Vitullo Antonino
ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI
CAMPOBASSO
Laboratorio Analisi Latte
(Via Puglia, 147 – 86100 - CAMPOBASSO)
– Tel 0874 483120 – Fax 0874 66631
e-mail: [email protected]
Incertezza di misura
Grasso, Proteine e Lattosio
Strumento Milkoscan FT 6000
Montegrotto 01.12.05
1
“SOLO GLI STUPIDI NON HANNO DUBBI”
“Ne sei proprio sicuro?”
“Non ho il benché minimo DUBBIO”
2
Incertezza di misura
Nessuna grandezza ha senso se non associata all’incertezza
di misura:
Esempio:
proteine (g/100g) = 3.14  0,003
 0,03
 0,3
?
3
3
Incertezza di misura
Incertezza di misura: parametro associato al risultato di
una misurazione, che caratterizza la dispersione dei
valori ragionevolmente attribuiti al misurando.
4
Incertezza di misura
L’approccio con l’incertezza di misura ha rappresentato
sicuramente un momento di indubbia difficoltà, derivante
da motivi sia di ordine tecnico applicativo che
psicologico, quali:
• L’approssimata conoscenza e scarsa confidenza
personale con il calcolo statistico applicato alla Teoria
degli Errori.
• L’obbligatorietà
della
stima
e
dichiarazione
dell’incertezza di misura per le prove accreditate Sinal.
• Difficoltà (istintiva/naturale) a considerare e rendere
evidente le “incertezze”. Cioè, a dover ammettere che
le proprie analisi siano “incerte” temendo l’impatto
con i propri “clienti”.
5
Si considera
la “dichiarazione dell’incertezza”
una ammissione di “colpa” piuttosto che
opportunità di “evidenza e ricerca di
accuratezza” per il laboratorio.
6
L’Obiettivo di ogni laboratorio,
di rendere risultati affidabili e accurati,
è raggiungibile
attraverso la ricerca e l’evidenza
della minima incertezza di misura conseguibile.
7
Stima dell’incertezza di misura
I laboratori di prova devono avere e devono applicare
procedure per stimare l'incertezza delle misure. In certi casi
la natura dei metodi di prova può escludere il calcolo
dell'incertezza di misura rigoroso e valido dal punto di vista
metrologico e statistico. In questi casi il laboratorio deve
almeno tentare di identificare tutte le componenti
dell'incertezza e fare una stima ragionevole, e deve garantire
che l'espressione del risultato non fornisca un'impressione
errata dell'incertezza. Una stima ragionevole deve essere
basata sulla conoscenza del metodo e sullo scopo della
misura e deve far uso, per esempio, delle esperienze
precedenti e della validazione dei dati.
(UNI CEI EN ISO-IEC 17025 – punto 5.4.6.2)
8
Stima dell’incertezza di misura
Allora, quale procedura applicare per la stima dell'incertezza
delle misure?
Quando stimare l'incertezza?
9
Come stimare l’incertezza di misura
Quando si stima l'incertezza di misura, devono essere prese
in considerazione, utilizzando appropriati metodi di analisi,
tutte le componenti dell'incertezza che sono di rilievo in una
data situazione.
(UNI CEI EN ISO-IEC 17025 – punto 5.4.6.3)
10
Come stimare l’incertezza di misura
Metodo di stima sperimentale:
- Valutazione di tipo A – ottenuta da osservazioni ripetute
con incertezza u data da:
u x   s / n
- Valutazioni di tipo B – valutata mediante giudizio scientifico
basato su tutte le informazioni disponibili sulla possibile
variabilità della misura (dati di precedenti misure, esperienze
o conoscenze di materiali e strumenti, specifiche del
produttore, dati forniti in certificati di taratura o altri certificati,
valori di riferimento presi da manuali, ecc.) con incertezza u
data da:
u x  
X max  X min
2 3
11
Come stimare l’incertezza di misura
Metodo di stima basato sulla riproducibilità:
- La definizione di riproducibilità implica tutti i possibili
contributi all’incertezza (effetti dovuti a differenti operatori,
apparecchi, materiali di riferimento, etc.)
- Lo scarto tipo di riproducibilità SR, quindi, può fornire una
stima dell’incertezza di tipo composta.
- Se il metodo contiene i parametri statistici di validazione, e il
laboratorio verifica di rispondere ai requisiti di ripetibilità, può
utilizzare lo SR come stima dell’incertezza di misura.
- Se il laboratorio partecipa a un Ring Test può utilizzare lo SR
del Ring Test come stima dell’incertezza di misura.
La formula considerata:
u x   S R
12
Quando stimare l’incertezza di misura
Poiché una incertezza di misura è relativa a:
• una catena di misura
• in un certo ambiente
• con operatori predefiniti
e dipende da molti fattori:
• l’incertezza di misura degli strumenti della catena di misura
• il metodo di misura
• l’operatore che esegue le misure.
13
Quando stimare l’incertezza di misura
Poiché i fattori di incertezza, nelle condizioni di ordinaria
operatività, potrebbero variare con estrema facilità,
teoricamente la stima andrebbe fatta ogni qualvolta si
effettua una misurazione (incertezza attuale).
Ma questo è praticamente impossibile.
Nelle condizioni reali, il calcolo dell’incertezza di misura, viene
effettuato in determinate condizioni di operatività e validato
per un periodo di tempo in cui tali condizioni risultano
verosimilmente stabili.
Ne deriva che, al variare di una delle condizioni (o dei fattori
di incertezza) l’incertezza di misura deve essere ricalcolata e
validata (incertezza dinamica).
14
Da UNI ISO 9000:2000
Processo di misurazione
(3.10.2)
insieme di operazioni per
determinare il valore di una quantità
Conferma metrologica (3.10.3)
insieme di operazioni richieste
per assicurare la conformità
dell’apparecchiatura per
misurazione ai requisiti relativi
alla sua prevista utilizzazione
Sistema di controllo della
misurazione (3.10.1)
insieme di elementi correlati o
interagenti necessari per ottenere la
conferma metrologica e tenere sotto
controllo con continuità i processi di
misurazione
Funzione metrologica (3.10.6)
funzione con responsabilità
organizzativa per l’impostazione
ed attuazione del sistema di
controllo della misurazione
Caratteristica metrologica
Apparecchiatura per misurazione
(3.10.1)
Strumento per misurazione, software,
campioni di misura, materiali di riferimento o
apparecchiatura ausiliaria per effettuare un
processo di misurazione
(3.10.6)
caratteristica distintiva che
può influenzare i risultati
della misurazione
15
Conferme metrologiche
Da VIM (International vocabulary of basic and general terms in metrology)
Conferma metrologica o verifica della taratura di
campione materiale: insieme delle operazioni richieste
assicurare che una funzione di un apparecchio
misurazione sia in uno stato di conformità ai requisiti
l’utilizzazione prevista.
un
per
per
per
16
Conferme metrologiche
Tarature
• Esterne
• Interne
Controlli
intermedi
• Interni
17
Taratura
Taratura: confronto tecnico dell’apparecchiatura
misurazione con un campione di misura.
per
Per Taratura si intende una conferma metrologica:
• eseguita con un campione riferibile;
• per la quale viene calcolata una incertezza di taratura
• per la quale viene emesso un rapporto/certificato di
taratura
18
Taratura
Nessuna misura ha senso se non è riferibile:
Esempio: proteine (g/100g) Valore vero:
1° misura = 3.14  0,01
2° misura = 3.14  0,01
3° misura = 3.14  0,01
4° misura = 3.14  0,01
= 3.36  0,01 (g/100g)
19
Riferibilità delle misure
Da ISO/IEC 17025
Per eseguire le tarature si utilizzano
CAMPIONE DI
RIFERIMENTO
MATERIALE DI
RIFERIMENTO
20
Tarature
Per Controllo intermedio si intende un controllo, eseguito
con una certa frequenza tra due tarature per verificare che il
valore indicato dallo strumento sia ripetibile nei limiti
dell’incertezza di misura.
Si esegue:
• con un qualunque campione, verificato subito dopo la
taratura, che sia stabile nel tempo;
• con un campione di riferimento.
21
Tarature
Criterio di Accettabilità della Taratura
Si ricorda che i centri di taratura forniscono certificati di
taratura con indicata l’incertezza di taratura che è legata allo
stato dello strumento; è il laboratorio che deve decidere, in
relazione all’incertezza dichiarata nei certificati di taratura, se
lo strumento è ancora idoneo all’uso previsto (esecuzione
prove, in particolare, accreditate) oppure è da destinare ad
altro uso.
Tale decisione deriva dal confronto dell’incertezza di taratura,
con un valore di incertezza stabilità del metodo e/o di misura
dichiarata per le prove, per la cui esecuzione viene utilizzato
lo strumento; quest’ultima incertezza stabilita dal laboratorio è
il limite che costituisce il criterio di accettabilità.
22
Tarature
Tarature Esterne : Nei certificati di taratura esterni non viene
riportato il Criterio di Accettabilità della
taratura che deve essere definito in un altro
documento dall’utilizzatore.
Tarature Interne :
Nei rapporti di taratura interni e bene
riportare il Criterio di Accettabilità
e
l’accettazione della taratura.
23
TARATURA
Incertezza di taratura calcolata
nella singola taratura
Regolazione
Strumento
Confrontata con
Strumento declassato
o dismesso
Il criterio di accettabilità della
taratura (fissato in funzione
dell’uso dello strumento)
no
Risultato
ok
Taratura accettata
24
Grasso, Proteine e Lattosio
Strumento Milkoscan FT 6000
Il calcolo dell’incertezza del metodo è effettuato
contestualmente alla taratura dello strumento utilizzando i
risultati delle analisi (tre letture) dei campioni di riferimento
(detti Titoli Noti) prodotti e forniti dal Laboratorio Standard
Latte – Roma, per la verifica dell’accuratezza analitica
(taratura) degli strumenti IR.
La taratura implica tutti i possibili contributi all’incertezza
(effetti dovuti a differenti operatori, apparecchi, materiali di
riferimento, etc.)
25
Grasso, Proteine e Lattosio
Strumento Milkoscan FT 6000
Le grandezze d’ingresso considerate sono:
• La Ripetibilità delle letture – DSRmax (massima Deviazione
Standard Ripetibilità);
• L’Errore Medio di accuratezza - EM (del Materiale di
Riferimento);
• La Dev. St di accuratezza – DSD (del Materiale di Riferimento);
• L’Incertezza del Materiale di Riferimento - SRmax (massimo
Scarto di Riproducibilità dichiarato dal produttore del materiale di
riferimento);
• La Risoluzione Strumentale pari a 0.01 (g/100g)
26
Grasso, Proteine e Lattosio
Strumento Milkoscan FT 6000
La formula di calcolo utilizzata per tutte le incertezze
d’ingresso è quella relativa alla categoria B:
X max  X min
u x  
2 3
L’incertezza tipo composta è calcolata secondo la formula:
u y   ua  ub  uc
2
2
2
27
Grasso, Proteine e Lattosio
Strumento Milkoscan FT 6000
Poiché si utilizzano solo formule di calcolo di categoria B, che
presumono infiniti gradi di libertà effettivi, si assume un fattore
di copertura K = 2 (DT 0002 Rev. 1 Feb. 2000 – Cap. 4).
Infatti la formula di Welch-Satterhwaite:
veff
u4


4
4
[(ua / va )  (ub / vb )]
28
Grasso, Proteine e Lattosio
Strumento Milkoscan FT 6000
Per il calcolo dell’incertezza estesa di ogni singolo parametro
la formula utilizzata è:
U  2  u y 
che rappresenta il valore dell'incertezza Estesa (per K=2;
p=95%), da associare al risultato della prova medesima.
29
Grasso, Proteine e Lattosio
Strumento Milkoscan FT 6000
I dati e le formule di calcolo applicate sono elaborati con fogli
elettronici Excel e riportati sul certificato di taratura (modulo
O07-M01 con allegato la stampa del foglio con il dettaglio del
calcolo).
30
31
32
33
34
35
Grasso
U max
U min
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
0,094
0,047
U
0,062
0,094
0,065
0,047
0,065
0,049
giu
lug
ago
set
ott
nov
dic
gen
feb
mar
apr
mag
U max
U min
U med
U med
0,064
0,064
0,064
0,064
0,064
0,064
0,064
0,064
0,064
0,064
0,064
0,064
0,094
0,047
0,064
GRASSO - Incertezza Storica
0,100
0,094
U
U max
0,080
0,070
0,060
0,062
0,050
0,065
0,065
0,047
U min
U med
0,049
r
ap
fe
b
di
c
ot
t
ag
o
0,040
gi
u
(g/100g)
0,090
36
Proteine
U max
U min
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
0,067
0,053
U
0,060
0,067
0,063
0,059
0,053
0,055
giu
lug
ago
set
ott
nov
dic
gen
feb
mar
apr
mag
U max
U min
U med
U med
0,060
0,060
0,060
0,060
0,060
0,060
0,060
0,060
0,060
0,060
0,060
0,060
0,067
0,053
0,060
0,067
U
U max
U min
0,063
0,060
0,059
0,055
U med
r
ap
fe
b
di
c
ot
t
o
0,053
ag
0,068
0,066
0,064
0,062
0,060
0,058
0,056
0,054
0,052
0,050
gi
u
(g/100g)
PROTEINE - Incertezza Storica
37
Lattosio
U max
U min
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
0,078
0,053
U
0,065
0,068
0,053
0,078
0,055
0,057
giu
lug
ago
set
ott
nov
dic
gen
feb
mar
apr
mag
U max
U min
U med
U med
0,063
0,063
0,063
0,063
0,063
0,063
0,063
0,063
0,063
0,063
0,063
0,063
0,078
0,053
0,063
LATTOSIO - Incertezza Storica
0,080
0,078
0,070
0,065
U
U max
U min
U med
0,068
0,065
0,060
0,055
0,053
0,057
0,055
r
ap
fe
b
di
c
ot
t
ag
o
0,050
gi
u
(g/100g)
0,075
38
Calcolo dinamico dell’incertezza di misura
39
40
Grasso, Proteine e Lattosio
Strumento Milkoscan FT 6000
Controlli periodici di verifica della qualità dei risultati delle prove
campionate in riferimento alla validità dell’incertezza di misura
dichiarata.
- Si eseguono delle prove in doppio;
- Si calcolano le differenze dei due risultati;
- Si verifica, per ogni singolo parametro il rispetto della condizione:
X1  X 2  U
Se la condizione non è soddisfatta, non può essere espresso un
giudizio positivo sulle prove.
41
CONCLUSIONI
Su quanto detto
AVETE DUBBI?
42
CONCLUSIONI
SPERO DI SI
43
CONCLUSIONI
44