Cinetica Chimica
Applicata
Applicazione N. 2
Esercitazione di laboratorio

Condurre la reazione di saponificazione fra
etilacetato e soda per produrre alcol etilico e
acetato di sodio, in acqua:
 EtAc + NaOH = EtOH + NaAc



in condizioni batch, isoterme, sotto agitazione.
in un reattore CSTR
La reazione sia seguita


con misure di conducibilità, di pH e di T con
acquisizione continua
colorimetricamente, mediante un indicatore (IC=
indaco carminio) che vira al variare del pH
Data Logger
Sonda
conducibilità
e
temperatura
Sonda pH
Data Logger
Acquisizione in tempo reale
Utilizzo Data Logger

PER MEMORIZZARE I DATI

Premere
per iniziare la registrazione, e confermare
con avvia.

Premere
per terminare la registrazione, sì per
confermare.



Inviare i dati su un foglio Excel, premendo:
Da excel, salvare il file sul desktop (‘gruppo1.xls’,...etc.).
Tutti i files verranno poi messi in rete. Chiudere Excel.
Premere OK al messaggio comparso sul monitor.
(Se non sono attivi tali tasti, premere il tasto
per
iniziare una nuova sessione.)
Esperimento Batch



Reattore Batch,
agitato, immerso in un
bagno termostatico.
Serve a monitorare la
reazione nel tempo.
Sonde di temperatura,
conducibilità e pH.
Piano Esercitazioni Laboratorio (I)
Giorno
17/05/2007
18/05/2007
22/05/2007
T
(°C)
Gruppo
Exp 1
NaON:EtAc
Exp 2
NaON:EtAc
25
1
0.1:0.125
0.125:0.1
25
2
0.1:0.125
0.125:0.1
30
3
0.1:0.125
0.1:0.15
30
4
0.1:0.125
0.1:0.15
35
5
0.1:0.125
0.15:0.1
35
6
0.1:0.125
0.15:0.1
Esperimento CSTR






Le portate delle soluzioni sono di 5 L/h ciascuna.
Il volume del CSTR è di 0.4 L.
Il livello è mantenuto grazie ad uno sfioro.
Il reattore ha un agitatore, sul cui albero sono
montate 2 pale, in posizione ortogonale l’una
all’altra, e dei frangiflutti.
La composizione è monitorata tramite sonde di
conducibilità e pH.
La camicia riscaldante utilizza un circuito chiuso
proveniente da un bagno termostatato.
Esperimento CSTR
Piano Esercitazioni Laboratorio (II)
Gruppo
CSTR
Composizione: 0.1 M NaOH 0.125 M EtAc
1
30-35 °C (Con Camicia Riscaldante)
2
30-35 °C (Con Camicia Riscaldante)
3
25 °C
4
25 °C
5
25 °C
6
25 °C
Calibrazione (i)

Occorre passare da misure di conducibilità
elettrica a dati di composizione.
 EtAc


+ Na+OH- = EtOH + Na+Ac-
Le conducibilità di EtAc e EtOH sono trascurabili.
La conducilibità, per soluzioni diluite, cresce
linearmente con la composizione: si fa una
calibrazione su λ/c.
Calibrazione (ii)
Conducibilità NaOH
Variazione della conducibilità di NaOH con la temperatura
lambda/c (mS*l/moli)

260
250
y = 3.7755x + 127.25
240
230
220
210
200
20
22
24
26
28
T (°C)
30
32
34
Calibrazione (iii)
Conducibilità NaAc
Variazione della conducibilità di NaAc con la temperatura
lambda/c (mS*l/moli)

90
85
y = 1.721x + 29.736
80
75
70
65
60
20
22
24
26
28
T (°C)
30
32
34
Calibrazione (iv)

Conducibilità all’istante t:

 (mS )  CNaOH  
c


 CNaAc  
  NaOH
 c  NaAc
Grado di avanzamento della reazione: Ci=Ci°+vi·ε

0
 (mS )  (CNaOH
) 
c
  NaOH

   
 c  NaAc

 3.7755  T (C )  127.25
 
 c  NaOH

 1.721 T (C )  29.736
 
 c  NaAc

Tale formula è facilmente esplicitabile in ε
Calibrazione (v)
Ogni gruppo prenderà un punto di
calibrazione per ciascuna delle 2 soluzioni,
e dovrà verificare che tale punto si trova
sulla retta di calibrazione (da inserire nella
relazione)
 Nella relazione dell’esercitazione occorre
riportare, in un unico grafico, i profili di
composizione (non di conducibilità) di
tutte le specie e per entrambe le prove,
così da confrontarne gli andamenti.
