Università degli Studi di Siena DOTTORATO DI RICERCA IN SCIENZE CHIMICHE E FARMACEUTICHE A/A 2011/2012 Dottorando: Pedro Juan Catala Moncho ciclo: XXVII docente tutor: Prof. ssa Marisanna Centini Dipartimento di afferenza: Dipartimento di Biotecnologie, Chimica e Farmacia Titolo del progetto di ricerca: “NUOVE TECNOLOGIE E BIOTECNOLOGIE NEL SETTORE COSMETICO” RELAZIONE I ANNO di DOTTORATO INTRODUZIONE Recentemente l’attenzione nel settore cosmetico è rivolta ai prodotti naturali e biologici “organic” in vari settori, anche per quanto concerne la protezione della cute e il mercato dei prodotti naturali e biologici è in continua crescita (1, 2). La maggior parte degli ingredienti cosmetici sono tuttavia ottenuti per sintesi chimica spesso non accettata in prodotti naturali/bio. Attualmente le biotecnologie stanno offrendo una svolta nell’innovazione per il personal care. Per questo motivo si evince il grande interesse per un progetto di ricerca teso a sviluppare prodotti e tecnologie innovative per quanto concerne sia le materie prime (siano esse di base come costituenti del veicolo o principi attivi) sia metodologie di valutazione del prodotto stesso. SCOPO DEL LAVORO Il lavoro di ricerca di questo I anno ha riguardato lo studio di formulazioni contenenti principi attivi e ingredienti naturali e/o biologici. Il primo step è stato quindi quello di preparare una serie di emulsioni base O/A allo scopo di trovare quelle più idonee per l’inserimento di principi attivi adatti alle formulazioni naturali e/o biologiche Sono stati utilizzati vari tipi di emulsionanti: anionici (singoli e/o in miscele preformate) e non ionici non etossilati (singoli e/o in miscele preformate). Per quanto riguarda la fase oleosa, sono stati impiegati vari oli naturali e/o di derivazione naturale. Sono state scelte le formulazione che presentavano un migliore skin feel ed una migliore texture. MATERIALI E METODI Sono stati impiegati solo INGREDIENTI ECO-APPROVATI e le formule non contengono parabeni, solfati, siliconi, derivati dal petrolio ed estratti glicolici. Le formule sono basate su ingredienti derivati dalle piante e soddisfano i requisiti della chimica verde. Emulsionanti: AMPHISOL® K Potassium Cetyl Phosphate MONTANOV™ 14 Myristyl Alcohol & Myristyl Glucoside MONTANOV™ 68 Cetearyl Alcohol & Cetearyl Glucoside MONTANOV™ L C14-22 Alcohols & C12-20 Alkyl Glucoside PROTELAN ENS Glyceryl Stearate (amd) Cetearyl Alcohol , Stearic Acid , Sodium Lauroyl Glutamate MONTANOV™ S Cocoglucoside & Coconut Alcohol MONTANOV™ 202 Arachidyl Alcohol & Behenyl Alcohol & Arachidyl Glucoside EUMULGIN® VL 75 Lauryl Glucoside (and) Polyglyceryl-2 Dipolyhydroxystearate (and) Glycerin TEGO ® Care 450 Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate TEGIN ® Pellets Glyceryl Stearate SE Fase oleosa Caprylic/Capric triglyceride Cetearyl Alcohol Dicaprylyl Carbonate Glyceryl Laurate Helianthus Annuus Seed Oil Jojoba oil Conservante: GEOGARD ® 221. DEHYDROACETIC ACID (AND) BENZYL ALCOHOL Tutte le formulazioni sono state sottoposte alla seguenti valutazioni parametri organolettici parametri chimico fisici pH odore viscosità colore stabilità in centrifuga I campioni sono stati inoltre sottoposti a test di stabilità alla temperatura: temperatura ambiente termostato 40°C frigo 4°C cicli alternati 40°/5°C. Le prove di stabilità sono state effettuate ogni mese per tre mesi. Apparecchiature Per la preparazione delle emulsioni è stato utilizzato il turboemulsore Silverson LHR (Silverson Machine Limited, England); Per la misurazione del pH è stato usato un misuratore pH Hamilton Polilyte LAB; Per la misurazione della viscosità è stato usato un viscosimetro Brookfield RVTDV- II; Per le prove di stabilità in centrifuga è stata utilizzata una centrifuga Eppendorf 5430; Per le prove di stabilità in stufa termostatica, una stufa Binder RISULTATI Sono state scelte le formulazioni (emulsioni O/A) A e B riportate di seguito Emulsione A Nome commerciale Nome INCI (%w/w) EUMULGADE 68/50 Cetearyl Glucoside, Cetearyl alcohol 5.00 LANETTE® O Cetearyl alcohol 3.00 MIRITOL 318® Caprylic Capric Triglyceride 5.00 CETIOL CC Dicaprylyl Carbonate 3.00 MONOMULS 90-L-12 Glyceryl Laurate 1.00 DERMOFEEL® NON GMO 70 TOCO Tocopherol, Helianthus Annuus (Sunflower) 0.20 Seed Oil ACQUA Aqua 78.30 KELTROL CG-SFT Xanthan Gum 0.20 AMPHISOL ® K Potassium cetyl phosphate 0.30 Dehydroacetic Acid, Benzyl Alcohol 1.00 GEOGARD ® 221 GLICEROLO VEGETALE FU- Glycerin PH.EUR. 3.00 Emulsione B Nome commerciale Nome INCI (%w/w) EUMULGADE 68/50 Cetearyl Glucoside, Cetearyl alcohol 5.00 LANETTE® O Cetearyl alcohol 3.00 MIRITOL 318® Caprylic Capric Triglyceride 5.00 CETIOL CC Dicaprylyl Carbonate 3.00 MONOMULS 90-L-12 Glyceryl Laurate 1.00 DERMOFEEL® NON GMO 70 TOCO Tocopherol, Helianthus Annuus (Sunflower) 0.20 Seed Oil ACQUA Aqua 78.30 KELTROL CG-SFT Xanthan Gum 0.20 AMPHISOL ® K Potassium cetyl phosphate 0.30 Dehydroacetic Acid, Benzyl Alcohol 1.00 GEOGARD ® 221 GLICEROLO VEGETALE FU- Glycerin PH.EUR. 3.00 Nelle emulsioni A e B sono stati introdotti gli «attivi» vegetali: Peucedanum ostruthium Leaf Extract, Buddleja davidii Leaf Extract, Artemisia umbelliformis Extract, Malva sylvestris (Mallow) extract, Theobroma Grandiflorum Seed Butter, Spent Grain Wax, Butyrospermum Parkii Extract, Argania Spinosa kernel Oil, Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil Sui prodotti finiti (C e D )sono stati effettuati il challenge test e il patch test CHALLENGE TEST Scopo del test Saggio per la verifica della stabilità microbiologica condotto con inoculi misti e con tre controlli di sopravvivenza microbica tramite conta in terreno agarizzato ad intervalli di tempi dall’inoculo di 24 ore, 7 giorni , 28 giorni. Campione: Emulsione C Sopravvivenza FUNGHI LIEVITI MIX G+ MIX G- 24 ORE >1 x 104 >1 x 104 >3 X 104 >3 X 104 7 GIORNI <10 < 102 <10 <10 28 GIORNI <10 <10 <10 <10 Sopravvivenza FUNGHI LIEVITI MIX G+ MIX G- 24 ORE >1 x 104 >1 x 104 >3 X 104 >3 X 104 7 GIORNI <10 < 102 <10 <10 28 GIORNI <10 <10 <10 <10 Campione: Emulsione D Sopravvivenza dei microrganismi inoculati espressa in unità formanti colonia (u.f.c.) Entrambi campioni di prodotto sottoposto alla prova di challenge test nelle condizioni sopra descritte dimostrano, in base ai risultati ottenuti, di essere probabilmente a basso rischio nei confronti dei microrganismi inocultati anche se dimostrano un’azione piu’ lenta nei confronti dei lieviti