60.50.496 Ed. 2 – 09/2009
ISTRUZIONI
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PER L'USO
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Software Applicativo per il
PER L'USO
Tensiometro Digitale Mod. TSD
PER L'USO
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Win DCA
Tutte le informazioni riportate in questo manuale sono quelle disponibili al momento della stampa.
Il costruttore si riserva il diritto di apportare modifiche al prodotto in qualsiasi momento senza preavviso.
Si consiglia di verificare eventuali aggiornamenti.
All the information given in this manual is what available at the time of printing.
The manufacturer reserves the right to make changes to the product at any time without notice.
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Tutti i diritti riservati.
E’ vietata qualsiasi forma di stampa, duplicazione, riproduzione o pubblicazione di questo manuale,
o parte di esso, senza l’autorizzazione scritta da parte della GIBERTINI ELETTRONICA Srl.
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part of it, without the written agreement of GIBERTINI ELETTRONICA Srl
INDICE – INDEX
1.
2.
Il programma WinDCA ........................................................................................................................................6
Le Basi del WinDCA............................................................................................................................................7
La Finestra principale del WinDCA ...........................................................................................................................7
2.2
Menu del WinDCA (WinDCA Menu) .............................................................................................................7
2.3
Barra dagli strumenti del WinDCA (WinDCA Tool Bar) ................................................................................8
2.4
Barra di stato del WinDCA (WinDCA Status Bar).........................................................................................8
2.5
La Finestra di Dati .........................................................................................................................................8
2.6
Menu della Finestra di Dati (Data Window Menu) ........................................................................................9
2.7
Barra degli strumenti della Finestra di Dati (Data Window Toolbar) ............................................................9
2.8
Barra di stato della Finestra di Dati (Data Window Status Bar) ....................................................................9
2.9
La Finestra di Acquisizione Manuale ..........................................................................................................10
2.10 Menu della Finestra di Acquisizione Manuale (Manual Acquisition Window Menu) ..................................10
2.11 Barra degli strumenti della Finestra di Acquisizione Manuale (Manual Acquisition Window Toolbar) .......11
2.12 Barra di stato della Finestra di Acquisizione Manuale (Manual Acquisition Window Status Bar) ..............11
3. Esploriamo i WinDCA Menu ............................................................................................................................12
3.1
Menu File ....................................................................................................................................................12
3.2
Menu Edit ....................................................................................................................................................14
3.3
Menu Analyze .............................................................................................................................................14
3.4
Menu DCA ..................................................................................................................................................15
3.5
Menu Methods ............................................................................................................................................15
3.6
Menu Settings .............................................................................................................................................17
3.7
Menu View ..................................................................................................................................................19
3.8
Menu Window .............................................................................................................................................19
3.9
Menu Help ...................................................................................................................................................19
4. L’Uso del WinDCA ............................................................................................................................................20
4.1
Calibrare il sistema .....................................................................................................................................20
4.2
Stabilire un Metodo .....................................................................................................................................20
4.3
Definire un Metodo......................................................................................................................................20
4.4
Salvare un Metodo ......................................................................................................................................23
4.5
Richiamare un Metodo esistente ................................................................................................................23
4.6
Eliminare un Metodo ...................................................................................................................................23
4.7
Configurare le impostazioni del sistema .....................................................................................................24
4.8
Impostazioni per il Display ..........................................................................................................................24
4.9
Impostazioni per l’analisi .............................................................................................................................25
4.10 Impostazioni per gli assi .............................................................................................................................25
4.11 Eliminare un file di Impostazioni .................................................................................................................26
4.12 Impostazione della password .....................................................................................................................26
4.13 Eseguire un test manuale ...........................................................................................................................26
4.14 Acquisire Dati ..............................................................................................................................................27
4.15 Analizzare Dati ............................................................................................................................................27
4.16 Confrontare Dati..........................................................................................................................................28
4.17 Salvare risultati per futuri riferimenti ...........................................................................................................28
4.18 Convertire documenti grafici in file di testo .................................................................................................29
4.19 Come usare il tensiometro per monitorare variazioni di peso ....................................................................29
4.20 Come usare il tensiometro per pesare........................................................................................................29
5. Le tecniche di campionamento .......................................................................................................................30
5.1
Misura dell’Angolo di Contatto ....................................................................................................................30
5.2
Misura della Tensione Superficiale .............................................................................................................30
5.3
Misura della Tensione Interfacciale ............................................................................................................33
5.4
Misura della Bagnabilità ..............................................................................................................................34
Win DCA
1. Il programma WinDCA
Il tensiometro digitale TSD, costruito dalla Gibertini Elettronica, è largamente utilizzato in vari contesti
per caratterizzare le proprietà superficiali dei liquidi. Il software WinDCA che viene fornito insieme al
tensiometro permette di controllarne tutte le funzioni con facilità e richiede il sistema operativo di
Windows. Il software WinDCA possiede una grande flessibilità nel programmare e visualizzare i propri
esperimenti.
WinDCA permette di eseguire quattro tecniche di analisi:
•
•
•
•
Angolo di Contatto (Contact Angle)
Tensione Superficiale (Surface Tension)
Tensione Interfacciale (Interfacial Tension)
Bagnabilità delle polveri (Wicking)
WinDCA supporta anche un completo assortimento di accessori che chiameremo “probe”:
•
•
•
•
•
•
•
Piastrina
Anello
Filo
Disco
Tubo
Cono
Sfera
In aggiunta, WinDCA permette di correggere in tempo reale l’errore dovuto alla spinta idrostatica
(Buoyancy Correction).
L’acquisizione e l’analisi dei dati possono essere ottenute sia automaticamente che manualmente, a
seconda del tipo di Method o di Setting selezionato. I dati acquisiti e il risultato dell’analisi possono
essere convertiti in formato ASCII e, consultando gli Exported Data , è possibile riprodurre il Metodo
utilizzato.
Il WinDCA segue gli standard GLP. Esso permette anche di usare il tensiometro TSD come una
semplice bilancia per pesare o per monitorare variazioni di peso. E’ prevista anche una Password di
protezione per evitare cambiamenti al sistema di impostazioni desiderato.
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Win DCA
2. Le Bas
Basii del WinDCA
Ci sono tre finestre di base nel WinDCA, ognuna per uno scopo differente:
• La Finestra principale del WinDCA
• La Finestra di Dati
• La Finestra di Acquisizione Manuale
La Finestra principale del WinDCA
Tale finestra compare
quando viene avviato il
programma ma non è
stato ancora dato nessun
comando Acquire oppure
Load.
Figura1: La finestra
principale di WinDCA
Sono accessibili tre gruppi di comandi:
• Menu
• Toolbar
• Status Bar
2.2 Menu del WinDCA (WinDCA Menu)
Il Menu del WinDCA contiene tutti i comandi necessari per:
• Aprire un file di dati esistente
• Sviluppare e salvare metodi riutilizzabili che definiscono come deve procedere l’acquisizione dei
dati
• Acquisire dati usando il metodo definito (si crea una nuova Finestra di Dati)
• Definire le impostazioni del sistema per specificare come devono comparire i dati nella Finestra
dei Dati
Tali comandi sono descritti più dettagliatamente nella sezione “Esploriamo i WinDCA Menu”.
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Win DCA
2.3 Barra dagli strumenti del WinDCA (WinDCA Tool Bar)
Le Toolbar o Barre degli Strumenti permettono di selezionare velocemente i comandi usati più di
frequente. La WinDCA Tool Bar contiene comandi che permettono di configurare il sistema e iniziare un
esperimento. Questi comandi sono disponibili anche nel Menu, ma è più pratico usare la barra degli
strumenti. Dal Menu View si seleziona il tasto Toolbar per far sì che la barra degli strumenti appaia e
scompaia dallo schermo. I comandi della Tool Bar sono:
Open
Acquire
Calibrate Balance
Edit (Method)
Display Settings
About WinDCA
Help
Tali comandi sono descritti più dettagliatamente nella sezione “Esploriamo i WinDCA Menu”.
2.4 Barra di stato del WinDCA (WinDCA Status Bar)
La barra di stato o Status Bar permette di avere informazioni sui comandi della Toolbar quando vi si
posiziona sopra il cursore e permette di conoscere la posizione del cursore sullo schermo (quest’ultima
informazione è ottenibile solo quando è aperta la Finestra di Dati).
2.5 La Finestra di Dati
La Finestra di Dati è
l’area centrale di lavoro
per il WinDCA. Essa
permette il controllo sullo stato di calibrazione,
sulle impostazioni del
sistema e sulla acquisizione ed analisi dei
dati.
Figura 2:
La Finestra dei Dati
Sono accessibili quattro gruppi di comandi:
Menu
Toolbar
Status Bar
Settings
La finestra mostra i dati acquisiti e/o analizzati. Essa può essere divisa in due parti per mostrare
entrambi i tipi di dati simultaneamente (fig.2). I dati sono riportati in un grafico Forza (mg) vs Posizione
(mm).
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Win DCA
2.6 Menu della Finestra di Dati (Data Window Menu)
Il Menu della Finestra di Dati contiene tutti i comandi necessari per:
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Aprire file di dati esistenti
Salvare file di dati
Sviluppare e salvare metodi riutilizzabili che definiscono come deve procedere l’acquisizione dei dati
Acquisire dati usando il metodo definito (si crea una nuova Finestra di Dati)
Definire le impostazioni del sistema per specificare come devono comparire i dati nella Finestra dei
Dati
Analizzare dati acquisiti
Visualizzare i dati acquisiti e analizzati
Convertire i dati in testo ASCII
Visualizzare uno o più file di riferimento sovrapponendoli ai dati su cui si sta lavorando
Testare e controllare manualmente il sistema
Calibrare la bilancia o il motore (solo se il TSD non possiede l’autocalibrazione)
Tali comandi sono descritti più dettagliatamente nella sezione “Esploriamo i WinDCA Menu”.
2.7 Barra degli strumenti della Finestra di Dati (Data Window
Toolbar)
Le Toolbar o Barre degli Strumenti permettono di selezionare velocemente i comandi usati più di
frequente. La Data Window Tool Bar contiene comandi che permettono di eseguire facilmente molte
funzioni associate con l’acquisire ed il salvare i dati. Questi comandi sono disponibili anche nel Menu,
ma è più pratico usare la barra degli strumenti. Dal Menu View si seleziona il tasto Toolbar per far sì che
la barra degli strumenti appaia e scompaia dallo schermo. I comandi della Tool Bar sono:
• Open
• Save
• Print
• Copy
• Acquire
• Edit (Method)
• Display Settings
• About WinDCA
• Help
Tali comandi sono descritti più dettagliatamente nella sezione “Esploriamo i WinDCA Menu”.
2.8 Barra di stato della Finestra di Dati (Data Window Status Bar)
La barra di stato o Status Bar permette di avere informazioni sui comandi della Toolbar quando vi si
posiziona sopra il cursore. Permette inoltre di conoscere la posizione del cursore sullo schermo e lo
stato di una analisi in corso.
Clickando due volte sul tasto destro del mouse in diverse aree si accede alle finestre di dialogo che
permettono di cambiare le impostazioni (settings). Ad esempio clickando sul titolo o sulle etichette degli
assi si aprono delle finestre di dialogo che permettono di attuare le modifiche.
Figura 3:
Modifica titolo
Figura 4:
Modifica etichette degli assi
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Win DCA
2.9 La Finestra di Acquisizione Manuale
Questa finestra permette di
eseguire l’acquisizione manuale dei dati o la preparazione dell’esperimento.
Importante:
Non
è
possibile salvare i risultati di
un test eseguito nella
Finestra di Acquisizione
Manuale.
Figura 5: Finestra di
Acquisizione Manuale
Sono accessibili tre gruppi di comandi:
• Menu
• Toolbar
• Status Bar
La finestra mostra i dati mentre vengono acquisiti. I dati sono riportati in un grafico Forza (mg) vs
Posizione (mm).
2.10 Menu della Finestra di Acquisizione Manuale (Manual
Acquisition Window Menu)
Dal Menu è possibile:
•
•
•
•
•
•
•
Inizializzare il sistema (Init Stage)
Tarare la bilancia (Tare Balance)
Cercare l’interfaccia tra liquido e aria o tra due liquidi immiscibili (Detect ZDOI)
Far avanzare il carrello1 (Advance)
Fermare temporaneamente le operazioni (Dwell)
Far indietreggiare il carrello (Recede)
Terminare la corsa (End Run)
Tali comandi sono descritti più dettagliatamente nella sezione “Esploriamo i WinDCA Menu”
1
Il tensiometro TSD è fornito di un sistema automatico di sollevamento del campione chiamato Mistel. Nel corso di
questo Manuale chiameremo tale dispositivo “carrello”.
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2.11 Barra degli strumenti della Finestra di Acquisizione Manuale
(Manual Acquisition Window Toolbar)
Le Toolbar o Barre degli Strumenti permettono di selezionare velocemente i comandi usati più di
frequente. La Manual Acquisition Window Tool Bar contiene comandi che permettono di eseguire
facilmente molte funzioni associate con l’acquisire dati e preparare esperimenti. Questi comandi sono
disponibili anche nel Menu, ma è più pratico usare la barra degli strumenti. Dal Menu View si seleziona il
tasto Toolbar per far sì che la barra degli strumenti appaia e scompaia dallo schermo.
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Comando Init Stage
Comando Set Speed
Comando Tare Balance
Comando Detect ZDOI
Comando Advance
Comando Dwell
Comando Recede
Comando End Run
Comando Exit
Tali comandi sono descritti più dettagliatamente nella sezione “Esploriamo i WinDCA Menu”.
2.12 Barra di stato della Finestra di Acquisizione Manuale (Manual
Acquisition Window Status Bar)
La barra di stato o Status Bar permette di avere informazioni sui comandi della Toolbar quando vi si
posiziona sopra il cursore. Permette inoltre di conoscere la posizione del cursore sullo schermo e lo
stato di una analisi in corso.
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Win DCA
3. Esploriamo i WinDCA Menu
3.1 Menu File
Il Menu File contiene comandi che permettono di aprire file di dati, cambiare le impostazioni della
stampante e uscire dal programma. Se c’è una Finestra dei Dati aperta, tale menu si arricchisce di nuovi
comandi: richiamare uno o più file di dati come riferimento o cancellarli dal documento attivo oppure
convertire un file di dati in un file di testo.
Il comando Open
Visualizza una finestra standard
che permette di selezionare un file
di dati esistente.
Il comando Close
Chiude la Finestra di Dati attiva.
Figura 6:
Finestra di Open
I comandi Save e Save as
Il comando Save salva il file
corrente con l’estensione *.dcd
usando il nome che il file possiede
già. La finestra del Save as si apre
quando si salva un file per la prima
volta, permettendo di assegnare un
nome ed una directory al file da
salvare.
Figura 7:
Finestra di Save as
Il comando Print e Print Setup
Visualizzano una finestra standard
che permette di stampare il file
attivo o di specificare la stampante
ed altre informazioni collegate.
Figura 8:
Finestra di Print Setup
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Win DCA
Figura 9: Finestra di Print
Il comando Print Preview
Mostra il modo in cui verrà
stampata la pagina, permette di
fare uno zoom e di vedere una o
due pagine contemporaneamente.
Figura 10: Finestra
di Print Preview
Il comando Load Reference
Visualizza una finestra di dialogo
che permette di richiamare un file
di riferimento esistente e di sovrapporlo sulla Finestra dei Dati
attiva. Ogni traccia aggiunta appare di colore differente. Si può
scegliere di cambiare il colore
delle tracce usando il comando
Display Settings nel Menu
Settings.
Figura 11: Finestra di
Load Reference
Il comando Clear Reference
Cancella tutte le tracce dei file di riferimento dalla Finestra dei Dati. Tale tasto è attivo solo quando la
Finestra dei Dati contiene almeno un file di riferimento.
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Win DCA
Il comando Export Data
Selezionando tale comando si possono convertire i
dati che compaiono sul grafico di una finestra attiva
in un documento di testo con estensione *.csv.
La finestra di dialogo che si apre permette di
scegliere se convertire tutti i dati, i dati dell’analisi, i
dati dell’acquisizione oppure soltanto il risultato
dell’analisi.
Figura 12: Finestra di Export Data
Il comando Export Method
Visualizza una finestra che permette di estrarre un metodo dal
file di dati corrente.
Questo è estremamente utile per
ripetere o ricreare un esperimento
quando si possiede un file di dati
ma non si ha un file Method.
Figura 13: Finestra
di Export Method
Lista dei file usati di recente
Visualizza i quattro file usati di recente. Un doppio click su uno di questi ne consente l’apertura.
Il comando Exit
Esce dall’applicazione di WinDCA. Verrà richiesto di salvare il metodo o il file se sono state apportate
delle modifiche.
3.2 Menu Edit
Il Menu Edit compare solo quando viene aperta la Finestra dei Dati abilitando, in questo modo il
comando Copy.
Il comando Copy - Copia i dati nella Clipboard come grafico.
3.3 Menu Analyze
Contiene comandi che permettono di iniziare il tipo di analisi che si vuol far eseguire al sistema e
cancellare dati per preparare una nuova analisi.
Il comando Auto - Esegue l’analisi automatica dei dati della Finestra di Dati.
Il comando Manual - Esegue una analisi automatica iniziale dei dati attivi e poi consente di selezionare
una regione di analisi usando il tasto destro (oppure centrale e destro insieme) del mouse.
Il comando Clear - Cancella i dati dell’analisi dal file attivo.
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Win DCA
3.4 Menu DCA
Contiene comandi che permettono di acquisire dati, calibrare il sistema, aprire la Finestra di Acquisizione
Manuale, usare il tensiometro come una bilancia per pesare o per monitorare variazioni di peso ed
eseguire diagnosi sul sistema (quest’ultimo comando non è attivo).
Il comando Acquire - Inizia immediatamente l’acquisizione dei dati come definito nel metodo corrente.
Il comando Calibrate - E’ attivo solo se il tensiometro non possiede l’autocalibrazione. Si può scegliere
se calibrare il motore oppure se calibrare la bilancia. La calibrazione della bilancia va fatta spesso, a
seconda delle condizioni del proprio laboratorio, mentre la calibrazione del motore può essere fatta ogni
due mesi oppure ogni volta che si sposta lo strumento.
Il comando Manual - Apre una finestra che permette di fare un test sul sistema oppure di eseguire una
acquisizione manuale. Da notare che i risultati di tale operazione non possono essere salvati.
Vedere il paragrafo “Eseguire un test manuale” nella sezione “L’Uso del WinDCA”.
Il comando Record - Mostra una finestra di dialogo che permette di usare il tensiometro come una
bilancia per monitorare variazioni di peso (ogni 20 minuti).
Vedere il paragrafo “Come usare il tensiometro per monitorare variazioni di peso ” nella sezione “L’Uso
del WinDCA”.
Il comando Weight - Mostra una finestra di dialogo che permette di usare il tensiometro come una
bilancia per pesare. Vedere il paragrafo “Come usare il tensiometro per pesare” nella sezione “L’Uso del
WinDCA”.
3.5 Menu Methods
Contiene comandi che permettono di richiamare un metodo esistente, copiare il metodo corrente,
cambiarlo oppure crearne uno nuovo.
Il comando Load
Mostra una finestra di dialogo che
permette di caricare un metodo
esistente e renderlo attivo.
Figura 14: Finestra
di Load Method
Importante: WinDCA salva automaticamente i file dei metodi nella directory c:\cahn\cfg\methods e apre
questa directory quando si sceglie il comando Load. E’ possibile creare delle sottodirectory per
organizzare i propri file di metodo. Se si salvano i file in qualunque altra directory bisogna stare attenti a
non perderne le tracce.
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Win DCA
Il comando Copy
Permette di copiare il metodo
corrente e di salvarlo come un file
*.ini usando il nome specificato
dall’operatore.
Figura 15: Finestra
di Copy Method
Il comando Delete
Permette di eliminare un file di
metodo esistente.
Figura 16: Finestra
di Delete Method
Il comando Edit
Permette di modificare il metodo
corrente.
Figura 17: Finestra
di Edit Method
Il comando New - Permette di specificare tutti i parametri per un nuovo metodo. Il metodo che viene
definito in questo modo diviene il metodo corrente.
Per maggiori informazioni vedere il paragrafo “Definire un Metodo” nella sezione “L’Uso del WinDCA”.
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Win DCA
3.6 Menu Settings
Permette di cambiare le impostazioni dell’intero sistema per il controllo del modo di visualizzare i dati.
Contiene anche l’impostazione di una password che permette di evitare cambiamenti da parte di altri
utenti.
Il comando Load
Mostra una finestra di dialogo che
permette di caricare un sistema di
impostazioni esistente e renderlo
attivo.
Figura 18: Finestra
di Load Settings
Importante: WinDCA salva automaticamente i file delle impostazioni nella directory c:\cahn\cfg\settings
e apre questa directory quando si sceglie il comando Load. E’ possibile creare delle sottodirectory per
organizzare i propri file di impostazioni. Se si salvano i file in qualunque altra directory bisogna stare
attenti a non perderne le tracce.
Il comando Copy
Permette di copiare le impostazioni correnti e di salvarle come
un file *.ini usando il nome
specificato dall’operatore.
Figura 19: Finestra
di Copy Settings
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Win DCA
Il comando Delete
Permette di eliminare un file di
impostazioni esistente.
Figura 20: Finestra
di Delete Settings
Il comando New
Permette di salvare un nuovo file
di impostazioni contenente le
impostazioni di default del
WinDCA. Il file che viene definito
in questo modo diviene il sistema
di impostazioni corrente.
Figura 21: Finestra
di Save Settings
Il comando Display Settings - Permette di specificare o cambiare le impostazioni attive per il dysplay.
Vedere il paragrafo “Cambiare le impostazioni del sistema” nella sezione “L’Uso del WinDCA”.
Il comando Report - Permette di specificare o cambiare le impostazioni attive per il report (comando
non attivo).
Il comando Annotations - Permette di specificare o cambiare le impostazioni attive per le annotazioni
(comando non attivo).
Il comando Analysis - Permette di specificare o cambiare le impostazioniattive per l’analisi.
Vedere il paragrafo “Cambiare le impostazioni del sistema” nella sezione “L’Uso del WinDCA”.
Il comando Axes - Permette di specificare o cambiare le impostazioni attive per gli assi.
Importante: Le impostazioni per gli assi non si applicano a tutto il sistema bensì soltanto alla Finestra di
Dati attiva.
Vedere il paragrafo “Cambiare le impostazioni del sistema” nella sezione “L’Uso del WinDCA”.
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Win DCA
3.7 Menu View
Permette di scegliere se visualizzare o meno sullo schermo la barra degli strumenti e/o la barra di stato.
Un segno ( √ ) compare accanto alle due opzioni (Toolbar; Status Bar) se esse sono visibili, mentre non
compare se non sono visibili.
3.8 Menu Window
Si usa tale Menu quando è aperta la Finestra di Dati. I comandi principali sono i seguenti:
Il comando Cascade - Dispone le finestre dei documenti aperti su piani sovrapposti che permettono di
vedere tutti i titoli in una volta.
Il comando Tile - Dispone le finestre dei documenti aperti senza sovrapporli, permettendo di vedere una
versione rimpicciolita di tutti i documenti.
Il comando Arrange Icons - Dispone le finestre di tutti i documenti aperti in fondo alla pagina di lavoro.
Il comando Split - Divide la finestra attiva in due parti. Il cursore cambia aspetto ed è sufficiente
posizionarlo nel punto in cui si vuole che avvenga la divisione. In questo modo è possibile visualizzare
sia la finestra di Analysis che quella di Acquire.
Il comando Close All - Chiude tutti i documenti aperti.
Lista dei documenti aperti - Visualizza una lista di tutti i documenti aperti. Un segno (√ ) compare
accanto al documento attivo. Per rendere attivo uno qualunque dei file aperti è sufficiente selezionarlo
all’interno di tale lista.
3.9 Menu Help
Tale menu permette di accedere al file Help e di ottenere informazioni sul copyright e sulla versione della
propria copia del software WinDCA.
Il comando Index - Apre una pagina sui contenuti dell’Help di WinDCA che permette di scegliere un
argomento da esplorare.
Il comando Using Help - Apre la Windows Help Topics visualizzando informazioni su come usare un
file Help di Windows.
Il comando About WinDCA - Visualizza il Copyright e la versione del proprio software WinDCA.
Premere OK per tornare all’applicazione.
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Win DCA
4. L’Uso del WinDCA
Procedura per configurare il software WinDCA e il tensiometro TSD:
• Calibrare il tensiometro
• Stabilire un Metodo per condurre gli esperimenti
• Configurare le impostazioni del sistema
4.1 Calibrare il sistema
Questa operazione non è necessaria se il tensiometro è provvisto di autocalibrazione.
4.2 Stabilire un Metodo
Il WinDCA usa dei Metodi per descrivere i parametri definiti dall’utente. Tali parametri controllano tutti gli
aspetti dell’acquisizione dei dati a seconda della particolare tecnica di campionamento. Prima di dare
inizio ad un esperimento bisogna dunque definire un Metodo oppure richiamare un Metodo già esistente.
Le tecniche di campionamento disponibili nel WinDCA sono:
• Angolo di Contatto
• Tensione Superficiale
• Tensione Interfacciale
• Bagnabilità
Ogni Metodo del WinDCA, qualunque tecnica di campionamento esso supporti, consiste di quattro
gruppi di parametri che controllano tutti gli aspetti dell’acquisizione dei dati per una data tecnica. Ogni
volta che viene creato un nuovo Metodo, ogni parametro ha un valore predefinito che può essere usato
oppure modificato a seconda delle necessità. I valori predefiniti hanno il compito di rendere più facile la
compilazione del set di parametri e grazie a questo è possibile ottenere dei Metodi personalizzati.
I quattro gruppi di parametri che definiscono un Metodo sono:
• Il System Configuration. Include componenti fisiche come il modello di Tensiometro, il tipo di
motore, le porte, i probe e le loro dimensioni. E’ possibile modificare solo il tipo di probe e le sue
dimensioni .
• L’Experiment Setup. Include variabili come il valore di soglia minima (in mg) per rilevare
l’interfaccia (ZDOI threshold), la tensione superficiale e i criteri per stabilire la deviazione
standard.
• I Collection Option. Includono le preferenze dell’utente in merito al nome del file,
all’autoincremento nel nominare gli esperimenti e i prompt che devono comparire nei file.
• I Cycles/Steps. Includono le istruzioni sui vari passi dell’acquisizione come Detect ZDOI,
Advance, Recede e Return to Zero.
In questa sezione vedremo come:
• Definire un Metodo
• Salvare un Metodo
• Richiamare un Metodo esistente
• Eliminare un Metodo
4.3 Definire un Metodo
A - SELEZIONARE UNA TECNICA DI CAMPIONAMENTO
Selezionare New dal Menu Methods. Appare una finestra di
dialogo che permette di scegliere una tecnica di
campionamento dalla lista.
Figura 22: Finestra New Method
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Win DCA
B - IMPOSTARE I PARAMETRI DEL SYSTEM
CONFIGURATION.
La finestra che compare permette di specificare il tipo di
probe e le sue dimensioni. Premere OK per continuare.
C - INTRODURRE I PARAMETRI PROPRI DELLA
TECNICA SCELTA.
La finestra che appare permette di selezionare i parametri
specifici della tecnica scelta per il proprio Metodo. Introdurre i
cambiamenti necessari e premere OK per continuare.
Figura 23: Finestra
DCA Configuration
D - INSERIRE I COLLECTION OPTIONS
La finestra che appare permette di
impostare il nome dell’operatore, il nome
del campione, il nome del file, se introdurre
un suono alla fine dell’esperimento, ecc.
Introdurre i cambiamenti necessari e
premere OK per continuare.
Figura 24: Finestra
Collection Options
E - SALVARE IL METODO
Il sistema, a questo punto, chiede
automaticamente di salvare il Metodo
appena definito.
Figura 25: Finestra
Save Method
21
Win DCA
F - INTRODURRE I CICLI E GLI STEP PER IL PROPRIO ESPERIMENTO
Il passo finale da compiere nel definire
un metodo è quello di impostare la
sequenza di step per un esperimento.
Per ogni tipo di tecnica di campionamento devono essere stabiliti certi
step ed almeno un ciclo (la tecnica
dell’angolo di contatto permette di
inserire più di un ciclo all’interno di un
singolo esperimento).
Gli step menzionati includono step
obbligatori, come Init Stage, Cycle e
End Run, così come step facoltativi
(Wait for Operator Ready, ecc.).
Un ciclo è uno step speciale che
contiene altri step, istruzioni specifiche
per l’acquisizione. Qui di seguito ne
viene data una lista.
Figura 26: Finestra Cycle Steps
LISTA DEGLI STEP:
• Init Stage - Il programma si assicura che il tensiometro sia connesso e legge i valori che compaiono
sul display dello strumento fino ad ottenere una linea di base stabile (ossia con una deviazione
standard inferiore a 0.5) oppure finchè l’operatore non preme il tasto Esc.
• Wait for Operator Ready - Emette un suono e visualizza un prompt in cui l’operatore deve scegliere
OK per continuare l’esperimento.
• Cycle - Esegue le istruzioni per l’acquisizione definiti nel suo interno.
• Cycle (additional) - Esegue le istruzioni per l’acquisizione definiti nel suo interno.
• End Run - Completa l’esperimento. Viene assegnato il nome scelto al file e vengono eseguite le
istruzioni impostate nei Collection Options (suoni, prompt, ecc.)
• Set Speed - Imposta la velocità con cui verrà eseguito l’esperimento secondo le specifiche
dell’operatore. Tale velocità viene mantenuta per gli step successivi o finchè non si specifica un
nuovo Set Speed.
• Tare Balance - Azzera la bilancia.
• Detect ZDOI - Solleva il carrello fino al valore di soglia specificato per la ricerca dell’interfaccia. Lo
ZDOI, acronimo per Zero Depth of Immersion, è il punto nel quale il probe viene in contatto con il
liquido nel beaker.
• Dwell - Interrompe il movimento del carrello per il tempo specificato dall’operatore.
• Advance - Solleva il carrello di una lunghezza specificata.
• Recede - Fa indietreggiare il carrello di una lunghezza specificata.
• Return to ZDOI - Riporta il carrello al punto in cui era stato rivelato lo ZDOI.
• Read Weight/time Until Stable - Legge i valori che compaiono sul display dello strumento e li salva
finchè si raggiungono i criteri stabiliti per la deviazione standard (<0.5) oppure fino al raggiungimento
del massimo tempo specificato.
• Read Weight/time Until Max - Legge i valori che compaiono sul display dello strumento e li salva
fino a che non sia trascorso il massimo tempo specificato dall’operatore.
• Recede To Max Force - Fa indietreggiare il carrello fino alla lettura del massimo valore di forza.
Gli step Recede, Return To ZDOI e Recede To Max non sono utilizzabili quando si effettuano
esperimenti di bagnabilità, mentre gli step Recede To Max, Read Weight Until Stable e Until Max non
sono utilizzabili per gli esperimenti di misura dell’angolo di contatto.
22
Win DCA
4.4 Salvare un Metodo
Quando si stabilisce un nuovo
metodo o quando si modifica il
metodo corrente, si chiede di
salvare gli eventuali cambiamenti
automaticamente alla fine di tutte
le impostazioni. Tuttavia, se si
vuole salvare una copia dello
attuale metodo è sufficiente selezionare Copy dal Menu Methods.
Appare una finestra che permette
di salvare il file con l’estensione
*.ini. In questo modo si possono
effettuare cambiamenti al nuovo
metodo senza disturbare la precedente raccolta di impostazioni.
Figura 27: Finestra Copy Method
4.5 Richiamare un Metodo esistente
Per condurre gli esperimenti
usando un metodo già salvato, si
può selezionare il tasto Load dal
Menu Methods.
Attenzione - Una volta stabilito
un metodo, si possono ancora
apportare cambiamenti selezionando il tasto Edit dal Menu
Methods. Alla fine viene chiesto
se si vogliono salvare le
modifiche effettuate.
Figura 28: Finestra Load Method
4.6 Eliminare un Metodo
Se si vuole eliminare un metodo,
è sufficiente selezionare il tasto
Delete dal Menu Methods.
Apparirà la seguente finestra:
Figura 29: Finestra
Delete Method
23
Win DCA
4.7 Configurare le impostazioni del sistema
Ci sono sei tipi di gruppi di impostazioni che possono essere specificate per il proprio sistema. Tali
impostazioni (settings) permettono di modificare il modo di visualizzare le finestre e i dati del WinDCA.
•
•
•
•
•
•
Impostazioni per il display
Impostazioni per il report (non attivo)
Impostazioni per le annotazioni (non attivo)
Impostazioni per l’analisi
Impostazioni per gli assi
Impostazione della password
4.8 Impostazioni per il Display
Controllano il modo di visualizzare le informazioni della Finestra di Dati. Quando si seleziona il tasto
Display Settings, appare la seguente finestra di dialogo:
Figura 30: Finestra
Display Settings
Figura 31: Finestra Font
24
Win DCA
Figura 32: Finestra Color
Figura 33: Finestra Color Mapping
Una volta modificate le impostazioni viene richiesto di salvare le modifiche. Premere OK per salvare o
Cancel per uscire senza salvare.
4.9 Impostazioni per l’analisi
Controllano vari aspetti dell’analisi come ad esempio il
far eseguire o meno al sistema un’analisi automatica, i
criteri per stabilire la linea di base, la soglia di errore
nella regressione lineare, ecc. Permette anche di
modificare le unità di misura che compaiono nella
Finestra di Dati. Selezionando il tasto Analysis Settings
compare la seguente finestra di dialogo:
Figura 34: Finestra
Analysis Settings
4.10 Impostazioni per gli assi
Permettono di scegliere l’etichetta per gli assi x e y e il
titolo dell’analisi. Selezionando il tasto Axes Settings
compare la seguente finestra di dialogo:
Figura 35: Finestra
Axes Settings
Figura 36: Finestra
Acquisition/analysis Axes Settings
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Win DCA
Figura 37: Finestra
Axis Label
Figura 38:
Finestra Title
4.11 Eliminare un file di Impostazioni
Si può eliminare un file di
impostazioni
selezionando
Delete dal Menu Settings.
Appare la seguente finestra di
dialogo:
Figura 39: Finestra
Delete Settings
4.12 Impostazione della password
In alcune situazioni può essere necessario assegnare una
password per permettere solo ad alcune persone di
accedere all’amministrazione del sistema WinDCA. Quando
il sistema è nella modalità Administration Mode, tutti i
metodi, le impostazioni e i dati sono disponibili e possono
essere cambiati. Altrimenti tali opzioni appaiono in grigio e
non possono essere selezionate.
Quando si seleziona il tasto Password dal Menu Settings
compare una finestra di dialogo che permette di digitare una
password per il sistema.
Una volta introdotta la password, compare la finestra del
System Administration che permette di selezionare la
modalità di amministrazione e cambiare la password
corrente.
Figura 40: Finestra Password
4.13 Eseguire un test manuale
Per eseguire un test manuale bisogna selezionare Manual dal Menu DCA. Appare la Finestra di
Acquisizione Manuale. E’ importante ricordare che ogni step nel test è controllato manualmente e che il
sistema continua ad eseguire ogni step fino a che non se ne seleziona un altro.
26
Win DCA
Si può scegliere uno step qualunque ma, per terminare, bisogna selezionare il tasto End Run. In questo
modo si uscirà dalla Finestra di Acquisizione Manuale. Il test si avvale dei seguenti comandi:
•
•
•
•
•
•
•
•
Init Stage
Set Speed
Tare Balance
Detect ZDOI
Dwell
Advance
Recede
End Run
4.14 Acquisire Dati
Una volta stabilito un metodo
si può iniziare l’acquisizione
dei dati. Per fare questo è
necessario selezionare il
tasto Acquire dal Menu DCA.
Il sistema automaticamente
inizia ad acquisire dati
secondo il metodo definito. I
dati acquisiti compaiono nella
Finestra dei Dati, come
mostrato qui di seguito
(fig.41). Quando il sistema ha
terminato l’acquisizione, è
pronto per eseguire l’analisi.
Figura 41: Finestra
dei Dati durante
l’acquisizione
Se si vuole interrompere l’acquisizione premere Esc. Comparirà la domanda: “Abort Run Now?”
Premere Yes per fermare l’acquisizione, No per continuare.
Si possono salvare i dati acquisiti selezionando Save dal menu File.
4.15 Analizzare Dati
Una volta che i dati sono stati acquisiti si può
scegliere se compiere una analisi automatica o
manuale. Se sono stati eseguiti più cicli, la scelta
dei tasti Auto o Manual dal Menu Analyze comporta
l’apertura di una finestra di dialogo nella quale si
chiede di selezionare il ciclo da analizzare.
27
Figura 42: Finestra di selezione
del ciclo da analizzare
Win DCA
Analisi automatica
Per dare inizio ad una analisi
automatica, selezionare Auto dal
Menu Analyze. Il sistema esegue
l’analisi e visualizza il risultato nella
seconda metà della Finestra di Dati.
Figura 43: Finestra
di Dati con il risultato
dell’analisi
Analisi manuale
Si attiva selezionando il tasto Manual dal
Menu Analyze e poi selezionando una
regione di analisi usando contemporaneamente il tasto destro e sinistro del mouse.
Selezionare ancora il tasto Manual per
ottenere il risultato dell’analisi. L’area
selezionata può essere variata trascinando
i punti marcati sul bordo tenendo premuto
il pulsante destro del mouse.
Figura 44: Finestra di Dati
con analisi manuale
4.16 Confrontare Dati
Si può richiamare un qualunque file di dati esistente (*.dcd) ed usarlo come riferimento. I dati collezionati
compaiono come una nuova traccia sulla Finestra di Dati attiva. Per caricare un file di dati selezionare
Load Reference dal Menu File. Appare una finestra di dialogo che permette di trasportare il file scelto
sulla finestra attiva, sovrapponendolo alla traccia esistente. Si può usare lo stesso comando per caricare
più di un file di riferimento. Per cancellare le tracce aggiunte come riferimento selezionare il tasto Clear
Reference dal Menu File. Il sistema cancella tutti i riferimenti caricati.
4.17 Salvare risultati per futuri riferimenti
Si può salvare un file di dati come riferimento scegliendo Save As dal Menu File. Il sistema salva il file
come *.dcd con il nome specificato dall’operatore.
28
Win DCA
4.18 Convertire documenti grafici in file di testo
Per convertire i dati dalla Finestra di Dati attiva, selezionare il tasto Export Data dal Menu File. La
finestra di dialogo che compare permette di scegliere tra le seguenti opzioni:
•
•
•
•
Export All Data, per convertire tutti i dati, compresi quelli di acquisizione e di analisi.
Export Acquisition Data, per convertire solo i dati di acquisizione.
Export Analysis Data, per convertire solo i dati usati per l’analisi.
Export Analysis Results, per convertire solo il risultato dell’analisi.
I dati vengono copiati in un file *.csv, un file formato testo.
4.19 Come usare il tensiometro per monitorare variazioni di peso
Il tensiometro può essere usato come una bilancia
per monitorare variazioni di peso selezionando
Record dal Menu DCA. La finestra di dialogo che
compare permette di tarare la bilancia e di iniziare
a leggere il peso visualizzato sul display.
Importante: Si può sfruttare tale caratteristica solo
ogni venti minuti.
Figura 45: Finestra
Recording Balance
4.20 Come usare il tensiometro per pesare
Il tensiometro può essere usato come una bilancia
per pesare selezionando Weight dal Menu DCA. La
finestra di dialogo che compare permette di tarare
la bilancia e di pesare il campione.
Figura 46: Finestra
Weighing Balance
29
Win DCA
5. Le tecniche di campionamento
Il WinDCA permette di scegliere tra quattro tecniche di campionamento:
•
•
•
•
Angolo di Contatto
Tensione Superficiale
Tensione Interfacciale
Bagnabilità delle polveri
5.1 Misura dell’Angolo di Contatto
Selezionando il tasto Contact Angle come tecnica di
campionamento per il proprio metodo, compare la
seguente finestra di dialogo che permette di impostare
alcuni parametri:
Figura 47: Finestra del
Contact Angle Setup
Quando un liquido viene in contatto con un solido, il
liquido può aderire più o meno completamente sulla
sua superficie. L’angolo di contatto θ, come illustrato a
lato, è una quantità termodinamica che caratterizza
l’interazione tra le superfici di un solido e di un liquido
al momento del contatto (ZDOI).
Figura 48: Angolo di Contatto θ
5.2 Misura della Tensione Superficiale
Selezionando il tasto Surface Tension come tecnica di
campionamento per il proprio metodo, compare la
seguente finestra di dialogo che permette di impostare
i relativi parametri.
Figura 49: Finestra del
Surface Tension Setup
30
Win DCA
I due tipi più comuni di misure della tensione superficiale sono:
• Il metodo dell’Anello, secondo Du Nouy
• Il metodo della Piastrina, secondo Wilhelmy
Metodo Du Nouy
Nel metodo dell’Anello, un anello di Platino-Iridio viene usato
per sollevare una porzione della superficie del liquido e
misurare la forza necessaria per ottenerlo. L’anello usato è
generalmente di piccole dimensioni, tale da stare nel palmo di
una mano. La “lunghezza bagnata” Lb , deve essere nota con
precisione ed il piano dell’anello deve essere parallelo alla
superficie del liquido. Viene usato il Platino per assicurare
adesione del film liquido all’anello così da ottenere un angolo
di contatto nullo.
Durante le misure l’anello viene prima immerso nel liquido. Il
carrello viene fatto quindi indietreggiare misurando
contemporaneamente la forza che agisce sull’anello. Quando
l’anello raggiunge la superficie, la solleva producendo una
lamella con un’area maggiore della superficie iniziale.
Figura 50: L’Anello di Du Nouy
La Tensione Superficiale è un vettore con una direzione ed una magnitudo. Esso agisce sia verso
l’interno che verso l’esterno dell’anello. Come illustra la figura sottostante, solo una frazione della
Tensione Superficiale totale è diretta verso il basso quando l’anello è solo leggermente al di sopra della
superficie. Abbassando il carrello, la lamella continua ad allungarsi e, finalmente, tutta la forza dovuta
alla tensione superficiale viene diretta verso il basso (sia quella agente all’interno che quella agente
all’esterno dell’anello). Successivamente tale forza decresce leggermente prima che la lamella arrivi al
punto di rottura.
Figura 51: Tensione Superficiale al variare della posizione dell’Anello
31
Win DCA
Se si riporta sul grafico la forza vs l’altezza
dell’anello dalla superficie, si notano un punto di
massimo della forza ed un punto di rottura in cui la
forza è leggermente inferiore. Questo punto è
riproducibile per i liquidi puri.
Figura 52: La forza
massima sull’anello
Oltre alla risultante della tensione superficiale,
bisogna misurare il peso corrispondente al volume
di liquido Vh sollevato dall’anello. Tale parametro
addizionale deve essere eliminato tramite un
fattore di correzione. In questo modo la tensione
superficiale può essere definita come:
σ = (Fmisurata x F)/ 2 x C
dove Fmisurata è la forza massima o la forza al punto
di rottura, C è la circonferenza dell’anello ed F è il
fattore di correzione.
Figura 53: Variabili per il calcolo della
Tensione Superficiale
Metodo Wilhelmy
Un piccolo solido rettangolare, solitamente di platino o vetro, viene usato per misurare la tensione
superficiale con il metodo della piastrina. Il lato inferiore della piastrina deve essere parallelo alla
superficie del liquido. Il carrello viene fatto avanzare fino a toccare il lato inferiore del solido. La forza
applicata sulla piastrina cresce in virtù dell’adesione del liquido alla stessa. Se tale adesione è completa
e dunque l’angolo di contatto è nullo, la tensione superficiale viene misurata senza problemi. Se il lato
inferiore non è tangente alla superficie del liquido nel momento della misura della forza, bisogna
introdurre la correzione dovuta alla spinta idrostatica Fb (Buoyancy Correction).
Il metodo della piastrina esegue una lettura continua della
tensione superficiale, diversamente dal metodo dell’anello
che continuamente allunga e comprime la superficie per
stabilire il valore massimo sull’anello nel tempo.
La tensione superficiale nel caso della piastrina può essere
definita come:
σ = (F - Fb)/ L
dove F è la forza, Fb è la correzione idrostatica ed L è la
lunghezza bagnata, ovvero il perimetro della piastrina.
Figura 54: Misura della Tensione
Superficiale con la Piastrina
32
Win DCA
5.3 Misura della Tensione Interfacciale
Selezionando il tasto Interfacial Tension come
tecnica di campionamento per il proprio metodo,
compare la seguente finestra di dialogo che
permette di impostare i relativi parametri.
Figura 55: Finestra del
Interfacial Tension Setup
Nelle misure di tensione interfacciale si possono usare entrambi i metodi visti per il caso della tensione
superficiale. Secondo il metodo classico2 la determinazione della tensione interfacciale richiede una
preparazione un po’ più complicata rispetto alla misura di tensione superficiale: il primo passo e quello di
tarare lo strumento quando il probe è totalmente immerso nella fase leggera. In seguito viene riempito
un nuovo contenitore con la fase pesante e vi si immerge il probe pulito. A questo punto la fase leggera
viene aggiunta cautamente sopra la fase pesante e il probe lentamente sollevato fino al punto di
massima forza. In alcuni casi (olio più denso del liquido, mercurio, ecc.) la misura può essere fatta anche
spingendo il probe dalla fase più leggera a quella più pesante.
Figura 56: Variabili per il calcolo della Tensione Interfacciale
La tensione interfacciale viene calcolata usando la stessa equazione della tensione superficiale:
σ = (F - Fb)/ L
dove F è la forza, Fb è la correzione idrostatica ed L è la lunghezza bagnata.
2
GIT Fachzeitschrift fur das Laboratorium, 24 (1980) 642-648 und 734-742 G-I-T Verlag Ernst Giebeler,
Darmstadt”. Reprint by C. Weser: Measurement of interfacial Tension and Surface tension- General Review for
Pratical Man.
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Win DCA
5.4 Misura della Bagnabilità
Gli esperimenti di misura della Bagnabilità
sono usati per ottenere informazioni
sull’aumento di peso di campioni porosi a
contatto con un liquido. Tali esperimenti
possono essere usati anche per identificare i
campioni.
Per ottenere una misura della Bagnabilità, il
campione viene mantenuto allo ZDOI oppure
al di sotto della superficie del liquido mentre
ne viene registrato il peso.
Figura 57: Finestra
del Wicking Setup
Figura 58: Grafico di due
misure di bagnabilità
34