Il ruolo dell’incertezza di misura
nelle valutazioni di conformità
Giovanna Zappa
Argomenti trattati
 Concetti base delle misurazioni
 Fonti di incertezza e procedure di calcolo
 Intervalli di tolleranza, valori limite e soglia
 Confronti tra risultati delle misure e valori soglia
 Regole decisionali per la valutazione di conformità
2
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
International Vocabulary of Metrology
Basic and General Concepts and Associated Terms
VIM, 3rd edition
WG 2 - JCGM
Pubblicazione ISO/IEC (International Organization for
Standardization/International Electrotechnical Commission)
ISO/IEC Guide 99-12:2007 (en/fr)
Pubblicazione del Joint Committee for Guides in Metrology
JCGM 200:2008 – disponibile on-line (en/fr) sul sito BIPM
Bureau International des
Poids et Mesures
www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html
Traduzione + prefazione in pubblicazione
a cura della Commissione Metrologia Generale di UNI-CEI
Ente Nazionale
Italiano di
Unificazione
Comitato Elettrotecnico Italiano
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
3
La Misurazione come
processo cognitivo della realtà
Processi cognitivi della realtà:
 Identificazione di sostanze, corpi, fenomeni
 classificazione (raggruppamento per analogie)
 ordinamento (disposizione su scale con relazioni d’ordine)
 misurazione (associazione di un’espressione quantitativa)
 ………......
La MISURAZIONE è un processo cognitivo della realtà che permette di ottenere
informazioni quantitative riguardo caratteristiche o proprietà di sostanze, corpi o
fenomeni
4
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Proprietà e valori delle proprietà
Proprietà
NON MISURABILI
PROPRIETÀ
CLASSIFICATORIE
Valore espresso con parole o
codici alfanumerici
♂♀
sesso
identità
sequenza
genetica
Proprietà MISURABILI
GRANDEZZE
Valore espresso da un numero
accompagnato da un riferimento
unità di
misura
massa di un
corpo
125 kg
materiale di
riferimento
procedura
quantità di insulina
somministrata 8 UI
durezza Rockwell C
43.5 HRC (150 kg)
5
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Risultato di misura
insieme di valori attribuiti a un misurando
congiuntamente a ogni altra informazione
pertinente disponibile
valore misurato
o media dei
valori misurati
grandezza che si
intende misurare
Rappresentatività dei valori
Densità di probabilità
Valore
x
Incertezza
u(x)
Parametro che
caratterizza la
dispersione dei
valori attribuiti al
Risultato
x ± u(x)
misurando
Misurando
valore medio (µ)
σx σx
valore (x)
Funzione di Densità di Probabilità - PDF
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Esempio: misurazione della
concentrazione di Cu nel mais
numero
0.33
Valore
x = 0.33 mg/kg
riferimento
Incertezza
u(x) = 0.02 mg/kg
Risultato
mg/kg
x ± u(x)
(0.33 ± 0.02) mg/kg
0.31 mg/kg
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
0.35 mg/kg
7
L’incertezza non va confusa con…
ACCURATEZZA
grado di concordanza tra valore
misurato e valore vero (T)
R T
valore medio
accuratezza
Valore vero
differenza tra valore misurato
e valore di riferimento (R)
Valore di riferimento
ERRORE
Frequenza
u(R)
σx
σx
errore
PRECISIONE
grado di concordanza tra i valori
ottenuti con misurazioni ripetute
precisione
valore (x)
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Accuratezza e Precisione
Scarsa accuratezza
Buona precisione
Buona accuratezza
Scarsa precisione
Buona accuratezza
Buona precisione
Scarsa accuratezza
Scarsa precisione
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Errore e Incertezza
Il valore dell’errore può essere
utilizzato per correggere il risultato
ERRORE
differenza tra valore misurato
e valore di riferimento
Singolo
valore
Il valore dell’incertezza non può essere
utilizzato per correggere il risultato
INCERTEZZA
parametro che caratterizza la dispersione
dei valori attribuiti al misurando
Intervallo
di valori
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Componenti dell’errore di misura
INDIVIDUARE e
CORREGGERE
RIDURRE
aumentando il n° di
osservazioni
errore
sistematico
ripetere la
misurazione
componente di errore che,
nel corso di un certo numero
di analisi dello stesso
misurando, rimane costante
o varia in modo prevedibile
ERRORE
errore spurio
o grossolano
errore
casuale
Componente di errore che deriva
da variazioni non prevedibili delle
grandezze d’influenza
errore umano o
malfunzionamento
strumentale
11
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Errore e incertezza
errore > incertezza
Valore di
riferimento (R)
Valore
misurato
u(x)
u(R)
errore < incertezza
Valore
Valore di
riferimento (R) misurato
u(R)
u(x)
errore
Valore del misurando(x)
Sottostima dell’incertezza e/o
Effetti sistematici non corretti
errore
Valore del misurando(x)
Sovrastima dell’incertezza o
valore misurato casualmente
vicino al valore di riferimento
12
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Incertezza e fiducia
L’ incertezza di misura non implica un dubbio sulla
validità della misurazione
al contrario:
la conoscenza dell’incertezza implica una maggiore
fiducia nella validità di un risultato di misurazione
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Argomenti trattati
 Concetti base delle misurazioni
 Fonti di incertezza e procedure di calcolo
 Intervalli di tolleranza, valori limite e soglia
 Confronti tra risultati delle misure e valori soglia
 Regole decisionali per la valutazione di conformità
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Il procedimento per la stima
dell’incertezza di misura
Specificazione del misurando
Identificazione delle fonti d’incertezza
Quantificazione delle componenti
Calcolo dell’incertezza composta
Guida all’espressione
dell’incertezza di misura (GUM)
UNI CEI ENV 13005:2000
Quantificazione dell’incertezza
nelle misure analitiche
2a ed. (2000) Guida
EURACHEM / CITAC CG 4
Rapporto ISTISAN 03/30
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Componenti dell’incertezza
Le componenti dell’incertezza, a seconda del metodo utilizzato per
valutarle vengono comunemente distinte in due categorie:
A – componenti che possono essere valutate attraverso la distribuzione statistica
dei risultati di serie di osservazioni e quindi caratterizzate mediante scarti
tipo (standard deviation) sperimentali
B – componenti valutate in maniera diversa dall’analisi statistica di serie di
osservazioni (distribuzioni di probabilità ipotizzate sulla base di precedenti
conoscenze, esperienze o informazioni di altro tipo); possono essere
espresse mediante scarto tipo dopo opportuna conversione
(es.: incertezza riportata su un certificato di taratura)
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Identificazione delle fonti d’incertezza
Cosa si misura
Come
Definizione del
misurando
Procedura di
misura
 grandezza da misurare
 descrizione dello stato del
fenomeno, del corpo o della
sostanza di cui la grandezza
costituisce una proprietà
Con che cosa, dove
Sistema di
misura
 principio di misura
 campionamento
 metodo di misura
 modello di misura
uno o più strumenti di
misura e altri dispositivi
(inclusi i reagenti) tarati
e operanti in specifiche
condizioni
Definizione
incompleta del
misurando
Effetti matrice,
interferenze,
variazioni casuali
Taratura,
variazioni
ambientali
INCERTEZZA
INTRINSECA
INCERTEZZA di
PROCEDURA
INCERTEZZA di
SISTEMA
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
17
Individuazione delle fonti d’incertezza a partire
dall’equazione di base del misurando
Campione di
laboratorio
Esempio: DETERMINAZIONE del
Cu nelle CARIOSSIDI di ZEA
MAIS (L.) mediante ICP-AES
fdry
Campione anidro
m
Aliquota analitica
(Test portion)
Test solution
V1
CCu w w 
V1 

 fdry  CCu w V   
m

Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
CCu(w/V)
18
Il diagramma causa-effetto
Parametri di base
CCu w w 
V1 

 fdry  CCu w V   
m

Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
CCu(w/w) = Concentrazione di Cu nel
campione di laboratorio
CCu(w/V) = Concentrazione di Cu nella
test solution
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Quantificazione delle componenti
Es.: VOLUME soluzione
C 
Cu w w 
Componente
d’incertezza
Origine dei dati
Tipo di
distribuzione
triangolare
B
Taratura
Produttore
(± 0.05 ml)
B
Variazioni di
temperatura
(± 2°C)
Coefficiente di
dilatazione volumica
(2.1x10-4 °C-1)
A
Ripetibilità
u V1  
V 

 fdry  CCu w V   1 
m

Incertezza tipo
0.05
6
rettangolare
Sperimentale
(s=0.02 ml)
 0.02ml
4  25  2.1 104
 0.012ml
3
0.02ml
2.0  10   2.0  10   2.0  10   0.03ml
V1  25  0.03ml
2 2
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
2 2
2 2
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CALCOLO dell’INCERTEZZA TIPO COMPOSTA
Es.: concentrazione di Cu nelle cariossidi
CCu w w 
u CCu w w  
CCu w w 
V1 

 fdry  CCu w V   
m

 u fdry    u CCu w V     u V1    u m   2
 
 
 
 
 f
  C
  V   m 
 dry   Cu w V    1 
2
2
2
fdry
CCu(w/V)
V1
m
CCu(w/w)
Valore
8.40.10-2
7.9.10-2 µg.ml-1
25.00 ml
5.00 .10-1 g
3.32.10-1 µg.g-1
Incertezza
0.04.10-2
0.1 .10-2 µg.ml-1
0.03 ml
2 .10-5 g
0.05.10-1 µg.g-1
1.5 %
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
21
Incertezza estesa
L’incertezza estesa U(x) fornisce un intervallo all’interno del quale si può ritenere
si trovi il valore del misurando con un più elevato livello di fiducia
Si ottiene moltiplicando si ottiene moltiplicando l’incertezza tipo composta u(x)
per un fattore di copertura (k), scelto in base al livello di fiducia richiesto
U(x) = k x u(x)
per un livello di fiducia del 95%, k = 2
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Argomenti trattati
 Concetti base delle misurazioni
 Fonti di incertezza e procedure di calcolo
 Intervalli di tolleranza, valori limite e soglia
 Confronti tra risultati delle misure e valori soglia
 Regole decisionali per la valutazione di conformità
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Specifiche di prodotto, limiti
ed intervalli di tolleranza
intervallo di tolleranza
TU
limite di tolleranza
superiore
TL
limite di tolleranza
inferiore
TL
intervallo di tolleranza
TU
intervallo di
tolleranza
TL
TU
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
24
Esempio
realizzazione di un peso campione classe E1 OIML
massa: 1kg
errore max ammissibile: 500 µg
intervallo di tolleranza
0.9999995 kg
TL
1.0000005 kg
TU
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Valori limite per l’ambiente, la sicurezza e la salute
Emissioni in aria
Scarichi di acque reflue al suolo
Immissioni nelle acque superficiali
Valori
limite
T.U.Ambiente
D.Lgs.152/2006
Parametri di qualità dell’aria
Dir.2008/50/CE
Esposizione occupazionale
Dir.2006/15/CE
Contaminanti nei prodotti alimentari
Reg.1881/2006/CE
Parametri per le acque destinate
al consumo umano
D.Lgs.31/2001
Parametri per le acque minerali
D.M.29/12/2003
Contenuto di sostanze
indesiderabili nei mangimi
Dir.2002/32/CE
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Altri valori soglia
per l’ambiente, la sicurezza e la salute
Valori
obiettivo
Parametri di qualità dell’aria
Dir.2004/107/CE
Soglie di
valutazione
Parametri di qualità dell’aria
Dir.2008/50/CE
Soglie di
informazione
Soglie
d’allarme
Valori di
riferimento
Parametri chimico-clinici
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Argomenti trattati
 Concetti base delle misurazioni
 Fonti di incertezza e procedure di calcolo
 Intervalli di tolleranza, valori limite e soglia
 Confronti tra risultati delle misure e valori soglia
 Regole decisionali per la valutazione di conformità
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Il confronto tra risultato (r) e valore soglia (S)
(EURACHEM/CITAC Guide. Use of uncertainty information in compliance assessment. 1a ed. 2007)
caso 1
Tutti i valori attribuibili
al misurando (xi ± U)
sono superiori al
valore soglia (S)
x1-U > S
x1
x2
S
x3
x4
caso 1
caso 2
caso 2
Il valore soglia (S) è compreso
nell’intervallo dei valori attribuibili al
misurando (xi ± U) e il valore misurato
(xi) è maggiore del valore soglia (S)
x2 > S
x2-U < S < x2
caso 3
caso 4
Tutti i valori
attribuibili al
misurando (xi ± U)
sono inferiori al
valore soglia (S)
x4+U < S
caso 4
caso 3
Il valore soglia (S) è compreso nell’intervallo
dei valori attribuibili al misurando (xi ± U) e
il valore misurato (xi) è minore del valore
soglia (S)
x3 < S
x3 < S < x3+U
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Regole decisionali
Le regole decisionali permettono di stabilire una zona di accettazione ed una zona
di rifiuto cosicché si ha conformità o non-conformità a seconda che il valore del
misurando cada rispettivamente nella prima o nella seconda zona
zona di rifiuto
zona di accettazione
TL AL
zona di rifiuto
AU TU
intervallo di tolleranza
Le regole decisionali sono basate sul valore del misurando, sull’incertezza della
misura e sul valore soglia e vengono generalmente stabilite in funzione di un
livello accettabile di probabilità (α) per le decisioni errate
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Probabilità () di decisioni errate
falso rifiuto (f_rif) e falsa accettazione (f_acc)
Valore soglia superiore
x1
non
conforme
x2
S = valore soglia
x3
conforme
x2
bassa f_rif
alta f_acc
x3
alta f_rif
bassa f_acc
x4
Valore soglia inferiore
caso 1
xi – U > S
caso 2
caso 3
xi > S
xi < S
xi – U < S < xi xi < S < xi + U
S = valore soglia
Non conforme
superiore
S = valore soglia
Conforme
inferiore
xi = valore del misurando; U = incertezza estesa
non
conforme
caso 4
xi + U < S
Conforme
conforme
x2
alta f_rif
bassa f_acc
x3
bassa f_rif
alta f_acc
Non conforme
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Incertezza di misura e probabilità () per le decisioni errate
Per distribuzioni normali la
probabilità è funzione
dell’incertezza tipo (u)
u
 = 5%
 = 1%
x
x+1.64u
x+2.33u
32
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Bande precauzionali
dopo aver fissato un limite accettabile di probabilità (α) per le decisioni errate,
viene stabilita intorno al valore soglia una “banda precauzionale” (guard band - g)
entro la quale la probabilità si mantiene inferiore ad α
Il risultato di misurazione (x±U) supera o meno il valore limite (l)?
Bassa
probabilità di
falso rifiuto
x1
l+g
x2
l
x3
l-g
conforme
non supera
il valore
limite
x4
caso 1
caso 2
caso 3
Bassa probabilità di
falsa accettazione
caso 4
non conforme
supera il valore
limite
misure per la sicurezza e la salute:
è importante mantenere una bassa probabilità di falsa accettazione
(ossia dichiarare erroneamente un risultato inferiore al limite)
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Bassa probabilità di
falso rifiuto
Bassa probabilità di
falsa accettazione
Lsup+ g
Valore soglia
superiore
Valore soglia
inferiore
Lsup
Lsup- g
Linf + g
Linf
Linf- g
Zona di accettazione L = Valore soglia
g = Banda precauzionale
Zona di rifiuto
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
34
Requisiti e regole decisionali
Idealmente ogni rilevante specificazione di prodotto, requisito
ambientale o altro valore soglia stabilito dalla normativa per la
sicurezza e la salute dovrebbe riportare, insieme allo specifico valore,
le regole decisionali da adottare per le valutazioni di conformità
Queste regole dovrebbero essere sviluppate tenendo conto anche
dell’incertezza con cui viene stabilito il valore soglia e della relazione
tra effetti prodotti e valore del parametro (es.: rischio per la salute Vs
quantità di sostanza tossica) e dovrebbero essere accompagnate da
procedure chiare per la loro applicazione
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Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
Esempi di regole decisionali per la
sicurezza alimentare
(art.6 Decisione 2002/657/CE)
 per le verifiche di superamento di un valore limite consentito, il limite di
decisione è la concentrazione oltre la quale è possibile stabilire con una
certezza statistica di 1- che il limite consentito è stato effettivamente superato
 per le verifiche di presenza di una determinata sostanza, il limite di decisione è il
livello di concentrazione più basso al quale un metodo è in grado di stabilire con
una certezza statistica di 1- che la sostanza è effettivamente presente
=1%
=5%
Certezza statistica = 99%
Certezza statistica = 95%
Sostanze Gruppo A
All.1 Dir. 96/23/CE
altre sostanze
Il ruolo dell’incertezza di misura nelle valutazioni di conformità
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