Progetto di
Scienza dei Materiali
Progetto Nanorods
Coi Federico
Cosa sono le Nanotecnologie?
• Uno dei pionieri dell’applicazione
industriale delle nanotecnologie , Albert
Franks, definì tali scienze come “quell’area
della tecnologia dove le dimensioni e le
tolleranze tra i 0,1 nm ei 100nm giocano
un ruolo critico”
A che cosa servono?
• Lo sviluppo tecnologico ha consentito di
realizzare apparecchiature e strumenti in grado di
vedere, investigare, manipolare e controllare la
materia su scala atomica, consentendo ai
ricercatori di “toccare con mano” le superfici o la
struttura dei materiali con una precisione mai
prima raggiunta.
In questa esperienza…
… produrremo dei nanofilamenti di nichel,
attraverso un processo di elettrolisi, all’interno di
una membrana di policarbonato dotata di
nanopori, dopo aver argentato quest’ultima.
Materiali
• Membrana di policarbonato;
• Parafilm;
• Materiali di costruzione per cella elettrolitica
(cavi elettrici, soluzione di acqua e rame,
ecc…);
• Microscopio elettronico a scansione;
• Scotch;
• Sonicatore e ancorette magnetiche;
• Filtro a vuoto.
Reagenti
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SnCl2*2H2O (100 ml);
AgNO3 (25 ml);
NaOH (12.5 ml);
NH4OH al 10% (1.25 ml);
1.8 di glucosio in 100 ml;
Diclorometano.
L’esperimento si divide in due fasi:
• Prima Fase: in questa fase si prepara la
membrana di policarbonato per l’elettrolisi e le si
deposita il nichel all’interno;
• Seconda Fase: successivamente si scioglie la
membrana e si deposita il nichel su un’altra per
poter osservare le nanofibre di nichel.
Prima Fase
• Fissare un pezzetto di parafilm su un supporto di
plexiglass con dello scotch e appoggiarvi sopra
la membrana di policarbonato con la parte lucida
verso il basso (attenzione a non formare bolle);
• Preparare la soluzione di sensibilizzazione (100
ml di SnCL2*H2O 3 mM);
• Immergere la membrana fissata sul supporto di
plexiglass nella soluzione per 45 minuti;
Prima Fase
• Preparare il reattivo di Tollens con i seguenti
reagenti:
– 1.25 g di AgNO3 in 25 ml (attenzione :
fotosensibile);
– 12.5 ml di NaOH in 100ml;
– 12.5 ml di NH4OH al 10%.
Unendo i reagenti nell’ordine si ottiene una
sospensione quasi limpida;
• Preparare una soluzione di glucosio,
sciogliendone 1,8 g in 100 ml;
Prima Fase
• Dopo 45 min sciacquare con acqua distillata la
membrana di policarbonato;
• Immergere la membrana nel reattivo di Tollens
per 10 minuti in un recipiente trasparente;
• Passati 10 min si aggiungono 75 ml di soluzione
di glucosio, si agita la soluzione per 1 minuto
circa, finchè sulle pareti del recipiente non si nota
la formazione di uno specchio argentato;
Prima Fase
• Lavare accuratamente la membrana con acqua
distillata, rimuoverla delicatamente dal supporto
di plexiglass e dal parafilm, verificando che
l’argentatura interessi un solo lato. Appoggiare la
membrana su un supporto di vetro;
Prima Fase
• Montare la cella elettrochimica, così costituita :
– catodo (-) : membrana con il lato argentato a contatto
con una lastrina di ottone;
– anodo (+) : filo di nichel avvolto a spirale;
– cilindro cavo contenente la membrana e la soluzione di
nichelatura;
– cavi elettrici (nero - ; rosso +);
– pila da 1,5V e supporto per pila.
• Fare attenzione: il filo di nichel deve “pescare”
nella soluzione di nichelatura, ma non toccare le
pareti della cella (utilizzare inoltre un tester per
verificare il passaggio della corrente);
Prima Fase
• Dopo aver predisposto lo strumento, procedere
con l’elettrodeposizione per 10 minuti. Al catodo
si otterrà la deposizione di Nichel (riduzione) ed
all’anodo Ni++ (ossidazione del filo);
Prima Fase
• Al termine del processo elettrochimico, si smonta
la cella e si rimuove delicatamente la membrana,
ponendola sul supporto di vetro. Prima di toglierla
dal dispositivo sciacquarla accuratamente con
acqua distillata, ripetendo più volte l’operazione e
tamponando l’acqua in eccesso con carta da filtro
o simile;
• Ora può iniziare l’operazione di “peeling” per
rimuovere il film di Nichel depositato in superficie
ed il film d’argento (attaccare un pezzo di scotch
alla membrana e rimuoverlo delicatamente per
effettuare il peeling).
Seconda Fase
• Tagliare una sezione di 1.5 x 1.5 cm dal centro
della membrana (attenzione a non strappare:
causa la perdita dei nanorods);
• Immergere la sezione di membrana in un becker
con del diclorometano, e attendere lo
scioglimento della membrana;
• Inserire un ancoretta magnetica nel becker e
attendere qualche minuto (i nanorods, essendo di
metallo, vengono attirati dall’ancoretta);
Seconda Fase
• Estrarre l’ancoretta e attendere l’evaporazione
del diclorometano rimasto;
• Immergere l’ancoretta in un becker pieno di
acqua distillata, quindi immergere il becker in un
sonicatore (una vasca collegata ad un dispositivo
che, emettendo vibrazioni, stacca i nanorods
dall’ancoretta magnetica);
• Estrarre l’ancoretta dal becker prima di spegnere
il sonicatore, quindi estrarre il becker dal
sonicatore;
Seconda Fase
• Filtrare l’acqua distillata con i nanorods in un’altra
membrana, tramite un filtro a vuoto (il filtro crea il
vuoto sotto la membrana, e l’acqua scende
spinta dalla pressione atmosferica, depositando i
nanorods nei nanopori della membrana);
• Dopo la filtrazione far essiccare la membrana per
alcuni secondi;
• Tagliare una strisciolina della membrana facendo
attenzione a non strappare e a non toccarne la
superficie;
Seconda Fase
• Applicare un disco adesivo al cilindretto metallico
per i campioni da microscopio SEM, quindi
applicare la striscia sul disco (attenzione a non
creare bolle o toccare la superficie della
membrana);
• Tagliare le parti in eccesso;
• Inserire il campione in una macchina per la
doratura (si “dora” la superficie del campione per
farlo diventare un buon conduttore e permettere
al SEM di fare le analisi);
Seconda Fase
• Inserire il campione dorato nel microscopio e
iniziare l’analisi.
• I puntini evidenziati in rosso e indicati dalle
freccie sono i nanofilamenti di nichel. Attualmente
le nanofibre di nichel sono impiegate nella
costruzione di microchip e apparecchi elettronici.