Il Microscopio Elettronico a
Scansione
Come funziona, come è strutturato
Cosa è la Microscopia Elettronica
Tecnica
che
permette
l’osservazione di campioni con
ingrandimenti e risoluzione
1000 volte superiore alla
microscopia ottica ordinaria
Alcuni cenni storici
• 1897: J. Thomson scopre l’elettrone
• 1924: L. de Broglie propone la teoria
ondulatoria della materia
• 1926: H. Busch dimostra che i campi
elettrici e magnetici a simmetria assiale si
comportano come lenti per gli elettroni
Nascita dell’ottica elettronica
Alcuni cenni storici
• 1934: E. Ruska primo prototipo di TEM
• 1938: von Ardenne primo prototipo STEM
• 1942 Zworykin realizza il primo prottipo di SEM
capace di analizzare campioni massivi.
• 1960 Everhart e Thornley introducono il loro
rivelatore per elettroni secondari, basato su
scintillatore e tubo fotomoltiplicatore
• 1965: Cambridge Instruments produce e
commercializza il primo SEM
• 1986: Ruska vince il Nobel
IL SEM
• Il Microscopio Elettronico a Scansione sfrutta
la generazione di un fascio elettronico ad alta
energia nel vuoto.
• Il fascio viene focalizzato da un sistema di
lenti e deflesso per scandire una area del
campione
• L’interazione fascio-campione genera vari
segnali che vengono acquisiti da opportuni
detectors e successivamente elaborati fino a
formare una immagine a livelli di grigio
I pregi del SEM
Da indicazioni su:
•
•
•
•
•
morfologia della superficie del campione
composizione chimico fisica
Difettosità elettriche
Contaminazione delle superfici
Misura dei potenziali superficiali
I pregi del SEM (2)
•
•
•
•
Alta risoluzione (limite 2nm)
Alti ingrandimenti (fino a 100000x)
Alta profondità di campo
Facile preparazione del campione
La combinazione di alti ingrandimenti, alta risoluzione,
larga ampiezza del fuoco e facile preparazione e
osservazione del campione rende il SEM uno degli
strumenti più affidabili e più semplici da utilizzare per
lo studio e la diagnostica delle difettosità nei
componenti elettronici.
Confronto tra microscopie
MO
SEM
TEM
1-1000
10-10000
1000-1000000
5mm
0,1mm
5nm
Per osservazioni accurate
0,2mm
20nm
1nm
Limite
0,1mm
1nm
0,2nm
0,1mm a 10x
10mm a 10x
limitata allo spessore del film
1mm a 100x
1mm a 100x
limitata allo spessore del film
versatile
richiede il vuoto (0,03Pa)
richiede il vuoto (0,03Pa)
Range di ingrandimento
Risoluzione
Ordinaria
Profondità di campo
Ambiente
Il SEM del LIMINA
Il Paleo SEM
Il Microscopio Elettronico a Scansione
Parti principali
• La sorgente di illuminazione: il cannone elettronico
• Il sistema per il vuoto spinto
• Le lenti elettromagnetiche (1 o più a seconda dello
strumento)
• Le bobine di deflessione
• La lente obiettivo
• I rivelatori di segnale
• Il sistema di trasformazione dei segnali in immagini
• La camera porta-campioni
Sorgente di elettroni
Sorgente di elettroni (2)
Le sorgenti si dividono in due categorie:
1. Emissione termoionica
2. Emissione di campo
Le sorgenti di emissione termoionica si dividono in
• Catodo a filamento di Tungsteno
• Catodo in Esaboruro di Lantanio (LaB6)
La legge di Richardson esprime la densità di corrente
emessa per effetto termoionico
J c  AT exp(  Ew / KT )
2
Catodo a filamento di Tungsteno
• Filamento ripiegato a forma di V con
raggio di curvatura 100mm
• Temperatura di esercizio 2700-3000K
• Corrente emessa Jc=1,75 A/cm-2
• Vuoto richiesto 10-3Pa
• Vita media 60-100 ore
Catodo a filamento di Tungsteno
Circuito di riscaldamento del catodo
Resistenza autopolarizzante
+
Anodo collegato all’alta tensione
(fino a 30KV)
Come si forma il fascio elettronico
• Il filamento viene riscaldato a temperature tali che
gli elettroni guadagnano energia sufficiente a
superare l’energia di estrazione del materiale
(emissione termoionica)
• Gli elettroni vengono attratti verso l’anodo
polarizzato con alte tensioni
• Il sistema si comporta come una lente elettrostatica
formando una “immagine” del filamento tra il
Wehnelt e il catodo
• Le lenti elettromagnetiche riducono via via il
diametro iniziale
Catodo ad esaboruro di lantanio (LaB6)
•
•
•
•
Asta di LaB6 di 16mm con sezione di 1mm2
Temperatura di esercizio 1700-2100K
Corrente emessa 40-100 A/cm-2
Vuoto richiesto 10-4Pa (necessità di un
ulteriore sistema di vuoto costituito da una
pompa ionica)
Emissione per effetto campo
• Emissione dovuta alla capacità
di estrazione di elettroni da un
monoblocco
di Tungsteno
appuntito da parte di campi
elettrici intensi
• Raggio di curvatura del
cristallo 20-200nm
• Vuoto richiesto 10-7Pa
Emissione effetto campo:
formazione del fascio
• Il monocristallo di tungsteno è sottoposto
all’azione del campo elettrico del primo
anodo (circa 3000V)
• Gli elettroni emessi vengono accelerati dal
secondo anodo fino a 100KeV
• La lente elettrostatica genera il cross over
oltre i due anodi.
Catodo ad emissione di campo
Si è dimostrato che la massima densità
di corrente che può essere focalizzata
sul campione è:
Jb=4ib/d02
ib= corrente totale del fascio
d0= diametro del cross–over
Limitazioni:
Aberrazioni delle lenti elettroniche
Diaframmi lungo la colonna
Occorre introdurre una nuova grandezza
Brillanza (β)
Densità di corrente per unità di angolo
solido (A*cm2*sr-1)
  4ib /(d 0 0 )
2
0= semiangolo del cono di raggi che
convergono per formare il cross-over
0
Brillanza (β)
E’ stato dimostrato che la brillanza non può superare
il valore
β= JceV0/kT con
Jc e T densità di corrente e temperatura alla superficie del
catodo
V0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma
la sua immagine
Confronto tra filamenti
Emettitore
Vita media
(ore)
Source
size
Brillanza a 25KV
W (termoionico)
60-100
100mm
1 ACm2sr-1
LaB6
300-500
5mm
20-50 ACm2sr-1
W (emissione di
campo)
300-1000
<100A°
100-1000 ACm2sr-1
Lenti elettromagnetiche
• Una lente elettronica è formata da un
nucleo cilindrico di ferro dolce contenente
un avvolgimento di spire di ferro.
• Quando viene fatta passare una corrente
si genera un campo Elettro-magnetico
parallelo all’asse della lente.
• Il campo, agendo sulla carica elettrica
dell’elettrone, “devia” il suo moto.
Lenti elettromagnetiche
Lenti elettromagnetiche
• Poiché il campo magnetico formatosi non
garantirebbe in ogni suo punto la stessa
intensità e simmetria, viene adattato
all’interno della lente un pezzo polare che
concentra in un segmento di pochi millimetri
l’intensità del campo.
• Il diametro del fascio viene così ridotto
• In questi pezzi polari vengono inseriti dei
diaframmi che hanno lo scopo di limitare
l’utilizzazione del fascio elettronico alla sua
parte centrale.
Traiettoria del fascio
Il sistema ottico di un SEM
può essere schematizzato
come costituito da tre lenti:
due condensatrici ed una
obiettivo, tra esse è posto un
diaframma che controlla
l’apertura finale.
Le bobine di deflessione
• Permettono di effettuare una scansione del
fascio lungo un area del campione
• Una coppia di bobine deflette il fascio lungo
l’asse X, una seconda coppia lungo l’asse y
• È sincronizzato con il pennello di un tubo a
raggi catodici (CRT) che fornisce l’immagine
finale
Le bobine di deflessione
La camera porta campioni
Definizioni importanti: Risoluzione
Risoluzione: la distanza minima tra 2 oggetti per
la quale i due oggetti appaiono distinti
In Ottica dipende non solo dalle lenti ma anche
dalla lunghezza d’onda della sorgente luminosa.
In microscopia ottica il limite di risoluzione è 200nm
per via della lunghezza d’onda della luce visibile che
varia tra 0.4mm e 0.7mm
Risoluzione nel SEM
In microscopia a scansione “la fonte di illuminazione”
è data dagli elettroni e la risoluzione dipende da
molteplici fattori legati all’area di generazione del
segnale:
• Intensità e larghezza del fascio primario
• Aberrazioni delle lenti elettroniche
• Tipologia del segnale generato
•Composizione del campione che si studia
Risoluzione (2)
Risoluzione
Spot-size stretto
Spot-size largo
Il giusto compromesso
Spot size piccolo
Maggior risoluzione
Minore numero di
elettroni generati
Minor rapporto segnale
rumore
Immagini rumorose:
necessità di filtrarle
Le aberrazioni
Aberrazione sferica
Elettroni che si muovono a diversa
distanza dall’asse vengono
focalizzati in punti diversi
Aberrazione cromatica
Elettroni con diversa energia
vengono focalizzati in punti diversi
Astigmatismo
Varie imperfezioni
(irregolarità di lavorazione
nell’avvolgimento delle
bobine, disomogeneità nei
materiali, contaminazioni)
inducono delle asimmetrie
nei campi delle lenti. Tuttavia
lo strumento e’ dotato di un
sistema di bobine di
compensazione che
consentono di minimizzare
tale aberrazione.
Definizioni importanti: Profondità
di campo
Profondità di campo: Intervallo, misurato
lungo l’asse ottico (asse z nel microscopio),
entro il quale si può spostare il campione
senza che la sua immagine appaia fuori fuoco
 Dipende dalla apertura angolare delle lenti
obbiettivo. Come vedremo, la profondità di
campo al SEM è circa 100 volte superiore
rispetto al microscopio ottico a parità di
ingrandimento
La divergenza del fascio provoca un
allargamento del suo diametro sopra e
sotto il punto di fuoco ottimale. In prima
approssimazione, a una distanza D/2
dal punto di fuoco il diametro del fascio
aumenta di Δr ≈αD/2.
E’ possibile intervenire sulla profondità
di campo aumentando la distanza di
lavoro e diminuendo il diametro
dell’apertura finale
Profondità di campo
Minore e’ l’apertura della lente obiettivo e maggiore e’ la
distanza di lavoro WD, maggiore e’ la profondità di fuoco.