Università degli Studi di Napoli Federico II Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali Anno Accademico 2003-2004 Laboratorio Integrato di Chimica e Tecnologia dei Materiali Modulo II PROCESSO DI ESTRUSIONE Polipropilene Moplen Relatori Farisco Loredana Lanna Massimo Mallardo Carolina Romano Anna Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Estrusore • basamento • tramoggia di alimentazione • cilindro e vite di plastificazione • testa di estrusione e filtro • riscaldamento del cilindro • raffreddamento del cilindro • quadro elettrico di comando motore e di termoregolazione Estrusione 1 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Caratteristiche geometriche • diametro interno del cilindro di estrusione D1 • diametro interno della vite D2 • altezza del canale H ( D1= D2 + 2H ) • passo della vite B • inclinazione del filetto variabile tra θ1 e θ2 • spessore del filetto e eventualmente variabile tra e1 ed e2 Estrusione 2 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Estrusori bivite • Una delle differenze fondamentali tra estrusore bivite e monovite consiste nel tipo di trasporto che ha luogo nell’estrusore Estrusione 3 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Descrizione del processo • Nella zona iniziale il polimero allo stato solido viene trasportato e compresso lungo il cilindro • Durante l’avanzamento del polimero, a causa delle forze d’attrito e del riscaldamento esterno, il polimero fonde • Infine viene spinto allo stato fuso verso il foro di uscita opportunamente sagomato Estrusione 4 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Fasi del processo Zona di trasporto del solido o di alimentazione del polimero Zona di fusione Estrusione Zona di trasporto del fuso o dosaggio 5 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Zona di alimentazione Il principio di funzionamento della zona di trasporto del solido si basa sull’equilibrio delle forze di attrito tra polimero-cilindro e polimero-vite Zona trasporto del fuso Tratto finale dell’estrusore in cui il materiale completamente fuso e omogeneo viene spinto verso la trafila con una portata precisa e costante Estrusione Zona di fusione La fusione del polimero è dovuta a: • resistenze elettriche • incamiciamenti con fluidi caldi • dissipazione viscosa (autoriscaldamento) All’interno dell’estrusore si genera un flusso circolare che favorisce la fusione 6 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Moplen (omopolimero dell’1-propene) Colore: Bianco Odore: Inodore Range di temperature di fusione: 160-163°C Temperatura di combustione: > 400°C Temperatura di degradazione: > 300°C Densità a 20°C: 0.89-0.91 g/cm3 Solubilità in acqua: Insolubile Distribuzione dei pesi molecolari stretta Buone proprietà barriera ai gas Estrusione 7 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Utilizzi • Filamenti ad alta tenacità • Fibre • Idoneo al contatto con gli alimenti (packaging) • Tubi flessibili • Guarnizioni Estrusione 8 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Physical Nominal Values (SI) Melt Mass-Flow Rate (MFR) (230°C/2.16 kg) Heat Deflection Temperature Melt Volume-Flow Rate (MVR) (230°C/2.16 kg) Mechanical Test Method 11 g/10 min ISO 1133 15.0 cm3/10 min ISO 1133 Nominal Values (SI) Test Method Tensile Modulus 1500 MPa ISO 527-1,-2 Tensile Stress at Yield 35.0 M Pa ISO 527-1,-2 8.0 % ISO 527-1,-2 50 % ISO 527-1,-2 Strain at Yield Tensile Strain at Break Melt Mass-Flow Rate Thermal Nominal Values (SI) Melt Volume-Flow Rate HDT B (0.45 MPa) Unannealed 85.0 °C Vicat Softening Temperature Test Method ISO 75B-1,-2 ISO 306 (B50 (50°C/h 50N)) 90.0 °C Vicat Softening Temperature (A50 (50°C/h 10N)) 154 °C Additlonal Properties Tensile Elongation at Break, ISO 527-2: >50% Estrusione 9 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Procedimento sperimentale Parametri fissati: • temperature alle quali le camicie di riscaldamento devono portare il cilindro esterno nelle quattro zone di interesse • frequenza di rotazione della vite (Rpm) Grandezze misurate: • temperatura del polimero all’interno del cilindro • coppia fornita alla vite rotante dal motore collegato all’estrusore • tempo di permanenza del polimero nell’estrusore Estrusione 10 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Operazioni preliminari • Si collegano alla macchina due termocoppie che, affacciate l’una sul fuso attraverso un’apertura nel corpo del cilindro, l’altra sulla camicia di riscaldamento, forniscono rispettivamente l’entità della temperatura del fuso e di quella di controllo • Si calibra il trasduttore mediante il quale è possibile controllare la coppia cui è soggetta la vite • Si fissano le temperature del cilindro esterno, il cui controllo è assicurato dalle camicie termiche, ponendole rispettivamente pari a: 130°C, 170°C, 200°C, 200°C Estrusione 11 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Esecuzione del processo • I granuli di polipropilene vengono caricati dalla tramoggia e spinti dalla vite rotante verso la zona di uscita; il processo viene effettuato a bocca piena: questo garantisce una miscelazione ottimale del polimero pur causando un aumento delle pressioni nel cilindro • La frequenza di rotazione della vite viene impostata attraverso una manopola e visualizzata sul monitor del calcolatore • I dati su temperature, frequenza di rotazione della vite e coppia vengono automaticamente rilevati dal calcolatore in linguaggio macchina e poi trasferirti in linguaggio ascii in modo da poter essere elaborati mediante un calcolatore esterno Estrusione 12 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Analisi dei dati Regolazione a 60 RPM 120 120 100 100 80 80 Rpm Fase di regolazione della macchina Rpm Regolazione a 20 RPM 60 60 700 6000 6000 5000 5000 4000 4000 Coppia (Ncm) Coppia (Ncm) 700 650 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Tempo (s) Tempo (s) Transitorio di durata 120 s 650 0 600 0 600 20 550 20 500 40 450 40 3000 3000 2000 2000 1000 1000 0 0 550 500 450 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Tempo (s) Tempo (s) COPPIA MEDIA: (2237 ± 116) Ncm COPPIA MEDIA: (3303 ± 228) Ncm Estrusione 13 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II Regolazione a 20 RPM 120 120 100 100 80 80 Rpm Rpm Regolazione a 100 RPM 60 60 40 40 20 20 0 0 1272 1322 1372 1422 1472 1522 1572 1272 1322 1372 1422 1472 1522 1572 Tempo (s) 6000 6000 1222 1172 1122 1072 1022 972 922 872 822 800 750 700 Tempo (s) 5000 5000 4000 Coppia (Ncm) 4000 Coppia (Ncm) Conclusione del processo 3000 3000 Diminuzione della quantità di polimero processata 2000 2000 1000 1000 0 1222 1172 1122 1072 1022 972 922 872 800 750 700 822 0 Tempo (s) Tempo (s) COPPIA MEDIA: (4689 ± 332) Ncm COPPIA MEDIA: (2070 ± 180) Ncm Estrusione 14 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II 120 100 Frequenze di rotazione della vite di volta in volta fissate Rpm 80 60 40 20 0 1600 1550 1500 1450 1400 1350 1300 1250 1200 1150 1100 1050 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Tempo (s) 6000 Coppia (Ncm) 4000 3000 2000 1000 0 1600 1550 1500 1450 1400 1350 1300 1250 1200 1150 1100 1050 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Andamento globale della coppia fornita dal motore 5000 Tem po (s) Estrusione 15 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II 220 210 Temp. fuso, temp. Controllo (°C) Andamenti della temperatura del polimero fuso e della temperatura di controllo 200 190 180 170 160 150 0 200 400 1000 800 600 1200 1400 1600 Tem po (s) temperatura fuso Estrusione temperatura di controllo 16 Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II 120 100 Rpm 80 L’andamento caratteristico dei fenomeni termici è differente dalla “storia della velocità di rotazione” 60 40 20 0 1600 1550 1500 1450 1400 1350 1300 1250 1200 1150 1100 1050 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Tempo (s) 218 216 214 Temperatura fuso (°C) 212 210 208 206 204 202 200 Estrusione 17 1600 1550 1500 1450 1400 1350 1300 1250 1200 1150 1100 1050 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Tempo (s) Laboratorio integrato di Chimica e Tecnologia Corso di Laurea in Scienza e Ingegneria dei Materiali dei Materiali Università degli Studi di Napoli Federico II 5000 4500 4000 Coppia media (Ncm) Variazione lineare delle coppie medie con la velocità di rotazione y = 31x + 1571 R2 = 0,99 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 Il processo avviene a “bocca piena” 0 20 40 60 80 100 120 Rpm Estrusione 18