Nuove soluzioni
per la cromatografia preparativa
Per qualsiasi processo di purificazione, indipendentemente dalla complessità o dalla scala ad
esso applicate, Büchi ha progettato dei sistemi estremamente flessibili, aggiornando il proprio
catalogo strumentale con delle interessanti novità. Oltre al rinomato catalogo di strumenti e
prodotti per la preparazione del campione (Rotavapor ®, estrattore Soxhlet automatico, Speed
Extractor, linea Kjeldahl, NIR, etc.), oggi il prestigioso marchio svizzero si presenta con rinnovate
soluzioni per cromatografia liquida, adatte anche ad esigenze più varie, ad oltre 30 anni di
distanza dalla prima produzione di apparecchi per MPLC.
ADVERTORIAL
Proponendosi prevalentemente agli operatori
della sintesi organica o ai laboratori
di estrazione biochimica, le soluzioni Büchi
si estendono dalla purificazione di pochi
milligrammi, tipica nel drug discovery,
fino alle separazioni più impegnative
da centinaia di grammi, spesso ricercate
in scala di sviluppo o per la preparativa
di principi attivi. L’isolamento di composti
da miscele di partenza spesso richiede molteplici
passaggi, in particolare quando si desidera
aumentare la purezza del prodotto target.
L’approccio classico si basa sul passaggio
dalla cromatografia flash (separazione rapida
ed economica, spesso eseguita con colonne
in vetro ed eluizione per caduta) alla più
performante HPLC preparativa, che consente
di aumentare la qualità e la quantità
di prodotto disponibile per le successive fasi di
lavorazione. In questa catena è fondamentale,
in laboratorio, anche la presenza del
Rotavapor®, strumento inventato da Walter
Büchi, padre dell’attuale presidente, nel
lontano 1957, per concentrare rapidamente le
frazioni via via raccolte durante la separazione
e riunite nel pallone di evaporazione.
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IL MONDO
DEL LABORATORIO
Maggio-Giugno 2014
Le soluzioni Büchi spaziano in modo intelligente nel campo delle
esigenze cromatografiche, attraverso quattro configurazioni cardine
in grado di soddisfarle pienamente. La soluzione “Dual” rappresenta
la proposta più completa e tecnologicamente avanzata, offrendo i
vantaggi della purificazione flash insieme agli automatismi e alle
performance di un vero e proprio sistema da HPLC preparativo.
Allo stesso modo, grazie alla modularità delle proposte tecniche
presenti da quasi 10 anni, nella gamma “Sepacore Versatile”,
è possibile realizzare un sistema perfezionabile nel tempo, con
accessori e colonne adatti a purificazioni con pressioni fino a 50
bar. Nel campo delle esigenze più legate al vincolo economico,
sono state create infine le proposte “Easy” e “Starter”, entrambe
aperte al possibile upgrade tecnologico e senza dubbio alla portata
di qualsiasi portafoglio.
BÜCHI Italia
Via Galileo Galilei, 34
20010 Cornaredo (MI)
www.buchi.it
Vediamo nello specifico una panoramica
delle soluzioni proposte:
Soluzione “Dual”:
si tratta di un sistema compatto, in
grado di eseguire separazioni flash con colonne pre-impaccate,
separazioni in colonne di vetro fino a 920 mm di lunghezza o purificazioni
preparative con colonne HPLC, grazie alla dotazione di pompe adatte
a contropressioni fino a 100 bar. Equipaggiato con interfaccia software touch screen, il sistema C-700
offre notevoli vantaggi, quali l’estrema versatilità applicativa, la rapida
ottimizzazione di processo (gradiente automatico, trasposizione della
TLC), l’estrema capacità analitica (UV Diode +Array di serie, ELSD
optional), fino alla complessa formazione di miscele quaternarie per le
separazioni più delicate.
Soluzione “Versatile”:
ideale per i processi di
purificazione di estratti naturali, grazie ai sistemi di pompaggio C-605
dotati di elevata portata (250 ml/min) e ottima spinta (50 bar),
soprattutto se abbinati alle classiche colonne Büchi C-690, realizzate
in borosilicato 3.3 con diametri da 15 a 100 mm e lunghezze da 100 a
920 mm. La dotazione di accessori è modulare, per consentire al cliente
di progettare un sistema perfettamente adatto alle sue esigenze. Tra le
peculiarità, il raccoglitore di frazioni universale C-660 con capacità di
raccolta fino a 12 litri, la centralina C-620 per il controllo di processo
da PC, i detector C-640 Diode Array e C-650 Light Scattering.
Soluzione “Easy”: analogamente alla proposta precedente,
questa soluzione offre la massima flessibilità anche nella parte
economica, dando al cliente la possibilità di progettare il proprio sistema
sulla base del budget a disposizione.
Un sistema iniziale prevede due pompe da 10 o 50 bar con un monitor
C-615 per la programmazione di gradienti binari e disponibilità di
colonne flash e/o preparative in vetro C-690.
Soluzione “Starter”: ideata per i laboratori didattici o di
ricerca accademici, esclusivamente per le separazioni quotidiane in cui
sia fondamentale il risparmio di tempo. Una pompa C-601 da 10 bar
con regolatore C-610 digitale offre già i vantaggi di una purificazione
rapida e riproducibile, a partire da cifre inferiori ai 5.000 euro.
Come si può facilmente capire, le soluzioni Büchi coprono perfettamente
le esigenze di produttività, automazione, modularità, grazie a una
vasta predisposizione applicativa, semplice scalabilità quantitativa,
elevata compattezza dimensionale e rispetto delle svariate condizioni
economiche di mercato. Anche nella disponibilità di materiali e fasi
stazionarie, il cliente può scegliere tra numerosi prodotti.
Le cartucce Sepacore® Flash, ad esempio, sono impaccate con materiali
di elevata qualità e coprono un campo di separazione adatto fino a
100 grammi di prodotto (Figura 3).
L’affinità chimica è garantita dalla disponibilità di fasi quali il gel di
silice classico (40-63µm e HP 15-40 µm) e la fase inversa C-18, oltre
alle più specifiche fasi amminica, ciano, diolo e scambio cationico.
Inoltre, per i laboratori con elevata attività, l’unico impaccatore di
colonne Cartridger® C-670, in grado di realizzare un notevole risparmio
di tempo e denaro.
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Con le colonne classiche C-690 in vetro borosilicato 3.3 e rivestimento
Plastic Glass (Figura 3), l’impaccamento viene effettuato con qualsiasi tipo
di fase stazionaria, semplicemente con la pressione di gas inerte, in modo
da aumentare drasticamente il numero di piatti teorici rispetto a una colonna
in vetro normale, utilizzata per separazione in gravità.
Per gli operatori meno esperti, ricordiamo che il maggiore vantaggio
dell’impiego di un sistema a media o alta pressione consente nella possibilità
di eseguire una separazione in fase inversa a flussi maggiori, in quanto la
fase mobile (tipicamente acqua/metanolo) ha viscosità molto elevata.
Allo stesso modo, è possibile utilizzare fasi stazionarie molto fini (10-15 µm),
che aumentano la contropressione e migliorano la qualità della separazione,
oltre a consentire un maggiore carico di prodotto da purificare.
News
La filiale italiana di
L’efficienza di una colonna si esprime con il numero di piatti teorici, l’unità
di misura della cromatografia. In una comparazione tra colonne impaccate
con gel di silice per una normale separazione in fase diretta (dove la fase
stazionaria ha maggiore polarità della fase mobile), è stato dimostrato che
la diminuzione della granulometria (da 40-63 µm a 15-40 µm) dà luogo
a un drastico aumento del potere risolutivo della colonna. Nell’esperimento
condotto da Büchi, il numero di piatti teorici è più che raddoppiato.
L’alta qualità delle cartucce flash moderne consente un ulteriore risparmio,
grazie alla possibilità di re-iniettare lo stesso composto più volte.
L’applicazione più tipica della cromatografia a media pressione è quella
legata agli estratti naturali aventi azione terapeutica (prevalentemente vegetali,
provenienti da piante officinali, utilizzate moltissimo nella medicina tradizionale
cinese e orientale in genere), oggi fortemente presenti anche nella ricerca
farmaceutica delle industrie europee.
Questo tipo di estratto viene sottoposto normalmente prima ad una purificazione
flash, che serve ad eliminare le porzioni meno interessanti della massa
vegetale. Successivamente occorre isolare la porzione contenente il principio
ritenuto interessante, operazione per la quale è necessario disporre di un’ampia
varietà di soluzioni cromatografiche, soprattutto in termini di colonne, che
devono poter essere impaccate con fasi diverse, proprio per offrire la massima
affinità chimica nei confronti del prodotto ricercato.
Una notevole fonte di informazioni sulla cromatografia liquida può
essere consultata sul sito ufficiale www.buchi.com nella sezione tecnica
corrispondente, dove, oltre alle soluzioni strumentali qui presentate, è possibile
scaricare gratuitamente una ricca selezione di documenti digitali: una guida
didattica alla cromatografia, raccolte di note applicative, i case studies raccolti
in tutto il mondo dagli operatori delle filiali Büchi, manuali e altro ancora.
Büchi, è ora trasferita nella nuova sede di Cornaredo, a
pochi km dalla zona della fiera di Rho (MI), dispone anche di uno specialista
tecnico e di un locale laboratorio attrezzato per organizzare dimostrazioni dal vivo,
corsi, workshop e seminari. Infine, ampio spazio promozionale sarà dedicato alla
cromatografia dalla Büchi Italia presso i seguenti convegni tematici e congressi
ufficiali della Società Chimica Italiana:
VIII NPCF (Nuove Prospettive Chimica Farmaceutica, Parma 8-10 Giugno)
54° Simposio AFI (Rimini, 11-13 Giugno); Congresso Nazionale della Chimica (Arcavacata di Rende – CS - Settembre)
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