Nano-microstructural and nanomechanical characterisation of PVD
multilayer coatings on HVOF WC-Co
substrate
E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell’Aglio e F. Carassiti
Università "Roma Tre", Dipartimento di Ingegneria Meccanica e industriale
Via della Vasca Navale 79 - 00146 Rome Italy
Introduzione

L’applicazione di componenti strutturali in lega di
Titanio rivestiti nel settore automobilistico è in
rapido sviluppo:
 Incremento della resistenza ad usura
 Diminuzione del coefficiente di attrito
 Riduzione dei pesi e ottimizzazione della loro
distribuzione


Riduzione delle masse in moto alternativo


Incremento della guidabilità
Maggiore accelerazione del componente
Riduzioni dei consumi


Incremento della efficienza del carburante
Riduzione delle emissioni di CO2
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PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate
2
Introduzione
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3
Introduzione
Source: Balzers
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PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate
4
Introduzione


Vantaggi delle leghe di titanio
 Elevate proprietà meccaniche specifiche
 Elevata tenacità a frattura
 Buona resistenza alla corrosione
 Stabilità termica
 Biocompatibilità
Svantaggi delle leghe di titanio
 Bassa durezza
 Bassa capacità di sopportare carichi puntuali
 Bassa resistenza all’usura adesiva
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E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of
PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate
5
Introduzione

A causa di tali limiti, un processo di
trattamento superficiale è raccomandato
in molte applicazioni strutturali, allo
stato attuale nitrurazione o PVD, oppure
entrambi (rivestimenti duplex);
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PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate
6
Surface engineering on Titanium alloys
Tribology International 31 (1998) 127
Surface & Coatings Technology 200 (2006) 5237
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PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate
7
Introduzione
Tuttavia, un trattamento di nitrurazione comporta
solo un aumento di durezza e non di rigidezza
della superficie, cosicché un successivo strato
duro e rigido in PVD su substrato tenero non
comporta una struttura ottimizzata in termini di
load bearing capacity.
S phe ri ca l i nde nte r on substra te w i th one l a ye r
P ri nci pa l stre ss S 1 (GP a )
3,048
2,316
1,583
0,851
0,118
-0,614
2,0
-1,346
-2,079
Stress (GPa)
0,0
3 µm TiN on uncoated Ti6Al4V
-2,811
-3,544
-4,276
-2,0
-5,009
-5,741
-6,473
-4,0
-7,206
-7,938
-8,671
-6,0
R = 50 µm ; L = 0,1 N
-9,403
-8,0
-4,0
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-2,0
4,0
3,0
2,5
Z (µm)
2,0
1,5
and
2,0 nano-mechanical
1,0 characterisation
0,5
4,0
0,0
substrate
0,0
Nano-microstructural
X (µm)
E. Bemporad et Al.:
PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co
3,5
4,5
5,0
of
8
Base di partenza 1ma ipotesi progettuale
Ottimizzazione di:
PVD (TiN)
top layer
•Durezza superficiale
•Resistenza all’usura
•Coefficiente d’attrito
(Ti)
bond-layer
HVOF WCCo layer
•Ottimizzazione di:
•Load Bearing Capacity
•Rigidezza di contatto
•Durezza composita
Ti6Al4V
Substrate
•Velocità di usura composita
(Bemporad et Al. Thin Solid Films 515
(2006) 186-194)
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9
Introduzione

Ottimizzazione
1. Adesione dello strato PVD
a)
b)
c)
2.
Gestione degli stress residui conseguenti
ai processi di deposizione;
Onerosità della fase di lappatura dello
strato
WC-Co HVOF;
Studio dei meccanismi di crescita degli
strati PVD su substrati eterogenei (WC,
Co)
Costi
a)
Lucidatura e preparazione di componenti a
geometria cilindrica, ipotesi di scale-up.
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10
Seconda iterazione progettuale
Ti buffer
layer
Aumenta: Adesione
PVD TiN top
layer
Ti
bond-layer
HVOF WCCo layer
Diminuisce: Stress residui


Ti6Al4V
Substrate
Progettazione ed ottimizzazione
dello strato superficiale PVD Ti/TiN,
basata su simulazione agli
elementi finiti degli stati
tensionali residui conseguenti ai
processi di deposizione;
Analisi della influenza della rugosità
superficiale dello strato HVOF sulla
adesione dello strato superficiale
PVD su componenti a geometria
cilindrica, e ottimizzazione del
rapporto costi/prestazioni.
(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201
(2007) 7652–7662
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11
Load On Sample (mN)
Risultati: nanoindentazione TiN
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
H = 35,3 ± 4,8 GPa
Test 001
Test 002
E = 590,3 ± 96,9 GPa
Test 003
Test 004
(ν = 0,25)
Test 005
Constant strain
rate condition
ISO 14577
0
100
200
300
Displacement Into Surface (nm)
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12
Calcolo del modulo su HVOF
E//  320 GPa
E  280 GPa
ETheor  600 GPa
D.B.Marshall, Comunication of the
American Ceramic Society, C-175 (1982)
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13
Proprietà dei materiali
Proprietà dei materiali (T = 293K) adottate per il modello FEM
E (GPa) - ν
Yield Strength
(MPa)
CTE
(10-6 C-1)
Mechanical
Behaviour
TiN
590* - 0,25
-
9,4
Perfectly Elastic
Ti
116 - 0,34
220
8,9
Perfectly Plastic
1500
5,45
Plastic
Hardening
880
8,6
Plastic
Hardening
WC-17%Co 280/320** – 0,2
Ti6Al4V
114 – 0,35
*Misurato tramite nano-indentazione (metodo di Oliver&Pharr)
**Valori nel piano/normale, misurato tramite microindentazione Knoop
(500gf, modello di Marshall)
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14
Attività di modellazione




L’interposizione di uno strato di titanio duttile (buffer layer)
comporta una riduzione (prevista dalla simulazione) del
campo di stress interfacciale
L’efficacia del buffer layer è fortemente influenzata dalla sua
(innanzitutto) posizione e (secondariamente) spessore;
Simulazioni FEM hanno previsto, nel caso di spessore del film
6 µm, il minimo di stress nel caso di buffer layer posizionato a
4,5 µm dalla superficie (1,5 µm dall’interfaccia); (24%
confrontato con il monostrato TiN dello stesso spessore)
Un aumento dello spessore del buffer ha sempre un
effetto benefico sugli stress residui, ma…
(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201
(2007) 7652–7662
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15
Attività di modellazione

Un aumento eccessivo dello spessore del buffer
comporta una diminuzione della durezza superficiale
(Kim et Al. Surface and Coatings Technology 171 (2003) 83–90)

Simulazioni analitiche della distribuzione delle tensioni
(indentatore sferico, teoria di Hertz generalizzata,)
dimostrano che un aumento eccessivo dello spessore
del buffer layer (> 200nm) comporta un deciso
innalzamento degli stress di contatto;
(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201
(2007) 7652–7662
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16
Deposizione dei rivestimenti

Basandosi sui risultati delle simulazioni, sono
state realizzate 5 classi di campioni :
Codice
Geometria
del
substrato
Spessore
HVOF
[μm]
Rugosità
superficiale
HVOF
[μm]
Spessore
PVD
[μm]
Spessore
bond layer
(Ti)
[nm]
Spessore buffer
layer [nm]
e sua
posizione
dall’interfaccia
[µm]
PBRa1
Piano
400
0,013
4
50
monostrato TiN
PMRa1
Piano
400
0,013
6
50
200 ; 1,5
CMRa1
Cilindrico
400
0,016
6
50
200 ; 1,5
CMRa2
Cilindrico
400
0,052
6
50
200 ; 1,5
CMRa3
Cilindrico
400
0,068
6
50
200 ; 1,5
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17
Risultati: cross section FIB
B. Casas et Al.
J Mater Sci (2006) 41:5213–5219
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18
Deposizione dei rivestimenti
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19
Deposizione dello strato HVOF

Parametri di processo
 Barrel length: 4 in
 Oxygen flowrate: 2000 scfh
 Kerosene flowrate: 6 gph
 Spraying distance: 380 mm
 Work temperature: 400°C
 Coating thickness: 500 µm
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Torcia HVOF
JP-5000
Hobart-Tafa
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20
Deposizione dello strato PVD

Deposizione dello
strato Ti/TiN/Ti/TiN
Impianto CAE-PVD
commerciale
Pressione
(Pa)
Temperatura di
deposizione (°C)
Bias (V)
Corrente
(A)
Strati TiN
1,5
450
135
50
Ti buffer layer
0,8
450
135
50
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21
Deposizione dello strato HVOF




Spessore del rivestimento
misurato tramite osservazione
della sezione lucidata a l
microscopio ottico;
Porosità media del rivestimento
misurata tramite osservazione
della sezione lucidata a l
microscopio ottico e successiva
Analisi di Immagine;
Rugosità superficiale misurata
tramite profilometria a contatto
Rivestimento HVOF WC-Co
 Spessore: 400 ± 15 µm
 Porosità media: 1,7%
 Rugosità di partenza (as sprayed): Ra = 3,12 ±0,01 µm
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Procedura di lappatura HVOF
SEM 20kV SE 3000X
Provini piani
Procedura di Lappatura su scala di
laboratorio:
Contact stylus Profilometer:
Ra = 0.0135 ± 0.001 µm
(+ Gauss filter 0.8mm)
Provini cilindrici
Procedura di lappatura su scala industriale:
Contact stylus Profilometer :
Ra1 = 0.0161 ± 0.005 µm
Ra2 = 0.0517 ± 0.005 µm
Ra3 = 0.0680 ± 0.006 µm
(+ Gauss filter 0.8mm)
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23
Outline attività di caratterizzazione

Caratterizzazione morfologica dello strato PVD




Osservazione in sezione al SEM dopo frattura fragile in
Azoto liquido (LN2): misura dello spessore e analisi della
microstruttura
Osservazione in sezione FIB: analisi della microstruttura e
dei cambiamenti microstrutturali indotti dal bond-layer,
studio dei meccanismi di crescita dei vari strati;
Analisi della morfologia delle interfacce tramite STEM (dopo
assottigliamento FIB);
Analisi AFM per la misura di impronte Vickers/Knoop
effettuate a bassi carichi (< 5gf).
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24
Outline attività di caratterizzazione

Caratterizzazione tribo-meccanica

Rigidezza dello strato HVOF


Adesione dello strato PVD (su HVOF)



Modello di Marshall: valutazione del modulo elastico e della
anisotropia del rivestimento tramite prova di indentazione Knoop
(500gf)
Valutazione qualitativa tramite Prova di indentazione Rockwell C
(UNI EN 1071-08 )
Valutazione quantitativa tramite micro-Scratch test
(UNI EN 1071-3)
(in collaborazione con l’U.R. di Modena prof. Lusvarghi)
Durezza intrinseca e modulo ridotto dello strato PVD


Modelli di Chicot & Lesage, Jonsson&Hogmark su prove di
microindentazione standard Vickers
(ASTM E 384)
Nanoindentazione, metodo di Oliver & Pharr
(ISO 14577)
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Osservazione SEM dopo frattura fragile in
Azoto liquido (LN2): PMRa1
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Risultati: cross section FIB
Campione CMRa1
FIB CDEM 30kV 24,000X
In-situ SE-SEM after FIB
sectioning 5kV 3,700X
TiN
FEI Nova NanoLab 600
(Courtesy of FEI company)


Microstruttura
colonnare;
Dimensione Grani
≤ 200nm
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Ti
TiN
Ti
WC-Co
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Risultati: cross section FIB



Monostrato TiN
Microstruttura
colonnare più
grossolana;
FIB CDEM 30kV 24,000X
Dimensione grani
≤ 300nm
Sample PBRa1
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Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce
in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV 250,000x


Il buffer layer di Titanio
promuove la
ri-nucleazione della fase
TiN;
Possibile spiegazione
dell’aumento di
adesione.
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Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce
in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV 700.000x


Differente morfologia e
spessore del bond-layer
Ti, nel caso in cui cresca
su WC oppure Co;
Ulteriori studi TEM-SAED
delle interfacce e
meccanismi di crescita
attualmente in corso
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Ti bond layer
Co matrix
WC grain
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30
Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB
Ti bond layer on WC grain
Ti bond layer on Co grain
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31
Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB
Ti buffer layer
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32
Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB


bond layer nanocristallino sia su Co e
che WC, crescita più orientata sui grani
di WC
Forte doppia orientazione del buffer
layer
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33
Results
Duplex TiN
monostrato
su WC-Co
Piano
Duplex Ti/TiN
multistrato
on WC-CO
Piano
code
PBRa1
PMRa1
CMRa1
CMRa2
CMRa3
Durezza
intrinseca
modello C&L*
[GPa]
32,9
26
-
-
-
Durezza
intrinseca
Modello J&H*
[GPa]
33,5
26,9
-
-
-
Carico critico Lc3
Scratch test
[N]
18,2
>30
>30
>30
23,0
HRC adhesion
test
Class #
1
1
1
1
2
Campioni cilindrici a
diverse rugosità
*Valore di riferimento ottenuto per una profondità di indentazione pari a
1/10 dello spessore del film h=t/10
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Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD
Jonsson-Hogmark PMRa1
30

26,9 Gpa
28
Substrate HVOF
Hardness (GPa)

Composite
26
Calcolo della durezza
intrinseca:
PVD coating
24
22

Meyer ISE:
HV0 = 28,27
n = 1,958
20
18
Modello di
Jonsson-Hogmark;
Indentation Size Effect:
 Modello di Meyer
16
HV  HV0  d nHV
14
12
10
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
Jonsson-Hogmark PBRa1
Relative Indentation Depth (h/t)
40
33,5 Gpa
Substrate HVOF
Composite

La durezza
intrinseca
diminuisce per
l’interposizione
del buffer layer Ti
Hardness (GPa)
35
PVD coating
30
Meyer ISE:
HV0 = 36,38
n = 1,920
25
20
15
10
0,0
VI convegno INSTM
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0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
Relative Indentation Depth (h/t)
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35
Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD
Chcot-Lesage PMRa1
30

26 Gpa
28
PVD Coating
Composite
Hardness (GPa)

HVOF Substrate
26
Calcolo della durezza
intrinseca:
24
22

20
18
Meyer ISE:
HV0 = 27,77
n = 1,951
16
14
10
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Indentation Size Effect:
 Modello di Meyer
HV  HV0  d nHV
12
0,0
Modello di
Chicot-Lesage;
0,6
Chicot-Lesage PBRa1
Relative Indentation Depth (h/t)
40
32,9 Gpa

La durezza
intrinseca
diminuisce per
l’interposizione
del buffer layer Ti
Hardness (GPa)
35
Composite
HVOF Substrate
30
Meyer ISE:
HV0 = 35,66
n = 1,919
25
20
15
10
0,0
VI convegno INSTM
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PVD Coating
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
Relative Indentation Depth (h/t)
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36
Load On Sample (mN)
Risultati: nanoindentazione – analisi
statistica
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
a)
b)
(a)
(b)
0
500
1000
1500
(c)
c)
Indentazione standard: OK
Indentazione su difetto
sub-superficiale: da scartare
Indentazione su difetto
superficiale: da scartare
2000
Displacement Into Surface (nm)
TEM BF 8800x
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37
Risultati – Adesione HRC (UNI EN 1071-8)
Campione
PMRa1
Classe #1
Campione
PBRa1
Classe #1


Lo strato buffer Ti
aumenta la
deformabilità del
rivestimento PVD;
Influenza del
substrato Ti6Al4V
B. Casas et Al.
Indentatore Rockwell-C 1470 N
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J Mater Sci (2006) 41:5213–5219
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38
Risultati – Adesione micro-Scratch test
- Rockwell-C indenter (200µm)
- PLST configuration
- Loading rate: 10 N/min
Campione PMRa1 LC3 =
18,2 N
18.2N
- Table speed: 10 mm/min
- UNI EN 1071-3
Campione PMRa1 LC3
≥ 30 N
29N
Campioni planari:
aumento del 60% della
adesione a seguito
della interposizione
dello strato Ti
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Micro-Scratch test su cilindrici


Nessuna riduzione del carico critico per rugosità dello strato
HVOF Ra < 0,5 μm;
Possibilità di ottimizzazione del rapporto
costi/prestazioni
Campione
CMRa1
LC3 ≥ 30 N
28,5N
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Campione
CMRa2
LC3 ≥ 30 N
28 N
campione
CMRa3
LC3 = 23 N
23 N
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Normal to surface stress component
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Conclusioni (1/2)


Progettazione ed ottimizzazione di un
sistema duplex (HVOF + PVD) su
substrato Ti6Al4V: Ti/TiN multilayer
(quattro strati, 6 µm) su 400μm HVOF
WC-17%Co
L’introduzione del buffer layer in titanio
(200nm) ha garantito un aumento
significativo di tenacità e adesione, con
una piccola riduzione in durezza
superficiale;
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Conclusioni (2/2)


La durezza composita del componente e
la sua load bearing capacity rimangono
inalterate;
Lo studio dell’influenza della rugosità
dello strato HVOF sulla adesione del
rivestimento PVD ha permesso di
valutare il valore critico (Ra = 0,05µm)
che rappresenta il punto di ottimo del
rapporto costi/prestazioni del
componente reale (cilindrico).
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Grazie per la vostra attenzione
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www.lime.uniroma3.it
Spherical indenter on substrate with 3 layers
Principal stress S1 (GPa)
Stress (GPa)
0,00
-1,00
-2,00
-3,00
-4,00
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-5,0characterisation of
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0,0
2,0
X (µm)
5,0
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0,0
8,0
6,0
4,0 Z (µm)
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