Università degli Studi di Padova
Dipartimento di Innovazione Meccanica e Gestionale
Tesi di laurea specialistica in ingegneria meccanica
ANALISI DELLA MICROSTRUTTURA
DI MATERIALI COMPOSITI A MATRICE
POLIMERICA MEDIANTE MICROSCOPIA
SCANSIONE DI SONDA
Relatore:
Prof. Enrico Savio
Correlatori: Dr. Francesco Marinello
Dr.ssa Roberta Sulcis
A
Laureando: Manuel Balcon
Anno Accademico 2008/2009
Padova 19 Marzo 2009
Laureando: Manuel Balcon
INTRODUZIONE
Medicine and
healt
Packaging and
housewares
Padova 19 Marzo 2009
Automotive
Information and
technology
Laureando: Manuel Balcon
INTRODUZIONE
La microstruttura del polimero influisce sulla performance
del materiale, in fase d’uso.
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Laureando: Manuel Balcon
INTRODUZIONE
La microstruttura del polimero influisce sulla performance
del materiale, in fase d’uso.
Caratterizzare la microstruttura consente dunque di:
• Legare le proprietà del materiale alla
microstruttura
• Modificare le proprietà/funzionalità
agendo sulla microstruttura e dunque sul
processo di produzione
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INTRODUZIONE
La microstruttura del polimero influisce sulla performance
del materiale, in fase d’uso.
Strumenti per la caratterizzazione quantitativa
di microstruttura e superfici polimeriche micro
e nanometriche.
Tecniche e procedure di preparazione ed
analisi per la caratterizzazione morfologica.
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MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA
VARIAZIONE DI
FASE
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MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA
La microscopia a scansione di sonda consente di
raccogliere molteplici informazioni sul materiale:
Topografia (AFM)
Materiale (FASE)
Proprietà meccaniche (AFAM)
Proprietà ottiche (SNOM)
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ANALISI SPERIMENTALI
1) PREPARAZIONE DEI BLENDS E DEI CAMPIONI
2) ANALISI PRELIMINARE DEI CAMPIONI ALL’AFM
3) ANALISI SISTEMATICHE E CARATTERIZZAZIONE
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PREPARAZIONE MISCELE
MISCELAZIONE
MECCANICA DEL FUSO
PP-SBS 8% e 30% wt
PP-SBR 8% wt
PS-SBS 8% wt
PS-SBR 8% wt
PC-ABS 30% wt
MISCELAZIONE
IN SOLUZIONE
PP-SBS 8% e 30% wt
PS-SBS 8% wt
PMMA-SBS 8% e 30% wt
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PREPARAZIONE CAMPIONI
METODI
MATERIALI
Lucidatura con carte e panni
Fusione e modellamento
PP-SBS
Film in pressa fra silicio o vetro
PP-SBR
Taglio in azoto liquido
Film sottile per dip/spin coating
Criomicrotomia
PC-ABS
PMMA-SBS
PS-SBS
Etching chimico
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ANALISI PRELIMINARI
SPIN COATING
DIP COATING
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ANALISI PRELIMINARI
Esito negativo:
SPIN/DIP COATING
PP-SBS
Film non omogeneo
Rugosità elevata
Cristallizzazione
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ANALISI PRELIMINARI
Esito positivo:
SPIN/DIP COATING
PMMA-SBS
Buona omogeneità
Bassa rugosità
Buon contrasto di fase
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ANALISI PRELIMINARI
CRIOMICROTOMIA
Campione
Superficie
tagliata
Ambiente
-120°C
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Lama di
diamante
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ANALISI PRELIMINARI
Esito positivo:
CRIOMICROTOMIA
PP-SBS
PC-ABS
Bassa rugosità
Microstruttura bulk
Presenza di tutte le fasi
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ANALISI SISTEMATICHE
Campioni PMMA-SBS 8% - 20% - 30% - 50%
preparati per spin coating
Campioni PP-SBS 8% - 30% e PC-ABS 30%
preparati al criomicrotomo.
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ANALISI SISTEMATICHE
Risultati su film sottile PMMA-SBS
PMMA-SBS 8%
PMMA-SBS 30%
1000
Diametro medio [nm]
% misurata di SBS
100
80
60
40
20
0
800
600
400
200
0
0%
10%
20% 30%
% SBS
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40%
50%
0%
20%
40%
% SBS
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60%
ANALISI SISTEMATICHE
Risultati su campioni PP-SBS, PC-ABS
PP-SBS 8%
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PP-SBS 30%
PC-ABS 30%
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RISULTATI
SPIN/DIP COATING
+ Metodo di preparazione semplice
+ Ottimo contrasto topografico e di
fase
- Non adatto a tutti i blends
- La microstruttura del film
corrisponde a quella in bulk?
CRIOMICROTOMIA
+ Microstruttura in bulk
+ Applicabile a tutti i blends polimerici
- Procedimento lento e dispendioso
- Finitura superficiale non è sempre
ottimale
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CONCLUSIONI
 Si è verificato come la Microscopia a Forza Atomica
(AFM) sia una buona tecnica di caratterizzazione per
materiali compositi e blend polimerici
 Si sono testati due tipi di miscelazione e diversi tipi di
preparativa dei campioni. In particolare due metodi sono
risultati adatti per la caratterizzazione della microstruttura:
criomicrotomia e spin/dip coating
 Sono state eseguite analisi sistematiche su alcune
miscele, e in particolare PMMA-SBS, PP-SBS e PC-ABS
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Grazie
per l’attenzione
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PROSPETTIVE FUTURE
 Studio su PP-SBS e PP-SBR con polimeri impatto con
prove meccaniche per collegare la microstruttura alle
proprietà
Confronto fra microstruttura di un film e bulk
 Studio appronfondito di altre modalità AFM e di altre
tecniche (SNOM, AFAM)
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ANALISI SISTEMATICHE
% di area coperta da SBS
Risultati su film sottile PMMA-SBS
60
50
40
30
20
10
0
0
5
10
15
Distanza dal centro del provino [mm]
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20
MICROSCOPIA A SCANSIONE DI SONDA
R=10 nm
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10 -15
micron
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PREPARAZIONE CAMPIONI
METODI
Spin e Dip Coating
Lucidatura
Modellazione su silicio o vetro
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PREPARAZIONE CAMPIONI
Taglio in azoto liquido
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PREPARAZIONE CAMPIONI
Criomicrotomia
Campione
Superficie
tagliata
Ambiente
-120°C
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Lamadi
diamante
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ANALISI PRELIMINARI
LUCIDATURA
Esito negativo dovuto a:
Rugosità superficiale
Deformazione plastica
Presenza di inclusioni
Domini strappati dalla
matrice
ETCHING
Buon esito
Risoluzione maggiore
del microscopio ottico
Presenza di una sola
fase
Non si può discriminare
fra i vuoti
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ANALISI PRELIMINARI
MODELLAMENTO SU
SILICIO O VETRO
Esito negativo dovuto a:
Fenomeni superficiali di
raffreddamento
Esito negativo dovuto a:
TAGLIO IN AZOTO LIQUIDO
Elevata rugosità
Domini strappati dalla
matrice
Non si può discriminare
fra i vuoti presenti
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