Tecniche di laboratorio Una buona manualità e una strumentazione corretta sono elementi essenziali per maneggiare con sicurezza materiali pericolosi e per la buona riuscita degli esperimenti. Queste conoscenze e abilità, che costituiscono la parte fondamentale di un corso di laboratorio, sono caratteristiche talmente importanti e apprezzate da essere talvolta definite come “l’arte della sintesi chimica”. Il primo a comprendere il valore della tecnologia in campo sperimentale per una chimica d’avanguardia fu Justus von Liebig, che organizzò già nel 1826 quello che può essere considerato un vero e proprio laboratorio didattico. Al giorno d’oggi le condizioni di lavoro e gli standard di sicurezza sono cambiati radicalmente, tuttavia resta il fatto che manualità, attenzione, diligenza ed esperienza rappresentano ancora la base per condurre un’attività di laboratorio piena di soddisfazioni e sicura – anche con le apparecchiature più moderne. Laboratorio didattico chimico-farmaceutico dell’anno 1894. Molto è stato scritto sul vastissimo campo delle apparecchiature di laboratorio e delle tecnologie sperimentali. Diversi manuali sull’argomento forniscono ottimi consigli su come condurre un esperimento, a partire dall’allestimento della strumentazione fino alle più avanzate tecniche di separazione, come la distillazione o l’estrazione. Questi temi, tuttavia, non verranno affrontati in questo articolo: di seguito riportiamo una lista (commentata) dei più moderni manuali adottati nei corsi di laboratorio, reperibili nella maggior parte delle biblioteche. 1 Libri in TEDESCO Organikum Klaus Schwetlick, Wiley-VCH, 21esima Edizione, 2001, ISBN 3-527-29985-8 L’indiscusso classico tra i manuali dei corsi di laboratorio di chimica organica! Nei primi capitoli si trova tutto quello che c’è da sapere sulle più avanzate procedure di laboratorio. L’attenzione è focalizzata sugli esperimenti standard, che ricorrono alla vetreria più comune, e sulle procedure di purificazione, come distillazione, estrazione e cristallizzazione. Die Praxis des organischen Chemikers Gattermann Wieland Th. Wieland, W. Sucrow; Walter de Gruyter, 43esima Edizione, 1982, ISBN 3-11-006654-8 Il principiante trova in questo testo una dettagliata introduzione a tutte le attrezzature che si possono incontrare in un corso di laboratorio chimico (e più specificamente, organico). Vengono inoltre fornite preziose informazioni sulla preparazione di soluzioni a concentrazione nota, nonché su purificazione e anidrificazione dei solventi. Reaktionen und Synthesen im organisch-chemischen Praktikum und Forschungslaboratorium L. F. Tietze, Th. Eicher; Georg Thieme Verlag, 2a Edizione rivista, 1991, ISBN 3-13-612302-6 Vengono riportati i più comuni apparati standard (con una breve descrizione del loro utilizzo); viene inoltre esposto l’allestimento necessario per ottenere i risultati migliori nei vari esperimenti presentati. Organisch-chemisches Grundpraktikum unter Berücksichtigung der Gefahrstoffverordnung Th. Eicher, L. F. Tietze; Georg Thieme Verlag, 2a Edizione rivista, 1995, ISBN 3-13109602-0 Vengono riportati i più comuni apparati standard (con una breve descrizione del loro utilizzo). Grande importanza è data alla pianificazione e all’allestimento di una reazione. Uno schema operativo comprendente informazioni sullo smaltimento dei rifiuti completa i diversi esperimenti. Praxis der Organischen Chemie – Un manuale J. Leonard, B. Lygo, G. Procter; G. Dyker (Publishers); Wiley & Sons, 1996, ISBN 3-52729411-2 Questo libro è rivolto a tutti coloro che si occupano di sintesi chimica. Vengono esposte anche tutte quelle tecniche che normalmente non si trovano negli altri testi: procedure speciali di filtrazione, preparazione e applicazione di agenti per lo sviluppo di lastrine TLC, cromatografia flash o ricristallizzazione sui volumi più piccoli con il tubo di Craig. Integriertes Organisches Praktikum S. Hünig, G. Märkl, J. Sauer; Verlag Chemie, 1979, ISBN 3-527-25473-0, FUORI STAMPA. Arbeitsmethoden in der Organischen Chemie S. Hünig, P. Kreitmeier, G. Märkl, J. Sauer; Lehmans Media, LOB.de, Berlin, 2006, ISBN 386541-148-7; disponibile on-line su: http://www.ioc-praktikum.de/ Questo opuscolo si focalizza su tutti quegli aspetti trattati nei laboratori didattici di chimica organica. Per i principianti sono disponibili istruzioni e schemi che illustrano le tecniche più importanti e diversi suggerimenti per avvicinarsi alla materia. 2 Libri in INGLESE Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry Arthur Vogel; Longman Scientific & Technical co-pubblicato negli USA con John Wiley & Sons, 5a Edizione, 1989, ISBN 0-470-21414-7 Molto simile ai testi classici (tedeschi) "Organikum" e "Die Praxis des organischen Chemikers"; le tecniche di laboratorio più moderne vengono descritte in maniera molto dettagliata. Microscale Techniques for the Organic Laboratory Dana W. Mayo, Ronald M. Pike, Samuel S. Butcher, Peter K. Trumper; John Wiley & Sons, 1991, ISBN 0-471-62192-7 Questo libro non contiene alcun esperimento; esso si occupa (da un punto di vista teorico) esclusivamente dell’uso della strumentazione di laboratorio (ad esempio: l’utilizzo di un imbuto separatore) e del corretto allestimento degli apparati standard, includendo addirittura l’attacco dei morsetti. Altri argomenti affrontati in maniera molto approfondita sono quelli della preparazione di una reazione e della sicurezza in laboratorio. Organic Chemistry Experiments Microscale & Semi-Microscale Bruce N. Campbell, Jr., Monica McCarthy Ali; Books/ Cole Publishing Company, 1994, ISBN 0-534-17611-9 Grande spazio è dato alla strumentazione dedicata agli esperimenti su scala più piccola. Viene anche sottolineata l’importanza di una buona pianificazione delle reazioni. Per finire, si trova una dettagliata introduzione su TLC e cromatografia su colonna. Experimental Organic Chemistry Standard and Microscale L. M. Harwood, C. J. Moody, J. M. Percy; Blackwell Science, 2a Edizione, 1998, ISBN 0632-04819-0 Il libro introduce in maniera molto dettagliata le tecniche sperimentali. Oltre agli allestimenti standard di laboratorio, vengono affrontate tematiche come la filtrazione a caldo o l’utilizzo di atmosfera inerte. Vengono anche incluse informazioni circa bagni riscaldanti o di raffreddamento e, per finire, si trova una piccola introduzione su TLC e cromatografia su colonna. The Organic Chem Lab Survival Manual James W. Zubrick; John Wiley & Sons, 5a Edizione, 2000, ISBN 0-471-38732-0 La normale vita di laboratorio con tutti i suoi pericoli viene descritta minuziosamente. Le odierne tecniche di laboratorio vengono introdotte con diverse indicazioni utili, senza tralasciare gli errori più tipici. 3