DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X – Bruxer AXS, D8 Advance
Immagini relative ad esempi di applicazione
della tecnica XRD
MARMO di LAZZARO (grigio)
6000
5000
4000
Lin (Counts)
Nella versione più semplice ossia quella per polveri, è una
tecnica analitica ampiamente utilizzata per identificare le
fasi cristalline contenute in materiali vari per finalità
prevalente di ricerca e controllo qualità. Essa è usata da
sola o con l’ausilio di altre tecniche per identificare i
costituenti di miscele semplici e complesse in svariati ambiti
quali industrie di lavorazione dei lapidei, di produzione dei
leganti, di controllo di formulati per malte, intonaci, stucchi,
nel settore della produzione dei laterizi, controllo di minerali
metallici e non metallici etc.
3000
2000
1000
0
5
10
20
30
40
50
60
2-Theta - Scale
MARMO di LAZZARO (grigio) - File: MARMO di LAZZARO (grigio).raw - Type: 2Th/Th locked - Start:
Operations: Import
89-1304 (C) - Magnesium calcite, syn - (Mg0.03Ca0.97)(CO3) - Y: 18.75 % - d x by: 1. - WL: 1.5406
83-2466 (A) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 87.50 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.89120 - b 4
86-1628 (C) - Quartz low - SiO2 - Y: 83.33 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90210 - b 4.
41-1480 (I) - Albite, calcian, ordered - (Na,Ca)Al(Si,Al)3O8 - Y: 8.33 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tric
42-1414 (D) - Biotite-1 ITM RG - K(Mg,Fe+2)3(Al,Fe+3)Si3O10(OH,F)2 - Y: 4.17 % - d x by: 1. - WL:
89-1477 (C) - Anorthite, annealed - (Ca0.98Na0.02)(Al1.98Si0.02)Si2O8 - Y: 8.33 % - d x by: 1. - WL
26-0919 (C) - Halite, potassian, syn - K0.4Na0.6Cl - Y: 14.58 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a
Semplice spettro XRFcon indicazione
qualitativa della fasi presenti
Vista dello strumento e della consolle di gestione
Spettro a raggi X con indicazione quantitativa
delle fasi -Elaborazione con metodo Rietveld
FLUORESCENZA A RAGGI X – Bruxer AXS, S2 Ranger
L’analisi chimica elementare mediante Fluorescenza a
Raggi X (XRF) è una tecnica che permette l’analisi
elementare (in generale dal sodio all’uranio) di un’ampia
gamma di materiali con un sufficiente livello di accuratezza
e precisione specialmente per le alte concentrazioni. Il
punto di forza di questo tipo di analisi è la possibilità di
analizzare sia materiali conduttivi (metalli) che materiali non
conduttivi (ossidi, vetro, ceramica, plastica, cemento etc.),
nonché l’analisi di liquidi, (olio, acqua, idrocarburi, etc.).
L’analisi può essere impiegata sia nei controlli di processo
che per ricerca in vari settori ed in particolare in quello
ambientale.
Immagini relative ad esempi di applicazione
della tecnica XRF
Pasticche per misure di fluorescenza
Formula
Z
Quantità,
% in peso
SO3
16
36,18
Fe2O3
26
23,06
Na2O
11
11,28
Al2O3
13
11,05
SiO2
14
9,401
MgO
12
5,366
CaO
20
2,293
TiO2
22
0,333
K2O
19
0,012
K KA1
0,5
0,4
Zn KA1
Zn KB1
Ni KA1
Mn KB1
Fe KB1
Ni KB1
Ti KA1
Ti KB1
Ca KB1
0
0,1
K KB1
Mn KA1
0,2
0,3
KCps
Ca KA1
0,6
0,7
Fe KA1
0,8
Report di una tipica analisi XRF
3
4
5
6
7
KeV
Strumento da banco per Fluorescenza a raggi X
Spettro di fluorescenza
8
9
MICROSCOPIA OTTICA
Stereomicroscopio- Viene comunemente impiegato per
eseguire osservazioni su sezioni lucide che consentono di
ricavare informazioni dettagliate sulla morfologia, natura e
composizione dei vari strati dei frammenti sottoposti ad
indagine, quali la forma dei grani, la tipologia del legante, la
presenza di strati pigmentati e le eventuali alterazioni
superficiali.
Microscopio ottico a luce polarizzata (Olympus BX51). È
utilizzato per lo studio di una sezione sottile il cui esame
dettagliato permette di ricavare informazioni sulla natura dei
clasti e della matrice che costituiscono rispettivamente l’
aggregato e il legante di vari materiali quali lapidei, malte,
intonaci, stucchi, ecc. È possibile inoltre effettuare studi di
degrado connessi con l’instaurarsi di reazioni del tipo alcaliaggregato, processi di solfatazione quali croste nere ed altro.
Bancone di
lavoro con
microscopio a
luce
trasmessa
polarizzata,
microscopio a
luce
trasmessa per
biologia,
stereomicroscopio
binoculare
Immagini
relative
ad
esempi
di
applicazione della microscopia ottica (OM)
Sezione lucida di una malta a cocciopesto
Sezione sottile elaborata al computer
CROMATOGRAFIA IONICA – Metrohm IC 761)
La tecnica consente il riconoscimento e la determinazione
simultanea di uno o più cationi o anioni in soluzione acquosa.
Essa si basa sulla separazione degli ioni mediante colonne a
scambio ionico che sfruttano la diversa affinità degli analiti in
soluzione per la fase eluente e la fase stazionaria contenuta
nella colonna cromatografica. Tale tecnica viene utilizzata in
prevalenza per la determinazione dei sali solubili costituenti
tipici delle efflorescenza saline.
Immagini relative ad esempi di applicazione
della cromatografia ionica
Cromatogramma di anioni
Cromatogramma di cationi
Cromatografo ionico
ANALISI TERMICA – Netzsh, STA 409 PC LUXX
La tecnica consente di monitorare il comportamento di una
sostanza sottoposta a un regime controllato di incremento
della temperatura. In genere viene utilizzata per identificare le
trasformazioni di natura chimico-fisica che un dato materiale
subisce durante il trattamento termico. Operando in regimi
standard le più semplici e comuni informazioni che si possono
derivare riguardano ad esempio la quantificazione della
perdita in peso, la determinazione della temperatura di
decomposizione di un composto chimico e della temperatura
di deidrossilazione di sostanze che contengono acqua nella
struttura, e quant’altro legato a reazioni che comportano
variazioni ponderali e/o strutturali.
Immagini relative ad esempi di applicazione
della analisi termica (TA)
Termogramma semplice
Sovrapposizione di più termogrammi
Analizzatore termico
CAMERA CLIMATICA – Angelantoni, Challenge 160
Viene utilizzata per prove fisico-ambientali su un qualsivoglia
materiale. La strumentazione consente di valutare il
comportamento termo-igrometrico di un dato materiale
nell’intervallo di temperatura -40 ÷ +180°C e di umidità
relativa (UR) 20-95%. All’occorrenza può essere utilizzata
sia per stagionatura di provini normalizzati da sottoporre a
prove meccaniche, sia per prove di gelo-disgelo su materiali
lapidei.
Immagini relative ad esempi di applicazione
di cicli di trattamento
Andamento di un ciclo predefinito di trattamento
Camera climatica per prove fisico-ambientali
TRATTAMENTI TERMICI E FISICO-MECCANICI
Forno statico e forno rotante- camere per il trattamento
termico controllato in regime statico e dinamico da temperatura
ambiente sino rispettivamente a 1600 °C e 1100 °C di prodotti
vari.
Frantoio a mascelle e mulino centrifugo a sfere- macchine
per la frantumazione e la successiva riduzione in polvere di
materiali vari da sottoporre ad ulteriori trattamenti o per la
produzione di polveri da sottoporre ad analisi di laboratorio.
Setacciatore elettro-meccanico- la macchina opera il
setacciamento a secco di un aggregato sciolto per ricavare le
frazioni utili alla composizione della curva di distribuzione
granulometrica.
Immagini relative ad esempi di applicazione di
cicli di trattamento
Frazioni separate con serie di setacci standard
Frazione passante cumulativa (%)
Curva granulometrica
120
100
80
60
40
20
0
0,075
0,106
0,25
0,45
1
2
4
Diametro setacci in mm
Curva granulometrica
Bancone con le macchine per i trattamenti fisico-meccanici
6
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PROVE MECCANICHE
Macchina per prove di carico- La strumentazione in oggetto
è predisposta per l’esecuzione di prove di rottura a flessione e
compressione su provini normalizzati di dimensione
4,0x4,0x16cm. Il carico massimo applicabile è di 300kN. È
munita di un doppio canale per apprezzare con elevata
sensibilità valori differenziati del carico a rottura da diverse
decine di kN per provini a base di cemento a poche unità per
provini di malta a base di calce aerea e di calce idraulica.
Immagini relative ad esempi di applicazione
della macchina
Tipica curva sforzo-deformazione di un provino
sottoposto a prova di compressione.
Foto di un provino di gesso rotto a
compressione
Macchina di compressione
Strumentazione accessoria per la preparazione dei provini di malta
A corredo di un laboratorio che studia in generale materiali per
l’edilizia ed in particolare malte a base di leganti inorganici
occorre tutta una serie di attrezzature parte delle quali è
rappresentata da una mescolatrice automatica, una tavola
a scosse motorizzata, un ago di Vicat automatico, un
permeabilimetro di Blaine, un volumometro Le Chatelier.
Questo ovviamente al fine di caratterizzare secondo normativa
corrente sia la varie materie prime da miscelare che i prodotti
finali della composizione.
Bagno termostatico ad acqua
Tavola a scosse motorizzata
Mescolatrice automatica