
Ideale per molte applicazioni e campioni
Terminale con superficie piatta
Per campioni solidi o semi solidi e
misure su campioni di piccoli volumi
Stoppino e Fibra di Vetro
Buona giunzione per lab di routine o
uso da campo
Giunzione usata con elettrodi epoxy
robusti
Ideale per campioni acquosi
8
Tipi di riempimento Elettrodi pH
Riempibile
Facile manutenzione, richiede soluz.
Riempim.
Necessita reimpimento periodico e
drenaggio
Attesa lunga durata con
Precision a 0,02 pH
Miglior tempo di risposta
da1 a 2 anni garanzia (6 mesi per
micro elettrodi Ag/AgCl)
Riferimenti Elettrodi pH
Riferimenti di ROSS
Precisione 0,01 pH
Miglior tempo di risposta
Ideale per campioni con TRIS, proteine e solfiti
Varietà di disegni dei corpi e tipi di
riempimenti normali o a gel
Miglior risposta alla temperatura
Riferimento Ag/AgCl a doppia giunzione
Riempimento Polimero (Sigillato)
Bassa manutenzione, non serve
soluz. riempimento
Riferimento sigillato
Facile da usare, ideale per molte
applicazioni
Precisione 0,02 pH
Miglior tempo di risposta
1 anno di garanzia
Precisione 0,02 pH
Miglior tempo di risposta
Ideale per campioni con TRIS, proteine e solfiti
Varietà di disegni dei corpi e tipi di
riempimenti normali, polimeri o gel
Buona risposta alla temperatura
Riferimento Ag/AgCl a singola giunzione
Riempimento a Gel (Sigillato)
Bassa manutenzione, non serve
soluz. riempimento
Riferimento sigillato
Facile da usare, di uso generale
Precisione 0.05 - 0.1 pH
Buon tempo di risposta
3 - 6 mesi di garanzia
Precisione 0,02 – 0,1 pH
Buon tempo di risposta
Per uso generale giornaliero
Varietà di disegni di corpi e tipi di
riempimento normali o gel
Buona risposta alla temperatura
I simboli indicano TRIS compatibile, mercury-free, environmentally-friendly alternativo al contenuto di mercurio degli
elettrodi pH al calomelano.
9
Connettori per gli Elettrodi pH
Connettori per Sonde ATC
MiniDIN
Waterproof BNC
Compatibile con misuratori Orion
Star A, Orion™ Dual Star™ e Versa
Sta. e pH-metri con ingresso per
ATC 8 pin MiniDIN.
Compatibile con ogni pH-metro che
ha ingresso BNC. Assicura una connessione waterproof e sicura con
misuratori Thermo Scientific™
Orion™ serie Star™ A.
BNC
8 Pin DIN
Compatibile con ogni pH-metro che
ha ingresso BNC.
Compatibile con pH-metri A+™ e
che hanno ingresso per ATC 8 pin
DIN.
U.S. Standard
Compatibile misuratori cecchi con
ingresso U.S. standard.
3.5 mm Pin telefonico
Compatibile con I pH-metri
PerpHecT, 535A, 550A e 555A e
che hanno ingresso ATC 3.5 mm pin
telefonico.
Screw Cap
Elettrodi che possono essere collegati a una varietà di pH-metri usando un cavo separatoe.
Informazioni Sonde ATC
Pin Tip
CODICE
927005MD
927006MD
927007MD
928007MD
Compatibile con misuratori
Con ingresso per semi-cella di
riferimento.
917005
917007
927005
DESCRIZIONE
Sonda epossidica ATC, MiniDIN
Sonda in vetro ATC, MiniDIN
Sonda inox ATC, MiniDIN
Sonda Micro ATC con tip inox 1 mm x 38 mm,
MiniDIN
Sonda epossidica ATC, 8 Pin DIN
Sonda inox ATC, 8 Pin DIN
Sonda epossid. ATC, 3.5 mm pin tel.
Informazioni su Adattatori e Cavi
CODICE
DESCRIZIONE
90032
90033
90034
90035
91CBNC
91USCB
Adattatore da pH-metro con ingresso U.S. standard a elettrodo pH BNC
Adattatore da pH-metro con BNC a elettrodo pH U.S. standard
Adattatore da pH-metro con E DIN a elettrodo pH BNC
Adattatore da pH-metro con LEMO miniature a elettrodo pH BNC
Cavo da pH-metro BNC a elettrodo pH con cappuccio avvitabile
Cavo da pH-metro U.S. standard a elettrodo pH con cappuccio avvitabile
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Raccomandazioni su Elettrodo pH a seconda del Campione
Campione
Elettrodo raccomandato
Biologico/Farmaceutico –
tampone TRIS, proteine, enzimi
Didattica
Emulsioni – Alimenti, cosmetici, oli
Gli elettrodi dovrebbero avere un riferimento di ROSS o
doppia giunzione (il campione non deve essere in contatto con argento)
Gli elettrodi dovrebbero avere un corpo epossidico per una maggiore durata
Gli elettrodi dovrebbero essere tipo Sure-Flow o a giunzione aperta per pre
venire otturazioni alla giunzione liquido/liquido
Emulsioni – Prodotti Petroliferi, pitture Gli elettrodi dovrebbero avere corpo in vetroche resiste a danni dal campione
e una giunzione Sure-Flow per prevenire otturazioni alla giunzione
liquido/liquido
Superfice piatta – Formaggio, carne, agar Gli elettrodi dovrebbero avere una punta piatta e di ROSS o doppia giunzio
ne (il campione non deve essere in contatto con argento)
Superfice piatta – Carta
Gli elettrodi dovrebbero avere un terminale piatto
Uso Generale – la gran parte dei campioni Tutti gli elettrodi sono adattabili per misure di uso generale
Rigide condizioni ambientali –
Gli elettrodi dovrebbero avere un corpo epossidico per una maggiore
uso in campo o impianto
durata e riempimento con polimero o gel per una facile manutenzione
Forte Forza ionica – Acidi, basi, salamoia,
pH > 12 o pH < 2
Gli elettrodi dovrebbero avere una giunzione Sure-Flow per un miglior contat
to con il campione e misure più stabili
Campioni voluminosi – Palloni alti
Gli elettrodi devono avere un corpo lungo che si adatti al contenitore
Bassa Forza Ionica – Acque trattate,acque Gli elettrodi dovrebbero essere a riempimento per un miglior
deionizzate e distillatecontatto con il campione e misure più stabili
Non-acquosi – Solventi, alcooli
Gli elettrodi dovrebbero avere corpo in vetro che resista a danni dal campione
e una giunzione Sure-Flow per un miglior contatto con il campione e misure
più stabili
Semi-solidi – Frutta, carne, formaggio Gli elettrodi devono avere un terminale a punta per bucare il campione e una
riferimento di ROSS o a doppia giunzione Ag/AgCl
Campioni di piccole dimensioni –
Piastre di microtitolazioneGli elettrodi devono avere un piccolo diametro per
essere immersi nei pozzetti delle piastre
Campioni di piccole dimensioni –
Tubi NMR Gli elettrodi devono avere un piccolo diametro per essere immersi
nei tubi
Campioni di piccole dimensioni Provette, piccoli palloni e beakerGli elettrodi devono avere un piccolo diame
tro per essere immersi nei contenitori
Campioni di piccolo dimensioni –
Gli elettrodi devono avere un piccolo diametro per essere
tampone TRIS, proteine, solfiti
immersi nei contenitori e un riferimento di ROSS o a doppia giunzione
Ag/AgCl
Titolazione
Gli elettrodi dovrebbero avere una giunzione Sure-Flow a manicotti per assi
curare un miglior contatto con il campione e una misura più stabile
Liquidi viscosi –
Gli elettrodi dovrebbero avere una giunzione Sure-Flow o aperta per preveni
re l’inta Melme, Scoli con solidi sospesisamento dell’elettrodo
Acque – Pioggia acida, acqua di caldaia,
Gli elettrodi dovrebbero avere una giunzione di ROSS o a doppia giunzione
Ag/AgCl acqua distillata, acque piovane, acque puliteed essere riempibili per un
miglior contatto con il campione
Acque – acque potabili e di rubinetto Gli elettrodi dovrebbero avere un corpo epossidico per una maggiore durata
Acque – acque di scarico, di mare
Gli elettrodi dovrebbero avere una giunzione di ROSS o a doppia giunzione
Ag/AgCl e un corpo epossidico per una maggiore durata
11
Modello di Elettrodo pH per tipologia di Campione
Campione
Biologico/Farmaceutico – tampone TRIS,
proteine, enzimi
Didattica/ Uso Studenti
ROSS Ultra
8102BNUWP, 8107BNUMD
8156BNUWP, 8157BNUMD
8302BNUMD
8107BNUMD, 8156BNUWP
8157BNUMD
Emulsioni – Alimenti, cosmetica, olii
Emulsioni – prodotti Petroliferi, vernici
Superfice piatta – Formaggio, carne, agar
Impiego Generale – Maggior tipo di campioni
ROSS
AquaPro
8102BN, 8104BN
815600, 8165BNWP
8172BNWP
815600, 8165BNWP
9102AP 9104APWP
9107APMD
9156APWP
9107APMD
9156APWP
9104APWP
9107APMD
9102AP 9104APWP
9135APWP
9102AP, 104APWP,
9107APMD
9156APWP
8135BNUWP
8102BNUWP, 8107BNUMD
8156BNUWP, 8157BNUMD
8165BNWP
8172BNWP
8172BNWP
8135BN
8102BN, 8104BN
815600, 8165BNWP
8302BNUMD
8172BNWP
Ambientale severo – Uso in campo o impianto, uso robusto 8107BNUMD
Alta Forza Ionica – Acidi, basi, brine, pH > 12 o pH < 2
Campioni abbondanti – palloni
Bassa Forza Ionica – effluenti trattati,
acqua deionizzata, distillata
8165BNWP
8102BNUWP, 8156BNUWP
8157BNUMD, 8302BNUMD
Non acquosi – Solventi, alcool
Semi-solidi – Frutta, carne, formaggio
Campioni piccoli – Piastre Microtitolazione
Campioni piccoli – Tubi NMR
Campioni piccoli – Provette, piccoli palloni e beaker
8102BN,
815600
8165BNWP
8172BNWP
8172BNWP
8163BNWP
8220BNWP
8103BNUWP, 8115BNUWP
Campioni piccoli – Tampone TRIS, proteine, solfuri
8103BNUWP, 8115BNUWP
8103BN, 8115BN
8175BNWP
8103BN, 8115BN
Liquidi Viscosi– Scarichi urbani, solidi sospesi
8165BNWP 8172BNWP 9104APWP
9107APMD
Acque – Acqua potabile, di rubinetto
8102BNUWP, 8156BNUWP
8302BNUMD, 8157BNUMD,
8156BNUWP, 8157BNUMD
Acque – Acque di scarico, di mare
8156BNUWP, 8157BNUMD
12
9103APWP
9115APWP
9103APWP
8175BNWP
9115APWP
8162SC, 8172BNWP,
8165BNWP
Titolazione
Acque – Pioggia acida, acqua di caldaia,
acqua distillata, piovana, pulita
9107APMD
9156APWP
9104APWP
8172BNWP
9107APMD 9102AP
8102BN, 815600
8165BNWP 8172BNWP
815600, 8165BNWP 9107APMD
9156APWP
815600, 8165BNWP 9107APMD
9156APWP
Standard Ag/AgCl
9165BNWP
9172BNWP
9107BNMD
9156BNWP
9157BNMD
9165BNWP
9172BNWP
9172BNWP
9167SC
9102BNWP
9107BNMD
9156BNWP
9157BNMD
9107BNMD
Green
Micro Ag/AgCl
GD9106BNWP
GD9156BNWP
GS9106BNWP
GD9106BNWP
Doppia Giunzione
9102DJWP
9156DJWP
9156DJWP
Economici
9106BNWP
913600
GS9106BNWP
GD9106BNWP
GS9156BNWP
GD9156BNWP
GS9106BNWP
GD9106BNWP
9102DJWP
9156DJWP
GS9156BNWP
GD9156BNWP
9102DJWP
9106BNWP
9106BNWP
9156DJWP
9165BNWP
9172BNWP
912600
9165BNWP
9172BNWP
9172BNWP
9120APWP
9810BN
9826BN
9810BN, 9826BN
9103BNWP
9165BNWP
9172BNWP
9165BNWP
9172BNWP
9156BNWP
9165BNWP
9165BNWP
GS9156BNWP
GD9156BNWP
GS9106BNWP
GD9106BNWP
GD9106BNWP
GD9156BNWP
9110DJWP
9110DJWP
911600, 912600
9102DJWP
9156DJWP
9106BNWP
9156DJWP
13
Tavola di sommario degli Elettrodi pH
Famiglia
Codice
di Elettrodi
Ross ultra
Ross
No Cal
AquaPro
14
Precisione pH
Range
Temperatura
8102BNUWP
8103BNUWP
8104BNUWP
8107BNUMD
8115BNUWP
8135BNUWP
8156BNUWP
8157BNUMD
8302BNUMD
8102BN
8103BN
8104BN
8115BN
8135BN
815600
8162SC
8163BNWP
8165BNWP
8172BNWP
8175BNWP
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
8220BNWP
0,01
5107BNMD
9102AP
9103APWP
9104APWP
9107APMD
9115APWP
9135APWP
9156APWP
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
810007
810007
810007
Gel
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
810007
0 to 100 °C
Vetro
810007
0,01
0 to 100 °C
Epoxy
810007
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0
0
0
0
0
0
0
Vetro
Vetro
Vetro
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Polimero
Polimero
Polimero
Polimero
Polimero
Polimero
Polimero
100
100
100
100
100
100
100
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
Cod. Sol.
Caratteristiche
di riempimento
Vetro
Vetro
Vetro
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Vetro
Vetro
Vetro
Vetro
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Vetro
Vetro
Epoxy
Vetro
Epoxy
to
to
to
to
to
to
to
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
Tipo di Corpo
°C
°C
°C
°C
°C
°C
°C
Semi-micro
Bulbo robusto
pH/ATC Triode
Semi-micro
Superficie piatta
pH/ATC Triode
pH/ATC Triode
Semi-micro
Bulbo robusto
Semi-micro
Superficie piatta
Giunzione circolare
Terminale a punta
Sure-Flow
Sure-Flow
Semi-micro
Sure-Flow
Micro,
terminale 3 x 40 mm
Calibrazione stabile
per 1 anno, pH/ATC
Semi-micro
Bulbo robusto
pH/ATC Triode
Semi-micro
Superficie piatta
Famiglia
Codice
di Elettrodi
Standard
Ag/AgCl
Green
Micro
Ag/AgCl
Doppia
giunzione
Economici
Precisione pH
Range
Temperatura
Tipo di Corpo
Cod. Sol.
Caratteristiche
di riempimento
9102BNWP
9103BNWP
9104BNWP
9107BNMD
9156BNWP
9157BNMD
9162BNWP
9163SC
9165BNWP
9166SC
9167SC
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
90 °C
90 °C
90 °C
80 °C
90 °C
90 °C
90 °C
90 °C
100 °C
90 °C
90 °C
Vetro
Vetro
Vetro
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Vetro
Vetro
Epoxy
Vetro
Vetro
900011
900011
900011
Gel
900011
900011
900011
900011
900011
900011
900011
9172BNWP
GS9106BNWP
GS9156BNWP
GD9106BNWP
GD9156BNWP
9810BN
9826BN
9863BN
9102DJWP
9110DJWP
9120APWP
9156DJWP
9106BNWP
911600
912600
913600
0,02
0,05
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,02
0,05
0,1
0,1
0,1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
to
100 °C
90 °C
90 °C
90 °C
90 °C
80 °C
80 °C
80 °C
60 °C
60 °C
60 °C
60 °C
80 °C
80 °C
80 °C
80 °C
Vetro
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Vetro
Vetro
Inox
Vetro
Vetro
Inox
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Epoxy
Epoxy
900011
Gel
900011
Gel
Doppia giunzione
810008-WA Doppia giunzione
900011
Terminale 1.3 x 37 mm
900011
Per Tubi NMR
900011
Terminale ad ago
810008-WA
810008-WA
Semi-micro
810008-WA KNIpHE lama per carni
Gel
Gel
Gel
Semi-micro
Gel
Per palloni alti
Gel
Superficie piatta
Semi-micro
Bulbo robusto
pH/ATC Triode
pH/ATC Triode
Bassa resistenza
Terminale a punta
Sure-Flow
Giunzione circolare
Semi-micro
Superficie piatta
Sure-Flow
15
Guida operativa Elettrodi pH
Preparazione elettrodo pH
La seguente è una procedura generale applicabile alla maggior parte degli elettrodi pH. Per particolari elettrodi far
riferimento al manuale specifico di istruzioni.
Rimuovere il cappuccino protettivo o fascetta o bottiglietta dal bulbo dell’elettrodo e conservarlo.
Se l’elettrodo ha una bottiglietta di conservazione che copre il bulbo sensibile, svitare il cappuccino della bottiglietta
prima di togliere l’elettrodo dalla bottiglietta stessa.
Pulire eventuali depositi salini dall’esterno dell’elettrodo lavandolo con acqua distillata.
Se l’elettrodo è a riempimento, scoprire il foro e aggiungere appropriate soluzione di riempimento. Per mantenere un
flusso adeguato, il livello della soluzione di riempimento deve sempre essere sopra la giunzione e almeno un pollice
sopra il livello del campione. Il foro di riempimento deve essere sempre aperto quando l’elettrodo è in uso.
Scuotere l’elettrodo come si fa con un termometro clinico a mercurio per rimuovere eventuale presenza di bolle d’aria
intrappolate nell’elettrodo.
Lasciare l’elettrodo pH di ROSS nella soluzione di conservazione Cat. N. 810001, o l’elettrodo pH standard nella soluzione di conservazione Cat. N. 910001, per almeno 30 minuti. La soluzione di conservazione di ROSS è raccomandata per una migliore performance dell’elettrodo di ROSS.
Collegare l’elettrodo al misuratore (pH-metro, millivoltmetro o ionometro).
Scegliere almeno due tamponi pH che comprendano l’atteso pH del campione e che dovranno essere usati durante
la calibrazione dell’elettrodo pH.
16
Tamponi pH e Soluzioni di Conservazione Thermo Scientific
Codice
Descrizione
810001
810199
Soluzione di conservazione elettrodi pH di ROSS, flacone da 475 mL
ROSS All-in-one, kit tamponi pH, include un flacone cadauno da 475 mL di tamponi 4.01,
7.00 e 10.01, un flacone da 475 mL di soluzione di conservazione elettrodi di ROSS, un
flacone da 60 mL di soluzione di lavaggio e una bottiglietta di conservazione dell’elettrodo.
All-in-one, kit di tamponi, include un flacone cadauno da 475 mL di tampon pH 4.01, 7.00
e 10.01, un flacone da 475 mL di soluzione di conservazione eletrodi pH standard e una
bottiglietta di conservazione electrode
Tampone pH 1,68, flacone da 475 mL
Tampone pH 1,68, 5 flaconi da 60 mL
Tampone pH 4,01, flacone da 475 mL
Tampone pH 4,01, 5 flaconi da 60 mL
Tampone pH 4,01, 25 x 15 mL bustine individuali
Tampone pH 5,00, flacone da 475 mL
Tampone pH 6,86 flacone da 475 mL
Tampone pH 6,86, 5 flaconi da 60 mL
Tampone pH 7,00, flacone da 475 mL
Tampone pH 7,00, 5 flaconi da 60 mL
Tampone pH 7,00, 25 x 15 mL bustine individuali
Tampone pH 9,18, flacone da 475 mL
Tampone pH 9,18, 5 flaconi da 60 mL
Tampone pH 10,01, flacone da 475 mL
Tampone pH 10,01, 5 flaconi da 60 mL
Tampone pH 10,01, 25 x 15 mL bustine individuali
Tampone pH 12,46, flacone da 475 mL
Tampone pH 12,46, 5 flaconi da 60 mL
Soluzione di conservazione elettrodi pH standard, flacone da 475 mL
910199
910168
9116860
910104
910460
910425
910105
910686
916860
910107
910760
910725
910918
9191860
910110
911060
911025-WA
910112
911260-WA
910001
17
Calibrazione elettrodo pH
Raccomandazioni
• Versare sempre tamponi pH freschi in beaker puliti per la calibrazione. Scegliere tamponi che siano diversi da una a
tre unità pH.
• Verificare lo slope dell’elettrodo ogni giorno con una calibrazione su almeno due punti. Lo slope dovrebbe essere da
92 a 102 % (da 54.43 a 60.34 mV per unità pH).
• Se l’elettrodo è del tipo riempibile, scoprire il foro di riempimento durante la calibrazione per assicurare un flusso
uniforme della soluzione di riempimento. Il livello della soluzione di riempimento nell’elettrodo deve
essere almeno un pollice sopra il livello della soluzione tampone.
• Il livello della soluzione tampone deve essere al di sopra della giunzione di riferimento dell’elettrodo pH quando
l’elettrodo è immerse nel tampone.
• Tra un tampone e l’altro sciacquare l’elettrodo con acqua distillata, prima di immergerlo nel successivo tampone. Per
ridurre errori dovuti a polarizzazione, evitare di asciugare strofinando il bulbo dell’elettrodo.
Usare un tessuto senza pelucchi e asciugare gentilmente il bulbo.
• Usare un agitatore magnetico o la sonda di agitazione Orion Star, Cat. No. 096019, per agitare tutti i tamponi e i
campioni in modo moderato e uniforme. La sonda di agitazione può essere usata con i misuratori da banco Orion
Star A, Dual Star e Versa Star.
• Con l’agitatore magnetico porre un foglio di materiale isolante, polistirolo o cartoncino, tra l’agitatore e il beaker per
prevenire errori di misura per trasferimento di calore al campione.
• Maneggiare l’elettrodo pH micro con cautela. Non far toccare il bulbo pH e l’asta contro il fondo o il pozzetto del
contenitore del campione.
Valori Nominali
pH a 25 °C
0 °C
5 °C
10 °C
20 °C
30 °C
40 °C
50 °C
60 °C
70 °C
80 °C 90 °C
168
401
686
700
918
1001
1246
167
400
698
711
946
1032
1279
167
400
695
708
940
1025
1273
167
400
692
706
933
1018
1267
167
400
687
701
923
1006
1252
168
402
685
698
914
997
1236
169
404
684
697
907
989
1217
171
406
683
697
901
983
1196
172
409
684
697
896
979
1173
174
413
685
699
892
978
1147
177
416
686
703
889
978
1119
Tabella A: Valori pH di tamponi alle Varie Temperature
18
179
421
688
708
885
980
1089
Procedura di Calibrazione con Due Tamponi
Si raccomanda questa procedura per misure di precisione.
• Verificare che l’elettrodo pH sia preparato correttamente e collegarlo allo strumento.
• Selezionare due tamponi pH che includano l’atteso valore pH del campione. Il primo tampone deve essere vicino al
punto isopotenziale (pH 7) e il secondo vicino all’atteso pH del campione (pH 4 or pH 10). I tamponi devono
essere alla stessa temperature del campione. Se sono a diverse temperature si raccomanda l’uso di un com
pensatore automatico di temperatura.
• Lavare l’elettrodo con acqua distillata e asciugarlo con carta assorbente.
• Mettere l’elettrodo nel primo tampone. Quando la lettura è stabile, settare il pH-metro al valore pH del primo tampo
ne alla temperatura misurata. Riferirsi al manuale dello strumento per una procedura dettagliata. La Tabella A for
nisce i valori pH per i tamponi Thermo Scientific a varie temperature.
• Lavare l’elettrodo con acqua distillata e asciugarlo con carta assorbente.
Mettere l’elettrodo nel secondo tampone. Quando la lettura è stabile, settare il pH-metro al valore pH del secondo
tampone alla temperatura misurata. Riferirsi al manuale dello strumento per una procedura dettagliata. La Tabella A
fornisce i valori pH per i tamponi Thermo Scientific a varie temperature.
• Il pH-metro mostrerà a display uno slope tra 92 e 102 % o da 54.43 a 60.34 mV per unità pH, a seconda del
tipo/marca di pH-metro. Riferirsi al manuale dello strumento per dettagli e su come mostra a display le informa
zioni sulla calibrazione.
Procedura di Calibrazione con un solo Tampone
• Verificare che l’elettrodo pH sia preparato correttamente e collegarlo allo strumento.
• Scegliere un tampone pH che sia vicino all’atteso pH del campione. Il tampone pH dovrebbe essere alla stessa tem
peratura del campione. Se sono a diverse temperature si raccomanda l’uso di un compensatore automatico di tem
peratura.
• Lavare l’elettrodo con acqua distillata e asciugarlo con carta assorbente
• Mettere l’elettrodo nel tampone. Quando la lettura è stabile, settare il pH-metro al valore di pH del tampone alla tem
perature misurata e settare lo slope di calibrazione al 100% o 59.16 mV per unità pH, a seconda di quanto previsto
dal pH-metro. Referirsi al manuale dello strumento per la procedura dettagliata. La Tabella A fornisce i valori pH per
i tamponi Thermo Scientific a varie temperature.
19
Misurazioni con Elettrodo pH
Raccomandazioni
• Verificare lo slope dell’elettrodo ogni giorno con una calibrazione su almeno due punti. Lo slope dovrebbe essere da
92 a 102 %.
• Se non diversamente specificato, usare solo le soluzioni di riempimento raccomandate negli elettrodi a riempimento.
La tabella di sommario degli elettrodi mostra le soluzioni raccomandate per gli elettrodi Thermo
Scientific.
• Se l’elettrodo è del tipo riempibile, scoprire il foro di riempimento durante la calibrazione per assicurare un flusso
uniforme della soluzione di riempimento. Il livello della soluzione di riempimento nell’elettrodo deve
essere almeno un pollice sopra il livello della soluzione tampone.
• Il livello della soluzione tampone deve essere al di sopra della giunzione di riferimento dell’elettrodo pH quando
l’elettrodo è immerse nel tampone.
• Tra un tampone e l’altro sciacquare l’elettrodo con acqua distillata, prima di immergerlo nel successivo tampone. Per
ridurre errori dovuti a polarizzazione, evitare di asciugare strofinando il bulbo dell’elettrodo.
Usare un tessuto senza pelucchi e asciugare gentilmente il bulbo.
• Usare un agitatore magnetico o la sonda di agitazione Orion Star, Cat. No. 096019, per agitare tutti i tamponi e i
campioni in modo moderato e uniforme. La sonda di agitazione può essere usata con i misuratori da banco Orion
Star A, Dual Star e Versa Star.
• Con l’agitatore magnetico porre un foglio di materiale isolante, polistirolo o cartoncino, tra l’agitatore e il beaker per
prevenire errori di misura per trasferimento di calore al campione.
• Maneggiare l’elettrodo pH micro con cautela. Non far toccare il bulbo pH e l’asta contro il fondo o il pozzetto del
contenitore del campione.
• Se l’elettrodo è a riempimento ed è usato in campioni sporchi o viscosi o la risposta dell’elettrodo diventa lenta,
svuotare completamente l’elettrodo and tenere la giunzione di riferimento sotto acqua calda corrente. Togliere
acqua presente nell’elettrodo e riempirlo con soluzione di riempimento fresca. Per un lavaggio ancora più vigoroso
riferirsi alla sezione . Procedure di Lavaggio elettrodi pH.
• Gli elettrodi a superficie piatta devono essere usati su superficie umide o in liquidi.
20
Requisiti del campione
Gli elettrodi con corpo epossidico dovrebbero essere usati solo in soluzioni acquose.
Gli elettrodi con corpo in vetro possono essere usati in soluzioni non-acquose e che contengono solventi organici.
Una minima quantità del 20% di acqua deve essere presente nel campione per avere migliori risultati.
Un benefit degli elettrodi ROSS Ultra e ROSS è che la composizione della soluzione di riempimento può essere cambiata a seconda delle esigenze del campione. La soluzione di riempimento dell’elettrodo di ROSS, Cat. N. 810007, è
3 M KCl. Se c’è parecchia deriva quando si usa un elettrodo di ROSS o ROSS Ultra in soluzioni non-acquose o soluzioni che contengono solventi organici, riempire l’elettrodo con una miscela di metanolo e acqua saturata di KCl. Il
rapporto tra metanolo e acqua dovrebbe essere similare alla composizione del campione. Per soluzioni che danno
precipitato in presenza di ioni cloruro, riempire l’elettrodo con 10% KNO3, Cat. N. 900003.
Gli elettrodi standard Ag/AgCl, micro Ag/AgCl e serie economica contengono una singola giunzione di riferimento
argento/cloruro d’argento che cominciano ad otturarsi in soluzioni che contengono argento-complessanti o agenti
quali tamponi TRIS, proteine e solfuri. Possono essere richiesti frequenti lavaggi quando si misurano queste soluzioni
che però accorciano la vita dell’elettrodo. Per migliori misure di pH in queste soluzioni, usare l’elettrodo ROSS Ultra,
ROSS, AquaPro o elettrodi a doppia giunzione. Le proteine causano ulteriori problemi di copertura del bulbo pH-sensibile, quindi una extra cura deve essere osservata per tener pulito l’elettrodo mentre si misurano campioni che contengono proteine.
Procedura di misura del pH
1 Verificare che l’elettrodo pH sia stato preparato e calibrato correttamente. Se l’elettrodo è del tipo a riempimento,
assicurarsi che il foro di riempimento sia scoperto e il livello della soluzione di riempimento sia almeno un pollice
sopra il livello della soluzione campione.
2 Lavare l’elettrodo con acqua distillata e asciugarlo con carta assorbente.
3 Immergere l’elettrodo nel campione. Usare un agitatore magnetico con ancoretta o la sonda di agitazione Thermo
Scientific peragitare il campione moderatamente e uniformemente.
4 Quando la misura è stabile, rilevare il valore del pH e della temperatura del campione.
21
Manutenzione dell’Elettrodo pH
1 Su base settimanale, ispezionare l’elettrodo pH da graffi, crepe, coperture di cristalli salini o depositi su
giunzione/membrana.
2 Sciacquare eventuali coperture di cristalli con acqua distillata. Rimuovere eventuali depositi da giunzione/membrane
bagnando l’elettrodo in una soluzione HCl 0.1 M o HNO3 0.1 M HNO3 per 15 minuti o bagnare l’elettrodo in una soluzione KCl 0.1 M scaldata a 55 °C per 15 minuti. Se l’elettrodo is sporco, otturato o ricoperto far riferimento alla sezione Procedura di Pulizia elettrodo pH per una più vigorosa procedurali pulizia.
3 Se viene usato un elettrodo a riempimento, svuotare la camera di riferimento, lavare con acqua distillata fino alla
rimozione di tutti I cristalli salini presenti nell’elettrodo, lavare con soluzione di riempimento fresco e riempire la camera con la soluzione di riferimento.
4 Immergere l’elettrodo pH nella soluzione di conservazione ROSS, Cat. N. 810001, o in quella degli elettrodi standard, Cat. N. 910001, per 1 o 2 ore. La soluzione di conservazione elettrodi
pH di ROSS è raccomandata per incrementare la performance
dell’elettrodo.
Riempimento e Svuotamento di un Elettrodo a riempimento
Per riempire un elettrodo, avvitare il cappuccino con beccuccio sulla bottiglietta
di soluzione di riempimento e girare il beccuccio in posizione verticale. Inserire
il beccuccio nel foro di riempimento dell’elettrodo e aggiungere la soluzione di
riempimento nel foro fin quasi al foro. Se si usa un elettrodo Sure-Flow, premere in basso il cappuccino dell’elettrodo e lasciar cadere qualche goccia di
soluzione di riempimento per svuotare l’elettrodo e poi rilasciare il cappuccino
per ripristinare la giunzione Sure-Flow a manicotti. Premere e rilasciare il cappuccio finchè la giunzione non torna nella posizione originale e aggiungere
altra soluzione di riempimento fin quasi al foro.
Per svuotare la maggior parte degli elettrodi, inserire carta assorbente o una
pipette nel foro di riempimento e rimuovere tutta la soluzione di riempimento.
Se si usa una pipetta, farlo con cautela e non far toccare il tubo di vetro interno con pipetta.
Per svuotare un elettrodo pH Sure-Flow, assicurarsi che il foro di riempimento
sia scoperto, mettere un beaker sotto l’elettrodo e premere in basso il cappuccino e svuotare tutta la soluzione di
riempimento.
22
Conservazione dell’elettrodo pH
Per assicurarsi una rapida risposta di un elettrodo e che la giunzione non si otturi,
l’elettrodo non dovrebbe mai essere conservato a secco e il bulbo pH-sensibile e la
giunzione di riferimento non devono restare a secco. Conservare sempre l’elettrodo
pH nella soluzione di conservazione.
Conservazione dell’elettrodo a breve termine (fino a una settimana)
Immergere l’elettrodo pH di ROSS nella soluzione di conservazione, Cat. N. 810001, o
l’elettrodo pH standard nella soluzione di conservazione, Cat. N. 910001. Per migliorare la performance dell’elettrodo usare la soluzione di conservazione per elettrodi pH
di ROSS. Lo stand porta-elettrodo a braccio snodato, Cat. N. 090043, è mostrato a
destra.
Per diminuire la probabilità di rottura, il micro elettrodo pH dovrebbe essere attaccato
allo stand di supporto e sospeso in un beaker contenente soluzione di conservazione.
L’elettrodo non dovrebbe toccare i lati o il fondo del beaker.
Conservazione dell’elettrodo a lungo termine (più di una settimana)
Se l’elettrodo è a riempimento, riempire la camera di riferimento fino al foro con un’appropriata soluzione di riempimento e chiudere con sicurezza il foro di riempimento con parafilm.
Coprire il bulbo pH-sensibile e la giunzione di riferimento con il cappuccio protettivo, manicotto o la bottiglietta di conservazione che contenga la soluzione di conservazione adatta.
Codice
910001
910060
810001
910003
910004-WA
910006-WA
90043
810017
Descrizione
Soluzione di conservazione elettrodi pH standard, flacone da 475 mL
Soluzione di conservazione elettrodi pH standard, 5 flaconi da 60 mL
Soluzione di conservazione elettrodi pH di ROSS, flacone da 475 mL
Bottiglietta di conservazione per elettrodi con diametro da 12 mm, conf. da 3 pezzi
Bottiglietta di conservazione per elettrodi con diametro da 8 mm, 3 pezzi (elettrodi epoxy
semi-micro)
Bottiglietta di conservazione elettrodi con diametro da 6 mm, 3 pezzi
(elettrodi pH semi-micro in vetro)
Braccio snodato can stand porta-elettrodo
Il manicotto di conservazione con base Orion Thermo Scientific si usa con
elettrodi pH lunghi 120mm o meno e con un diametro da 12mm.
Il manicotto protegge l’elettrodo da rotture quando non in uso e non si
rovescia grazie alla base pesante staccabile.
Inoltre il bulbo pH resta condizionato durante la
conservazione in modo da essere pronto per l’uso quando rimosso dal
manicotto.
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Giuda ai malfunzionamenti degli elettrodi pH
Procedure Generali Malfunzionamenti
Seguire una procedura sistematica per isolare il problema. Il sistema di misura del pH può essere diviso in quattro
componenti: pH-metro, elettrodo, campione/applicazione e tecnica.
pH-Metro
Il misuratore è il componente più facile per eliminare una possibile causa di errore. I pH-metri Thermo Scientific includono una procedura di checkout dello strumento e un cappuccio BNC di corto circuito conveniente nei casi di malfunzionamento. Fare riferimento alla giuda del pH-metro per i dettagli.
Elettrodo
Operazioni per testare un elettrodo:
1Collegare l’elettrodo ad un misuratore che disponedella modalità di misura in mV. Selezionare il misuratore nella
modalità in mV.
Sciacquare l’elettrodo con acqua distillata, asciugarlo delicatamente con carta assorbente e inserire l’elettrodo in tampone fresco a pH 7. Quando la lettura è stabile, rilevare il valore in mV del tampone a pH 7. Il valore in mV dovrebbe
essere tra -30 e +30 mV.
2 Sciacquare l’elettrodo con acqua distillata, asciugarlo delicatamente con carta assorbente e inserire l’elettrodo in
tampone fresco a pH 4. Quando la lettura è stabile, rilevare il valore in mV del tampone a pH 4. Il valore in mV
dovrebbe essere tra +150 e +210 mV.
3Calcolate la differenza in mV assoluti tra I due tamponi. La differenza in mV assoluti dovrebbe essere tra 160 e 180
mV. Il valore in mV attuale cambia con l’età dell’elettrodo, ma la differenza in mV tra I due tampon dovrebbe sempre
essere tra 160 e 180 mV.
Se l’elettrodo non dà questi valori, usare nuovi tamponi e ripetere la procedura, lavare l’elettrodo vigorosamente come
indicato nella sezione Procedura Lavaggio Elettrodi pH the pH e lasciare l’elettrodo tutta la notte nella soluzione di
conservazione. Se l’elettrodo è a riempimento e la risposta e lenta o con deriva, svuotare e riempire l’elettrodo con
soluzione di riempimento fresca. Sostituire l’elettrodo se le procedure indicate non sono valse a rigeneralo.
Campione/Applicazione
L’elettrodo lavora adeguatamente con tamponi pH ma non con il campione. In questo caso controllare la composizione del campione da interferenze, incompatibilità o effetti di temperatura.
Tecniche
Se il problema persiste rivedere le procedure operative. Rivedere la sezione della calibrazione e la sezione di misurazione per essere sicuri che sia stata eseguita la tecnica adeguata.
Interferenze dell’elettrodo pH
Gli ioni Sodio sono la principale interferenza dell’elettrodo pH e causano errori in incremento a pH alto (minore attività
degli ioni idrogeno) e a più alte temperature. Poiché la membrana pH è composta da un vetro a basso errore di
sodio, l’errore dovuto al sodio è trascurabile quando si misura ad un valore di pH inferiore a 12. Quando si misura ad
un pH superiore a 12, aggiungere il valore di correzione dalla nomografia sotto al valore di pH osservato.
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Esempio di Errore Sodio
pH letto
12.10
Concentrazione Sodio
0.5 M
Temperatura
50 °C
Correzione
0.01
Valore pH corretto
12.11
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Procedure di Lavaggio Elettrodo pH
Una delle ragioni più comuni del fatto che un elettrodo non lavori appropriatamente è perchè può essere sporco, otturato o ricoperto. Tener puliti gli elettrodi significa ripristinare la loro performance e prolunga la loro vita utile.
Le soluzioni di pulizia elettrodo pH Thermo Scientific sono studiate per semplificare la manutenzione dell’elettrodo pH
e le soluzioni ready-to-use includono un piccolo beaker to per mantenere la soluzione di pulizia e la pipetta plastica
per rimuovere la soluzione di riempimento dell’elettrodo.
Il Kit soluzione di pulizia, Cat. N. 900020, contiene un flacone di ognuna delle soluzioni di pulizia per gli operatori che
lavorano con varie matrici di campioni.
La procedura di pulizia ottimale dipende dal tipo di campione, montaggio o otturazione del tipo di elettrodo. Le
seguenti istruzioni costituiscono un punto di partenza per lo sviluppo di una procedura di pulizia efficace.
1 Scegliere una soluzione di pulizia. La soluzione di pulizia D è una delicate soluzione di pulizia e la soluzione di puli
zia C è invece una soluzione forte. La soluzione A è indicate per la rimozione di depositi di proteine e la soluzione B
per la rimozione dei contaminanti batterici.
2 Agitare la soluzione di pulizia. Versare sufficiente soluzione di pulizia in un beaker per coprire la giunzione dell’elet
trodo. Fare riferimento alla Figura 1 a pagina 6 per individuare I componenti di un elettrodo pH tipico, come la giun
zione liquido/liquido dell’elettrodo.
3 mmergere l’elettrodo per cinque – dieci minuti nella soluzione di pulizia agitando moderatamente. Gli elettrodi con
giunzione tipo stoppino possono richiedere maggior tempo di pulizia.
4 Togliere l’elettrodo dalla soluzione di pulizia e lavare bene con acqua distillata per rimuovere ogni traccia di soluzio
ne di pulizia.
5 Se si pulisce un elettrodo a riempimento rimuovere la soluzione di riempimento usando la pipette a corredo del kit e
aggiungere fresca soluzione di riempimento nell’elettrodo. Ripetere questo passo due o tre volte per un ottimale
performance dell’elettrodo.
6 Se si pulisce un elettrodo Sure-Flowe, far defluire poche gocce di soluzione di riempimento attraverso la giunzione
dell’elettrodo premendo in giù il cappuccino dell’elettrodo. Assicurarsi che la giunzione venga attraversata dalla solu
zione ripristinarla. Riempire l’elettrodo con la soluzione di riempimento.
7 Immergere l’elettrodo pH di ROSS nella soluzione di conservazione Cat. N. 810001, o l’elettrodo pH standard nella
soluzione di conservazione Cat. N. 910001, per almeno 30 minuti.
8 Sciacquare bene l’elettrodo con acqua distillata e misurare i campioni come al solito. Se la risposta dell’elettrodo è
lenta o l’elettrodo non si calibra correttamente, ripetere la procedura di pulizia. Campioni viscosi e che contengono
materiali solidi spesso richiedono nuove pulizie e cambio della soluzione di riempimento.
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Codice
900020
900021-WA
900022-WA
900023
900024
Descrizione
Kit soluzioni di pulizia elettrodo pH, flaconi da 30 mL di soluzioni di pulizia A e C, flaconi da 60 mL di
soluzioni di pulizia B e D, beaker e pipetta
Soluzioni di pulizia elettrodo pH A, rimuove contaminante proteine, 4 flaconi da 30 mL, beaker e pipetta
Soluzione di pulizia elettrodo pH B, rimuove contaminanti batterici, 4 flaconi da 60 mL, beaker e pipetta
Soluzione di pulizia elettrodo pH C, per uso generale, 4 flaconi da 30 mL, beaker e pipetta
Soluzione di pulizia elettrodo pH D, rimuove contaminanti da oli e grassi, 4 flaconi da 60 mL, beaker e
pipetta
Durata di vita per Tamponi e Soluzioni
Tamponi pH Thermo Scientific non aperti e soluzioni di riempimento elettrodi hanno una data di scadenza di due anni
dalla data di produzione. Certificati di analisi, che includono la data di scadenza, sono disponibili online. Visitate
www.thermoscientific.com/waterCoA e inserite il numero di catalogo del prodotto (es. 910107) e il codice di lotto nel
box di ricerca. Il risultato della ricerca comprenderà un link al certificate di analisi del prodotto. Il codice di lotto è
stampato sul fondo o a lato del flacone della soluzione e consiste di due lettere seguite da un numero (es. LQ1).
Quando un tampone pH o una soluzione di riempimento elettrodo viene aperta, buttare la parte rimasta dopo 2 o 3
mesi. Quando un tampone pH 10.01 è stato aperto, buttare la parte rimasta dopo 1 mese, poichè il tampone pH
10.01 è vulnerabile alla contaminazione da anidride carbonica. Non rimettere mai un tampone pH o una soluzione di
riempimento di nuovo nel suo flacone.
Problemi comuni di campioni pH e Rimedi
Misure di pH in tampone TRIS, campioni con Proteine e Solfuro
Il TRIS [tris (idrossimetil) aminometano] è un composto frequentemente usato come tampone biologico, il solfuro è
comune in acque di scarico e prodotti petroliferi e le proteine sono spesso presenti in prodotti alimentari, acque di
scarico e campioni biologici. Quando viene usato un elettrodo pH a singola giunzione Ag/AgCl in tampone TRIS, campioni con proteine o solfuri, il campione si complesserà con l’argento e otturerà la giunzione dell’elettrodo, impedendo
misure di pH stabili. Le proteine possono anche ricoprire il bulbo pH-sensibile. Per ottenere risultati più accurate e
misure più stabili in questi campioni, usare un elettrodo pH con riferimento di ROSS o a doppia giunzione Ag/AgCl
Sono raccomandati gli elettrodi ROSS Ultra, ROSS, AquaPro e Doppia Giunzione per misurare il pH in tampone
TRIS, campioni con proteine o solfuri. Quando si misurano campioni con proteine, immergere l’elettrodo pH nella
soluzione di conservazione elettrodo pH di ROSS, Cat. N. 810001, tra una misura e l’altra per rimuovere il rivestimento da proteine.
Misure di pH in Campioni Solidi e su Superfici
I campioni solidi e semi-solidi comprendono formaggio, carne, polveri, carta e agar gel. Ci sono molti metodi disponibili per misurare il pH di campioni solidi e semi-solidi che prevedono l’uso di un elettrodo pH a superficie piatta o
usando un elettrodo pH a punta, e agitando o miscelando una quantità fissa di campione con acqua distillata. Una
volta stabilito un metodo compatibile con il campione, questo deve essere seguito esattamente con tutti i campioni
per ottenere le misure più riproducibili.
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Se il campione è soffice o semi-solido, usare un elettrodo pH a punta e forare il campione con l’elettrodo ad una fissa
profondità. Se la superficie del campione è umida, usare un elettrodo ph piatto e misurare sulla superficie del campione. Il campione deve essere sufficientemente bagnato da consentire un contatto adeguato con il bulbo sensibile e la
giunzione di riferimento. Se necessario, aggiungere una goccia di acqua distillate o di cloruro di potassio per bagnare
meglio la superficie prima di appoggiare l’elettrodo sul campione. Per la migliore riproducibilità, tutti i campioni devono
avere la stessa aggiunta di liquido prima della misura.
Se il campione è solubile in acqua, miscelare una percentuale fissa di campione con una quantità fissa di acqua e
fare la misura sulla soluzione risultante. E’ comunemente usato fino a un 25 % di campione su peso o volume. Per
campioni di formaggi mescolare 5 grammi di formaggio con 100 mL di acqua distillate e agitare vigorosamente la
soluzione; al termine attendere 5 minuti per consentire la decantazione dei solidi e poi misurare il pH della porzione
liquida. Per campioni di carta bagnare 1 grammo di pezzi di carta in acqua distillata, attendere 10 minuti e misurare il
pH del liquido. Per campioni di terreno miscelare un rapporto fisso di terreno con acqua distillate e agitare vigorosamente la soluzione, al termine attendere un tempo prefissato per consentire ai solidi di depositarsi e poi immergere
l’elettrodo pH ad una fissa profondità e misurare il pH della porzione liquida.
Misure di pH in Campioni di Acqua Pura
Campioni di acqua pura comprendono acqua distillata, acqua deionizzata, alcune acque di processo, acque pulite,
alcune acque superficiali, effluenti trattati, acque di caldaia e acqua piovana. In campioni di acqua pura la risposta
dell’elettrodo pH tende a derivare ed è lenta, non riproducibile e inaccurata. Le misure in questi campioni sono più difficili a causa della bassa conducibilità; differenze tra le basse forze ioniche delle soluzioni e la normale forza ionica
dei tamponi comporta cambi nel potenziale della giunzione liquida e inoltre avviene un assorbimento di anidride carbonica nel campione. Poiché le soluzioni di acqua pura hanno una bassa conducibilità, la soluzione tenderà ad agire
come una antenna e la risposta dell’elettrodo subirà variazioni.
La calibrazione di un elettrodo pH in tamponi con alta forza ionica fa aumentare il tempo richiesto per la stabilizzazione quando si misura un campione a bassa forza ionica. Inoltre aumenta la possibilità di contaminazione del campione. Per misure più precise sia i tamponi che i campioni dovrebbero avere una forza ionica simile. Quando due soluzioni vengono a contatto avviene un fenomeno di diffusione fino a quando non viene raggiunto un equilibrio. Poiché
gli ioni hanno una differente mobilità e diffondono con differenti rapporti, avviene uno sbilancio di carica elettrica al
punto di contatto. Si genera un potenziale di giunzione liquida quando la soluzione di riempimento dell’elettrodo
incontra il campione. Questo sbilancio di carica sarà più largo più sarà alta la differenza di composizione tra la soluzione di riempimento e il campione. E’ importante che il potenziale di giunzione sia costante durante la misura. Se le
due soluzioni sono abbastanza differenti, delle normali fluttuazioni nello strato limite produrranno instabilità. Quando si
misurano campioni e standard con forza ionica simile si ottengono potenziali di giunzione costanti e riproducibili.
Poiché le acque pure contengono poche sostanze disciolte diventa piccola la loro capacità di tamponamento.
L’assorbimento dell’anidride carbonica dall’atmosfera causa piccolo cambi in pH, osservati come una deriva nella lettura del pH e un diverso pH dal campione originale.
Il pH test Kit Thermo Scientific™ Pure Water™ Cat. N. 700001, è stato sviluppato per minimizzare i problemi che si
incontrano quando si misura il pH in acque pure. Questo test kit usa un additivo per pH in acqua pura chiamato
pHISA™ adjustor e tamponi a bassa forza ionica che contengono lo stesso background come pHISA adjustor. Per
risultati più accurati si raccomanda di usare un elettrodi pH di ROSS Ultra o ROSS. Aggiungendo pHISA adjustor al
campione si aumenta la sua forza ionica, riducendo instabilità e migliorando il tempo di risposta. La deriva in pH causata dall’aggiunta di pHISA adjustor è minima – tra 0,005 e 0,01 unità pH. Poichè si aggiunge la stessa quantità di
pHISA adjustor sia ai tamponi che ai campioni, l’effetto netto sul pH è trascurabile. La calibrazione si effettua usando
tamponi a bassa forza ionica con pHISA adjustor già aggiunta. La misura con campioni e tamponi con la stessa forza
ionica aumenta accuratezza, precisione e tempo di risposta.
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Misure di pH in Fanghi, Sospensioni, Colloidi, Melme e Campioni Viscosi
Fanghi, sospensioni, colloidi, melme e campioni viscosi includono acque di scarico, pasta di cellulose e scoli di produzioni. Questi campioni otturano la giunzione dell’elettrodo e rivestono il bulbo pH-sensibile con la conseguenza di
avere una bassa risposta dell’elettrodo, derive di letture ed errori nelle misure di pH.
Per avere risultati più accurati e misure più stabili in questo tipo di campioni usare un elettrodo pH con una giunzione
tipo Sure-Flow e immergere tra una misura e l’altra l’elettrodo nella soluzione di conservazione di ROSS, Cat. N.
810001.
Per la migliore riproducibilità, immergere l’elettrodo pH sempre in una fissa profondità in tutti i campioni. Le giunzioni
Sure-Flow e giunzioni aperte resistono alle otturazioni, assicurano un flusso costante di soluzione di riempimento e
sono estremamente facili da pulire. Le giunzioni aperte resistono alle otturazioni, contengono un polimero a gel a
bassa manutenzione come soluzione di riempimento e sono facili da pulire. Gli elettrodi pH ROSS Sure-Flow,
Ag/AgCl Sure-Flow e AquaPro sono raccomandati per misure di pH in fanghi, sospensioni, colloidi, melme e campioni
viscosi. La soluzione di conservazione elettrodi pH ROSS aumenterà le performance degli elettrodi pH agendo anche
come una vera soluzione di pulizia media. Per procedure più vigorose di pulizia far riferimento alla sezione Procedure
di Pulizia elettrodi pH.
Misure di pH in Campioni con pH estremo o Alto Contenuto Salino
Campioni con un pH inferiore a 2, pH superiore a 12 e con contenuto salino superiore a 0,1 M, quali acidi per batterie, soluzioni di placcatura e salamoie, creano problemi di misura con la semi-cella di riferimento dell’elettrodo pH,
dovuti al potenziale di giunzione liquida. Insorgono potenziali di giunzione liquida quando c’è una grande differenza di
composizione tra la soluzione di riempimento ed il campione, con conseguenza di deriva della misura e bassa risposta dell’elettrodo.
In campioni con un pH da 2 a 12 o con contenuto salino inferior a 0,1 M, til potenziale di giunzione liquida raramente
crea problemi perchè la soluzione di riempimento è formulate per fornire la migliore performance in queste condizioni.
In campioni con pH inferiore a 2, pH superiore a 12 o con contenuto salino maggiore di 0,1 M si raccomanda l’impiego di un elettrodo pH con riferimento tipo ROSS o a doppia giunzione Ag/AgCl. La soluzione di riempimento degli
elettrodi pH ROSS Ultra, ROSS e a Doppia Giunzione a riempimento può essere modificata per adeguarsi alla composizione del campione in modo da ridurre il potenziale di giunzione liquida e fornire misure più accurate e stabili in
questi campioni.
Per campioni con pH superiori a 12, aggiungere una base diluita alla soluzione di riempimento dell’elettrodo raccomandata per alzare il pH della soluzione di riempimento. Per campioni con un pH inferior a 2, aggiungere un acido
diluito alla soluzione di riempimento dell’elettrodo raccomandata per abbassare il pH della soluzione di riempimento.
Per campioni con un alto contenuto salino, usare una soluzione forte dello stesso sale della soluzione di riempimento
dell’elettrodo. Per esempio, quando si misura il pH di una salamoia di bromuro sodico usare bromuro di sodio nella
camera sterna di un elettrodo a doppia giunzione.
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Misure di pH in Campioni Non Acquosi
I campioni non acquosi contengono altri liquidi oltre all’acqua come olii, alcool, cosmetici, metanolo e acetone. Questi
campioni producono letture instabili, bassa risposta dell’elettrodo e errori di misura del pH dovuti ad alta resistenza
del campione, deidratazione del bulbo, contaminazione del campione e potenziale di giunzione liquida. L’alta resistenza (bassa conducibilità) di molti solventi organici causano disturbi e bassa risposta dell’elettrodo. Per evitare questo
dovrebbe essere usato un elettrodo con bulbo in vetro a bassa resistenza. E’ spesso utile aggiungere una piccola
quantità di un sale inerte (per esempio, un sale d’ammonio quaternario) per aumentare la conducibilità della soluzione. L’aggiunta di un sale cambierà l’attività dello ione idrogeno causando un piccolo cambiamento di; comunque l’errore è piccolo se confrontato con i problemi di deriva della misura.
Una bassa risposta dell’elettrodo e una deriva della misura sono anche causati dalle deidratazione del bulbo di vetro
sensibile. Affinchè il bulbo sensibile al pH possa funzionare, la superficie del vetro deve essere idratata in modo che
gli ioni idrogeno possano essere assorbiti nella superficie di vetro. Una soluzione non acquosa causa le deidratazione
del bulbo sensibile ma bagnando frequentemente l’elettrodo pH in acqua o in tampone si idrata il bulbo consentendo
una risposta più veloce e stabile. Per prevenire la contaminazione dei campioni a causa del trasporto sul bulbo vetroso, l’elettrodo dovrebbe essere lavato tra una misura e l’altra con un solvente che disciolga il materiale del campione
dall’elettrodo, e poi lavato ancora con un solvente volatile come l’acetone per rimuovere la soluzione di lavaggio,
seguita poi dall’immersione in un tampone pH.
L’insorgenza di potenziali di giunzione liquida larghi causano letture instabili e sono un problema quando si misurano
campioni non acquosi. Quando un elettrodo di riferimento con una soluzione di riempimento acquosa viene a contatto con un campione non acquoso si verifica una ineguale diffusione di ioni, causando una continua deriva della misura. Per minimizzare questo problema, la soluzione di riempimento dell’elettrodo dovrebbe essere modificata per fornire compatibilità con il campione e ridurre i problemi del potenziale di giunzione liquido/liquido. Un elettrodo a riempimento con un riferimento a doppia giunzione, come un elettrodo pH ROSS Ultra o ROSS, dovrebbe essere usato per
consentire di modificare facilmente la soluzione di riempimento. Possono essere usate varie alternative soluzioni di
riempimento compresa una miscela di metanolo e acqua saturate con KCI, acido acetico glaciale saturato con Kl,
acetone saturato con KI e metanolo saturato con LiCI. Quando si usa un solvente nella soluzione di riempimento, si
deve aggiungere un sale per migliorare la conduttanza elettrica. Il KI è più solubile del KCI e può essere sostitutivo
quando richiesto. Quando si modifica la soluzione di riempimento bisogna consentire all’elettrodo di raggiungere
l’equilibrio per una notte intera prima di riusarlo. Soluzioni di riempimento con solventi no devono essere usate con
elettrodi con corpo in plastica. E siccome elettrodi in corpo epossidico non devono essere usati in certi solventi, specialmente solventi organici altamente polari, si consiglia l’impiego di elettrodi in vetro.
Il valore di pH di una soluzione non acquosa non può essere accuratamente comparata con un tampone acquoso.
L’attività degli ioni idrogeno varia a causa delle differenze delle costanti dielettriche, acidità dei solventi e mobilità ioniche. I valori di pH ottenuti quando si misurano campioni non acquosi possono essere considerate misure relative, per
comparare qualità acido-base similari o indicare quando sono necessari aggiustamenti in pH. Le letture non possono
essere riportate come valori attuali di pH, dal momento che la scala del pH scale si basa sulla relative acidità o alcalinità dell’acqua.
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Documentazioni per Elettrochimica e Apparecchiature Analisi Acque
Prodotti Thermo Scientific Orion
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e turbidimetria.
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