Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
INDICE
VERIFICA
ANALITICA DEI PARAMETRI DI SICUREZZA SU ALCUNI PRODOTTI DI QUALITA’
DELLA PROVINCIA A LUNGA CONSERVAZIONE E/O REPERIBILI SUL MERCATO AL MOMENTO
DELLE ANALISI (A CURA DI
CO.RI.BI.A.)...................................................................................................... 2
RAPPORTO DI PROVA SUI FORMAGGI................................................................................................................. 12
CONTENUTI AC. GRASSI TUMA PERSA ....................................................................................................... 13
CONTENUTI AC. GRASSI FIORE SICANO ................................................................................................... 13
RAPPORTO DI PROVA SUI VINI ........................................................................................................................ 14
D.O.C MONREALE .......................................................................................................................................................... 14
I.G.T SICILIA................................................................................................................................................................. 15
D.O.C CONTESSA ENTELLINA ................................................................................................................................ 16
D.O.C CONTEA SCLAFANI......................................................................................................................................... 16
I.G.T FONTANAROSSA DI CERDA......................................................................................................................... 16
D.O.C BIANCO D’ALCAMO ......................................................................................................................................... 16
RAPPORTO
DI PROVA COMPLESSIVO SUI CAMPIONI DI KAKI
................................. 19
RAPPORTO
DI PROVA COMPLESSIVO SUI CAMPIONI DI LIMONI VARIETÀ
“ZAGARA
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
BIANCA”...20
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Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
VERIFICA
QUALITA’
ANALITICA DEI PARAMETRI DI SICUREZZA SU ALCUNI PRODOTTI DI
DELLA PROVINCIA A LUNGA CONSERVAZIONE E/O REPERIBILI SUL
MERCATO AL MOMENTO DELLE ANALISI (A CURA DI CO.RI.BI.A.)
La Sicilia conserva un’ampia scelta di frutta e ortaggi, di razze autoctone, di derivati
della pesca e di produzioni casearie.
In un quadro di competitività crescente, hanno una funzione strategica le
produzioni, magari di nicchia, che rappresentano l’origine e le tradizioni della terra
siciliana.
Sostenere e proteggere le diversità autoctone significa custodire sapori e saperi
pluri-millenari.
Grazie ai casari, vignaioli, frutticoltori, tutti depositari di pratiche antichissime, si
sono conservate e recuperate varietà tradizionali.
Non è un caso che l’Isola sia la regione italiana più rappresentata nell’elenco dei
Presìdi Slow Food, cioè quelle piccole produzioni eccellenti, a rischio di scomparsa,
che sono state recuperate valorizzando territori, riscoprendo mestieri e tecniche di
lavorazione tradizionali, salvando dall’estinzione razze autoctone e natiche varietà
di ortaggi e frutta.
In seguito all’accordo per la realizzazione del progetto denominato “Sicurezza
Alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della provincia di Palermo”, il
Co.Ri.Bi.A., come prima fase del progetto, ha effettuato un’attenta ricerca
bibliografica su quei prodotti agro-alimentari individuati dai Proff. Bacarella e
Tudisca tra le produzioni agricole di qualità con marchio o in via di riconoscimento.
Le schede riguardano prodotti come: manna di Pollina, miele delle Madonie,
lenticchia di Ustica, zucchina lunga di Misilmeri, fagiolo Badda di Polizzi, carciofo
spinoso di Palermo, Broccolo di Misilmeri, melone d’inverno giallo “Cartucciaru” e
verde “ Purceddu”, ciliegio di Chiusa Sclafani, nocciola di Polizzi, nespola di Trabia,
susina di Monreale, kaki di Misilmeri, albicocco di Scillato, mandarino avana,
arancia bionda di Scillato, limone Conca d’oro, mandarino tardivo di Ciaculli frutta,
vino DOP Val di Mazara, vino Bianco d’Alcamo, vino Contea Sclafani, vino
Contessa Entellina, vino Monreale, vino Fontanarossa di Cerda, vino Sicilia.
Le schede complete degli aspetti nutrizonali, chimici, dietetici e salutistici sono state
utilizzate per la stesura di un opuscolo presentato in due grandi eventi: alla Fiera
del Mediterraneo di Palermo il 12-13-14 ottobre 2006 e al “ Salone del Gusto” di
Torino dal 26 al 30 ottobre 2006, alla conferenza stampa del 6 febbraio 2007
tenutasi all’Hotel Saint Regis di Roma ed all’evento del 28 marzo 2007, celebratosi
presso il Jolly Hotel di Bruxelles che ha visto l’intervento dei parlamentari europei.
Riassumendo il contenuto delle schede, possiamo dire che:
• I legumi sono alimenti poveri in grassi, ricche in proteine, carboidrati e fibra
alimentare; hanno un alto contenuto di ferro, tuttavia bisogna considerare che la
biodisponibilità di questo minerale è bassa a causa della notevole presenza di
fibra, che ne riduce l’assorbimento intestinale.
E’ importante ricordare che il valore nutritivo delle proteine dei legumi diventa
notevolmente più elevato se abbinati ai cereali perché le carenze in aminoacidi
essenziali dei legumi vengono a compensarsi con quelle dei cereali e viceversa.
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L’olio extra vergine di oliva non è solo un condimento, ma può essere
considerato a buon diritto un alimento grazie alla sua composizione che, oltre a
trigliceridi, acidi grassi essenziali e vitamina E, comprende una frazione minore
nella quale sono state recentemente identificate sostanze quali i polifenoli ed i
fitosteroli che esplicano azioni protettive per il nostro organismo.
Recenti studi epidemiologici hanno dimostrato una stretta correlazione tra il
consumo quotidiano di olio d’oliva e la riduzione dell’incidenza di disturbi
cardiovascolari.
L’effetto protettivo è attribuibile alla composizione dell’olio extra vergine di oliva che
grazie all’acido oleico rende le lipoproteine ad alta densità più solubili
aumentandone la capacità di rimuovere il colesterolo.
Da queste osservazioni si deduce che l’olio extra vergine di oliva, oltre alle qualità
organolettiche ed al potere nutritivo elevato, esercita un effetto favorevole nella
protezione dal rischio di malattie cardiovascolari e rappresenta quindi un alimento
fondamentale per una sana alimentazione.
• Il miele è un alimento di elevato valore nutritivo, facilmente assimilabile, cento
grammi di miele forniscono 304 Kcalorie ed un potere dolcificante elevato.
Un’altra sua prerogativa è quella di avere un elevato potere dolcificante (superiore
a quello del saccarosio) quindi a livello dietetico permette di realizzare un piccolo
risparmio calorico. Il miele non è un alimento completo per la carenza di vitamine e
protidi.
• La manna contiene mannite (mannitolo) uno zucchero naturale dolcemente
lassativo.
• Il vino rosso, più di quello bianco, contiene una maggiore concentrazione di
composti fenolici.
Tra i polifenoli chimicamente più attivi ricordiamo: il trans-resveratrolo che è il
rappresentante più noto di alcuni principi attivi individuati nel vino e nelle uve,
chiamati stilbeni.
L‘interesse per il trans-resveratrolo è dovuto alla sua azione anti-aggregante
piastrinica, anti-infiammatoria, vasodilatatrice ed infine all’attività preventiva nei
confronti dei tumori.
Dall’attività di ricerca del Co.Ri.Bi.A (Consorzio di Ricerca sul Rischio Biologico in
Agricoltura) si è messo in evidenza per la prima volta nei vini siciliani la presenza di
un particolare stilbene: il piceatannolo.
Il piceatannolo è uno stilbene con una rilevante attività biologica simile a quella del
resveratrolo, ma agisce a concentrazioni più basse e risulta molto attivo nei
confronti delle leucemie.
Nel vino però possono anche essere presenti alcune micotossine prodotte dal
metabolismo secondario di funghi o muffe.
Tra le micotossine riveste una particolare importanza, l’Ocratossina A (OTA),
prodotta da funghi del genere Aspergillus e Penicillum, in particolare A. ochraceus
e P. verrucosum.
L’OTA ha azione nefrotossica, teratogena e cancerogena.
• La composizione degli ortaggi presenta alcune importanti caratteristiche comuni:
la povertà di glucidi, lipidi e protidi, un notevole contenuto d’acqua e un buon
contenuto in fibra.
•
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•
La caratteristica nutrizionale della frutta è la predominanza, tra le sostanze
energetiche, di carboidrati semplici (glucosio, fruttosio e saccarosio); scarso è il
contenuto proteico ed ancora minore è quello lipidico.
Durante il periodo compreso tra agosto 2006 e dicembre 2006, il Co.Ri.Bi.A. ha
provveduto alla verifica analitica dei parametri di sicurezza sui prodotti a lunga
conservazione e/o reperibili sul mercato al momento delle analisi, tali prodotti
comprendono:
• Formaggio Tuma Persa e Formaggio Fiore Sicano;
• Vini IGT Sicilia, D.O.C Contea Sclafani, D.O.C Contessa Entellina, IGT
Fontanarossa di Cerda e D.O.C Bianco D’Alcamo; (Analisi condotte presso i
laboratori del Co.Ri.Bi.A)
• Kaki (analisi condotte presso i laboratori dell’ESA)
• Limoni (analisi condotte presso i laboratori dell’ESA)
Analisi condotte sui formaggi :
•
Proteine: sono eteropolimeri complessi in cui le unità fondamentali sono
ripetute ordinatamente all’interno della molecola, queste unità fondamentali
sono gli amnoacidi, legati tra loro da legami peptidici.
Il metodo più utilizzato è quello che sfrutta il metodo Kelldhal: una quantità
nota di campione, circa 1 g, viene digerita in amiente acido forte per H2SO4
96% utilizzando Cu 2+ come catalizzatore) provengono da CuO 0.5 g),
dispersi in circa 15 g di K2SO4.
Dopo una notte di mineralizzazione vengono distillati in corrente di vapore.
Per liberare l’azoto dalle proteine, spostiamo l’equilibrio del campione verso
un ambiente basico, per aggiunta di NaOH al 40% (dal colorito azzurro del
rame vira a nero pece).
L’azoto liberato dalla distillazione, avendo un doppietto libero ed essendo
una base secondo Lewis, viene catturato da una soluzione acida : si utilizza
H2SO4 a volume noto (50 ml).
L’eccesso di acido che non ha reagito viene retro-titolato con NaOH 0.1 N.
La percentuale di proteine è:
(Volume acido – Volume Titolante) X 0.893 / Peso campione
0.893 = 0.10 (Normalità NaOH) X 0.014
(PM dell’azoto riportato a 100) X 100 X 6.38 (fattore conversione proteine)
•
Umidità: E’ la quantità contenuta negli alimenti.
Si determina per differenza ponderale del campione , previa essiccamento
per 24 h in stufa a 103° C.
(Peso campione umido - Peso campione secco)/Peso campione X 100
•
Determinazione ceneri: Esprimono il contenuto di sostanze minerali.
Determinazione ponderale mediante calcinazione in muffola a 550° C per 24
h.
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Nel caso dei formaggi si consiglia un primo incenerimento in fiamma bunsen
per evitare dispersione del campione e perciò variazione del peso.
(Capsula con campione umido – Capsula con campione secco)/Peso
campione X 100
•
Lipidi: Rappresentano una categoria eterogenea di composti organici e li
accomuna la proprietà di essere insolubili in acqua e solubili in etere,
acetone, etc...
Abbiamo utilizzato due metodi:
1) Estrazione manuale
Abbiamo pesato quantità note di campione, circa 3 g, abbiamo aggiunto
circa 20 ml di HCl al 37 %, messo a bagno maria a 95 °C per 2 h, la
completa idrolisi si nota dal colorito nero (dovuto alle particelle
cracchizzate) e dallo strato superiore di grasso.
Dopo raffreddamento si aggiungono circa 15 ml di EtOH che
favoriscono l’eliminazione dell’emulsione.
L’estrazione viene eseguita con 50 ml di etere di petrolio per 2 volte,
25 ml di etere di petrolio + 25 ml di EtOH per 2 volte e altre 2 volte con
etere di petrolio.
Il tutto viene raccolto in un pallone e portato a secco.
% grasso = (Peso del pallone con estratto – Peso pallone vuoto)/
Peso campione X 100
2)
Con ASE è acronimo di Accelereted Solvent Extractor (estrattore
accellerato con solvente), che accomunando temperatura e pressione
permette di ottenere estrazioni complete in tempi brevissimi.
Per l’estrazione dei formaggi il campione viene omogenato e grattugiato
in particelle finissime; si pesa alla bilancia analitica una quantità nota di
campione (circa 3g) e si aggiunge la stessa quantità di un mezzo
disperdente (di solito Igromatrix a granulometria elevata) la cui funzione
è di sottrarre umidità al campione ed insieme rendere più elevata la
superficie di contatto tra il campione ed il solvente di estrazione.
Dopo avere mescolato il campione e l’Igromatrix, la miscela viene posta
in una cella di acciaio che verrà posta nell’estrattore. Le condizioni
d’estrazioni utilizzate prevedono: solvente di estrazione, etere di
petrolio/30% acetone (l’etere estrae la materia grassa mentre l’acetone
serve per rompere i reticolati proteici e facilitare l’estrazione del grasso).
Una temperatura di 75° C è utilizzata per ottenere l’estrazione senza
danneggiare le molecole che andiamo a ricercare, una pressione di
2500 PSI permette ai solventi utilizzati di rimanere liquidi alle
temperature prefissate e durante due cicli estrattivi di due cicli ciascuno.
L’estratto viene raccolto e successivamente viene portato a secco per
mezzo del rotavapor.
% grasso = (Peso del pallone con estratto – Peso pallone vuoto)/
Peso campione X 100
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•
Ac. Grassi: La procedura analitica prevede, prima della rivelazione in GCFID, l’estrazione della sostanza grassa che può avvenire seguendo diverse
vie (ASE, idrolisi acida con estrazione manuale).
Dopo L’estrazione l’estratto vie essiccato e viene solvatato in benzene. Si
preleva il volume di benzene contenente il grasso corrispondente a 50mg, si
porta a secco in N e si tratta con un trans-esterificante (eptano) che protegge
le molecole degli acidi grassi ricercati alla rampa termica usata in GC e li
rende rilevabili al detector FID (ionizzazione di fiamma).
Come rivelatore si usa il FID, un detector che attua la ionizzazione degli
eluati organici in una microfiamma di H.
La fase mobile è N che, con eventuali eluiti presenti, viene mescolato con H
ed inviato al rivelatore dove verrà bruciato in una microfiamma alla quale è
portata aria come comburente.
Intorno a questa microfiamma sono posti due elettrodi a cui è data una
differenza di potenziale (ddp). La corrente ionica che deriva dalla sola
combustione di H+N è debole ed è detta linea di base.
Condizioni strumentali:
o Gas-cromatografo: Perkin Elmer mod. CLARUS 500 con rivelatore a
ionizzazione di fiamma (FID)
o Colonna cromatografia: colonna capillare in silice fusa Famewax
(30 m x 0,32 mm x 0,25 µm film thickness)
o Temperatura della colonna: 150 °C (4 min), rampa 4 °C/min, 250 °C (5
min)
o Temperatura iniettore: 250 °C
o Temperatura rivelatore: 270 °C
o Carrier gas: azoto, 10 PSI
•
Anioni: Determinazione mediante HPLC-IC
Una quantità nota di campione, circa 1 g, viene estratto con circa 100 ml di
acqua ultra pura per 30 min. a 50 °C.
Il tutto viene filtrato con delle siringhe e diluito 1:2,5 e dopo iniettato nel loop
cromatografico.
Condizioni strumentali:
o Cromatografo ionico “ DIONEX DX 5002
o Eluente NaHCO3 6 mM
o Colonna di guardia IOMPAC AG 9 – HC
o Loop 50 µl
o t 25 min
o Colonna di soppressione ASRS 2 ultra 4 mm (Rivelazione in conducibilità
soppressa, perchè la conducibilità di base viene sopperita dalla colonna
di soppressione.
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La concentrazione viene rivelata per interpolazione del picco dell’analita su
una retta di taratura fatta in precedenza e controllata nella seduta analitica.
Le condizioni strumentali sono state tenute sotto controllo, mediante
un’iniezione di un mixstandard ed abbiamo controllato: la linea di base, i
processi di curry over, numero dei piatti teorici, asimmetria dei picchi,
risoluzione, capacità ed efficienza della colonna.
Limite nei formaggi (DM 209 27/02/06) di NaNO3= 50 mg/kg
•
Cationi: Una quantità nota di campione viene estratto con acido metan
solfonico 20 mM (100 ml), viene lasciato a bagnomaria, filtrato e diluito 1:2.5;
viene poi iniettato direttamente in HPLC-IC.
Condizioni strumentali:
o FS: CS 15 IOMPAC 4 X 250 mm
o Colonna di guardia: CG 15 4X50 mm
o Eluente: A. metansolfonico 20 mM
o Colonna di soppressione: CSRS2 ultra da 4 mm
•
Aldeide formica: Utilizzata come additivo a causa del suo potere
antisettico, il suo limite è fissato a 0.5 mg/kg.
Viene determinato tramite lettura spettrofotometrica a 250 nm.
Il campione viene distillato in corrente di vapore (5 g con 20 ml di acqua ) e
raccogliamo in una miscela fatta da a. picrico : a. acetico : cloroformio (2: 2:
0,5) che poi viene letto allo spettrofotometro.
In caso di positività si esegue la conferma mediante:
1) HPLC-IC in amperometria pulsante ed integrata.
2) HPLC, con rivelazione tramite DAD.
•
ε-fruttosil lisina: E’ un prodotto insieme alla furosina, che deriva dalla
reazione di Maillard, che dà la caramellizzazione all’interno dei latticini.
Un’eventuale positività o di uno spinto trattamento termico o di una frode
perché vuol dire che è stato utilizzato latte in polvere.
Per la determinazione si utilizza un sistema automatico detto “ FoodLab” (è
uno spettrofotometro UV visibile a lunghezza d’onda fissa.
Si solvatano 5 g di campione in 100 ml di acqua ad lata temperatura; 5 µl
vengono saggiati dallo strumento.
•
Sostanze amidacee: La positività indica l’uso di latte in polvere per uso
zootecnico.
30 g di campione vengono fatti bollire con 200 ml di acqua, filtrazione previo
raffreddamento e aggiunta di 1 ml di I2 0.1 N.
Se viene colorato di blu è positivo, se è di color arancio è negativo.
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•
Prodotti Fitosanitari: Omogeneizzare il campione e pesarne 5 g circa,
aggiungere 800 µl di standard alla concentrazione di 500 ppb.
Aggiungere una bustina di Extrelut (12 g circa) e mescolare per
omogeneizzare il campione; trasferire il campione nella colonna di eluizione
e lasciare adsorbire circa 10 minuti.
Eluire con 100 ml di etere di petrolio: diclorometano (8:2), seccare l’eluato
con sodio solfato anidro, filtrare e concentrare in evaporatore.
Lavare il pallone 2 volte con 2 ml di etere di petrolio:DCM (8:2) e trasferire in
una provetta.
Evaporare sotto flusso di azoto per 8 min. a 40 °C, riprendere il residuo con
5 ml di n-esano ed iniettarne 1 µl in GC/NPD
•
Aflatossina M1: Le Aflatossine sono metaboliti funginei. Si tratta di molecole
di elevata tossicità e sicura cancerogenicità.
I funghi che producono aflatossine sono Aspergillus flavus ed Aspergillus
parasiticus. L’Aflatossina M1 non è invece un prodotto dei funghi, bensì un
metabolita frutto della trasformazione dell’aflatossina B1 da parte degli
animali. Quando le vacche da latte sono nutrite con mangimi contaminati da
aflatossina, il fegato delle stesse vacche trasforma parte di questa
aflatossina B1 in una molecola più idrofilica, appunto l’M1 , onde facilitarne
l’escrezione. Parte di questo metabolità finirà nel latte. Le concentrazioni di
M1 nel latte sono quindi proporzionali alle concentrazioni di B1 nel mangime.
Il limite stabilito dalla Commissione Europea per il latte è di 0.05 µg/kg (ppb).
Per quanto riguarda il contenuto di aflatossina M1 nei formaggi, al momento
non ci sono limiti massimi di riferimento. A tale proposito è opportuno
prendere in considerazione il Regolamento CE n. 466/2001 della
Commissione relativo a “ Tenori massimi di taluni contaminanti nei formaggi
a pasta dura e a lunga stagionatura”, che considera conformi i lotti di
formaggio per i quali le analisi hanno dato risultati non superiori a 0.45
µg/kg.
La determinazione avviene mediante saggio immunoenzimatico, utilizzando
un kit ELISA.
•
Colesterolo: La metodica iniziale prevede una fase preparativa uguale a
quella per l’estrazione dei lipidi. All’estratto secco si aggiungono 3 ml di
benzene e si preleva una quantità di grasso pari a 200 µg, dopo ciò i
campioni vengono portati a secco sotto flusso di azoto; si aggiungono 2 ml di
una soluzione MeOH/H2O 80:20 + KOH 2 N si agita e si lascia reagire per
30 minuti.
Si estrae tre volte con 3 ml di etere etilico, si pesa una provetta vuota vi si
inserisce dentro l’estratto e si porta a secco; si ripesa la provetta e si
riprende con 5 ml di etere etilico.
Si Prelevano 450 µl, si derivatizzano con 500 µl di SIL.A, si porta la
provetta in essiccatore per 30 minuti, si centrifuga e si inietta in GC.
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•
Vitamine
- Retinolo: E’ una vitamina liposolubile è stata determinata tramite
cromatografia ionica sfruttando la tecnica rivelativa dell’amperometria
pulsante integrata.
Questo rivelatore è molto selettivo in quanto rivela la forma d’onda data
da una sequenza di potenziali in mV e tempi in ms che sono propri per
ogni data molecola.
La cella è costituita da 3 elettrodi, uno di misura (metallo nobile), uno di
riferimento (Ag/AgCl) ed un contro-elettrodo che mantiene la neutralità
all’interno della cella.
Su questi elettrodi facciamo avvenire reazioni redox che sono specifiche
per la specie chimica indagata.
I campioni, 5 g, omogeneizzati sono stati estratti per 30 min. alla
temperatura di 40 ° C con tampone fosfato (100 ml) a Ph 7.4, contenente
il 3% di EDTA 0.001 N, filtrati ed iniettati nel loop cromatografico.
Condizioni cromatografiche:
Colonna anlitica: ACCLAIM C8 DIONEX 4 X 250 mm
FM: 75% di tampone fosfato a Ph 7.4, 20% di acqua, 5% EDTA 0.01
N
Waveform:
TEMPO (ms)
0.00
0.05
0.85
0.88
0.89
1.00
-
POTENZIALI (mV)
0.24
0.24
0.24
1.34
- 0.21
- 0.21
Tocoferolo: è una vitamina liposolubile.
5 g di campione vengono estratte mediante ASE (Accelereted solvent
extractor) dove viene utilizzato come slovente di estrazione : 10% di
acetone, 20 % di etanolo, 50% di etere di petrolio, 20% di esano.
L’estratto viene portato a secco, ripreso con 5 ml di etere di petrolio e
caricato su una colonnina SPE C 18.
La colonna viene dapprima purificata con 3 ml di metanolo, equilibrata
con 3 ml di tampone TRIS/MeOH 80:20 (facendo sempre attenzione a
lasciare umida la silice interna alla colonna) e viene caricato il campione.
Si lava per 2 volte con 3 ml di MeOH, 1 volta con 3 ml di TRIS e questa
volta si porta a secco e si eluisce per 2 volte con 2 ml di un solvente fatto
da: 50% etere di petrolio, 30% acetonitrile, 20% acetone.
Si porta a secco e si riprende con 1 ml di 50% etere di petrolio, 30%
acetonitrile, 20% acetone e si inietta.
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Condizioni cromatografiche:
FS: ACCLAIM C 18 4 X 250 mm DIONEX
FM: 50% etere di petrolio, 30% acetonitrile, 20% acetone
Waveform:
TEMPO (ms)
0.00
0.06
0.12
0.18
0.24
0.30
0.36
0.42
0.48
0.54
0.60
0.66
0.72
0.78
0.84
0.85
0.86
0.87
1.00
POTENZIALI (mV)
0.24
0.24
1.34
0.24
1.34
0.24
1.34
0.24
1.34
0.24
1.34
0.24
1.34
0.24
1.34
0.24
- 1.50
1.34
- 0.21
Analisi condotte sui vini :
•
Ocratossina A: : La metodica prevede la seguente preparativa:
5 ml di vino vengono miscelati con 60 ml di PBS (Tampone fosfato).
Si prelevano 22 ml di questa soluzione e si inseriscono in vials di
vetro che
verranno poste nell’ASPEC che provvederà all’analisi
dei campioni.
• Stilbeni: Si prelevano 1000 µl di vino e si procede all’analisi diretta mediante
HPLC Agilent serie 1100
Analisi condotte sui Kaki:
I frutti di ciascun campione sono stati suddivisi in quarti e da ciascuno di esso sono
state prelevate altrettante aliquote di polpa fino ad arrivare al peso necessario (15 g
circa) per la determinazione del β-carotene.
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Sul resto resto della polpa, preventivamete omogeneizzato, è stata eseguita la
determinazione dei ° brix. La stessa è stata quindi congelata per la determinazione
degli zuccheri e dei metalli totali.
Analogo trattamento è stato condotto sui frutti della seconda aliquota: le aliquote
prelevate da ciascun quarto (25 g circa) sono state sottoposte alla determinazione
dell’acido ascorbico.
La polpa restante è stata sottoposta all’analisi del pH, dell’acidità titolabile e
dell’acido citrico.
I frutti della terza aliquota sono stati frullati e omogeneizzati includendone la buccia;
su di essi è stata eseguita la ricerca di agrofarmaci.
Analisi condotte sui limoni:
I frutti di ciascun campione sono stati suddivisi equamente in due aliquote.
I frutti della prima aliquota sono stati spremuti e dal succo ottenuto sono state
effettuate le determinazioni previste ad eccezione dei pesticidi
Si allegano i rapporti di prova dei prodotti analizzati.
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RAPPORTO DI PROVA SUI FORMAGGI
ANALITI
TUMA PERSA
FIORE SICANO
Tenore di grasso
26.38 %
31.25 %
Umidità
31.15 %
43.03 %
Sostanze minerali (ceneri)
5.94 %
4.67 %
Proteine
29.56 %
20.37 %
Estrattivi inazotati
6.97 %
0.68 %
Cloruri (NaCl)
3.38 g/100g
3.71 g/100g
Nitriti (NaNO2)
< LOD (19.3 mg/kg)
< LOD (19.3 mg/kg)
Nitrati (NaNO3)
19.93 mg/kg
72.88 mg/kg
Ione Calcio
1790 mg/kg
1421 mg/kg
ione sodio
2849 mg/kg
2276 mg/kg
Ione potassio
6944 mg/kg
5801 mg/kg
Ione magnesio
793 mg/kg
616 mg/kg
Aldeide formica
< LOD (mg/kg)
< LOD (mg/kg)
-Fruttosil lisina
2.63 DE/min x 1000 *
3.24 DE/min x 1000 *
Sostanza amidacee
Assenti
Assenti
Aflatossina M1
0.09847 µg/kg (ppb)**
0.02722 µg/kg (ppb) **
Colesterolo
734 µg/Kg ***
826 µg/Kg ***
Pesticidi
Assenti
Assenti
Retinolo (Vitamina A)
357.004 µg/100g
302.063 µg/100g
α-Tocoferolo (Vitamina E)
12.506 µg /100g
8.100 µg /100g
(carboidrati)
*
Differenza di densità ottica.
**
Il limite di aflatossina M1 nel latte è di 0.05 µg/kg (ppb), per il formaggio non sono ancora stati fissati dei
limiti, ci si rifà al Regolamento n. 466/2001/CE che ritiene idonei i lotti di forme per le quali le analisi
abbiano dato risultati non superiori a 0.45 µg/kg (ppb).
*** Il contenuto di colesterolo generalmente presente nei formaggi è compreso tra 600 e 100 µg/Kg
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
12
Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
Contenuti Ac. Grassi Tuma Persa
NOME
Caprilico
Formula
g/100g
Caprinico
Laurico
Miristico
Miristoleico
Palmitico
Palmitoleico
Eptadecanoico
DPA
C 8:0
C 10:0
C 12:0
C 14:0
C 14:1
C 16:0
C 16:1
C 17:0
2.31
2.87
3.74
15.66
0.99
2.24
36..51
0.24
0.10
C 22: 5ω3
EPA
DHA
grasso
NOME
Eptadecenoico
Formula
g/100g
Stearico
Oleico
Linoleico
Linolenico
c 17:0
C 18:0
C 18:1ω9
C 18 :2ω6
C 18 :3ω3
0.14
0.00
32.53
2.81
0.89
Linoleico
Arachidon
Con.
ico
0.67
C 20:4ω6
C 20:5ω3
C 22:6ω3
0.10
0.05
0.00
grasso
Contenuti Ac. Grassi Fiore Sicano
NOME
Caprilico
Caprinico
C 8:0
C 10:0
C 12:0
C 14:0
C 14:1
C 16:0
C 16:1
C 17:0
2.20
2.94
3.85
15.40
0.79
2.47
35.70
0.27
Formula
g/100g
Laurico
Miristico
Miristoleico
Palmitico
Palmitoleico
Eptadecanoico
DPA
C 22: 5ω3
0.11
grasso
NOME
Eptadecenoico
Stearico
Oleico
Linoleico
Linolenico
Formula
c 17:0
C 18:0
C 18:1ω9
C 18 :2ω6
C 18 :3ω3
g/100g
0.16
0.00
33.22
0.30
1.05
Linoleico
Arachidoni
Con.
co
0.54
EPA
DHA
C 20:4ω6
C 20:5ω3
C 22:6ω3
0.12
0.12
0.00
grasso
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
13
Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
RAPPORTO DI PROVA SUI VINI
D.O.C MONREALE
Colore
Anno
Vitigno
Quantità di Ocratossina
in ug/L
2004
Catarratto
0,19
2005
Chardonnay
0,03
2005
Catarratto-Chardonnay
0,02
2005
Bianco
0,13
2005
Catarratto-Chardonnay
0,02
2005
Bianco
0,13
2005
Catarratto-Inzolia
0,04
2004
Catarratto-Inzolia
0,04
2003
Nero d'Avola
0,03
2003
Perricone
0,05
2002
Syrah
0,05
Bianco
Bianco
Bianco
Bianco
Bianco
Bianco
Bianco
Bianco
rosso
rosso
rosso
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
14
Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
I.G.T SICILIA
Colore
Anno
Vitigno
rosso
Bianco
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
2003
2005
2001
2003
2003
2002
2003
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
2004
Rosso
Rosso
Rosso
Rosso
2004
2004
2004
2004
Nero d'Avola
Inz-Catar-Grillo
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Syrah
Syrah
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Verdot
Frappato
Cab.Sauvignon-N.
d'Avola
N.d'Avola-Sangiovese
Nero d'Avola
N.d'Avola-Syrah
Nero d'Avola
Frappato
Cabernet Sauvignon
Merlot
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Nero d'Avola + altri
Nero d'Avola
N.d'Avola-Syrah
Nero d'Avola
Merlot
Cab.SauvignonN.d'Avola
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Nero d'Avola
Quantità di Ocratossina in
ug/L
0,09
0,081
0,32
0,13
0,13
0,04
0,65
0,31
0,09
0,16
0,19
0,41
0,07
0,25
0,09
0,14
0,22
0,06
0,01
0,3
0,55
0,06
0,12
0,82
0,21
0,02
0,1
0,07
0,12
0,04
0,35
0,24
0,58
0,19
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
15
Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
D.O.C CONTESSA ENTELLINA
Colore
Bianco
Anno
Vitigno
Quantità di Ocratossina in
ug/L
2004
Ansonica
0
2004
Chardonnay
0
2005
Ansonica
0,02
2005
Chardonnay
0,02
Bianco
Bianco
Bianco
D.O.C CONTEA SCLAFANI
Colore
Rosso
Anno
Vitigno
Quantità di Ocratossina in
ug/L
2003
Cerdese
0,07
2002
N.d'Avola-Perricone
0,07
2005
2005
2004
Inzolia
Inzolia-Chardonnay
Chardonnay
0
0,05
0,03
Rosso
Bianco
Bianco
Bianco
I.G.T FONTANAROSSA DI CERDA
Colore
Anno
Vitigno
Quantità di Ocratossina in ug/L
Rosso
0,076
D.O.C BIANCO D’ALCAMO
Colore
Bianco
Anno
Vitigno
Quantità di Ocratossina in
ug/L
0,161
2004
Catarratto
Bianco
2004
Bianco
0,269
Bianco
2005
Bianco
0,230
2003
Catarratto-Inzolia
2004
Catarratto
0,128
0,161
Bianco
Bianco
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
16
Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
Transresv.
Cisresv.
Glicpicea.
Glic.cis.
Resv.
Glic-transresv.
Transpicea
St8
trans
Pterostil.
Fisetina
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
µg/ml
0
0
0
0,153036
0
0
0
0
1,43193
0
0,11447
D.O.C Contessa
Entellina
Ansonica 2004
Quercitina Kampferolo
Picea
Chardonnay 2004
0.0343456
0
0
0
3,63325
0
0
0
0
0
0
0
508
0,294921
0,0240105
0,0390519
0,6057
0,22597
0,22374
0
2,4083
0
0,924343
0,0969545
0
2,85063
2,78182
3,48457
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
7,0464
0
0
0,547337
0
0
0
0
0
0,0251971
1,92049
0
0,3347285
3,38469
0
0
0
0
0
0
0
0
519
521
D.O.C
Contea
Sclafani
231
528
402
518
527
I.G.T
Fontanarossa
di Cerda
517
Bianco
D’Alcamo
D.O.C
522
525
526
520
0
0
0
0
1,14046
0
0
0
0
0
0
0,036987
1,45788
0
0,356987
3,569874
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,546874
0,13808
0
0
0
0
0
0
0
0,0407808
0
0
0,968066
0,140726
0
0
0
0
0
0
0
0,712793
0,60174
0
3,31729
3,79906
0
0
0
0
4,40619
0,504342
0
0,312118
0,3699
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,243841
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,283966
0
0
0
0
0,312946
0,0649053
0
0
0
0
0
0
0
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
17
Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
D.O.C
Monreale
265
360
395
400
523
256
514
515
530
0
0
0
0,714791
0,326778
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,155564
0
0
0
0
0
0
0
0
0,9387455
1,00516
0
2,5016,9
3,551495
0
0
0
0
9,01944
0
0
0,835875
0,99432
0
0
2,45489
0
0
0
0
7,123789
0
0
0
0
0
0,245529
0,0527135
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,777868
0
0
0
0
0
0
0
0
0,389891
0,687
0
0
1,37731
0
0
0
0
8,7258
0,437848
0
1,4876
1,32331
0
4,22535
5,72568
0
0
0
0
9,21308
0,780957
0,467941
0,987339
2,49152
0
0
15,33658
0
0
0
0
1,09988
0
0
1,76332
2,44985
0
2,17897
0
0
0
0
0
6,48824
0
0,428833
0,0554541
0,28036
0
0,504867
0,114421
0
0
0
0
0
0
0
I.G.T Sicilia
531
524
104
105
106
107
108
109
110
111
0,264946
0
0
0
0
0
0
0
0
6,48232
0,52898
0
0,29198
0
0
0
6,2151
0
0
0
0
4,7146
0,549164
0
0,241897
0
0
0
0
0
0
0
0
6,29782
0,63903
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
3,46668
0
0,013903
0,664774
0
0
0
0
0
0
0
0
7,33666
0,531761
0
0,750799
0
0,223638
0
0
0
0
0
0
0,596278
0
0,175034
0,69915
0
0,430398
0
0
0
0
0
0
2,4524
0
0,400546
0,152546
0
0
0
0
0
0
0
0
3,76599
0
0,183631
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
18
Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
RAPPORTO DI PROVA COMPLESSIVO SUI CAMPIONI DI KAKI
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
19
Sicurezza alimentare e valorizzazione dei prodotti di qualità della Provincia di Palermo
RAPPORTO DI PROVA COMPLESSIVO SUI CAMPIONI DI LIMONI VARIETÀ “ZAGARA
BIANCA”
Provincia Regionale di Palermo – Assessorato Agricoltura, Caccia, Pesca – Direzione Attività produttive
20