LAB Cromatografia
SPE A LETTO FLUIDO: DPX
Soluzione SRA per la preparazione e l’analisi LC/MS/MS di droghe
d’abuso in fluidi biologici
Fig 1 L’applicazione DPX, con il campionatore Gerstel MPS2 offre:
• completa automazione
• utilizzo di bassi volumi di campione
(circa 250 µl)
• step di equilibrazione ed eluizione
molto veloci (il campione purificato
viene eluito in circa 30 secondi)
• eccellete affidabilità e riproducibilità
Per analizzare le droghe d’abuso e i
loro metaboliti in fluidi biologici è
necessario effettuare una preparazione del campione per eliminare le
interferenze di matrice. La purificazione con Solid-Phase Extraction è
generalmente la tecnica di preparazione più impiegata. L’evoluzione
della purificazione SPE è rappresentata dalla tecnica di estrazione/purificazione Disposable Pipette
Extraction (DPX). La tecnica DPX si
basa su cartucce monouso SPE a
letto fluido uniche e brevettate; il
dispositivo di estrazione consiste in
un particolare puntale contenente il
materiale assorbente. Il campione
viene aspirato direttamente all’interno del puntale DPX. La fase
assorbente e la soluzione del campione sono miscelate da un flusso
di bolle d’aria. L’elevata superficie di
contatto, dovuta alla sospensione
della fase assorbente nel campione,
migliora la fase di purificazione/estrazione che risulta altamente
efficiente e più rapida rispetto alle
tradizionali tecniche SPE. Al termine
della purificazione/estrazione il
campione/matrice viene eliminato e
gli analiti eluiti con apposito solvente. Tutte le fasi di estrazione sono
automatizzate dal campionatore
multifunzione Gerstel MPS2, che
esegue l’intero processo di preparazione in circa 5 minuti, utilizzando
materiali assorbenti a fase inversa
(DPX-RP) o a scambio ionico cation
exchange (DPX-CX). Il sistema
MPS2, oltre alla preparazione/purificazione del campione consente l’iniezione della frazione raccolta in GC e/o in HPLC.
Il vantaggio di lavorare in LC/MS/MS è rappresentato da una preparazione del campione più semplice
e veloce senza lo step di derivatizzazione necessaria per la determinazione in GC/MS ( il campionatore è
tuttavia in grado di automatizzare
anche tale fase).
Fig 4 Campione
addizionato con cocaina e benzoilecgonina
alla concentrazione di
5ng/mL e codeina,
diidrocodeina, morfina,
6-monoacetilmorfina
a 10ng/mL
Fig 2 Software di gestione Gerstel
Maestro, per la programmazione semplice ed intuitiva di tutte le fasi della
preparazione del campione
Fig 5 Campione
reale di urina 200 ul
Fig. 3 Soluzione strumentale SRA
Instrunets costituita da Autocampionatore Gerstel MPS2 opzione DPX e
sistema LC/MS QqQ Agilent
La purificazione con DPX trova applicazione in vari settori:
• Estrazione e analisi di droghe d’abuso in fluidi biologici,
• Monitoraggio terapeutico di farmaci,
• Studi di farmacologia,
• Screening multi residuo di fitofarmaci, ecc.
38
LAB aprile 2010
IL MONDO
DEL LABORATORIO
Fig 6 Sequenza delle fasi
di estrazione/purificazione
con dispositivo DPX (1)
Aspirazione del campione (2)
Miscelazione del campione
e della fase con bolle d'aria (3)
Scarico della matrice (4)
Eluizione e raccolta degli
analiti (5)
PRODUTTIVITÁ, FLESSIBILITÁ
E ZERO CARRYOVER
Da oggi è possibile!
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www.srainstruments.com
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estratti più critici.
Distributore esclusivo per l’Italia di:
SRA Instruments SPA
Viale Assunta 101 - Cernusco sul Naviglio (MI)
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LAB Cromatografia
LA NUOVA
CROMATOGRAFIA IONICA
Prodotti in tecnologia modulare‘proteggono’ l’investimento del laboratorio che sarà
in grado di estendere il campo di applicazione dello strumento, nel corso del tempo
Portlab Italia è una realtà italiana,
nata nel 2003, ed è una delle poche aziende al mondo in grado di
offrire apparecchiature specifiche
per Cromatografia Ionica che abbiano superato effettivamente la prova del mercato. L’azienda produce
quindi in Italia, presso lo stabilimento di Sulmona, apparecchiature IC
ed HPLC già solidamente affermate in mercati extra-Europei ed Europei. Italiana è quindi la gestione in
toto, la produzione, la rete commerciale, l’assistenza ante e post vendita nonché lo sviluppo metodiche.
L’azienda intende offrire sul mercato apparecchiature ad elevato contenuto tecnologico, rispettando nel
contempo il budget del cliente. Si
propone di valutare assieme al
cliente, in maniera personalizzata e
senza obblighi di sorta, la possibilità di migliorare la Sua produttività o di ridurre i Suoi costi di esercizio attraverso l’automazione di alcuni processi analitici. L’approccio favorito dalla società il cosiddetto ‘Problem Solving’, ovvero il tentativo di
risolvere il problema specifico di ciascun cliente, offrendo soluzioni in
accordo con il budget e i tempi del
cliente stesso. Portlab, quindi, si propone di seguire il cliente in modo
completo ed efficace soprattutto
dopo la vendita, supportandolo nell’utilizzo dello strumento ed ottimizzando quest’ultimo per sempre
nuove esigenze. Seppure di dimensioni ridotte rispetto alle multinazionali del settore, Portlab Italia possiede perciò la tecnologia in grado di
rendere i suoi prodotti nel campo
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LAB aprile 2010
IL MONDO
DEL LABORATORIO
della Cromatografia Ionica la rappresentazione dello stato dell’arte ad
oggi disponibile. Tutti i cromatografi Ionici di Portlab sono prodotti in
tecnologia modulare, proteggendo così l’investimento del laboratorio che sarà in grado di estendere il
campo di applicazione dello strumento nel corso del tempo senza
doverlo rimpiazzare o affiancare ad
altre macchine.
L’azienda offre due differenti linee
cromatografiche, STAYER e JETCHROM. Entrambe le linee sono costruite in tecnologia modulare, garantendo i vantaggi precedente-
mente descritti. I Sistemi STAYER
rappresentano la soluzione “entrylevel”, senza però rinunciare alle
performance analitiche od alla assoluta espandibilità nel tempo.
Questa linea di prodotto garantisce
l’affidabilità tipica degli Strumenti
presenti sul mercato che hanno già
superato la prova del tempo. JETCHROM, invece, è la nuovissima linea di alta gamma di Portlab. Ciascun modulo integra un display digitale a colori ed una memoria interna in grado di registrare I metodi ed i dati acquisiti senza l’ausilio
del PC di supporto. JETCHROM,
Le due linee cromatografiche a tecnologia modulare
inoltre, è costruita in SMD microelectronic technology, monoscheda,
e rappresenta quindi l’ultima evoluzione per quanto riguarda l’ingegnerizzazione elettronica del sistema. Addentrandoci nelle doti tecnologiche di JETCHROM, balza subito
all’occhio la possibilità che tale sistema offre di implementare sia il
nuovissimo e brevettato generatore di Eluente EMG-1 per Anioni e/o
Cationi, sia di montare il Soppressore ad Elettromembrana Autorigenerante EMCES-21 anch’esso per
Anioni e/o Cationi, espandendo
quindi la frontiera a tutte le applicazioni in Gradiente di pH fino ad
oggi riservate soltanto ai pochi fortunati fruitori di costosissime soluzioni dedicate. I moduli Stand-Alone ELUSOLV EMG-1 ed EMCES21 lavorano a basso voltaggio ed integrano il modulo di comando così come
il sistema di alimentazione, divenendo apparati indipendenti interfacciabili a qualsiasi cromatografo ionico
anche non Portlab. Questa caratteristica rende tali moduli dei veri e
propri strumenti che possono essere sottoposti alla manutenzione periodica come tutti gli altri moduli (dal
Rivelatore al Campionatore) lasciandosi quindi alle spalle i costi variabili ed onerosi di continui ricambi consumabili. In particolare, focalizzando sul Generatore in Linea di
Eluenti, la Tecnologia brevettata
Portlab consente di lavorare in totale assenza della linea di degasaggio integrata tipica dei prodotti ad
oggi in commercio (questo grazie all’utilizzo del nuovissimo elettrodo
“dry”, esclusiva di Portlab), accrescendo considerevolmente sia la stabilità della linea di base sia la sensibilità in senso assoluto. Inoltre, la
coibentazione brevettata di platino
e palladio risolve definitivamente il
tipico problema dei comuni Generatori di Eluente di tipo Elettrolitico
presenti sul mercato, ovvero la formazione di gas all’interno della camera dell’eluente e l’irregolarità nella distribuzione della carica sulla superficie della membrana.
Tutto ciò, per rendere finalmente disponibile, da parte di una piccola
azienda Italiana, una tecnologia dai
vantaggi incomparabili.
LAB Cromatografia
NGC8200 Series
BTU 8000
PASSI AVANTI NEL CAMPO DELLA MICROCROMATOGRAFIA
I tecnici ABB di Bartlesville, OK, USA, hanno realizzato un'importante innovazione tecnologica nel campo
della gascromatografia online
A cura di Derrill Meyer, ABB Totalflow - USA
Il concetto alla base della strategia di ABB Totalflow è sempre stato quello di standardizzare le tecniche cromatografiche al fine di produrre un gascromatografo di facile utilizzo, in alternativa ai complessi sistemi in uso. Grazie ad un processo di fabbricazione standard, l’uso e la manutenzione dei
nuovi gascromatografi non richiederanno più l'intervento di tecnici altamente specializzati. Dopo un approfondito studio, il team di ricerca e sviluppo ABB, esperto in sistemi elettromeccanici miniaturizzati e gli analisti di ABB Totalflow hanno deciso di implementare materiali cromatografici tradizionali in un modulo di analisi altamente integrato. Il risultato è la nuova serie di gas cromatografi NGC8200, tanto innovativi nella tecnologia quanto ridotti nelle dimensioni. La serie NGC8200 offre il duplice vantaggio della modularità e dell’utilizzo sul campo, caratteristiche rese possibili dall’uso
di materiali convenzionali.
ABB Analytical
Measurement in Italia
Analytical Measurement appartiene
alla Divisione Process Automation di
ABB S.p.A, con sede a Sesto San Giovanni (MI) e vanta un’esperienza
pluridecennale nei processi di analisi
e nei controlli ambientali. ABB è
l’unico produttore di tutti i componenti della catena analitica ed ha
una propria struttura in grado di
realizzare studi di applicazioni e fattibilità, forniture “chiavi in mano”,
messa in servizio, assistenza tecnica
e contratti di manutenzione, garantendo così il completo controllo di
quanto fornito e, parallelamente,
una qualità realizzativa ai massimi
livelli. La strumentazione analitica
propone apparecchiature di alta tecnologia, frutto della ricerca più
avanzata di ABB nel mondo. Dalla
produzione di energia elettrica agli
impianti di termovalorizzazione e
biomasse, dal mercato chimico e
petrolchimico al farmaceutico, dai
metalli e minerali all’alimentare,
ABB è in grado di proporre soluzioni
tecnologicamente avanzate per il
controllo di processo e per il monitoraggio delle emissioni, nel pieno
rispetto dei processi produttivi e
delle più severe normative ambientali. www.abb.it
42
LAB aprile 2010
IL MONDO
DEL LABORATORIO
Le origini
Le basi per la realizzazione di questo
nuovo, rivoluzionario gascromatografo sono state gettate oltre dieci
anni fa, con la creazione del Modello 8000/8100 Btu/CV Transmitter. Il
suo design era frutto di una serie di
scelte innovative, fino a poco tempo
fa uniche nel settore, che hanno
consentito l’utilizzo della tecnica
gascromatografica nell’industria del
gas naturale, anche per applicazioni
prima impensabili; inoltre l’interfaccia utente in ambiente Windows,
ora comunemente utilizzata, ha
semplificato una tecnologia complessa. I costi di installazione sono
stati ridotti grazie alla presenza di
un'unità di controllo indipendente
che ha reso possibile l’utilizzo del
NGC 8206
gascromatografo in ambienti ad
elevato rischio di esplosione. La
custodia impermeabile e il forno
“airless” consentivano l’installazione del gascromatografo nelle vicinanze del punto di raccolta del
campione, riducendo la lunghezza
dei tubi per il trasporto del campione e i problemi connessi al punto di
rugiada. Le quattro porte di comunicazione seriale permettevano l’accesso ai dati di potere calorifico e di
misura fiscale a più operatori. Questi nodi di collegamento consentivano, inoltre, di calcolare localmente il
flusso di energia, mediante collegamento ai flowcomputers. Le valvole
a solenoide integrate per la commutazione del flusso di gas rendevano
possibile la misura di diversi stream
di gas senza hardware aggiuntivi.
Tuttavia, dal punto di vista tecnico,
tutte queste novità si possono considerare minime in confronto alla
struttura modulare che caratterizza
il nuovo GC. Per la prima volta in
assoluto, la componente “Cromatografica” del GC costituisce una
“parte di ricambio”. Questo ha consentito agli utilizzatori di tenere a
magazzino dei moduli GC di riserva,
riducendo a poche ore eventuali
interventi di riparazione dell’analizzatore che, altrimenti, avrebbero
richiesto diversi giorni. Il concetto
chiave del Modulo GC è un manifold completamente integrato che
accorpa al suo interno le colonne, le
valvole e i rivelatori. Il modulo, una
volta personalizzato e testato, è utilizzabile su tutti i Modelli 8000 esistenti. Si tratta veramente di un
passo rivoluzionario nel settore della
gascromatografia “online”. Una
volta collaudato, il modello di collettore del Modulo GC è stato migliorato, con l’inserimento di altri componenti meccanici, evolvendolo in
un gascromatografo multistream.
Così è stato sviluppato il Modello
8000/8100 Type M, di dimensioni
leggermente più ridotte, ma con
caratteristiche simili al precedente
Modello 8000.
R-Biopharm Italia Srl
news dalle aziende
La serie NGC8200
Sulla base dell’esperienza acquisita
con i due precedenti modelli è stata
sviluppata l’ultima generazione di
gascromatografi online in esecuzione antideflagrante - Serie NGC8200
- che offrono un livello di integrazione ancora più elevato rispetto ai precedenti. Al di là dell’esclusivo modulo sostituibile del Modello 8000, la
vera innovazione tecnologica sta nel
manifold. Infatti, l’intero modulo di
analisi di NGC8200 può essere sostituito semplicemente mediante una
chiave esagonale. NGC8200 presenta tutte le caratteristiche che hanno
fatto il successo del Modello 8000,
ma ulteriormente migliorate:
• il controllore offre funzionalità più
estese, mantenendo i consumi invariati.
• mantiene le caratteristiche antideflagranti ma con un ingombro ancor più
ridotto.
• è resistente alle intemperie ed offre
maggiori garanzie di robustezza.
• e’ ancora un sistema multistream ma
può avere più stream di calibrazione.
La Serie NGC8200 presenta caratteristiche che costituiscono un primato
assoluto per il settore dei GC online in
esecuzione antideflagrante:
• Display grafico interattivo integrato
• Sistema operativo Windows CE
• Sensori di pressione installati sul
detector.
• Elaborazione del segnale analitico
completamente digitale.
• Due regolatori di pressione del gas di
trasporto programmati e indipendenti
• Porte di comunicazione Ethernet e
USB.
• Design tipo “trasmettitore”
• Funzione di Misuratore di energia
completo mediante integrazione con
flow e trasmettitore multivariabile
esterno
• Una serie di altre funzionalità
generali, quali:
- Data logger
- Monitoraggio allarmi configurabile
dall’utente
- Funzioni logico/matematiche
programmabili
- Linguaggio di programmazione
conforme allo standard di settore
IEC 61131 per applicazioni più
complesse
L’immagine che segue illustra l’evoluzione del nuovo design rivoluzionario riportando, a sinistra, le parti
interne del Modello 8000/8100, nel
mezzo il Modello 8000 Tipo M infine, a destra, il Modulo analitico del
nuovo NGC8206.
R-Biopharm –
Competenza
nell‘analisi di
alimenti e
mangimi
Facile, affidabile
e anche rapido
NGC 8200 - Ripetibilità a diverse temperature
Da questa comparazione si evince
l’elevato grado di integrazione/razionalizzazione delle funzioni del
gascromatografo.
Il reale valore del nuovo modello sta
nella combinazione vincente tra
ottimizzazione delle performance e
costi di installazione molto ridotti.
Per quanto concerne il miglioramento delle prestazioni, ad esempio, la
ripetibilità entro un ampio range di
temperature ambiente costituisce
un nuovo punto di riferimento per
l’industria. Il grafico qui sopra illustra il grado di precisione nell’intervallo tra 0 e 130 °F (-18….+55°C).
Questo particolare tipo di test, così
come molti altri, ha dimostrato
un'elevata ripetibilità, consentendo
di stabilire una specifica di +/- 0,125
Btu @ 1000 Btu a temperatura
ambiente, +/- 0,25 Btu @ 1000 Btu
tra 0 e 130°F.
Mentre il Modello 8000 consentiva
di interfacciare un analizzatore con
un flow computer per misurare
l’energia, il nuovo NGC8200 integra
entrambe le funzioni nello stesso
strumento. Con la potenza del
microprocessore a 32-bit utilizzato
per il GC controller, e grazie all’ambiente software XSeries orientato
all’oggetto basato su collaudati RTU
Totalflow e Flow Computers, è posEvoluzione del modulo analitico
sibile ottenere la contabilizzazione
dell'energia direttamente dal cromatografo NGC8200. Con la sola
aggiunta di un trasmettitore multivariabile, il gascromatografo si trasforma anche in un flow computer.
L’immagine successiva offre un
esempio di sistema integrato per la
misura dell’energia basato su un trasmettitore multivariabile ABB e sull’
NGC8200, utilizzato sia come cromatografo che come flow computer. L’immagine successiva offre un
esempio di sistema integrato per la
misura dell’energia basato su un trasmettitore multivariabile ABB e sull’
NGC8200, utilizzato sia come cromatografo che come flow computer. In conclusione, questo innovativo sistema offre molto dello stato
dell’arte nell’analisi del gas naturale.
Può infatti rappresentare una piattaforma estremamente versatile in
grado di eseguire numerose funzioni, come una soluzione completa
per la misurazione dell’energia.
Sono molte le caratteristiche che
rendono i gascromatografi online
della nuova serie NGC8200 un prodotto tecnologicamente all’avanguardia rispetto alla concorrenza;
d’altra parte, ci si poteva aspettare
di meno da ABB Totalflow?
www.abb.it
Misurazione completa dell’energia - Offshore
Una gamma
completa di test
v Componenti: zuccheri,
acidi, alcoli, vitamine e altro
v Residui: micotossine, ormoni, antibiotici
v OGM: mais, soia, canola, riso e screening
v BSE, Risk Material e Identificazione
delle specie animali
v Microbiologia/Igiene: cariche batteriche,
patogeni, lieviti e muffe, ATP
v Allergeni: tutti i principali allergeni
Una serie di formati diversi
Test immnunoenzimatici, colonne ad
immunoaffinità, stick immunocromatografici,
test su card, kit PCR e terreni pronti in piastre
sottili assicurano soluzioni specifiche per le
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LAB Cromatografia
RADIOMONITORI PER HPLC
L’analisi di radiocomposti separati dalle tecniche
cromatografiche costituisce uno dei mezzi più efficaci
per il controllo della qualità dei prodotti nel campo
della radiochimica, consentendo di ottenere alte
sensibilità e specificità non possibili con altri metodi
Radiomonitore LB 513
Berthold Technologies ha prodotto il primo rivelatore Radio HPLC
circa 50 anni fà; continui miglioramenti hanno consentito di sviluppare alla fine uno strumento allo ‘stato
dell’arte’: FLOW STAR LB 513. Esso
costituisce la migliore realizzazione
dei radiomonitori a flusso, che può
essere posto a valle di un sistema di
HPLC per misure di radiocromatografia; lo strumento è dotato di touchscreen per l’eventuale utilizzo in
modalità stand-alone e interfaccia
per connessione con sistemi di cromatografia esterni. Il sistema di rivelazione è composto da 2 tubi fotomoltiplicatori in coincidenza, che
permettono il raggiungimento di
altissimi valori di sensibilità e un’altissima efficienza con il più basso background. Sono disponibili diverse
tipologie di celle: solide e liquide per
emettitori alfa e beta a bassa energia
(3H, 14C, 35S), celle per emettitore
beta ad alta energia (32P), per emettitori gamma (125J, 129J, 131J,
99mTC) e per applicazioni PET, celle
microdiametro solide e liquide, celle
per applicazioni ad alta pressione.
Le celle di misura, facilmente inseribili nella parte frontale dello strumento, sono dotate di un identificatore di cella (Cell-ID) per la memorizzazione di tutti i parametri rilevanti
della cella (volume, tipo di cella).
Radiomonitore HERM LB 500
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LAB aprile 2010
IL MONDO
DEL LABORATORIO
E’ possibile selezionare manualmente o automaticamente il canale
di energia per lo specifico isotopo
utilizzato ed effettuare il fitting ottimale del picco con un filtro digitale.
Il sistema è dotato di un shut down
automatico di sicurezza durante il
cambiamento delle celle o in presenza di una perdita; è possibile effettuare un test automatico per la verifica della funzionalità del sistema;
inoltre i livelli utilizzatori sono protetti da password in accordo con le GLP.
Tramite il software RadioStar è possibile la connessione con sistemi cromatografici esterni o con sistemi
LIMS tramite porta USB. E’ presente
un convertitore 16bit-D/A di alta risoluzione per generare un’uscita
analogica nel range 0-1 V con linearità fino a 3V e un convertitore 24 Bit
A/D a 2 canali integrato per acquisire segnali analogici esterni (rivelatore
UV-, FI-). E’ infine presente un modulo I/O digitale per il controllo dello
stato dell’autocampionatore, del
segnale di start, stop e ready, del
campionatore delle frazioni e del
waste. Sono disponibili inoltre
numerosi accessori: pompa per liquido scintillante, splitter automatici di
diversi rapporti (15%, 25%, 33%,
50%), valvola di waste. In connessione ad un sistema UPLCTM (Ultra Performance Liquid Chromatography) è
possibile ottenere: esami radiocromatografici con tempi di analisi considerevolmente ridotti, la rilevazione
di attività radioisotopiche molto più
basse, migliore risoluzione ed ampiezza dei picchi radiocromatografici. UPLCTM è un marchio di fabbrica
di Waters HERM LB 500 è, invece, il
nuovo radio monitore ad alta energia per misure a flusso. Il cristallo NaI,
combinato con uno schermo di
piombo e con un set di 2 celle permette di rivelare differenti nuclidi
gamma emettitori (Range di energia:
20-680 KeV). E’ possibile utilizzare lo
strumento in modalità stand-alone o
collegato a un Personal Computer.
L’elettronica di valutazione è compatibile con sistemi d’analisi esterni:
può essere utilizzata l’uscita analogica, il segnale TTL o l’uscita digitale
(connessione seriale).
PRE-CONCENTRATORE PER SPAZIO DI TESTA
Il sistema impiega una prima fase d’assorbimento e desorbimento mediante una trappola ‘SPME Attiva’ per
composti da C12 a C25, eliminando l’esposizione di VOCs
e SVOCs a mezzi di assorbimento reattivi e consentendo il
pieno recupero e successiva iniezione in GC
Entech Instruments, affermata a livello mondiale nella produzione e commercializzazione d’accessori per l’introduzione del campione in GC, e
distribuita da FKV presenta il rivoluzionario pre-concentratore per spazio
di testa Entech 7150, ideale in tutte le
applicazioni GC e GCMS dedicate
all’analisi di composti organici termolabili o contenenti zolfo, fosforo e
azoto. Il sistema Entech 7150, unico
nel suo genere, consente il completo
recupero di composti da C2 a C25 in
concentrazioni da PPM fino a PPT
anche di molecole reattive o suscettibili di decomposizione nel caso di
assorbimento e desorbimento da supporti o in iniettori a caldo. Il sistema
Entech 7150 impiega una prima fase
d’assorbimento e desorbimento
mediante una trappola ‘SPME Attiva’
per composti da C12 a C25. Questo
elimina l’esposizione di VOCs e
SVOCs a mezzi di assorbimento reattivi quali i supporti tradizionali, consentendo il pieno recupero e successiva
iniezione in GC. I composti più leggeri, non trattenuti nella prima trappola
e, solitamente, non recuperati con le
classiche tecniche ‘SPME per diffusione’ (fibra) sono recuperati e ‘intrappolati’ utilizzando un supporto in Tenax
raffreddato con CO2. La trappola a
freddo consente il completo recupero
di composti solforati, ammine e altre
molecole termolabili. Il sistema non
richiede liquidi criogenigici ed opera
su 3 fasi di pre-concentrazione
mediante CO2 liquida assicurando le
massime prestazioni. Il controllo dei
flussi è effettuato mediante la tecnica
‘Dean Switching’ che, senza le tradizionali valvole rotazionali, garantisce
l’assenza di superfici potenzialmente
assorbenti e dei volumi morti garan-
tendo un carry over inferiore allo
0,1%. La rimozione dell’umidità
avviene mediante trappola a freddo
prima dell’iniezione GC-MS, assicurando il pieno recupero di tutti i componenti lo spazio di testa. Il sistema
Entech 7150 è in grado di operare con
volumi da 0.5 a 1000 cc di massimizzando il range dinamico in GCMS
potendo anche gestire matrici con
alto contenuto di etanolo. Correttezza
dei volumi e accuratezza del dato analitico sono garantiti da transfer lines
miniaturizzate e rivestite in materiale
inerte, eliminando, così, la scarsa
accuratezza tipica dei sistemi tradizionali dovuta a fluttuazioni di pressione
generate dai volumi dei campioni.
L’elevata accuratezza ed il pieno recupero di tutto il range di composti compatibili con la tecnica GC e spazio di
testa, consentono l’analisi affidabile e
la valutazione dei componenti significativi degli aromi durante i test nell’industria alimentare e degli estratti
naturali. Il sistema ENTECH 7150 è
compatibile con i campionatori robotizzati Entech 7405 e 7500° per spazio di testa. Caratteristica interessante
di questi campionatori è quella di
poter utilizzare contenitori con volumi
da 20 ml fino a 1000 ml, con un
innovativo sistema di chiusura ermetica senza l’utilizzo di setti o membrane, potendo, inoltre, essere scaldati
fino alla temperatura di 150°C. I campionatori Entech 7500 e 7405 supportano l’estrazione sottovuoto per un
rapido equilibri dello spazio di testa.
Applicazioni tipiche per il sistema
Entech 7150 sono nel campo ambientale (aria, acque e suoli), igiene industriale, chimica forense, package
testing e test di residuo dei solventi nel
farmaceutico.
news dalle aziende
GAMMA BUCHI SEPACORE®: CROMATOGRAFIA ‘NO LIMITS’
Sistemi eccellenti, flessibili e modulari per il processo cromatografico,
anche in soluzioni portatili
La filosofia costruttiva della prestigiosa
azienda svizzera, nota al mondo per il
celebre Rotavapor®, si è sempre distinta
per l’elevata flessibilità e modularità di
soluzioni tecniche e ricchezza di accessori originali, presentandosi in forma
moderna anche in questa rinnovata
gamma di strumenti e soluzioni per la
cromatografia ‘flash’ e HPLC preparativa. Il cuore del sistema è rappresentato
dai robusti moduli di pompaggio C601/605, capaci di eluire fino a pressioni
di 10/50 bar anche in fase inversa, con
flussi fino a 250 ml/min. La gestione dell’intero processo di purificazione è affidata ad uno speciale software dedicato
(Sepacore Control) e alla presenza di
tanti accessori e colonne per tutte le esigenze. Altra caratteristica tipica degli
strumenti Buchi è la “trasparenza”,
ovvero la scelta di accessori che consentono sempre la piena visibilità dei processi applicativi, nella fattispecie: colonne flash in HDPP e colonne da preparativa realizzate in vetro borosilicato rivestito (plastic glass) per garantire agli operatori la massima sicurezza anche in caso
di imprevisti, oltre alla piena conservazione dei prodotti trattati. La vasta
gamma di colonne consente di eseguire
purificazioni da pochi mg fino a 100
grammi di crudo in corsa singola, sia con
cartucce pre-impaccate che con colonne
tradizionali. Attraverso il montaggio del
modulo sequenziale è possibile installare
sul banco di lavoro fino a 5 colonne di
varie misure, per dare più continuità al
processo cromatografico. Per venire
incontro alle esigenze di spazio, il catalogo Sepacore offre anche soluzioni ‘portatili’ che possono essere accessoriate e
arricchite per esempio, per i laboratori
universitari che dispongono di fondi “a
intermittenza”. I dispositivi di iniezione
del campione si prestano bene sia per
campioni solubili in piccoli volumi, attraverso piccoli loop da 5 o 20 ml, sia per
prodotti insolubili o per soluzioni diluite
in volumi fino a 500 ml. All’uscita della
colonna possono essere montati diversi
tipi di detector UV (Buchi offre strumenti Knauer a filtri o a scansione), in alternativa può essere collegato qualsiasi
detector dotato di cella a flusso adeguata. Il grande collettore di frazioni C-660
è in grado di dialogare con i detector
(purchè dotati di segnale integrato a 1V)
e di raccogliere fino a 12 litri di eluito, in
qualsiasi formato di provette o contenitori. Il processo di raccolta viene facilmente trasferito a un PC esterno, dove
sarà stato installato l’apposito software Sepacore Record CFR21 compatibile. La gamma di
colonne è completata dalla serie C-695, realizzata per le separazioni “biotecnologiche”,
dotata di pistoni mobili per la regolazione della fase stazionaria (agarosio, sepharose) e di una
camicia termostatabile fino a 4°C, ad es. per ridurre l’attività delle proteasi nella purificazione di peptidi o per impedire la crescita batterica durante la purificazione. Infine, per i laboratori di sintesi con elevato carico di purificazioni quotidiane, Buchi offre l’unico impaccatore
di colonne C-670, uno strumento compatibile con tutte le fasi stazionarie, da collegare a una
linea di azoto a bassa pressione (per fluidificare la fase stazionaria) e a una semplice pompa
da vuoto a membrana.
Sepacore System con controllo di
processo da software, monitor, accessori
LAB Cromatografia
GASCROMATOGRAFIA AD ALTA RISOLUZIONE
Soluzioni e metodi analitici per soddisfare le esigenze
di massima produttività del laboratorio
Fused-Core structure of Ascentis Express
LA NUOVA COLONNA ASCENTIS®
EXPRESS PHENYL-HEXYL
Innovativo consumabile con tecnologia Fused Core
per UHPLC e HPLC
Grazie alla tecnologia ‘Fused Core’ (Figure 1), le innovative particelle di silice con diametro 2.7 µm delle colonne Ascentis Express Sigma-Aldrich/Supelco raggiungono efficienze cromatografiche equivalenti a quelle ottenibili con particelle di diametro
inferiore a 2 µm. In più, le colonne
Ascentis Express operano a pressioni
compatibili anche con quelle degli strumenti HPLC tradizionali.
Dunque, sono utilizzabili con qualsiasi HPLC, ma con prestazioni decisamente superiori alle classiche colonne
HPLC da 3 e 5 µm. Oltre alle fasi C18,
C8, la fase RP-Amide e la HILIC, è ora
disponibile la nuova fase Ascentis Express Phenyl-Hexyl. Perché utilizzare fasi HPLC diverse? Le nuove tecnologie
per le colonne HPLC hanno decisamente aumentato il numero di piatti teo-
Comparison of Phenyl column selectivity
for benzodiazepines
rici disponibili. Tuttavia, per ottenere la
risoluzione massima richiesta, a volte
è necessario modificare la ritenzione e
la selettività, scegliendo tra diverse fasi stazionarie. Ad oggi, la gran parte
delle separazioni HPLC e UHPLC viene effettuata con colonne C18 nella
classica modalità a fase inversa (RP);
tuttavia, i produttori di colonne HPLC
offrono molte fasi diverse. Nonostante l’evidente utilità applicativa delle colonne UHPLC con fasi diverse, sinora
sono state fatte pochissime pubblicazioni che descrivono le potenzialità risolutive di colonne UHPLC con selettività alternative e/o complementari alle colonne C18 e C8. Due delle fasi
HPLC RP polari più comuni sono la RPAmide, che viene spesso classificata come una fase a gruppo polare, e la Phenyl-Hexyl, che può interagire con i soluti mediante meccanismi interattivi di
tipo -. La fase Phenyl ha una selettività unica che deriva dall'interazione
del soluto con l'anello aromatico e i
suoi elettroni delocalizzati. Grazie al suo
carattere aromatico, risulta complementare (ortogonale) alle fasi C18 e
RP-Amide. La ritenzione e la selettività maggiori si osservano spesso nei soluti con gruppi aromatici sostituiti con
gruppi accettori di elettroni (fluoro, nitro, ecc.) o con un sistema ad anelli eterociclici come le benzodiazepine. In generale, un'efficienza decisamente superiore rispetto le colonne di particelle con diametro 3 µm è ipotizzabile per
tutte le colonne Ascentis Express Fused-Core™, e con contropressioni
comparabili. Si noti che sono stati ottenuti circa 20.000 piatti teorici per una
colonna Ascentis Express con I.D. = 3
mm e L= 10 cm operante a flusso ottimale. Come mostrato nella Figura 3,
la selettività della colonna Ascentis Express Phenyl-Hexyl è molto simile a
quella di altre colonne Phenyl in commercio, per questo i metodi possono
essere facilmente trasferiti tra le colonne di diverso brand.
DANI Instruments è una società attiva nella progettazione, produzione e commercializzazione di strumenti scientifici per l’analisi gascromatografica. Attualmente la linea
dei prodotti offerti comprende gascromatografi ad alta risoluzione
adatti ad operare in Fast GC, come
il MASTER GC, e completi dei principali sistemi d’iniezione e di rivelazione, uno spettrometro di massa a
tempo di volo - MASTER TOF-MS, sistemi automatici per la preparazione del campione, software di acquisizione ed integrazione dei dati, analizzatori in continuo di inquinanti organici in aria e sistemi GC per l’analisi on-line del gas naturale. Inoltre,
l’azienda non produce solo strumenti ma propone soluzioni complete:
uno staff altamente qualificato è a
disposizione degli utilizzatori sia per
la realizzazione di sistemi personalizzati che per la messa a punto di
metodi analitici. Il MASTER GC è stato progettato per soddisfare le crescenti esigenze di produttività nei laboratori di analisi. Caratteristiche come la velocità di riscaldamento della camera fino a 140 °C/min, la velocità di raffreddamento della camera da 300 °C a 50 °C in 4 minuti e
il controllo digitale del flusso (DFC)
del gas di trasporto impostabile fino a 120 psi, fanno del MASTER GC
il gascromatografo ideale per la Fast
GC. Inoltre, il brevettato DFC assicura un’eccellente ripetibilità dei
tempi di ritenzione e offre la possibilità di operare a flusso costante o
in programmata, pressione costan-
Il
MASTER
GC, adattegascromatografo
o in programmata,
o a velocità
lito
ad operare
in La
Fast
GC, fornisce
alta
neare
costante.
struttura
di base
ripetibilità dei risultati analitici.
del gascromatografo permette di
ospitare, simultaneamente, fino a 3
iniettori e 3 rivelatori. È importante
evidenziare che i rivelatori del MASTER GC sono estremamente sensibili, selettivi e specifici per una vasta gamma di applicazioni, oltre ad
offrire velocità di acquisizione adatte alla Fast GC (fino a 300 Hz). La
produttività del gascromatografo
MASTER GC è ulteriormente incrementata dal campionatore per liquidi MASTER AS con capacità per 160
vials che, grazie ad un’avanzata tecnologia robotica, garantisce la totale gestione automatica dei campioni. I prodotti DANI sono il frutto di
una ricerca volta a proteggere e valorizzare gli investimenti dei propri
clienti. Qualità, affidabilità e precisione sono caratteristiche perseguite in ogni fase della progettazione
e della produzione.
Il sistema MASTER GC
accoppiato allo spettrometro di massa a tempo di volo MASTER TOF-MS
news dalle aziende
Figura 1 Esempio di database dell’utente
Figura 2 Studio dell’ottimizzazione di un gradiente mediante ACD/GC Simulator
STRUMENTI INFORMATICI PER LA CROMATOGRAFIA: L’AMBIENTE DI LAVORO ACD/LABS
Le tecniche cromatografiche richiedono spesso tempi di esecuzione molto lunghi ed un notevole dispendio
di risorse per il loro studio
ACD/Labs, marchio distribuito in Italia
da S-IN Soluzioni Informatiche, ha
messo a punto un interessante
ambiente di lavoro in cui innovativi
strumenti computazionali permettono all’analista di affrontare in modo
razionale e veloce le problematiche
riguardanti la scelta del miglior metodo di separazione, l’ottimizzazione
dei parametri sperimentali, l’elaborazione dei dati acquisiti e la loro archiviazione in formato digitale. Il dato
analitico può essere messo in relazione con la struttura molecolare ottenendo in questo modo la più completa informazione possibile, relativamente al sistema in esame, raggiungibile con gli strumenti informatici
oggi disponibili. La tecnologia ChemAnalyticsTM implementata nel software ACD/SpecManager garantisce
la possibilità di elaborare qualsiasi formato di dato prodotto dalla strumentazione cromatografica, sia essa LCDAD oppure GC-MS o LC-MS, indipendentemente dal costruttore dello
strumento cromatografico.
Accanto agli strumenti base di elaborazione, sono disponibili strumenti
computazionali avanzati come, ad
esempio, ACD/IntelliXtract. progettato per l'analisi di spettri LC-MS ottenuti da miscele complesse, facilita
l'interpretazione degli spettri e l'identificazione dei componenti molecolari riducendo notevolmente il tempo
destinato all'analisi.
Avvalendosi di un innovativo metodo
di analisi chiamato ‘componentization’, ACD/IntelliXtract permette di
separare i singoli picchi dei diversi ioni
presenti, in funzione del tempo di
ritenzione, e consente la loro classificazione mediante una corretta associazione delle varie specie chimiche
presenti nel sistema in esame. In questo modo l'analista può conoscere
quali ioni molecolari sono presenti nel
sistema, quali sono i tempi di ritenzione accurati per ciascun componente,
può evidenziare differenze o affinità
fra campioni basandosi sui componenti e non sui picchi relativi ai singoli ioni. La struttura molecolare può
essere associata alle frammentazioni
di massa oppure agli spettri UV. Il
modulo ACD/MS Fragmenter è uno
strumento di simulazione del cammino di frammentazione che permette
di valutare il grado di compatibilità
fra struttura molecolare e spettro di
massa. L’analista può così identificare
quale composto chimico sia da attribuire al picco cromatografico di interesse fra tutti i composti di struttura
chimica nota che si ipotizza siano presenti nella miscela in esame. Il modulo dedicato al databasing permette di
archiviare dati analitici, strutture chimiche, dati relativi alle proprietà chimico-fisiche e garantisce la possibilità
di ricercare e, quindi, riutilizzare l’informazione
chimica
ottenuta
mediante sperimentazioni cromatografiche. E’ possibile generare database di cromatografia, spettri di
massa o di spettroscopie ottiche utilizzando dati di proprietà, oppure
consultare ampi database commerciali. La scelta del miglior metodo di
separazione da usare è facilitata dall’uso dei simulatori virtuali di colonne
cromatografiche. ACD/Labs ha sviluppato un apposito software,
ACD/ChromGenius, che servendosi
dei risultati ottenuti per miscele simili
a quella in esame, permette di classificare i diversi metodi di separazione
a disposizione in modo da evidenziare i più promettenti. E’ possibile prevedere il risultato di un particolare
metodo semplicemente disegnando
le strutture delle molecole da separare e lasciando al calcolatore il compito di stimare i tempi di ritenzione ed i
parametri di picco necessari per definire la bontà della separazione. Database commerciali (quali quelli forniti
da Supelco Ascentis, Thermo Electron
e Specs) o generati con dati dell’uten-
te all’interno dell’ambiente ACD/Labs, forniscono le informazioni
necessarie per la costruzione di questi
modelli. La successiva fase di ottimizzazione delle condizioni sperimentali
(quali, ad esempio, la forma del gradiente di concentrazione della miscela eluente, oppure la scelta di parametri quali la temperatura o il pH) è
supportata dal modulo ACD/Simulator. Tutte le tecniche di separazione, siano esse di tipo LC o GC,
possono essere ottimizzate con que-
sto strumento. L’ottimizzazione viene
effettuata utilizzando i tempi di ritenzione e i parametri di picco provenienti da 2-3 esperimenti realizzati sul
sistema in esame. Una volta stabilite,
con il supporto del software, le
migliori condizioni di separazione, è
possibile prevedere il comportamento
di una nuova struttura molecolare: è
sufficiente disegnate la struttura
molecolare del composto ed il corrispondente picco viene visualizzato sul
cromatogramma.
LAB Cromatografia
NUOVE COLONNE HPLC
Immagine al microscopio della
superficie interna della colonna
KYA Technologies con sede a Tokyo
opera nel settore della cromatografia
dal 1998 e in questi anni ha sviluppato diversi prodotti per cromatografia
tra i quali i più recenti sono le nuove
colonne HPLC HiQsil. Ora queste
colonne sono disponibili in esclusiva
da EsseCi Group. Le colonne per
HPLC HiQsil sono prodotte partendo
da silice purissima, utilizzando un processo produttivo esclusivo per garantire elevata resistenza meccanica, omogeneità dimensionale del particolato
(figura 1) e una lunga durata anche
nelle condizioni operative più severe.
Le colonne HiQsil sono prodotte in
diverse dimensioni per coprire il più
TRATTAMENTO DELL’ANALITA
ampio range applicativo con diametro
interno da 0,3 mm per cromatografia
micro fino a colonne preparative con
diametro da 50 mm. Sono inoltre
disponibili colonne per LC-MS con diametri interni a partire da 0,05 mm.
Tutte con diverse lunghezze da 3 fino
30 cm. Le materie prime in ingresso
sono sottoposte a rigorose procedure
per garantire elevata qualità del prodotto finito. Il gel di silice è sottoposto
a trattamenti chimici con controlli
estremamente restrittivi per assicurare
una riproducibilità dei lotti elevatissima. Ogni colonna prodotta, infine è
testata singolarmente per fornire un
prodotto di elevata qualità. L’attenzione ai dettagli non si ferma al materiale di impaccamento. Per la produzione
delle colonne vengono utilizzati tubi in
acciaio particolarmente ‘lisci’ all’interno, senza rugosità per ridurre al minimo eventuali cammini preferenziali
(figura 2). Un nuovo ed originale
metodo derivatizzazione e di end-capping consente di ridurre a zero la presenza di silanoli residui come dimostrano i dati NMR. Questo si riflette
sulla simmetria del picco di sostanze
polari basiche come l’Amitriptilina
(fig.3a colonna KYA e fig. 3b colonna
A con end-capping tradizionale) oltre
che sulla resistenza agli alcali ad agli
acidi. Le colonne HiQsil sono resistenti
in un range di pH da 2 a 9 ed i test
condotti in condizioni estreme non
hanno mostrato cambiamenti nei cromatogrammi dopo lavaggio per 360
h ad flusso di 1 ml/min con tamponi a
pH 1,5 e 12. Le colonne HiQsil sono
disponibili con differenti porosità: 60
Å, 100 Å , 120 Å e 300 Å e con diversi gruppi funzionali quali C18, C8, C4,
C1, Cyano, NH2, Phenyl e Silica.
Delchimica Scientific Glassware,
rappresenta in Italia la società tedesca Macherey-Nagel (MN), produttrice di colonne HPLC (LC-MS),GC (GCMS), Lastre e fasi per la TLC, carta da
filtro e filtri HPLC,colonnine ed accessori per la Estrazione in fase solida
(SPE). In generale, SPE può essere utilizzata per tre importanti finalità:
concentrazione dell’analita; rimozione delle sostanze interferenti; cambio della matrice dell’analita.
La MN interviene con le colonne a
cartuccia, attacco Luer, tipo Chromafix e con le colonnine più grandi, le
Chromabond, disponibili in diverse
Capacità/Volumi e quantità di Fase
Assorbente. Ricordiamo le nuove
Chromabond HR-X caratterizzate da
una resina sferica, idrofobica in polistirene-divinilbenzene raccomandata
per analisi in traccia di Pesticidi,
Fenoli, Erbicidi, PAH, PCB da acque,
droghe da urine, sangue, siero.
Recentemente Macherey-Nagel ha
brevettato una nuova silice perfettamente sferica,senza contaminanti in
superficie che permette di avere una
migliore risoluzione dei picchi ed una
maggiore efficienza di separazione:
la Nucleodur. Le Nucleodur sono utilizzabili in analisi spinte come la HPLC
LC-MS, ai costi di colonne utilizzate
per analisi routinarie in HPLC.
È possibile avere colonne HPLC specifiche e selettive per composti aromatici (Sphinx); stereoisomeri o composti con lunghe catene di carboni (Isis);
altamente polari (Pyramid), con interazioni e interazioni polari (Ciano)
e/o per la messa a punto di metodiche, essendo la colonna dotata di un
Range di stabilità di pH compreso tra
1-11 (Gravity). Nella famiglia Nucleodur ricordiamo anche le nuovissime
HILIC, colonne caratterizzate da una
fase stazionaria zwitterionica che le
rende altamente valide nella separazione di peptidi, oligonucleotidi, acidi
organici, vitamine e sostanze altamente idrofiliche. Per le analisi in
GC, è disponibile la famiglia di colonne OPTIMA, per GC-MS le Optima
MS e le nuovissime MS Accent
(colonne caratterizzate da un incremento di sensibilità dovuta ad una
riduzione del background) e, in particolare, la Optima XLB non polare,
ideale per la contemporanea separazione dei PCB.
Separazione di PAHS e PCBs con la
colonna Optima XLBFused-Core
structure of Ascentis Express
CROMATOGRAFIA MULTIDIMENSIONALE
ERRECI presenta KONIK K2 Q12, la
prima e innovativa cromatografia
multidimensionale (HPLC+GC) completamente automatica abbinata al
rivelatore di Massa, tre strumenti in
un'unica soluzione, HPLC-Massa+HRGC-Massa+HPLC-HRGC-Massa.
I vantaggi dell’innovativo sistema
sono, l’automazione e la preparazione del campione al massimo della
produttività, della velocità e della
semplicità di utilizzo. Il sistema K2
consente l’iniezione diretta nel sistema di matrici complesse come urine,
plasma, sangue, olio di oliva, oli
minerali, frazioni petrolifere. E’ possibile per esempio iniettare campioni
48
LAB aprile 2010
IL MONDO
DEL LABORATORIO
di olio di oliva, senza alcun pre-trattamento del campione e utilizzare il
sistema HPLC come tecnica pre-analitica, successivamente il sistema GCECD e/o GC-Massa può essere utilizzato per l’analisi di pesticidi o altre
sostanze di interesse. Il sistema è così
composto; KONIK K2 HPLC+ HRGC+MASSA: HPLC a Gradiente Quaternario modello 560 A con rivelatore
UV/VIS; TOTAD® Interfaccia di
adsorbimento-desorbimento per il
trasferimento LC-GC termostatata;
HRGC modello 5000 B con interfaccia laterale termostatata e rivelatore
FID; MSQ12® Rivelatore di massa a
triplo quadripolo per gas-cromatografia. TOTAD® Interfaccia Termostatata, consente l’analisi diretta ed
automatica del flusso in arrivo dall’HPLC, il trasferimento al Gascromatografo si realizza utilizzando un
iniettore PTV (Programmed Temperature Vaporizer) riempito con una
trappola assorbente, eliminando o
riducendo drasticamente il tempo di
preparazione del campione e le operazioni di pulizia tra i campioni. E’ un
sistema brevettato.
news dalle aziende
ATLAS™ CHROMATOGRAPHY DATA SYSTEM
La soluzione di Thermo Scientific, distribuita da Labsystems, progettata per rispecchiare
le modalità operative, adattandosi con facilità ai workflow per incrementare produttività
e massimizzare l’efficienza nel laboratorio
Atlas è progettato sia per singole workstations che per installazioni client/server in rete e multi-canale, per un
utilizzo in ambienti con alta sicurezza
e regolamentazione. Impiegando la
tecnologia degli A2D di Thermo per
l’acquisizione dei dati e di quella dei
Controller 247, Atlas offre una grande
flessibilità nella configurazione degli
strumenti, utilizzando lo stile di Microsoft® Office per la sua interfaccia
utente, che assicura che gli utilizzatori
si sentano subito a loro agio nell’aprire file, nel creare sequenze, nello sviluppo dei metodi, nella stampa ecc.,
così che possano iniziare a lavorare in
modo produttivo nel minor tempo
possibile, riducendo i tempi necessari
all’addestramento del personale.
In modalità client/server, Atlas offre
una acquisizione dei dati pienamente
supportata dalla rete e distribuita. Ciò
permette una completa libertà di
acquisire, interrompere l’acquisizione
e di visionare i dati di ogni strumento
connesso al sistema da qualunque
client nella rete, sia dal laboratorio che
dall’ufficio. Atlas impiega un layout
semplice, pensato da chi si occupa di
cromatografia per lavorare in modo
semplice e veloce. Gli utilizzatori possono sviluppare i loro metodi di integrazione graficamente, inserendo
eventi ‘point and click’ a certi intervalli per tutto il cromatogramma, per
ottimizzare integrazione, identificazione, calibrazione e calcoli di idoneità
del sistema. Le condizioni dei metodi
possono essere salvate, e riapplicate a
qualunque numero successivo di campioni, se l’utente lo ritiene soddisfacente. Atlas fornisce anche la flessibilità di poter avere metodi completamente indipendenti per ciascun campione di una sequenza analitica. In
aggiunta alla tradizionale acquisizione
e processazione di dati cromatografici,
supporta anche l’acquisizione e la pro-
cessazione da rivelatori ad array di
fotodiodi DAD. Fornisce la capacità di
acquisire più lunghezze d’onda discrete e dati a scansione ed effettuare
ricerche su librerie spettrali e calcoli
sulla purezza dei picchi. Lo strumento
è fornito con il proprio generatore di
report grafici per creare report senza
dover programmare. Il Report Manager include l’uso di cromatogrammi,
curve di calibrazione, immagini, statistiche, report condizionali e naturalmente i loghi della vostra società.
In aggiunta a queste funzionalità standard, Report Manager supporta
Microsoft Visual Basic for Applications
per consentire agli utilizzatori la più
grande flessibilità nel costruire i loro
report. Oltre che poter essere stampati, i risultati possono essere salvati nei
formati CSV, AnDI (NetCDF) o HTML
per essere importati in altre applicazioni, o copiati negli appunti di Windows per essere incollati in altre appli-
cazioni del desktop. E’ ancora più
significativo che gli utilizzatori possano visualizzare la traccia, re-integrare
e ri-processare i dati precedentemente
archiviati come file GAML, da CDS
preesistenti come ad es. HP-LAS,
Beckman PeakPro®, Agilent ChemStation™, Thermo Finnigan PC1000 e
PerkinElmer TurboChrom™.
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LAB Cromatografia
AUMENTARE LA VELOCITÀ DELL’ANALISI E LA PRODUTTIVITÀ DEL LABORATORIO
CON LA TECNOLOGIA KINETEX™ CORE-SHELL
L’introduzione della nuova tecnologia core-shell Kinetex™ fornisce un vantaggio significativo a chiunque, coinvolto
nella cromatografia, sia interessato a ridurre i tempi d’analisi e la produttività del laboratorio, mantenendo inalterata
la risoluzione cromatografica
Per maggiori informazioni contattare la sede Italiana di Phenomenex scrivendo a [email protected]
L’aumento della produttività – che per
un laboratorio vuol dire la possibilità
di analizzare più campioni in un dato
periodo di tempo senza impiegare più
personale o più strumenti – implica
l’aumento di velocità delle analisi. Uno
dei motivi principali che ha indirizzato l’interesse degli analisti verso diametri particellari piccoli (sub- 2 µm) è la
possibilità che questi prodotti offrono
di condurre analisi più veloci senza
troppo sacrificare la risoluzione o lasciandola del tutto inalterata. La tecnologia core-shell Kinetex™ soddisfa
appieno questo bisogno! Questa Tecnologia presenta infatti uno strato diffusivo ridotto, diminuendo quindi la resistenza al trasferimento di massa (termine C del grafico di van Deemteer).
E’ possibile condurre l’analisi a flussi più
alti senza perdita conseguente di efficenza.
Condizioni Sperimentali
Colonne: Kinetex 2.6 µm C18 (tecnologia Core-Shell)
Colonna tradizionale C18 con particella totalmente porosa da 5 µm
Dimensioni: come indicato
Fase Mobile
A: 0.1 % Acido Formico in Acqua
B: 0.1 % Acido Formico
in Acetonitrile
Gradiente: Profilo del gradiente come
indicato per ciascun cromatogramma
Campione: Miscela Test Acidi/Basi/Neutri (ABN):
Pyridine, Acetaminophen, Quinine,
Actbutolol, Chlorpheniramine, Tripro-
lidine, Prednisolone, 4-Chlorobenzoic
acid, 4-Chlorocinnamic acid, Diazepam, Diflunisal, Hexanophenone.
(Strumento: Agilent 1200SL)
Risultati e Discussioni
Nella figura trovate un esempio di come Kinetex™ possa aiutare i ricercatori e gli analisti ad aumentare la produttività senza compromettere la qualità delle separazioni cromatografiche.
La miscela test utilizzata in questo esperimento è composta da analiti acidi, basici e neutri che permettono di valutare le prestazioni delle colonne HPLC Kinetex™ con un ampio spettro di analiti. L’analisi è stata condotta in gradiente e le condizioni adattate alla variazione del volume della colonna, cam-
biando le dimensioni. Il primo cromatogramma mostra i risultati ottenuti in
condizioni normalmente utilizzate per
separazioni cromatografiche di una miscela di composti. E’ stata ottenuta una
notevole separazione alla base dei 12
composti sulla colonna tradizionale di
silice totalmente porosa 250 x 4.6 con
un tempo totale d’analisi lungo.
La separazione ottenuta con colonna
Kinetex™ 2.6 µm C18 50 x 4.6 mm
evidenzia la possibilità di un significativo miglioramento del tempo totale
d’analisi (sceso a 2 min), con la risoluzione tra i picchi 5 e 6 rimasta a 3.2,
e tutti i 12 composti sono completamente separati. Il flusso è stato aumentato fino a quasi 3 mL/min per ridurre la durata della corsa; sebbene una
velocità lineare così alta potesse compromettere le prestazioni la colonna Kinetex™ mostra alta efficenza anche a
condizioni così estreme. Un altro
cambiamento è l’aumento della contropressione fino a 300 bar ciò rende
superfluo l’utilizzo di un sistema
UHPLC resistente a pressioni più alte.
Conclusioni
L’esempio rappresentati in questa nota tecnica illustrano come utilizzando
le colonne a tecnologia core shell Kinetex™ sia possibile ottenere una significativa riduzione nel tempo d’analisi con conseguente aumento della
produttività.
Kinetex è un marchio registrato da Phenomenex, Inc. © 2010 Phenomenex,
Inc. tutti i diritti riservati.
MICROSIRINGHE A PROVA DI GAS
ILS (Innovative Laboratory Systems GmbH), fondata nel 1992, rappresentata da Exonder,
attualmente produce oltre 1.000 tipi di microsiringhe.
La gamma proposta è veramente
completa e comprende siringhe da
0,5 µ sino ai 100ml per il campionamento e il dosaggio nella cromatografia, spectroscopia, preparazione
di soluzioni standard, per applicazioni manuali e per l’uso con autocampionatori, diluitori, dispensers e altri
strumenti per la gestione e movimentazione dei liquidi. Le valvole di
precisione per i diluitori sono disponibili come ultima aggiunta alla
gamma di produziIl corpo delle siringhe viene ricavato da una barra in
vetro borosilicato ad alta resistenza
50
LAB aprile 2010
IL MONDO
DEL LABORATORIO
(Duran® 3.3) e tutte le parti metalliche e le tenute in PTFE vengono prodotte direttamente dall’officina interna e quindi sottoposte al controllo
qualità aziendale. Ogni singolo componente della siringa è stato studiato
per garantire il perfetto funzionamento per un lungo periodo, grazie
ad una selezione di materiali di alta
qualità. In particolare ILS ha una
lunga esperienza nella produzione di
microsiringhe per applicazioni GC
che si è concretizzata nella realizzazione della serie A. Queste microsiringhe sono state specificatamente
disegnate per tutti i principali autocampionatori nelle applicazioni GC e
sono quindi intercambiabili con le
siringhe originali di qualsiasi marca e
modello presente sul mercato.
Le microsiringhe ‘serie A’ sono a
prova di gas, infatti, la tenuta posta
al termine della siringa previene
l’evaporazione del solvente e il pistone scorre dritto all’interno del cilindro
di vetro con grazie all’utilizzo di una
guida integrale che previene un posizionamento irregolare fino alla punta
dello stantuffo o del cilindro.
Le microsiringhe di questa gamma
hanno anche una vita molto lunga e
quindi anche un beneficio economico per tutti gli utilizzatori.
news dalle aziende
SOLVENTI AD ELEVATA PUREZZA
Partner irrinunciabili per analisi strumentali, oltre a prodotti per separazioni
cromatografiche qualitative e quantitative
Il nome J.T. Baker, nel campo della
chimica è ormai affermato come
sinonimo di prodotti chimici ad elevata purezza; non tutti conoscono la
competenza che l’azienda olandese
vanta nel campo della cromatografia
liquida (LC) iniziata già a partire dai
primi anni ’70. In questi anni i prodotti Baker si sono dimostrati protagonisti inseparabili delle attività di
laboratorio sia per routine che per
applicazioni speciali: solventi ad elevata purezza per analisi strumentali
(come i solventi LC-MS o UltraResi),
prodotti per separazioni cromatografiche qualitative e quantitative (flash
chromatography, TLC, colonne analitiche HPLC BAKERBONDTM). Proprio
questa consolidata esperienza e differenziazione applicativa ha portato
J.T. Baker ad essere considerata, tra i
fornitori di prodotti per cromatografia, l’azienda trainante nello sviluppo
della tecnica di purificazione ‘Solide
Phase Extraction’ (SPE) i cui prodotti
di punta sono stati le colonnine
BAKERBONDTM SPE Columns e
BAKERBOND SpeediskTM Columns.
La volontà di innovazione in casa J.T.
Baker procede ancora spedita: l’ultimo ritrovato si chiama, infatti
,BAKERBOND Speedisk™ Extraction
Disks. Questo prodotto costituisce
l’evoluzione dei precedenti BAKERBOND Speedisk™ mantenendone
immutati i peculiari vantaggi (elevata
velocità di filtrazione, abbattimento/eliminazione dei tempi di pre-filtrazione, elevata capacità del dispositivo filtrante) con uno sguardo
aperto alle crescenti necessità di
standardizzazione analitica: filtrazioni rapide e ottimali di campioni
acquosi “sporchi” anche in grandi
quantità; riduzione del volume dei
solventi di estrazione e dei conseguenti scarti; incremento della precisione del processo estrattivo mediante controllo dei parametri critici;
rispetto delle metodiche ufficiali. La
tecnologia di progettazione e realizzazione rende i BAKERBOND Speedisk™ Extraction Disks prodotti altamente efficaci.Questo sistema
d’estrazione, brevettato e d’ultima
generazione, non è né una cartuccia
né una membrana. Un sottile letto,
costituito da materiale assorbente
BAKERBOND™ di dimensione microparticellare, è supportato su una
struttura laminare per garantire ele-
vate le prestazioni di velocità e capacità, migliorando, inoltre, la riproducibilità del processo di adsorbimento.
La configurazione laminare conferisce poi capacità di filtrazione e caratteristiche di aspirazione in grado di
massimizzare l'accesso delle molecole di analita negli interstizi del materiale adsorbente. Il design di questo
prodotto garantisce un’elevata resi-
stenza all’intasamento ed elevate
velocità di uscita, anche in presenza
di solidi presenti nei campioni. Le
proprietà della fase assorbente
BAKERBOND™ e la configurazione
unica del disco forniscono eccezionali caratteristiche di capacità, recupero e precisione. In questo modo le
possibilità di contaminazione risultano praticamente eliminate.
L’utilizzo dei nuovi Bakerbond Speedisk
Exctraction Disks garantiscono risparmio
di tempo, e di solventi mantenendo
eccezionali prestazioni di purificazione
LAB Cromatografia
SISTEMA UHPLC QUATERNARIO
Il nuovo sistema UHPLC è in grado di operare sia come
HPLC tradizionale, con colonne analitiche e pressioni
di lavoro tradizionali, sia come Ultra-Fast HPLC
Accela 1250 pompa ad alta velocità
Thermo Fisher Scientific è affermata a livello mondiale al servizio
della scienza ed ha come ambizione
di permettere ai propri clienti di rendere il mondo più sano, pulito e
sicuro fornendo strumentazione
scientifica, tecniche di preparazione
dei campioni, reagenti e consumabili, software e servizi atti per scopi di
ricerca, analisi e di diagnostica. Si è
sempre distinta per la sua forte propensione all’innovazione e proprio
in quest’ottica ha recentemente presentato la nuova pompa ad alta
velocità ACCELA 1250, che assicura
un rapido e riproducibile trasferimento di miscele complesse anche
durante gradienti critici. Tale pompa
quaternaria è in grado di raggiungere pressioni fino a 1250 bar (18.130
psi), consentendo di erogare flussi
fino a 2 ml/min, con una precisione
di 0.1 uL/min. Il suo volume morto
di soli 70 ul, il più basso del mercato, permette separazioni cromato-
grafiche ad alta velocità con tempi
di equilibrio ridottissimi anche in
presenza di gradienti balistici e complessi. Si tratta di un sistema UHPLC
quaternario in grado di operare sia
come HPLC tradizionale, con colonne analitiche e pressioni di lavoro
tradizionali, sia come Ultra-Fast
HPLC. In questo secondo caso le
ottime prestazioni, in termini di
velocità, risoluzione e sono garantite dalle colonne con riempimento
di micrometria inferiore ai due
micron, mentre la pompa è in grado
di garantire il profilo del gradiente
preciso in tutto il range di pressione
fino a 18.130 psi. Come pompa
quaternaria fornisce prestazioni
superiori rispetto anche ai sistemi
binari della stessa generazione. Il
disegno particolare delle Camme
offre un eccellente riproducibilità
del flusso. L’ampio range di pressione permette di operare in condizioni analitiche convenzionali, ma
soprattutto pressioni che raggiungono 18.130 psi garantiscono ottime separazioni anche con colonne
lunghe. Il nuovo sistema FFC* (Force
Feedback Control) permette l’erogazione di flussi e gradienti accurati e
precisi in tutte le condizioni di lavoro attraverso l’aggiustamento continuo della tempistica delle pompe e
dell’efficienza del pompaggio,
Accela con triplo
Quadruplo mod.
TSQ Vantage
basandosi sulla misura in tempo
reale della comprimibilità dei solventi. In questo modo è possibile ottenere gradienti accurati senza pulsazioni evitando l’utilizzo di pulsedampener. I vantaggi del sistema
FFC* sono il flusso accurato ad ogni
pressione (‘precompressione’), accuratezza nella formazione del gradiente(‘decompressione’), linea di
base stabile senza necessità di
pulse-dampener, flusso volumetrico
accurato e costante indipendente
dalla contropressione o composizione del solvente, erogazione del flusso rapida e stabile in ogni modalità
HPLC e UHPLC.
ANALISI DIRETTA DEI GAS
Tecniche combinate che garantiscono sicurezza dei materiali, miglior controllo della qualità e massima precisione
PerkinElmer, realtà affermata a
livello mondiale nel campo della
salute e della sicurezza delle persone e dell'ambiente, ha annunciato
oggi una serie di soluzioni ambientate per l'analisi dei gas sviluppati
(EGA) o per le misure effettuate sui
gas rilasciati da un analizzatore termico. Grazie alle tecnologie combinate, la società è in grado di fornire soluzioni volte a migliorare la
sicurezza e la qualità ai laboratori
dei settori farmaceutico, dei polimeri, chimico e universitario. Con
le tecnologie combinate per l'EGA,
i ricercatori sono in grado di determinare la risposta dei materiali al
calore. L'analisi diretta dei gas risultanti dai materiali mediante
gascromatografia (GC), gascromatografia con spettrometria di
massa (GC-MS) e spettroscopia
infrarossa a trasformata di Fourier
(FT-IR) fornisce ai ricercatori informazioni migliori rispetto alla semplice analisi termica. Se riscaldati, i
materiali che contengono solventi
52
LAB aprile 2010
IL MONDO
DEL LABORATORIO
volatili rilasciano gas, che possono
essere identificati e misurati
mediante le tecnologie GC, GCMS o IR. Questa modalità garantisce più sicurezza dei materiali, un
migliore controllo della qualità e
una comprensione ottimizzata dei
meccanismi di reazione. “Le tecniche combinate sono una tendenza
in aumento e PerkinElmer ha tutte
le caratteristiche per immettersi su
Il sistema
TG-GC/MS
questo mercato,” ha affermato
Martin Long, vicepresidente della
divisione spettroscopia dell’azienda.“Come fornitore di soluzioni
complete e con un'esperienza
decennale nel campo della spettroscopia, dell'analisi termica e della
cromatografia, PerkinElmer è in
grado di sviluppare e installare
soluzioni combinate in modo efficiente, per soddisfare le esigenze
dei clienti di una grande varietà di
settori in tutto il mondo.” PerkinElmer è l'unica azienda che fornisce tecnologia e assistenza nell'ambito dell'analisi termica, della
spettroscopia e della spettroscopia
di massa per l'EGA. Le attuali offerte combinate che l’azienda ha realizzato per l'EGA comprendono un
analizzatore termogravimetrico
(TGA) associato a spettrometri
infrarossi (TG-IR), spettrometri di
massa con gascromatografia (TGGC/MS) e spettrometri di massa
(TG-MS). I sistemi TG-IR utilizzano
gli spettrometri FT-IR di PerkinElmer
per identificare i materiali in base ai
loro gruppi funzionali, mentre i
sistemi TG-MS utilizzano Clarus®
MS per misurare i componenti del
gas mediante gli ioni di massa.
Entrambi i metodi funzionano in
tempo reale. La tecnologia TGGC/MS fornisce la concentrazione
dei materiali risultanti e consente
di individuare piccole quantità di
materiale da matrici complesse.
news dalle aziende
STRUMENTI CERTIFICATI PER MISURARE
El-Chimie opera da 10 anni nel campo dei servizi per i laboratori di analisi chimica. In occasione del decennale
della sua fondazione ha attivato tre offerte promozionali per tutti i laboratori chimici che utilizzano
gascromatografi, cromatografi liquidi HPLC e spettrometri di massa
La prima delle tre offerte è la
possibilità di affittare la struttura
internet automatizzata per la
certificazione IQ, OQ, PQ della
strumentazione analitica, una
struttura certificata, collaudata e
attualmente utilizzata dai tecnici
che inseriscono on-line i dati
delle misure e stampano automaticamente i certificati in formato Acrobat PDF. Ora ha deciso
di renderla disponibile anche ai
clienti che desiderano certificare
autonomamente i propri strumenti e ai tecnici freelance (previa formazione e abilitazione)
che vorrebbero offrire tale servizio ma non sono attrezzati o non
posseggono le necessarie abilitazioni e certificazioni di qualità.
Vengono affittati anche i misuratori (termometri, manometri,
data-logger, multimetri) certifi-
cati SIT necessari per eseguire le
misure. Questa promozione consente risparmi sino al 50%.
La seconda comporta, invece,
uno sconto del 25% sulla spesa
2008 per i contratti di assistenza
(manutenzione, riparazione, garanzia full-risk) stipulati con altri
fornitori. La terza è uno sconto
del 30% sulle certificazioni IQ,
OQ, PQ per tutti i clienti.
Altre attività aziendali di spicco
sono: quella formativa, attraverso i numerosi corsi programmati
per operatori di GC, LC, MS sia
introduttivi alla tecnica e sia
d’approfondimento e i cui dettagli possono essere trovati sul sito
aziendale. Vi sono anche corsi
per tecnici riparatori.
I servizi offerti includono contratti di assistenza (riparazione,
manutenzione), certificazioni IQ,
OQ, PQ, consulenza di messa a
punto analitica.
La rivendita comprende prodotti
consumabili e parti di ricambio
per gli strumenti delle maggiori
marche.La compravendita dell’usato è un altro servizio importante: El-Chimie è il distributore
unico per l’Italia degli strumenti
usati del circuito europeo di
scambio tra laboratori. Tutti gli
strumenti usati venduti sono
garantiti ricondizionati e consentono larghi margini di risparmio
agli acquirenti.
Il sito web della società oltre ad
essere un portale utile ai clienti
per reperire informazioni commerciali è ricco di documentazione e metodi analitici il cui accesso è filtrato unicamente da una
registrazione utente gratuita.
Questo consente la ricerca d’in-
formazioni anche per il miglior
utilizzo della strumentazione e
per la ricerca delle cause dei guasti più comuni.
Membrane Filtranti per analisi microbiologiche
adesso la soluzione è Membrane Solutions
Nuova linea filtrazione per microbiologia
e utilizzo generale: membrane filtranti,
imbuti filtranti con membrana, imbuti di
plastica, vetro e acciaio, filtri per siringa,
carta da filtro, pads di cartoncino, rampe
per filtrazione, pompe.
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