Liceo Scientifico Statale “Giordano Bruno” Ercole Luca, 5A Gazzato Arianna, 4B Piatto Massimiliano, 4A 1 SETTIMANA DELLA SCIENZA DEI MATERIALI: LITOGRAFIA 2 Prima parte: preparazione della Litografia 3 • Le tecniche litografiche sono un insieme di processi utilizzati nel campo della ricerca e dell’industria. La litografia consiste nel far crescere o decrescere degli strati metallici a seguito esposizione con luce, creando delle tracce a geometria definite aventi scopi ben precisi come ad esempio circuiti elettronici integrati, cd, dvd, ecc. Ogni singolo strato viene prodotto con diverse tecniche o attacchi chimici. Nell’esperienza è stato utilizzato, come substrato, uno spicchio di cd in policarbonato, sul quale sono stati creati due strati di metallo diversi ed una geometria con tecnica litografica. 4 Argentatura • Materiali: 1,25 g AgNO3 al 5%, 5 g di NaOH al 10%, 24,5 ml di NH4OH al 30%, 1,8 g di C6H12O6, soluzione 0,3 M di SnCl2 , acqua distillata, uno spicchio di policarbonato (preso da un CD senza lo strato metallico), bilancia, pipette, 2 matracci da 50 e 100 ml, becher da 100, 2 capsule di Petri, pinzette, phon, carta stagnola, alcool denaturato 5 1. Preparazione dello spicchio di policarbonato: • Pulire lo spicchio con l’alcool denaturato, e ricoprirne un lato con nastro adesivo, per non farvi avvenire alcun tipo di deposizione; 6 2. Sensibilizzazione dello spicchio: • Prendere la soluzione di SnCl2, portarne 1 ml a 100 ml nel matraccio, in modo da cambiarne la molarità a 0,003 M, per poi versarla in una capsula di Petri. Immergervi quindi lo spicchio per 30-45 minuti; • Venendo assorbito sulla superficie del polimero, il cloruro stannoso fungerà da agente riducente; 7 3. Preparazione del reattivo di Tollens: • Pesare 1,25 g di AgNO3 al 5%, versarli in un matraccio e portarli a 25 ml con acqua distillata (il preparato è fotosensibile, e va dunque coperto con la stagnola). Quindi pesare 5 g di NaOH al 10%, versarli in un matraccio e portarli a 50 ml con acqua distillata, poi prelevarne 12,5 ml. Versare in un cilindro graduato 24,5 ml di NH4 al 30%, versarli in un matraccio e portarli a 50 ml con acqua distillata. Prelevare 12,5 ml. Pesare 1,8 g di C6H12O6 , versarli in un matraccio e portarli a 100 ml con acqua distillata, prelevarne 75 ml; • Questa fase viene eseguita mentre si aspetta che il cloruro stannoso venga assorbito dallo spicchio, in modo da avere il materiale pronto per le reazioni che verranno provocate successivamente; 8 4. Deposizione dell’argento: • Prendere lo spicchio dalla soluzione di stagno e risciacquare più volte con acqua distillata, versare in una capsula di Petri AgNO3 e NaOH, aggiungere quindi goccia a goccia NH4OH, fino a quando il precipitato comincia a sciogliersi (non inalare). Lasciare lo spicchio per 10 minuti in questa soluzione, poi aggiungere la soluzione di glucosio, senza versarla direttamente sulla superficie dello spicchio. Prelevare lo spicchio, e lasciarlo asciugare; • Agendo come descritto, si fanno avvenire delle varie reazioni che permettono una metallizzazione dello strato di plastica. Nitrato di argento e idrossido di sodio producono un precipitato insolubile di idrossido di argento, che diviene poi ossido di argento. Aggiungendo l’idrossido di ammonio, l’ossido diviene solubile, e reagisce quindi con lo stagno presente sullo spicchio (fase 1), producendo argento metallico che si deposita sullo spicchio stesso. Il glucosio serve per agevolare e completare il processo, contribuendo anch’esso alla produzione di argento metallico. 9 10 Ramatura • Materiali: soluzione di rame 25 g di CuSO4 * 5H2O, 4,5 g di H2SO4, un becher, una pila da 4,5 V, cavetti con coccodrilli, acqua distillata 11 Ramatura • Prendere la soluzione di CuSO4 e H2SO4 ed inserirla in un becher, prendere una pila da 4,5 V e collegare il polo positivo con la piastrina di rame e il polo negativo con lo spicchio argentato. Immergerli quindi nella soluzione, evitando il contatto fra loro, finché non si osserverà rame metallico depositarsi sullo spicchio, quindi toglierlo, risciacquarlo e lasciare che si asciughi; • A differenza dell’argento, che abbiamo fatto depositare sullo spicchio tramite svariate reazioni, per ricoprirlo di rame sfruttiamo l’elettroconducibilità dell’argento, facendo funzionare “al contrario” una pila Daniell; fornendo elettricità al sistema sopra descritto, forziamo infatti una reazione di ossidoriduzione che produce rame metallico, che si deposita sull’argento. 12 Litografia • Materiali: 0,7 g di NaOH su 100 ml, acqua distillata, photoresist, due vetrini, lampada UV, capsule Petri, matraccio, maschere prestampate; • Avevamo inoltre a disposizione una basetta già ramata; 13 Litografia • Spruzzare sullo spicchio ramato uno strato uniforme di photoresist e asciugare con il phon. Prendere lo spicchio e metterlo nella camera UV, facendo aderire la maschera prestampata (con la parte disegnata non a contatto col policarbonato), aggiungervi sopra il vetrino che funge da contrappeso. Accendere gli ultravioletti e lasciare esposto per 20 minuti; • Oltre allo spicchio, abbiamo esposto ai raggi UV anche la basetta già predisposta, con un’altra maschera sopra e un vetrino; • Esponendo lo spicchio parzialmente coperto ai raggi UV, questi sensibilizzano le parti esposte di photoresist, mentre non colpiscono le parti sottostanti alla maschera. Il photoresist colpito dai raggi UV forma dunque il negativo dell’immagine. 14 Sviluppo • Immergere lo spicchio nella soluzione di NaOH, finchè il photoresist non si scioglie completamente • L’idrossido di sodio serve a eliminare il photoresist che non è stato esposto ai raggi UV, solubilizzandolo. 15 • Come notiamo dalla foto, la piastrina già pronta è stata esposta ai raggi UV, e successivamente il bagno di idrossido di sodio ha eliminato il photoresist non impressionato, lasciando l’immagine che avevamo scelto. 16 Seconda parte: visita al laboratorio di Scienze dei Materiali dell'Università di Venezia 17 Per prima cosa, ci è stato mostrato il microscopio elettronico e ci è stato spiegato il suo funzionamento: il cilindro verticale produce un fascio di elettroni, che scansiona l’intero campione con un meccanismo simile a quello di un tubo catodico, fornendoci però, non un’immagine visiva, bensì una serie di dati, come ad esempio la direzione che prendono gli elettroni dopo l’urto: essa viene poi elaborata dal computer che ci restituisce un modello, tenendo conto anche dei rilievi e delle imperfezioni sul campione 18 Per aprire la camera di alloggiamento del preparato da analizzare, si deve eliminare il vuoto che si crea alla chiusura di tale camera, premendo un bottone posto vicino alla postazione del microscopio... 19 20 ... poi si deve incollare l'oggetto o il preparato da osservare sopra ad una piccola postazione e posarla sul piatto del microscopio elettronico. 21 Il microscopio era collegato ad un computer. Agendo su una manopola posta sul microfono si poteva mettere a fuoco avvicinando o allontanando il piatto con l'oggetto in osservazione, che si poteva anche muovere orizzontalmente o verticalmente, per coprire più parti del campione. 22 Inoltre, si poteva agire anche attraverso il computer, per effettuare regolazioni più precise, attraverso spostamenti molto più piccoli di quelli effettuabili con le manopole 23 Ecco alcune delle foto che abbiamo potuto scattare con il pc: dalle diverse colorazioni delle zone, e dall’elaborazione di un programma apposito possiamo capire, oltre alla “geografia” del campione, anche quali materiali sono presenti in quel determinato punto 24 25 26 27 28 Poi il programma di analisi presente nel pc permetteva di analizzare uno spettro del preparato: ovvero l’esatta percentuale diogni materiale presente nella zona visualizzata. Nei grafici seguenti si vedono le righe di emissione che corrispondono a determinati elementi, identificabili attraverso il programma stesso 29 30 Conclusioni • Dai grafici emerge che la ramatura non ha funzionato, forse perché la soluzione usata era troppo poco densa. La presenza di carbonio è dovuta al polimero, la presenza di argento indica invece che l’argentatura ha avuto successo. Abbiamo poi scoperto che i malfunzionamenti nella visione delle immagini (si notano soprattutto nella terza) sono dovuti al fatto che lo strato di scotch da noi aggiunto per argentare solamente un lato dello spicchio, funge parzialmente da isolante, e dunque impedisce a molti elettroni di percorrere il campione e scaricarsi sulla piastrina che lo sostiene. 31