DSC
Determinazione della purezza
dei componenti dei farmaci
I componenti dei farmaci devono essere controllati per stabilirne la purezza dato che sono utilizzati principalmente a livelli di purezza superiori al 99,9%. Il controllo viene eseguito di frequente con l’HPLC, benché
spesso sia necessario un metodo ulteriore nei casi in cui l’analisi con
la Cromatografia Liquida ad Alta Prestazione (HPLC) non sia adatta. In
questi casi, il calorimetro a scansione differenziale DSC 1 rappresenta
una valida alternativa.
La determinazione della purezza si esegue analizzando il comportamento alla
fusione della sostanza in questione. Il
metodo si basa sulla legge di van’t Hoff
dell’abbassamento di pressione del punto
di fusione.
La sostanza viene riscaldata lentamente e viene registrata la curva della DSC.
L’analisi della forma del picco di fusione
principale viene eseguita in modo semiautomatico con il software STARe. La
figura 1 mostra la valutazione
delle misurazioni tipiche. L’acido
p-idrossibenzoico puro e diversi
esteri sono stati riscaldati fino al
punto di fusione in crogioli in alluminio sigillati ermeticamente. La figura 1
in basso mostra nel dettaglio la valutazione dell’acido p-idrossibenzoico.
La curva è stata valutata a un valore di
picco tra il 10 e il 50% usando l’asse delle
ascisse. La purezza delle sostanza è stata
determinata anche con l’HPLC. I risultati
sono riassunti nella tabella 1.
Le sostanze analizzate mostrano un grado
di purezza elevato. I risultati della DSC
e dell’HPLC possono essere considerati
identici entro i limiti dell’accuratezza di
misurazione.
e
STAR
` www.mt.com/dsc
Figura 1: Determinazione della purezza di 4-hydroxybenzoic acid and its butyl (2), propyl (3), ethyl (4) and methyl (5) esters.
Sostanza
1
2
3
Punto di fusione
214.3
125.8
115.8
Entalpia di fusione
244
173
160
Purezza con la DSC
Purezza con la HPLC
99.90
100
4
96.4
152
5
69.1
160
Unità
°C
J/g
99.89
99.88
99.65
99.76
mol%
99.96
99.94
99.87
99.98
wt%
Tabella 1: Purezza di (1) 4-hydroxybenzoic acid, and the (2) butyl-, (3) propyl-, (4) ethyl- and (5) methyl-4-hydroxybenzoates.
METTLER TOLEDO
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