LAUREA IN SCIENZE E TECNOLOGIE PER L’AMBIENTE
CHIMICA ANALITICA
6 CREDITI (4 FRONTALI, 2 LABORATORIO)
DOTT.SSA VIVIANA CONSONNI, PROF. ROBERTO TODESCHINI
Obiettivi: Acquisire le conoscenze metodologiche necessarie per la produzione ed il
controllo del dato sperimentale in chimica analitica e della sua qualità, per la
calibrazione di uno strumento, per pianificare la sperimentazione di laboratorio,
produrre dati controllati, determinare i fattori rilevanti per l’ottimizzazione di un
processo al fine di ottimizzare e tenere sotto controllo la sua evoluzione.
Acquisire le conoscenze fondamentali della chimica analitica per la sperimentazione di
laboratorio e la manualità.
Contenuti
Introduzione alla chimica analitica e alle sue applicazioni. Obiettivi dell’analisi chimica:
analisi qualitativa e analisi quantitativa. Definizioni di: tecnica, metodo, procedura,
protocollo, misura, misurazione, campione, analita, standard, bianco, repliche, matrice,
interferente, rumore del segnale. Definizione delle singole fasi di una procedura
analitica. Attrezzatura e complesso di operazioni della chimica analitica.
Strumenti di calcolo per la chimica analitica con elementi di statistica. Il test t di Student
per il confronto tra due medie sperimentali e per il confronto tra un valore noto di
riferimento e una media sperimentale, il test F di Fisher per il confronto tra varianze, il
test t per dati accoppiati: loro applicazioni nell’analisi chimica. Gli errori nelle analisi
chimiche e parametri di qualità dei dati sperimentali: errore sistematico ed errore
casuale. Metodi per l’individuazione dell’errore sistematico. Definizione di accuratezza e
precisione. Stime dell’accuratezza e stime della precisione. Gli intervalli di confidenza
del dato sperimentale. Definizioni di ripetibilità e riproducibilità. Valutazione dei dati
anomali: test di Cochran e Dixon. Il rapporto segnale/rumore. Sorgenti di errori nelle
misure di massa e volume. Taratura della vetreria volumetrica.
Le cifre significative e la propagazione dell’errore nei calcoli chimici.
Campionamento, standardizzazione e calibrazione: obiettivo della calibrazione,
definizione di bianco e standard, il metodo dei minimi quadrati, parametri di valutazione
della calibrazione, incertezza sul dato calcolato da una retta di calibrazione, stima
dell’errore sperimentale dalla retta di calibrazione, definizione di sensibilità analitica e
selettività del metodo analitico. Metodi di calibrazione: calibrazione mediante standard
esterni, calibrazione mediante standard interno, metodo dell’aggiunta standard.
Introduzione alla spettroscopia. Proprietà generali della radiazione elettromagnetica. Lo
spettro elettromagnetico. Classificazione dei metodi spettroscopici. Assorbimento ed
emissione di radiazione elettromagnetica. Spettroscopia molecolare di assorbimento
nell'ultravioletto e nel visibile: principi, strumentazione e applicazioni. Definizione di
trasmittanza, assorbanza e spettro di assorbimento. La legge di Lambert-Beer:
definizione, applicazioni e limiti. Scelta della lunghezza d’onda per misure quantitative.
Strumenti per spettroscopia molecolare.
Introduzione alle separazioni analitiche mediante cromatografia: principi fondamentali,
strumenti e applicazioni. Classificazione dei metodi cromatografici. Il processo di
ritenzione cromatografica. Meccanismi di ritenzione. Definizione di cromatogramma,
fattore di ritenzione, fattore di selettività, efficienza della colonna, risoluzione della
colonna. Cenni di teoria delle velocità in cromatografia: equazione di Van Deemter.
Problema generale dell’eluizione in cromatografia: eluizione in gradiente e
programmazione della temperatura. Cromatografia liquida: cromatografia liquida
classica e ad alta efficienza (HPLC); separazioni in fase normale e in fase inversa;
strumentazione, colonne, fasi mobili e stazionarie; applicazioni. Gas-cromatografia:
cromatografia gas-liquido e gas-solido, strumenti per cromatografia gas-solido, colonne
e fasi stazionarie; applicazioni, analisi qualitativa e quantitativa. Cromatografia su strato
sottile: i principi, modalità di introduzione del campione, sviluppo della lastrina,
visualizzazione degli analiti.
Introduzione alla pianificazione degli esperimenti: terminologia, screening e
ottimizzazione. L’analisi del problema. I disegni per lo screening dei fattori: i disegni
fattoriali completi e i disegni di Plackett-Burman. La costruzione dei disegni fattoriali
completi. Calcolo degli effetti dei fattori mediante la regola dei segni. Valutazione della
significatività degli effetti. Le procedure di ottimizzazione, le superfici di risposta e il
metodo Simplex. I disegni per l’ottimizzazione: i disegni centrali compositi, i disegni di
Doehlert, i disegni ottimali.
R. TODESCHINI, V. CONSONNI, D. BALLABIO, A. MAURI: Metodologia della Ricerca
Sperimentale. LIBRO ELETTRONICO
HARRIS: CHIMICA ANALITICA QUANTITATIVA. ZANICHELLI
SKOOG, W EST, HOLLER: FONDAMENTI DI CHIMICA ANALITICA. EDISES