I processi “speciali” della Metallurgia delle Polveri
- Hot Isostatic Pressing
- Sinteroforgiatura
- Estrusione di polveri
- Laminazione di polveri
- Formatura senza pressione (tape casting, slip casting)
- Metal Injection Moulding
- Induction
I d ti sintering
i t i
- Spark Plasma Sintering
- Selective laser sintering
- Selective laser melting
- Electron beam sintering
- Electron beam melting
La ricerca a Trento
5 progetti di ricerca
10 p
progetti
g
industriali
- Cinzia Menapace
- Gloria Ischia, Lorena Maines, Mirco D’Incau
- Luca Facchini
Facchini, Ivan Lonardelli
Lonardelli, Palloma Muterlle
Muterlle,
Ketner Demetrio, Enzo Castellan
- Nerio Vicente
- K4Sint, spin-off
p
dell’Università di Trento
- laureandi
Tape casting
Metal Injection
j sequenza
La
qMouldingg - MIM
p
produttiva
Feedstock
Diversi
tipi di
leganti
“Green” state
Iniezione
in stampi per
termoplastici
“Brown” state
•solvente
• catalitico
• termico
Oggetti MIM 1
Electron beam sintering/melting
g
g
•
Tecnica di prototipazione rapida evoluta in
tecnica di fabbricazione rapida
•
Forme 3D complesse
•
Produzione direttamente da modello 3D
•
Applicazione in campo ortopedico:
•
•
•
f
forme
uniche
i h
scarse limitazioni geometriche
possibilità di funzionalizzare la superficie
(osteointegrazione)
Il processo
p
Ti6Al4V
La costruzione del pezzo influenza le proprietà
Direzione di stratificazione:
• parallela all’asse longitudinale;
• perpendicolare all’asse longitudinale.
E
[GPa]
t
σy
[MPa]
UTS
[MPa]
elongati
on
[%]
eb3
116±2 860±15 920±15
10,3±2,
8
eb2
115±2 920±10 990±10
11,7±1,
,
,
0
bar1
104±2 790±20 870±10
18,1±0,
8
d d
La microstruttura del materiale è diversa dai riferimenti normativi
Tecnologia convenzionale OK!
Ricristallizzazione
dinamica
Electron beam NO!
Elevata velocità
di solidifcazione
Siccome:
- composizione OK
- proprietà OK
la microstruttura può essere accettata
Co25Cr5Mo
L’ tti i
L’ottimizzzazione
i
d
della
ll microstruttura
i
t tt
As built
Fragilissimo !
Eccessiva
precipitazione
di carburi
effetto dell’HIP
As b ilt material
As-built
Hipped material
ISO 5832-4
5832 4
Elastic modulus [GPa]
165±6
190±7
-
Yield strength [MPa]
719±17
545±5
> 450
UTS [MPa]
796±12
812±17
> 665
Elongation [%]
1,0±0,2
7,0±1,1
>8
Ancora poco duttile !
Studio del trattamento termico
Trattamento termico di
solubilizzazione a 1200°C
Solubilized
material
i l
ISO 5832-4
Elastic modulus [GPa]
206±1
-
Yield strength [MPa]
579±6
> 450
UTS [MPa]
1073±25
> 665
Elongation [%]
27,3±1,6
>8
Molto duttile e
resistente
i t t
Spark Plasma Sintering
DC Current
Low voltage
High current
Uniaxial
Un
ax al pressure
Very fast
V
f st h
heating
tin
Discharge between particles
Magnetic field
Oxide and contaminants breakdown
Mass transport
Localized heating
Localized plastic flow
DR.SINTER® model SPS1050 by Sumitomo Coal
& Mining Ltd, at the University of Trento (Italy)
Leghe leggere
e MMC
E (GPa)
HV10
σy (MPa)
UTS (MPa)
A%
115
335
950
1000
14
Ti6Al4V + 5% SiC d50=9 μm TSPS 125
= 1100°C
388
969
1014
3.9
Ti6Al4V + 5% SiC d50=13 μm
TSPS = 1100°C
370
908
973
4.9
Ti6Al4V – reference
120
Leghe leggere e MMC
E (GPa)
HV10
σy (MPa)
UTS (MPa)
A%
Ti6Al4V – reference
115
335
950
1000
14
Ti6Al4V + 3.3% TiB2 d50=3 μm
TSPS = 1300
1300°C
C
135
378
995
1110
4.2
Ti6Al4V + 3.3% TiB2 d50=12 μm
TSPS = 1300°C
130
355
943
1015
4.2
Functionally
y Graded Materials
ceramica
Transizione graduale fra le
proprietà del metallo e quelle
del ceramico p
per ridurre gli
g
stress termomeccanici
metallo
Possibilità
P
ssibilità di sint
sinterizzare
i
in p
presenza
s n di un
n gradiente
di nt di ttemperatura,
mp
t
p
per
adeguare la temperatura al materiale nei singoli strati
Graded Die
Shifted
Cylindrical Die
Monitoring
thermocouples
Radiation
thermometer
SPS
thermocouple
Temperatura locale
Trad.
Tcentre
[°C]
Ttop
[°C]
Tbottom
[°C]
Tside
[°C]
Ttop-Tbottom
[°C]
Tcentre-Tside
[°C]
600
626
643
607
620
36
6
800
854
880
828
841
52
13
1000
1083
1116
1051
1060
65
23
thermometer
[°C]
Trad. thermometer
[°C]
Tcentre
[°C]
Ttop
[°C]
Tbottom
[°C]
Tside
[°C]
Ttop-Tbottom
[°C]
Tcentre-Tside
[°C]
600
620
647
599
607
48
13
800
838
883
809
814
74
24
1000
1050
1122
1005
1009
117
41
Temperatura locale
Trad.
rad
Tcentr
thermometer
e
Ttop
[°C]
Tbottom
[°C]
Tside
[°C]
TtopTbottom
[°C]
Tcentre-T
Tside
[°C]
[°C]
[°C]
600
686
725
654
669
71
17
800
874
932
833
836
99
38
1000
1096
1186
1037
1046
149
50
Trad. thermometer
[°C]
Tcentre
[°C]
Ttop
[°C]
600
557
665
800
745
1000
923
Tbotto
Tside
[°C]
Ttop-Tbottom
[°C]
Tcentre-Tside
[°C]
473
519
192
38
867
645
694
222
51
1063
820
856
243
67
m
[°C]
Gradiente massimo = 25°C/mm
Materiali nanostrutturati
Macinazione per produrre le polveri nanostrutturate
Powder
FeMo
FeMo 20h
FeMo+SiO2 20h
FeMo+TiO
FeMo
TiO2 20h
Mean pparticle size
[μm]
88
116
58
52
Average
g crystalline
y
domain size [nm]
29
19
21
Microhardness
[HV0.05]
115 ± 20
692 ± 27
812 ± 20
836 ± 10
Determinazione della stabilità
della nanostruttura
Microh
hardness [HV
V0.05]
900
800
700
600
FeMo
FeMo + 1.5% SiO2
500
FeMo + 1.5% TiO2
400
300
200
0
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Annealing Temperature [°C]
Sinterizzazione per consolidare la polvere nanostrutturata
senza perdere la nanostruttura
Sintering condition
Density [g/cc]
Microhardness [HV0.05]
Grain size (nm)
900°C 05’ – 60 MPa
7.734 (99.53%)
407±45
148
900°C 15’– 60 MPa
7.756 (99.82%)
342±25
286
925°C 05’– 60 MPa
7.766 (99.95%)
323±21
365
925°C 15’– 60 MPa
7.771 (100%)
320±24
381
ottima duttilità
1200
Stress [MPa]
S
1000
800
600
900 C - 15'
900°C
15
900°C - 05'
400
200
0
0
1
2
3
4
5
6
Strain [%]
7
8
9
10
Ottima duttilità: distribuzione bimodale della dimensione dei grani
Micrometric grain
Nano grains
Nano grains