Campionatori automatici ad
alta prestazione
campionatore automatico a
micropiastre
Agilent Serie 1200
Manuale per l'utente
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Agilent Technologies
Informazioni legali
© Agilent Technologies, Inc. 2006, 2008
Garanzia
Nessuna parte di questo manuale può
essere riprodotta in alcun formato o con
alcun mezzo (inclusa l'archiviazione e la
scansione elettroniche o la traduzione in
una lingua straniera) senza previo consenso
scritto di Agilent Technologies, Inc.
secondo le disposizioni di legge sul diritto
d'autore degli Stati Uniti, internazionali e
locali applicabili.
Le informazioni contenute in questo
documento sono for-nite allo stato
corrente e sono soggette a modifiche
senza preavviso nelle edizioni future.
Agilent non rilascia alcuna altra
garanzia, esplicita o implicita, comprese le garanzie implicite di commerciabilità ed idoneità ad uno uso
speci-fico, relativamente al presente
manuale e alle informazioni in esso
contenute. Salvo il caso di dolo o
colpa grave, Agilent non sarà responsabile di errori o danni diretti o
indi-retti relativi alla fornitura o
all'uso di questo documento o delle
informazioni in esso contenute. In
caso di separato accordo scritto tra
Agilent e l'utente con diverse condizioni di garanzia relativamente al contenuto di questo documento in
conflitto con le condizioni qui riportate prevarranno le condizioni
dell'accordo separato.
Codice del manuale
G1367-94011
Edizione
04/08
Stampato in Germania
Agilent Technologies
Hewlett-Packard-Strasse 8
76337 Waldbronn
Licenze tecnologia
I componenti hardware e o software
descritti in questo documento vengono forniti con licenza e possono essere utilizzati o
copiati solo in conformità ai termini di tale
licenza.
Limitazione dei diritti sul
software
Qualora utilizzato in esecuzione di un contratto o subcontratto con un ente statunitense, il software è consegnato in licenza
quale "software per uso commerciale"
come definito nel DFAR 252.227-7014 (Giugno 1995) o come "prodotto commerciale"
in conformità con quanto specificato nel
documento FAR 2.101(a) oppure come "software per uso limitato" in conformità a
quanto definito nel documento FAR
52.227-19 (Giugno 1987) o in qualsiasi altra
norma o clausola di contratto equivalente.
L'uso, la duplicazione o la divulgazione del
software è soggetta ai termini della licenza
commerciale standard di Agilent; enti ed
agenzie non-DOD del governo degli Stati
Uniti avranno solo dei Diritti Ristretti come
difiniti nel FAR 52.227-19(c)(1-2) (Giugno
1987). Gli utenti degli Stati Uniti avranno
solo i Diritti Limitati definiti nel
FAR 52.227-14 (Giugno 1987) o
DFAR 252.227-7015 (b)(2) (Novembre 1995),
come per qualsiasi dato tecnico.
Indicazioni di sicurezza
AVVERTENZA
L'indicazione AVVERTENZA
segnala un rischio. Richiama
l'attenzione su una procedura
operativa o analoga operazione
che, se non eseguita correttamente o non rispettata, può
provocare danni al prodotto o
la perdita di dati importanti. Non
eseguite mai alcuna operazione
ignorando l'AVVERTENZA, fatelo
solo dopo aver compreso e applicato completamente le indicazioni di Agilent.
ATTENZIONE
L'indicazione ATTENZIONE
segnala un rischio serio.
Richiama l'attenzione su una
procedura operativa o analoga
operazione che, se non eseguita
correttamente o non rispettata,
può provocare lesioni personali
o morte. Non eseguite mai
alcuna operazione ignorando
l'indicazione ATTENZIONE,
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Sommario
Sommario
1
Introduzione
7
Introduzione ai campionatori Serie 1200 8
Sequenza di campionamento 11
Unità di campionamento 15
Dispositivo di trasporto dell'ago/campione 18
Modalità di funzionamento avanzate 20
Avviso di manutenzione preventiva (EMF) 22
Collegamenti elettrici 23
2
Requisiti ambientali e specifiche
Requisiti ambientali 26
Specifiche fisiche 29
Specifiche delle prestazioni
3
25
30
Installazione dell'autocampionatore
35
Rimozione del campionatore dall'imballaggio 36
Ottimizzazione della configurazione dello stack 39
Installazione dell'autocampionatore 44
Installazione dell'autocampionatore termostatato 47
Collegamenti di flusso al campionatore 51
Installazione del vassoio portacampioni 53
Trasporto del campionatore 54
4
Uso dell'autocampionatore
55
Vassoi portacampioni 56
Elenco di piastre e coperchi di chiusura consigliati 57
Elenco dei vial e dei tappi compatibili 59
Configurazione dei diversi tipi di piastre a pozzetti 62
Fasi di accensione ed inizializzazione 65
5
Ottimizzazione delle prestazioni
67
Ottimizzazione delle prestazioni 68
Riduzione dell'effetto memoria 69
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
3
Sommario
Accelerazione del ciclo di iniezione e riduzione del volume di ritardo
Precisione del volume di iniezione 80
Scelta della guarnizione del rotore 83
Scelta della sede del capillare 84
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
77
87
Software Lab Monitor & Diagnostic Agilent 88
Informazioni generali sugli indicatori e sulle funzioni di test del campionatore 89
Indicatori di stato 91
Funzioni di manutenzione 93
Comandi passo a passo dell'autocampionatore ad alte prestazioni 95
Risoluzione di problemi comuni dell'autocampionatore G1367B/D e G1377A 98
Centratura dell'ago sul vial o sul pozzetto 99
7
Manutenzione
101
Introduzione alla manutenzione ed alla riparazione 102
Descrizione generale delle principali procedure di riparazione
Funzioni di manutenzione 106
Avviso di manutenzione preventiva (EMF) 107
Procedure di manutenzione 109
8
Parti e materiali per la manutenzione
105
133
Dispositivi principali del campionatore 134
Vassoi portacampioni 137
Kit di accessori per l'autocampionatore ad alte prestazioni e versione SL+
G1367-68705 140
Kit di accessori per l'autocampionatore per micropiastre G1377-68705 142
Kit multiaspirazione G1313-68711 (solo per G1367B) 144
Parti del kit di spurgo dell'iniettore G1373A 145
Termostato per ALS/FC/Spotter 147
9
Appendice
149
Informazioni generali sulla sicurezza 150
Informazioni sulle batterie al litio 153
Direttiva sullo smaltimento di apparecchiature elettriche ed elettroniche
usate 154
Interferenze radio 155
4
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Sommario
Emissioni sonore 156
Informazioni sui solventi 157
Agilent Technologies su Internet
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
159
5
Sommario
6
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
1 Introduzione
Introduzione ai campionatori Serie 1200
8
Sequenza di campionamento 11
Sequenza di iniezione 12
Unità di campionamento 15
Testa analitica 16
Valvola di iniezione 16
Stazione di lavaggio dell'ago
Blocco dell'ago 17
17
Dispositivo di trasporto dell'ago/campione
Modalità di funzionamento avanzate
20
Avviso di manutenzione preventiva (EMF)
Collegamenti elettrici
18
22
23
Agilent Technologies
7
1
Introduzione
Introduzione ai campionatori Serie 1200
Introduzione ai campionatori Serie 1200
Il presente manuale contiene informazioni tecniche su tre modelli di
campionatori Agilent Serie 1200, che possono essere usati con piastre
portacampioni e tubi Eppendorf:
• Autocampionatore ad alte prestazioni Agilent Serie 1200 G1367B
• Autocampionatore SL ad alte prestazioni Agilent Serie 1200 G1367D
• Autocampionatore per micropiastre Agilent Serie 1200 G1377A
L'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent Serie 1200 G1367B offre la
massima flessibilità e cicli di iniezione veloci ed è quindi indicato nei casi in
cui sono necessari volumi di campione elevati e analisi rapide.
Caratteristiche:Maggiore velocità di iniezione del campione per volumi di
campione elevati, iniezioni sovrapposte studiate per garantire maggiore
produttività, volumi di ritardo minimi per gradienti rapidi e raggiungimento
rapido dell'equilibrio durante il bypass dell'autocampionatore dopo l'iniezione
del campione, e campionamento flessibile e pratico con quattro tipi diversi di
contenitori del campione. L'utilizzo di piastre a 384 pozzetti consente di
processare fino a 768 campioni in modalità completamente automatica.
L'autocampionatore ad alte prestazioni SL+ Agilent Serie 1200 G1367D,
specificatamente studiato per essere usato insieme al sistema LC Rapid
Resolution Agilent Serie 1200, garantisce analisi più veloci senza
compromettere sensibilità, risoluzione e precisione.
Caratteristiche: range di pressione più esteso (fino a 600 bar) studiato per
consentire l'uso della tecnologia delle colonne attuali (colonne a 2 submicron)
con il sistema LC Rapid Resolution Agilent 1200. Maggiore robustezza con
nuove parti ottimizzate, alta velocità con effetto memoria minimo grazie ad un
design a flusso continuo, velocità di iniezione del campione più elevata per
volumi elevati e modalità di sovrapposizione delle iniezioni studiata per
facilitare la gestione del campione con diversi tipi di contenitori, come vial e
piastre a pozzetti. L'utilizzo di piastre a 384 pozzetti consente di processare
fino a 768 campioni senza sorveglianza.
8
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Introduzione
Introduzione ai campionatori Serie 1200
1
L'autocampionatore per micropiastre Agilent Serie 1200 G1377A è studiato
per la cromatografia liquida capillare e consente quindi di iniettare volumi di
campione in un range compreso tra nL e µL.
Caratteristiche: la microvalvola Rheodyne® e la configurazione ottimizzata
della sede dell'ago, del loop e dei capillari della sede riducono la dispersione. Il
dispositivo di misurazione ad alta risoluzione offre risoluzioni 10 volte più
elevate rispetto ai campionatori automatici standard, l'operazione di bypass
riduce il volume di ritardo, la maggiore velocità di iniezione del campione
consente di processare volumi di campione più elevati, e i tre diversi tipi di
contenitore di campione assicurano un campionamento flessibile. L'utilizzo di
piastre a 384 pozzetti consente di processare fino a 768 campioni in modalità
completamente automatica.
Principio tecnico:Il meccanismo di trasporto del campionatore utilizza un
robot X-Z-teta per ottimizzare il posizionamento del braccio di
campionamento sulla piastra a pozzetti. Appena il braccio di campionamento
è nella posizione di campionamento programmata, il dispositivo di
misurazione nell'ago di campionamento inizia ad aspirare il volume di
campione previsto. Il braccio di campionamento si sposta nella posizione di
iniezione in modo da consentire l'immissione del campione nella colonna.
I campionatori automatici utilizzano uno spingitore per mantenere fermo il
vial o la piastra mentre l'ago viene ritirato dal contenitore del campione
(operazione indispensabile quando si utilizza un setto). Lo spingitore è dotato
di un sensore per la rilevazione della presenza di piastre e per assicurare il
movimento indipendentemente dalla piastra utilizzata. Tutti gli assi del
meccanismo di trasporto (robot x-,z-,teta) sono comandati da motori a passo. I
codificatori ottici assicurano il funzionamento corretto del movimento.
Il dispositivo di misurazione standard (per il modello G1367B) consente di
gestire volumi di iniezione da 0,1 a 100 µl. Tuttavia, utilizzando un kit
multiaspirazione è possibile aumentare l'intervallo fino a 1500 µl. Il modello
G1367D è munito di un dispositivo di misurazione del volume di iniezione in
grado di gestire volumi da 0,1 a 40 µl, ma consente anche di installare un'unità
a volume esteso ed un loop capillare con volume di iniezione fino a 100 µl. Il
dispositivo di micromisurazione (per il modello G1377A) consente di gestire
volumi di iniezione da 0,01 a 8 µl con capillari del loop standard e da 0,01 a 40
µl con capillari estesi. L'intero percorso di flusso, che comprende anche il
dispositivo di misurazione, viene sempre lavato con la fase mobile dopo
l'iniezione per ridurre al minimo l'effetto memoria interno.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
9
1
Introduzione
Introduzione ai campionatori Serie 1200
Viene installata anche una stazione aggiuntiva di lavaggio dell'ago con pompa
peristaltica per la pulizia della parte esterna dell'ago. Ciò consente di ridurre
ulteriormente il già limitato effetto memoria in caso di analisi molto sensibili.
La bottiglia contenente la fase mobile per il procedimento di lavaggio si trova
nel comparto dei solventi. I liquidi di scarico prodotti durante questa
operazione vengono convogliati all'esterno tramite uno speciale sistema per
garantire la sicurezza.
La valvola di iniezione a sei vie (ne vengono utilizzate solo 5) è comandata da
un motore a passo ibrido ad alta velocità. Durante la sequenza di
campionamento, la valvola bypassa l'autocampionatore e dirige il flusso dalla
pompa direttamente alla colonna. Durante l'iniezione e l'analisi la valvola
dirige il flusso attraverso i campionatori automatici; questa operazione fa in
modo che tutto il campione venga iniettato in colonna e che la siringa e l'ago
siano sempre liberi da di residui prima dell'inizio della sequenza di
campionamento successiva. Tutte le valvole di iniezione hanno teste dello
statore e guarnizioni del rotore diverse. Il volume delle due valvole è diverso.
Il controllo della temperatura del vial o della piastra nell'autocampionatore
termostatato viene ottenuto tramite un ulteriore modulo Agilent Serie 1200: il
termostato Agilent Serie 1200 per ALS/FC/Spotter.
Il termostato contiene scambiatori di calore controllati da un dispositivo
Peltier. Una ventola aspira l'aria dalla zona sopra il vassoio dei vial di
campione dell'autocampionatore. L'aria viene quindi spinta attraverso le
aperture del modulo di raffreddamento/riscaldamento. dove viene raffreddata
o riscaldata in base alle impostazioni della temperatura. L'aria termostatata
entra nell'autocampionatore attraverso un recesso situato sotto lo speciale
vassoio portacampioni. Viene quindi distribuita uniformemente in tutto il
vassoio per assicurare il controllo effettivo della temperatura,
indipendentemente dal numero di vial presenti nel vassoio. In modalità di
raffreddamento si forma della condensa sulla parte fredda degli elementi
Peltier. Tale condensa viene convogliata in modo sicuro verso l'apposita
bottiglia di scarico.
10
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
1
Introduzione
Sequenza di campionamento
Sequenza di campionamento
IgVhedgidYZaXVbe^dcZ
HX]ZYVBIE
8Ve^aaVgZYZaadde
Jc^i|Y^XVbe^dcVbZcid
@^iY^^aajb^cVo^dcZ
6a^bZciVo^dcZ
IZhiVVcVa^i^XV
EdbeVeZg^hiVai^XV
KVhhd^dedgiVXVbe^dc^
KVakdaVY^XdbbjiVo^dcZ
6\d
HZYZYZaaV\d
Figura 1
Descrizione generale dell'autocampionatore
Durante la sequenza di campionamento i movimenti dei componenti
dell'autocampionatore vengono continuamente controllati dal processore dello
strumento. Il processore definisce le finestre di tempo e gli intervalli
meccanici specifici per ciascun movimento. Se una determinata fase della
sequenza di campionamento non viene eseguita con esito positivo, il sistema
genera un messaggio di errore. Durante la sequenza di campionamento la
valvola di iniezione devia il solvente dall'autocampionatore. L'ago si sposta
nella posizione del vial di campione desiderato e scende nel liquido campione
all'interno del vial per consentire alla siringa di aspirare il volume desiderato
spostando il pistone indietro ad una determinata distanza. L'ago viene quindi
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
11
1
Introduzione
Sequenza di campionamento
risollevato e spostato nella propria sede per chiudere il loop del campione. Il
campione viene iniettato nella colonna al termine della sequenza di
campionamento, quando la valvola torna nella posizione di passaggio
principale (mainpass).
La sequenza avviene in questo ordine:
1 La valvola di iniezione si sposta nella posizione di bypass.
2 Il pistone della siringa si sposta nella posizione di inizializzazione.
3 Il blocco dell'ago si sposta verso l'alto.
4 L'ago si sposta nella sezione del vial desiderata.
5 L'ago scende all'interno del vial.
6 La siringa aspira il volume di campione impostato.
7 L'ago esce dal vial.
8 L'ago viene quindi spostato nella propria sede per chiudere il loop del
campione.
9 Il blocco dell'ago si sposta verso il basso.
10 Il ciclo di iniezione termina quando la valvola di iniezione si sposta nella
posizione di mainpass.
Se necessario, è possibile anche effettuare il lavaggio dell'ago tra i passaggi 7 e
8.
Sequenza di iniezione
Prima dell'inizio della sequenza di iniezione e durante l'analisi, la valvola di
iniezione si trova in posizione di mainpass ( ).Figure 2, pagina 13). In questa
posizione la fase mobile fluisce attraverso il dispositivo di misurazione, il loop
di campionamento e l'ago dei campionatori automatici verificando che tutte le
parti in contatto con il campione siano lavate durante l'analisi, per ridurre al
minimo l'effetto memoria.
12
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Introduzione
Sequenza di campionamento
Figura 2
1
Posizione di mainpass
All'inizio della sequenza, la valvola passa alla posizione di bypass ( Figure 3,
pagina 13). Il solvente proveniente dalla pompa entra nella valvola dalla porta
1 e fluisce direttamente alla colonna tramite la porta 6.
Figura 3
Posizione di bypass
L’iniezione standard inizia con il comando “draw sample from vial” (Aspira
campione dal vial). Per consentire l'esecuzione di questa operazione, l'ago si
sposta nella posizione del vial desiderata e scende nel liquido del campione
all'interno del vial per consentire alla siringa di aspirare il volume desiderato
spostando all'indietro lo stantuffo di una determinata distanza. L'ago viene
quindi risollevato e spostato nella propria sede per chiudere il loop del
campione. Se si utilizza un programma iniettore, a questo punto verranno
effettuate molte operazioni.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
13
1
Introduzione
Sequenza di campionamento
Figura 4
Aspirazione del campione
Lavaggio dell'ago
Prima dell'iniezione e per ridurre l'effetto memoria in caso di analisi ad alta
sensibilità, è possibile lavare la parte esterna dell'ago in una porta di lavaggio
situata dietro la porta di iniezione dell'unità di campionamento. Appena l'ago
si trova sulla porta di lavaggio, la pompa peristaltica eroga solvente per un
certo intervallo di tempo per consentire la pulizia della parte esterna dell'ago.
Al termine del processo, l'ago torna verso la porta di iniezione.
Iniezione e analisi
La fase finale comprende iniezione e analisi. La valvola a sei vie si sposta nella
posizione di mainpass e convoglia il flusso all'indietro attraverso il loop del
campione, che ora ne contiene una certa quantità. Il flusso di solvente
trasporta il campione in colonna e ha inizio la separazione. Questo è l’inizio
della fase di analisi. A questo punto tutte le parti principali dello strumento in
grado di influenzare le prestazioni vengono lavate esternamente dal flusso di
solvente. Per le applicazioni standard non sono richiesti ulteriori
procedimenti di lavaggio.
14
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
1
Introduzione
Unità di campionamento
Unità di campionamento
L'unità di campionamento è costituita da alcuni sottosistemi. La parte
principale del dispositivo di trasporto è una parte ottenuta per pressofusione
che contiene gli elementi descritti di seguito.
BdidgZYZaaV\d
7adXXdYZaaV\d
IZhiVVcVa^i^XV
EdgiVY^aVkV\\^d
EdbeVeZg^hiVai^XV
HZYZYZaaV\d
KVakdaVY^^c^Zo^dcZ
Figura 5
Unità di campionamento
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
15
1
Introduzione
Unità di campionamento
Testa analitica
Questo dispositivo è azionato da un motore a passo collegato all'albero di
trasmissione da una cinghia dentata. Il moto circolare del motore viene
convertito in moto lineare dal dado di trasmissione. Quest'ultimo spinge il
pistone di zaffiro contro la tensione della molla all'interno della testa
analitica. La base del pistone è collocata sul grosso cuscinetto del dado di
trasmissione, che verifica che il pistone rimanga sempre centrato. Un anello di
ceramica guida il movimento del pistone nella testa analitica. La posizione di
partenza del pistone viene controllata da un sensore ad infrarossi sulla scheda
flessibile dell'unità di campionamento, mentre il volume del campione viene
determinato dal conteggio del numero di passi dalla posizione di partenza (7
nl/passo del motore). Il movimento di ritorno del pistone (guidato dalla molla)
provoca l'aspirazione del campione dal vial.
Per ridurre i potenziali errori da parte degli utenti, le diverse versioni di testa
analitica sono identificate dai contrassegni RF situati sul dispositivo
sostituibile.
Tabella 1 Dati tecnici della testa analitica
Standard 100 µl
(G1367-60003)
Alta pressione 40 µl
(G1377-60023)
Micro 40 µl
(G1377-60013)
15000
15000
60000
Risoluzione del volume 14 nl/passo del
motore
5,6 nl/passo del
motore
1,4 nl/passo del
motore
Corsa massima
100 µl
40 µl
40 µl
Limite di pressione
400 bar
600 bar
400 bar
Materiale del pistone
Zaffiro
Zaffiro
Zaffiro
Numero di passi
Valvola di iniezione
Si tratta di una valvola a sei vie e due posizioni ad alta pressione che viene
usata per convogliare i flussi di fase mobile e campione in diversi punti (es.
attraverso il loop alla colonna o direttamente verso la colonna).
16
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
1
Introduzione
Unità di campionamento
La valvola di iniezione a sei porte e due posizioni è azionata da un motore a
passo. Vengono utilizzate solo cinque delle sei porte (la porta 3 non viene
utilizzata). Un meccanismo a leva/scorrimento trasferisce il movimento del
motore a passo alla valvola di iniezione. Due microcommutatori controllano la
commutazione della valvola (posizioni di bypass e mainpass). La valvola di
iniezione ha uno statore in ceramica, una guarnizione del rotore in Vespel
(disponibile anche in Tefzel) ed una testa in acciaio inox. Tre viti fissano in
posizione la testa ed i componenti interni. Non è richiesta alcuna regolazione
della valvola dopo la sostituzione dei componenti interni.
Tabella 2 Dati tecnici della valvola di iniezione
Standard (0101-0921)
Micro (0101-1050)
Alta pressione (0101-1422)
Tipo di motore
Motore a passo 4 V, 1,2 A
Motore a passo 4 V, 1,2 A
Motore a passo 4 V, 1,2 A
Materiale della guarnizione
Vespel ™ o Tefzel ™
Vespel™
PEEK
Materiale dello statore
Ceramica/PEEK
Testa rivestita in acciaio inox
Ultralife
Numero di porte
6
6
6
Tempo di commutazione
< 150 ms
< 150 ms
< 150 ms
Stazione di lavaggio dell'ago
Si tratta di una stazione per il lavaggio della superficie esterna dell'ago di
iniezione, che comprende anche una pompa peristaltica per l'erogazione del
solvente fresco utilizzato. Il serbatoio del solvente si trova nell'apposito
comparto; i liquidi di scarico vengono convogliati verso un flacone di raccolta
tramite un tubo flessibile dedicato.
Blocco dell'ago
Il blocco dell'ago viene utilizzato per supportare il sistema di trasporto nella
sua funzione, ossia per mantenere l'ago fermo nella propria sede.
Il braccio di tale dispositivo è azionato da un motore a passo collegato
all'alberino da una cinghia dentata.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
17
1
Introduzione
Dispositivo di trasporto dell'ago/campione
Dispositivo di trasporto dell'ago/campione
hhZ Z V
6hhZiZiV
IgVhedgidYZaaV\d
6hhZM
6hhZO
9^hedh^i^kdYZaaV\d
>ciZggjiidg^ajb^cdh^
>ciZggjiidg^
Figura 6
Dispositivo di trasporto dell'ago/campione
Il trasporto dell'ago/campione è un modulo multifunzionale in grado di
spostare l'ago in varie posizioni (come pozzetti diversi su due piastre diverse,
vial diversi, posizione di lavaggio e posizione di partenza). Gli assi mobili attivi
18
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Introduzione
Dispositivo di trasporto dell'ago/campione
1
sono X, Z e teta, mentre il meccanismo di spinta del vial/piastra è un asse
passivo. Tutti gli assi sono guidati da un motore a passo e controllati da un
codificatore che consente di avere un riscontro immediato sulla loro
posizione. Gli assi Z e teta hanno un tensore della cinghia caricato a molla.
Interruttori riflettenti luminosi rilevano la presenza ed il tipo dei vassoi.
L'asse X ospita l'antenna ed il sistema elettronico di un sensore a RF. Il
dispositivo ha diverse funzioni:
• Consente di leggere e scrivere informazioni da un'etichetta, situata nel
nuovo vassoio.
• Consente di aumentare il numero di vassoi diversi.
• Consente di leggere la versione ed altre etichette di dati del dispositivo di
trasporto ago/campione e dell'unità di campionamento.
Schede flessibili complesse effettuano il collegamento elettrico ai vari motori,
sensori e scheda MTP. Il trasporto dell'ago ha un sistema integrato di spinta
piastra/vial con un codificatore lineare aggiuntivo per rilevare la presenza dei
vial e delle piastre.
I capillari dell'ago e del loop possono essere sostituiti dall'operatore.
La parte posteriore del dispositivo di trasporto dell'ago/campione è dotata di
un coperchio per la protezione del sistema elettronico dalla presenza di
potenziali vapori di solvente.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
19
1
Introduzione
Modalità di funzionamento avanzate
Modalità di funzionamento avanzate
Modalità multiaspirazione (opzionale)
La modalità multiaspirazione consente di gestire volumi di iniezione fino a
1500 µl. In questo caso viene montato un capillare fra la sede dell'ago e la
valvola per contenere il volume aggiuntivo. Quindi, il campione aspirato viene
spinto nel capillare allargato prima di iniziare l'aspirazione ripetitiva. Dopo
l'ultima aspirazione, la valvola di iniezione cambia posizione e la fase mobile
trasporta il campione verso la colonna.
Programma dell'iniettore
Per le applicazioni speciali, è possibile creare una sequenza personalizzata con
tutte le single fasi di campionamento, in base alle esigenze del cliente. La
capacità di programmazione dell'iniettore è compresa nello strumento
standard.
Lavaggio attivo dell'ago
La modalità di lavaggio attivo dell'ago consente la pulizia della sua sezione
esterna. Ciò consente di ridurre ulteriormente l'effetto memoria. La durata
della procedura può essere impostata dall'utente.
Ciclo di iniezioni sovrapposte
La modalità di iniezione sovrapposta è quella in cui l'autocampionatore esegue
il programma dell'iniettore per le analisi successive durante l'analisi corrente
(senza iniettare).
Appena il campione raggiunge la colonna e la valvola torna in posizione di
bypass, si avvia il ciclo di iniezione successivo ma la commutazione alla
posizione di mainpass viene effettuata solo al termine dell'analisi. Questa
modalità consente di aumentare la produttività del campione.
20
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Introduzione
Modalità di funzionamento avanzate
1
Modalità di volume di risparmio ridotto
Questa modalità è particolarmente utile per l'eluizione in gradiente con
colonne capillari o a diametro interno ridotto. La valvola di iniezione viene
riportata in posizione di bypass dopo che il campione è eluito al di sopra della
via 6 della valvola di iniezione. Ciò riduce il volume di ritardo poiché il
gradiente non deve passare dalla siringa e dal capillare del loop.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
21
1
Introduzione
Avviso di manutenzione preventiva (EMF)
Avviso di manutenzione preventiva (EMF)
La funzione di avviso di manutenzione preventiva EMF (Early Maintenance
Feedback) tiene costantemente sotto controllo componenti specifici dello
strumento e segnala il superamento dei limiti consentiti impostati dall'utente.
L'avviso, visualizzato sull'interfaccia utente, indica che è necessario
programmare un intervento di manutenzione.
Per ulteriori informazioni sui contatori EMF e sul loro utilizzo, consultare la
documentazione relativa al software Lab Monitor and Diagnostic.
22
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
1
Introduzione
Collegamenti elettrici
Collegamenti elettrici
8Vkd86CXdaaZ\VidVabdYjadegZXZYZciZ
DjiejiYZacjbZgdY^k^Va
8dciVii^Y^gZa‚
8dcigdaadYZaiZgbdhiVid
8dcigdaadVY^hiVcoV
JhX^iV88
GH'('8
7jh86C
8Vkd86CXdaaZ\VidVabdYjadhjXXZhh^kd
Figura 7
Collegamenti elettrici dell'autocampionatore
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
23
1
24
Introduzione
Collegamenti elettrici
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
2 Requisiti ambientali e specifiche
Requisiti ambientali 26
Alimentazione 26
Cavi di alimentazione 27
Spazio necessario 28
Ambiente 28
Specifiche fisiche
29
Specifiche delle prestazioni
30
Agilent Technologies
25
2
Requisiti ambientali e specifiche
Requisiti ambientali
Requisiti ambientali
È molto importante collocare il autocampionatore in un ambiente adatto per
assicurarne il funzionamento ottimale.
Alimentazione
L'alimentatore dell' autocampionatore prevede una vasta gamma di possibilità
(vedere Table 3, pagina 29). Non esiste quindi un selettore di tensione nella
parte posteriore dell'autocampionatore. Inoltre, non esistono fusibili
accessibili esternamente, poiché i fusibili elettronici automatici sono inseriti
all'interno dell'alimentatore.
L'autocampionatore termostatato comprende due moduli: il campionatore
(G1367B/D o G1377A) e il termostato (G1330B). Entrambi i moduli sono
dotati di un alimentatore e di una presa di corrente dedicati per il
collegamento alla rete elettrica. Entrambi sono collegati da un cavo di
controllo e si accendono insieme al modulo del campionatore. L'alimentatore
del modulo termostato ha due fusibili accessibili dall'esterno.
ATTENZIONE Componenti elettronici danneggiati
Se i cavi di alimentazione sono collegati a uno dei due moduli, non scollegare o
ricollegare il campionatore automatico al cavo del termostato, perché questa
operazione potrebbe danneggiare le parti elettroniche dei moduli.
➔ Verificare che i cavi di alimentazione siano scollegati prima di scollegare o
ricollegare il campionatore al cavo del termostato.
ATTENZIONE Tensione di linea non corretta nello strumento
Il collegamento degli strumenti ad una tensione di rete più elevata di quella prevista
può provocare scosse elettriche o danni alla strumentazione.
➔ Collegare il modulo dell’autocampionatore alla tensione di linea specificata.
26
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Requisiti ambientali e specifiche
Requisiti ambientali
2
AVVERTENZA Presa di alimentazione inaccessibile.
In caso di emergenza, deve essere possibile scollegare lo strumento dalla rete elettrica
in qualsiasi momento.
➔ Accertarsi che il connettore di alimentazione dello strumento sia accessibile e
possa essere scollegato facilmente.
➔ Garantire spazio sufficiente dietro la presa di alimentazione dello strumento in
modo da poter scollegare il cavo.
Cavi di alimentazione
L'autocampionatore è dotato di un cavo di alimentazione compatibile con la
presa in uso nei singoli paesi. La presa presente sul cavo di alimentazione, da
collegare alla parte posteriore dello strumento, è invece identica per tutti i tipi
di cavi.
ATTENZIONE Scosse elettriche
L'assenza del collegamento a terra e l'uso di un cavo di alimentazione non
specificato può provocare scosse elettriche o cortocircuiti.
➔ Non utilizzare mai lo strumento con prese prive di messa a terra.
➔ Non utilizzare mai cavi diversi da quelli forniti da Agilent per l'uso nei singoli paesi.
ATTENZIONE Uso di cavi non forniti
L'uso di cavi non forniti da Agilent Technologies può provocare danni ai componenti
elettronici o lesioni personali.
➔ Utilizzare solo cavi forniti da Agilent Technologies in modo da assicurare il
funzionamento corretto e la conformità alle normative EMC.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
27
2
Requisiti ambientali e specifiche
Requisiti ambientali
Spazio necessario
Le dimensioni e il peso del campionatore automatico (vedere Table 3,
pagina 29) ne consentono il posizionamento su tutti i tipi di banchi di
laboratorio. Lo strumento richiede un ulteriore spazio di 2,5 cm su entrambi i
lati per la circolazione dell'aria e di circa 8 cm sul lato posteriore per i
collegamenti elettrici. Verificare che il campionatore automatico sia installato
in posizione orizzontale.
Le dimensioni e il peso del campionatore termostatato (vedereTable 3,
pagina 29) ne consentono il posizionamento su tutti i tipi di banchi di
laboratorio. Lo strumento richiede un ulteriore spazio di 25 cm su entrambi i
lati per la circolazione dell'aria e di circa 8 cm sul lato posteriore per i
collegamenti elettrici. Verificare che il campionatore automatico sia installato
in posizione orizzontale.
Se il banco deve sostenere il peso di un intero sistema Agilent Serie 1200, è
necessario verificare che possa sostenere il peso di tutti i moduli. Se il sistema
completo comprende un campionatore termostatato, è consigliabile
posizionare i moduli in due pile, vedere Figure 8, pagina 40. Verificare che in
tale configurazione vi sia uno spazio di 25 cm su entrambi i lati del
campionatore termostatato, per la circolazione dell'aria.
Ambiente
L'autocampionatore deve essere utilizzato entro le specifiche di temperatura
ambiente e umidità relativa descritte nella Table 3, pagina 29.
AVVERTENZA Condensa all'interno dell’autocampionatore
La condensa danneggia i componenti elettronici del sistema.
➔ Non immagazzinare, spedire o utilizzare il autocampionatore in condizioni nelle
quali sbalzi di temperatura possono causare la formazione di condensa all'interno
dell’autocampionatore stessa.
➔ Se l’autocampionatore è stato spedita in condizioni di temperatura bassa, lasciarla
nel contenitore di imballaggio e far sì che si riscaldi lentamente a temperatura
ambiente in modo da evitare la formazione di condensa.
28
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Requisiti ambientali e specifiche
Specifiche fisiche
2
Specifiche fisiche
Tabella 3 Specifiche fisiche - Campionatore (G1367B/D / G1377A)
Tipo
Specifica
Peso
15,5 kg
Dimensioni
(altezza × larghezza × profondità)
200 × 345 × 440 mm
Tensione di rete
100-240 VCA, ±100%
Frequenza di rete
50 o 60 Hz, ± 5%
Consumo energetico (energia apparente)
300 VA
Massimo
Consumo energetico (energia attiva)
200 W
Massimo
Temperatura ambientale operativa
Da 4 a 55°C
Temperatura ambientale non operativa
Da -40 a 70°C
Umidità
< 95%, da 25 a 40°C
Altitudine operativa
Fino a 2000 m
Altitudine non operativa
Fino a 4600 m
Standard di sicurezza: IEC, CSA, UL
Categoria di installazione II, grado di
inquinamento 2
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Commenti
Diversi valori di tensione
accettati
Assenza di condensa
Per l'immagazzinaggio
dell'autocampionatore
29
2
Requisiti ambientali e specifiche
Specifiche delle prestazioni
Specifiche delle prestazioni
Tabella 4 Specifiche delle prestazioni dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent
Serie 1200
Tipo
Specifica
Caratteristiche GLP
Avviso di manutenzione preventiva (Early maintenance feedback,
EMF), registro elettronico della manutenzione e degli errori
Comunicazioni
Controller-area network (CAN). RS232C, APG-remoto standard;
quattro chiusure di contatto esterne e output BCD del numero di vial
opzionali
Dispositivi di sicurezza
Rivelazione delle perdite e loro trattamento secondo le norme di
sicurezza, tensioni basse nelle zone soggette a manutenzione,
rilevamento e visualizzazione degli errori
Intervallo di iniezione
Da 0,1 a 100 µl in incrementi di 0,1 µl Fino a 1500 µl con aspirazioni
multiple (richiesta modifica dell'hardware)
Precisione
Generalmente < 0,25 % RSD da 5 a 100 µl Generalmente < 1% RSD da
1 a 5 µl di volume variabile
Intervallo di pressione
400 bar (5880 psi)
Intervallo di viscosità dei
campioni
Da 0,2 a 5,0 cp
Capacità
2 x piastre a pozzetti (MTP) + 10 vial x 2 ml 108 vial x 2 ml in 2 piastre
da 54 vial più 10 vial aggiuntivi da 2 ml 30 vial x 6 ml in 2 piastre da 15
vial più 10 vial aggiuntivi da 2 ml
54 tubi Eppendorf (0,5/1,5/2,0 ml) in 2 piastre portacampioni
Eppendorf da 27 posti
Compatibile anche con l'estensione di capacità dei campioni Agilent
Serie 1200 per un'ulteriore espansione della capacità dei campioni
30
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
2
Requisiti ambientali e specifiche
Specifiche delle prestazioni
Tabella 4 Specifiche delle prestazioni dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent
Serie 1200
Durata del ciclo di iniezione Generalmente < 30 s nelle seguenti condizioni standard: Velocità di
aspirazione predefinita: 200 µl/min Velocità di emissione predefinita:
200 µl/min Volume di iniezione: 5 µl
Effetto memoria
Generalmente < 0,01% s nelle seguenti condizioni standard: Colonna:
Hypersil ODS 125 x 4 mm, 5 µm Fase mobile: Acqua/Acetonitrile =
80/20 Flusso: 1 ml/min Volume di iniezione: 1 µl di caffeina
(1 mg/ml), 5 µl di acqua per controllare l'effetto memoria Lavaggio
esterno dell'ago prima dell'iniezione: 20 sec con acqua utilizzando la
porta di lavaggio
Tabella 5 Specifiche delle prestazioni dell'autocampionatore ad alte prestazioni SL+
Agilent Serie 1200
Tipo
Specifica
Caratteristiche GLP
Avviso di manutenzione preventiva (Early maintenance feedback,
EMF), registro elettronico della manutenzione e degli errori
Comunicazioni
Controller-area network (CAN). RS232C, APG-remoto standard;
quattro chiusure di contatto esterne e output BCD del numero di vial
opzionali
Dispositivi di sicurezza
Rivelazione delle perdite e loro trattamento secondo le norme di
sicurezza, tensioni basse nelle zone soggette a manutenzione,
rilevamento e visualizzazione degli errori
Intervallo di iniezione
Da 0,1 a 100 µl in incrementi di 0,1 µl Fino a 1500 µl con aspirazioni
multiple (richiesta modifica dell'hardware)
Precisione
Generalmente < 0,25 % RSD da 5 a 40 µl, Generalmente < 0,5% RSD
da 1 a 5 µl di volume variabile Misurato con iniezioni di benzilalcool.
Intervallo di pressione
Fino a 600 bar (8700 psi)
Intervallo di viscosità dei
campioni
Da 0,2 a 5,0 cp
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
31
2
Requisiti ambientali e specifiche
Specifiche delle prestazioni
Tabella 5 Specifiche delle prestazioni dell'autocampionatore ad alte prestazioni SL+
Agilent Serie 1200
Capacità
2 x piastre a pozzetti (MTP) + 10 vial x 2 ml 108 vial x 2 ml in 2 piastre
da 54 vial più 10 vial aggiuntivi da 2 ml 30 vial x 6 ml in 2 piastre da 15
vial più 10 vial aggiuntivi da 2 ml
54 tubi Eppendorf (0,5/1,5/2,0 ml) in 2 piastre portacampioni
Eppendorf da 27 posti
Compatibile anche con l'estensione di capacità dei campioni Agilent
Serie 1200 per un'ulteriore espansione della capacità dei campioni
Durata del ciclo di iniezione Generalmente < 17 s nelle seguenti condizioni standard: Velocità di
aspirazione predefinita: 100 µl/min Velocità di emissione predefinita:
100 µl/min Volume di iniezione: 5 µl
Effetto memoria
Generalmente < 0,004% s nelle seguenti condizioni standard:
Colonna: Agilent Zorbax SB-C18, 21x50 mm 1,8 μm (codice
827700-902)
Fase mobile: A: H2O + 0,05% TFA, B: ACN+ 0,045 TFA
Gradiente: 0,1 min 10% B, 3,1 min 90% B, 3,2 min 90 % B, 3,21 10 %B,
4,5 min arresto
Flusso: 0,5 ml/min
Temperatura: 25°C
Lunghezza d'onda: 257 nm
Campione: 1200 ng/ul cloressidina (dissolta in H2O con 0,1% TFA), 1
ul iniettato, misurazione su entrambi QQQ Agilent 6410 e DAD
G1315C
Soluzione di lavaggio: H2O con 0,1% TFA (5 sec)
Tabella 6 Specifiche per le prestazioni del campionatore automatico a micropiastre
Agilent Serie 1200
32
Tipo
Specifica
Caratteristiche GLP
Avviso di manutenzione preventiva (Early maintenance feedback,
EMF), registro elettronico della manutenzione e degli errori
Comunicazioni
Controller-area network (CAN). RS232C, APG-remoto standard;
quattro chiusure di contatto esterne e output BCD del numero di vial
opzionali
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
2
Requisiti ambientali e specifiche
Specifiche delle prestazioni
Tabella 6 Specifiche per le prestazioni del campionatore automatico a micropiastre
Agilent Serie 1200
Tipo
Specifica
Dispositivi di sicurezza
Rivelazione delle perdite e loro trattamento secondo le norme di
sicurezza, tensioni basse nelle zone soggette a manutenzione,
rivelamento e visualizzazione degli errori
Intervallo di iniezione
Da 0,01 a 8 µl in incrementi di 0,01 µl con il capillare del loop piccolo
Da 0,01 a 40 µl in incrementi di 0,01 µl con il capillare del loop esteso
Precisione
Generalmente < 0,5% RSD dell'area del picco derivante con inizieoni
da 5 a 40 µl Generalmente < 1% RSD dell'area del picco con iniezioni
da 0,2 a 1 µl
Intervallo di pressione
Fino a 400 bar
Intervallo di viscosità dei
campioni
Da 0,2 a 5,0 cp
Capacità
2 piastre a pozzetti (MTP) + 10 vial da 2 ml
108 vial da 6 ml in 2 piastre portacampioni da 54 più 10 vial aggiuntivi
da 2 ml
30 vial da 6 ml in 6 piastre portacampioni da 15 più 10 vial aggiuntivi
da 2 ml
54 tubi Eppendorf (0,5/1,5/2,0 ml) in 2 piastre portacampioni
Eppendorf da 27 posti
Durata del ciclo di iniezione Generalmente < 30 s nelle seguenti condizioni standard: Velocità di
aspirazione predefinita: 4 µl/min Velocità di emissione predefinita:
10 µl/min Volume di iniezione: 0,1 µl
Effetto memoria
Generalmente < 0.05% s nelle seguenti condizioni standard:
Colonna: Hypersil ODS 150 x 0,5 mm, 3 µm Fase mobile:
Acqua/Acetonitrile = 85/15 Flusso in colonna: 13 µl/min Volume di
iniezione: 1 µl di caffeina (=25 ng di caffeina), 1 µl di acqua, per
controllare l'effetto memoria Lavaggio esterno dell'ago prima
dell'iniezione: 20 sec con acqua utilizzando la porta di lavaggio
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
33
2
34
Requisiti ambientali e specifiche
Specifiche delle prestazioni
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
3 Installazione dell'autocampionatore
Rimozione del campionatore dall'imballaggio
Confezione danneggiata 36
Lista di controllo della consegna 36
Kit di accessori 36
36
Ottimizzazione della configurazione dello stack
Installazione dell'autocampionatore
44
Installazione dell'autocampionatore termostatato
Collegamenti di flusso al campionatore
51
Installazione del vassoio portacampioni
53
Trasporto del campionatore
39
47
54
Agilent Technologies
35
3
Installazione dell'autocampionatore
Rimozione del campionatore dall'imballaggio
Rimozione del campionatore dall'imballaggio
NOTA
Per restituire il campionatore automatico, se necessario, utilizzare sempre le parti in
schiuma protettiva (vedere “Trasporto del campionatore” , pagina 54).
Confezione danneggiata
Al ricevimento dell’ autocampionatore controllare i contenitori per verificare
che non ci siano segni di danneggiamento. Se i contenitori o il materiale di
imbottitura sono danneggiati, conservarli fino al completamento della verifica
del contenuto e del controllo meccanico ed elettronico dell’ autocampionatore.
Se i contenitori di spedizione o il materiale di imballaggio sono danneggiati,
avvisare il trasportatore e conservare il materiale per eventuali ispezioni.
Lista di controllo della consegna
Verificare che tutte le parti e i materiali siano stati spediti insieme al
campionatore automatico. In particolare, verificare che ciascuna confezione
contenga tutti gli elementi specificati nella lista di controllo allegata a
ciascuna confezione. Segnalare eventuali parti mancanti o danneggiate
all'ufficio commerciale Agilent Technologies di zona.
Kit di accessori
Ogni spedizione comprende un kit di accessori unitamente a tutti gli strumenti
necessari per installare il sistema e avviare un sistema operativo.
• Il kit di accessori (G1367-68705) illustrato nella Table 7, pagina 37 è fornito
con l'autocampionatore ad alte prestazioni (G1367B/D) e con la versione
SL+.
36
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Installazione dell'autocampionatore
Rimozione del campionatore dall'imballaggio
3
• Il kit di accessori (G1377-68705) illustrato nella Table 8, pagina 38 è fornito
con l'autocampionatore a micropiastre (G1377A).
Tabella 7 Autocampionatore ad alte prestazioni e versione SL+ Kit di accessori
G1367-68705
Descrizione
Quantità
Codice
Capillare campionatore-colonna (380 mm, 0,17 mm d.i.)
1
01090-87306
Piastra a 96 pozzetti da 0,5 ml, PP (confezione da 10)
1
5042-1386
Tubi
1
5063-6527
Kit del filtro
1
5064-8240
Cavo CAN , 1 m
1
5181-1519
Vial per tappi a vite, confezione da 100 pezzi
1
5182-0716
Tappi a vite blu, confezione da 100 pezzi
1
5182-0717
Chiave esagonale da 9/64" (per le viti della valvola di
iniezione)
1
8710-0060
Chiave, 4 mm ad entrambe le estremità
2
8710-1534
Chiave a tubo Rheotool da 1/4"
1
8710-2391
Chiave esagonale da 4,0 mm, 15 cm di lunghezza,
impugnatura a T
1
8710-2392
Chiave esagonale da 9/64", 15 cm di lunghezza, impugnatura
aT
1
8710-2394
Chiave esagonale da 2,0 mm
1
8710-2438
Bracciale antistatico ESD
1
9300-1408
Adattatore del canale dell'aria
1
G1329-43200
Capillare dall'autocampionatore per micropiastre alla
colonna (250 mm, 0,17 mm d.i.)
1
G1367-87304
Kit per perdite del campionatore per micropiastre
1
G1367-60006
Utensile per microcapillare della sede
1
G1377-44900
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
37
3
Installazione dell'autocampionatore
Rimozione del campionatore dall'imballaggio
Tabella 8 Campionatore automatico per micropiastre – Kit di accessori G1377-68705
38
Descrizione
Quantità
Codice
Piastra a 96 pozzetti da 0,5 ml, PP (confezione da 10)
1
5042-1386
Tubi
1
5063-6527
Kit del filtro
1
5064-8240
Cavo CAN , 1 m
1
5181-1519
Vial per tappi a vite, confezione da 100 pezzi
1
5182-0716
Tappi a vite blu, confezione da 100 pezzi
1
5182-0717
Chiave esagonale da 9/64 di pollice (per le viti della valvola di
iniezione)
1
8710-0060
Chiavi da 1/4 -– 5/16 di pollice
2
8710-0510
Chiave da 4,0 mm ad estremità aperta
1
8710-1534
Chiave a tubo Rheotool da 1/4 di pollice
1
8710-2391
Chiave esagonale da 4,0 mm, 15 cm di lunghezza,
impugnatura a T
1
8710-2392
Chiave esagonale da 9/64 di pollice, 15 cm di lunghezza,
impugnatura a T
1
8710-2394
Chiave esagonale da 2,5 mm, 15 cm di lunghezza,
impugnatura diritta
1
8710-2412
Chiave esagonale da 2,0 mm
1
8710-2438
Bracciale antistatico ESD
1
9300-1408
Adattatore di coppia
1
G1315-45003
Adattatore del canale dell'aria
1
G1329-43200
Capillare campionatore-colonna (500 mm, 0,05 mm d.i.)
1
G1375-87304
Capillare del loop 40 µl
1
G1377-87300
Kit per perdite del campionatore automatico per micropiastre
1
G1367-60006
Capillare della sede (150 mm, 0,075 mm d.i.)
1
G1367-87316
Utensile per microcapillare della sede
1
G1377-44900
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Installazione dell'autocampionatore
Ottimizzazione della configurazione dello stack
3
Ottimizzazione della configurazione dello stack
Se l'autocampionatore fa parte di un sistema, è possibile assicurare
prestazioni ottimali e minimizzare il volume di ritardo installando la
configurazione descritta di seguito. Figure 8, pagina 40 e Figure 9, pagina 41
mostrano la configurazione consigliata per il campionatore. Figure 10,
pagina 42 e Figure 11, pagina 43 mostrano la configurazione consigliata per il
campionatore termostatato.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
39
3
Installazione dell'autocampionatore
Ottimizzazione della configurazione dello stack
8dbeVgidYZahdakZciZ
H^hiZbVY^YZ\VhV\\^dhdiidkjdid
EdbeV
E^adiV^hiVciVcZd
6jidXVbe^dcVidgZ
8dbeVgidXdadccZ
G^kZaVidgZ
Figura 8
40
Configurazione a stack consigliata - Autocampionatore per micropiastre (vista
anteriore)
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Installazione dell'autocampionatore
Ottimizzazione della configurazione dello stack
3
6a^bZciVo^dcZ86
HZ\cVaZVcVad\^XdVagZ\^higVidgZ
8VkdgZbdid
6a^bZciVo^dcZ86
8VkdYZaWjh86C
6a^bZciVo^dcZ86
6a^bZciVo^dcZ86
HZ\cVaZVcVad\^XdVagZ\^higVidgZ
6a^bZciVo^dcZ86
8daaZ\VbZcid<E>7dA6CVa
hd[ilVgZY^Xdcigdaad
Figura 9
Configurazione a stack consigliata - Autocampionatore per micropiastre (vista
posteriore)
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
41
3
Installazione dell'autocampionatore
Ottimizzazione della configurazione dello stack
E^adiV^hiVciVcZd
G^kZaVidgZ
8dbeVgidXdadccV
8dbeVgidhdakZci^
6jidXVbe^dcVidgZ
H^hiZbVY^
YZ\VhV\\^d
IZgbdhiVid6AH
EdbeV
Figura 10
42
Configurazione a colonna consigliata - Autocampionatore termostatato (vista
anteriore)
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
3
Installazione dell'autocampionatore
Ottimizzazione della configurazione dello stack
VagZ\^higVidgZ
HZ\cVaZVcVad\^Xd
<E>7dA6C
V8]ZbHiVi^dcA8
8VkdYZaWjh86C
6a^bZciVo^dcZ86
6a^bZciVo^dcZ86
VjidXVbe^dcVidgZ
8VkdiZgbdhiVid"
6a^bZciVo^dcZ86
8VkdgZbdid
6a^bZciVo^dcZ86
VagZ\^higVidgZ
HZ\cVaZVcVad\^Xd
6a^bZciVo^dcZ86
Figura 11
Configurazione a colonna consigliata - Autocampionatore termostatato (vista
posteriore)
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
43
3
Installazione dell'autocampionatore
Installazione dell'autocampionatore
Installazione dell'autocampionatore
Parti richieste
1
Cavo di alimentazione del campionatore.
Preparazioni richieste • Individuare lo spazio sul banco. Preparare i collegamenti elettrici. Rimuovere il campionatore
dall'imballaggio
ATTENZIONE Lo strumento è parzialmente sotto tensione anche quando è spento.
L'alimentatore utilizza ancora una certa quantità di energia, anche se l'interruttore
situato sul pannello anteriore è in posizione spenta.
➔ Per scollegare il campionatore automatico termostatato dalla rete elettrica,
staccare il cavo di alimentazione dai moduli del campionatore automatico e del
termostato ALS.
➔ Verificare che sia sempre possibile accedere alla presa di alimentazione.
ATTENZIONE Lesioni personali
Per evitare lesioni personali, tenere le dita lontane dalla zona dell'ago mentre il
campionatore automatico è in funzione.
➔ Non cercare di inserire né di rimuovere vial o piatti quando l'ago è in posizione.
AVVERTENZA Problemi di "difetti alla consegna"
Se il autocampionatore presenta segni di danneggiamento, non procedere
all'installazione. e farla ispezionare da Agilent per verificare se è in buone condizioni o
danneggiata.
➔ Segnalare il danno all'ufficio commerciale Agilent.
➔ Un tecnico Agilent ispezionerà lo strumento presso la sede del cliente e prenderà le
misure opportune.
44
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
3
Installazione dell'autocampionatore
Installazione dell'autocampionatore
1 Installare la scheda di interfaccia LAN sul campionatore (se necessario).
2 Rimuovere il nastro adesivo che copre lo sportello anteriore.
3 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale.
4 Rimuovere la protezione in schiuma utilizzata per il trasporto.
5 Reinstallare il tubo di scarico corrugato sul relativo raccordo in plastica.
6 Reinstallare il coperchio laterale (facendo attenzione al magnete situato
nella parte posteriore).
7 Posizionare il campionatore automatico sulla pila di moduli oppure sul
banco in posizione completamente orizzontale.
8 Assicurarsi che l'interruttore situato nella parte anteriore dello strumento
sia in posizione OFF .
9 Collegare il cavo di alimentazione al connettore situato nella parte
posteriore dello strumento.
10 Collegare il cavo CAN agli altri moduli Agilent 1200.
11 Se il controllore è una ChemStation Agilent, collegare la connessione LAN
alla relativa interfaccia.
12 Collegare il cavo APG (opzionale) per strumenti non appartenenti alla Serie
Agilent 1200.
13 Verificare che il pannello laterale sia installato correttamente.
14 Accendere lo strumento premendo il pulsante situato in basso a sinistra.
15 Chiudere lo sportello anteriore. La ventola di scarico si attiva (ON) ed inizia
a eliminare i vapori dal comparto del vassoio portacampioni. Dopo 1-2
minuti il campionatore avvia la procedura di inizializzazione hardware. Al
termine della procedura il LED di stato deve essere spento.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
45
3
Installazione dell'autocampionatore
Installazione dell'autocampionatore
8Vkd86CXdaaZ\VidVabdYjadegZXZYZciZ
DjiejiYZacjbZgdY^k^Va
8dciVii^Y^gZa‚
8dcigdaadYZaiZgbdhiVid
8dcigdaadVY^hiVcoV
JhX^iV88
GH'('8
7jh86C
8Vkd86CXdaaZ\VidVabdYjadhjXXZhh^kd
Figura 12
NOTA
46
Collegamento dei cavi
Il campionatore è acceso quando l'interruttore di alimentazione è premuto e l'indicatore
verde è illuminato. Il campionatore è spento quando l'interruttore di alimentazione è in
posizione sporgente e la luce verde è spenta.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
3
Installazione dell'autocampionatore
Installazione dell'autocampionatore termostatato
Installazione dell'autocampionatore termostatato
Parti richieste
1
Cavo di alimentazione del campionatore e del termostato.
Preparazioni richieste • Individuare lo spazio sul banco. Preparare i collegamenti elettrici. Rimuovere il campionatore e il
termostato dall'imballaggio.
ATTENZIONE Lo strumento è parzialmente sotto tensione anche quando è spento.
L'alimentatore utilizza ancora una certa quantità di energia, anche se l'interruttore
situato sul pannello anteriore è in posizione di spento.
➔ Per scollegare il modulo dalla linea, scollegare il cavo di alimentazione.
ATTENZIONE Componenti elettronici danneggiati
Se i cavi di alimentazione sono collegati a uno dei due moduli, non scollegare o
ricollegare il campionatore automatico al cavo del termostato, perché questa
operazione potrebbe danneggiare le parti elettroniche dei moduli.
➔ Verificare che i cavi di alimentazione siano scollegati prima di scollegare o
ricollegare il campionatore al cavo del termostato.
ATTENZIONE Danni causati dalla condensa
Se il tubo si trova immerso nel liquido, l'acqua sotto forma di condensa non può
fuoriuscire dal tubo e l'uscita risulta bloccata. Quindi, tutta la condensa che si forma
successivamente rimane all'interno strumento con il rischio di danni per
l'elettronica.
➔ Verificare che il tubo della condensa sia sempre al di sopra del livello di liquido del
condotto.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
47
3
Installazione dell'autocampionatore
Installazione dell'autocampionatore termostatato
ATTENZIONE Lesioni personali
Per evitare lesioni personali, tenere le dita lontane dalla zona dell'ago mentre il
campionatore automatico è in funzione.
➔ Non cercare di inserire né di rimuovere vial o piatti quando l'ago è in posizione.
1 Collocare il termostato sul banco del laboratorio.
2 Rimuovere il coperchio anteriore e spostare il tubo di scarico per il
drenaggio della condensa verso il contenitore dei rifiuti.
IjWdY^YgZcV\\^dYZaaVXdcYZchV
8dciZc^idgZeZga^fj^Y^Y^hXVg^Xd
Figura 13
Scarico della condensa
3 Installare la scheda di interfaccia LAN sul campionatore (se necessario).
4 Rimuovere il nastro adesivo che copre lo sportello anteriore.
5 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale.
6 Rimuovere la protezione in schiuma utilizzata per il trasporto.
7 Reinstallare il tubo di scarico corrugato sul relativo raccordo in plastica.
8 Reinstallare il coperchio laterale (facendo attenzione al magnete situato
nella parte posteriore).
9 Collocare il campionatore automatico sopra il termostato. Verificare che il
campionatore sia agganciato correttamente ai fermi del termostato.
10 Rimuovere il vassoio ed il coperchio in plastica dalla base del vassoio;
collocare l'adattatore per il canale dell'aria alla base del vassoio
portacampioni. Verificare che l'adattatore sia completamente premuto
verso il basso. Questa operazione garantisce che la corrente di aria fredda
proveniente dal termostato venga correttamente convogliata verso la zona
del vassoio dell'autocampionatore per micropiastre.
48
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Installazione dell'autocampionatore
Installazione dell'autocampionatore termostatato
3
6YViiVidgZYZaXVcVaZ
YZaaVg^V
Figura 14
Installazione del termostato e dell'autocampionatore
11 Reinstallare il vassoio.
12 Verificare che l'interruttore di alimentazione anteriore del campionatore
automatico sia in posizione OFF e che i cavi di alimentazione siano
scollegati.
13 Collegare il cavo fra il campionatore e il termostato, vedere .Figure 15,
pagina 50.
14 Collegare i cavi di alimentazione ai connettori corrispondenti sui due
moduli.
15 Collegare il cavo CAN agli altri moduli Agilent Serie 1200.
16 Se il controllo avviene tramite ChemStation Agilent, collegare la
connessione LAN alla relativa interfaccia.
17 Collegare il cavo APG (opzionale) per strumenti non appartenenti alla Serie
Agilent 1200.
18 Verificare che il pannello laterale sia installato correttamente.
19 Accendere lo strumento premendo il pulsante situato in basso a sinistra.
20 Chiudere lo sportello anteriore.
La ventola di scarico si attiva (ON) ed inizia a eliminare i vapori dal
comparto del vassoio portacampioni. Dopo 1-2 minuti il campionatore
avvia la procedura di inizializzazione hardware. Al termine della procedura
il LED di stato deve essere spento.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
49
3
Installazione dell'autocampionatore
Installazione dell'autocampionatore termostatato
8VkdXVbe^dcVidgZ"
iZgbdhiVid
7jh86C
Figura 15
NOTA
50
8dggZciZVaiZgcViV
Collegamento sulla parte posteriore dell'autocampionatore
Il campionatore è acceso quando l'interruttore di alimentazione è premuto e l'indicatore
verde è illuminato. Il campionatore è spento quando l'interruttore di alimentazione è in
posizione sporgente e la luce verde è spenta.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
3
Installazione dell'autocampionatore
Collegamenti di flusso al campionatore
Collegamenti di flusso al campionatore
Parti richieste
1
Parti dei kit di accessori, vedere “Kit di accessori” , pagina 36
Preparazioni richieste • Il campionatore deve essere installato in un sistema LC
ATTENZIONE L'apertura dei capillari o dei raccordi dei tubi potrebbe provocare la fuoriuscita del
solvente.
I solventi e reagenti possono essere dannosi per la salute.
➔ Rispettare le procedure di sicurezza adatte (indossare gli occhiali protettivi, i guanti
e gli abiti antinfortunistici) come descritto nelle schede sulla sicurezza dei materiali
fornite dal fabbricante di solventi, specialmente in caso di utilizzo di sostanze
tossiche o pericolose.
1 Collegare il capillare di uscita dalla pompa alla porta 1 della valvola di
iniezione.
2 Collegare il capillare di ingresso del comparto della colonna alla porta 6
della valvola di iniezione.
3 Collegare il tubo di scarico corrugato allo scarico del solvente dal
contenitore delle perdite.
4 Verificare che il tubo di scarico sia inserito all'interno del condotto per le
perdite.
5 Spostare il tubo dalla pompa peristaltica alla bottiglia del solvente collocata
nel comparto dei solventi.
6 Sede del capillare: vedere le scelte consigliate in “Scelta della sede del
capillare” , pagina 84
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
51
3
Installazione dell'autocampionatore
Collegamenti di flusso al campionatore
9VaaVedbeV
IjWdXdggj\Vid
IjWdY^hXVg^XdYZa
XVe^aaVgZYZaadde
6aadhXVg^Xd 6aaVXdadccV
Figura 16
52
Collegamenti idraulici
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
3
Installazione dell'autocampionatore
Installazione del vassoio portacampioni
Installazione del vassoio portacampioni
1 Premere il pulsante sul lato destro per rilasciare lo sportello anteriore.
2 Aprire lo sportello anteriore.
3 Collocare sul vassoio portacampioni le piastre a pozzetti e i vial come
richiesto.
4 Fare scivolare il vassoio portacampioni nel campionatore automatico, in
modo che la parte posteriore sia fissata saldamente al retro della zona del
vassoio.
5 Premere il vassoio anteriore per fissarlo bene all'autocampionatore.
NOTA
Se il vassoio dell'autocampionatore termostatato fuoriesce dalla corretta posizione,
l'adattatore per il canale dell'aria non è inserito correttamente.
Figura 17
Installazione del vassoio portacampioni
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
53
3
Installazione dell'autocampionatore
Trasporto del campionatore
Trasporto del campionatore
È possibile spostare l'autocampionatore da un punto all'altro del laboratorio
senza precauzioni particolari. Tuttavia se l'autocampionatore deve essere
inviato in un'altra sede, è necessario assicurarsi che:
• Il dispositivo di trasporto sia in posizione di parcheggio. Per questo
comando utilizzare il software Lab Monitor and Diagnostic oppure la
funzione Instant Pilot.
• Il vassoio portacampioni ed il meccanismo di trasporto del campione siano
fissati in posizione tramite un involucro protettivo in schiuma.
54
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
4 Uso dell'autocampionatore
Vassoi portacampioni
56
Elenco di piastre e coperchi di chiusura consigliati
Elenco dei vial e dei tappi compatibili
59
Configurazione dei diversi tipi di piastre a pozzetti
Fasi di accensione ed inizializzazione
57
62
65
Agilent Technologies
55
4
Uso dell'autocampionatore
Vassoi portacampioni
Vassoi portacampioni
Vassoi supportati dall'autocampionatore
Tabella 9 Vassoi per autocampionatore
G2258-60011
Vassoio per due piastre a pozzetti o due piastre portacampioni e
10 vial da 2 ml
Edh#E'"6&
K^Va&%
Edh#E'"7&
E^VhigV'
Edh#E'"E')
Edh#E&"6&
Edh#E&"7&
E^VhigV&
Edh#E&"=&'
K^Va&
Figura 18
56
Numerazione dei vial e delle posizioni della piastra a pozzetti
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Uso dell'autocampionatore
Elenco di piastre e coperchi di chiusura consigliati
4
Elenco di piastre e coperchi di chiusura consigliati
ATTENZIONE Miscele di gas esplosive
Quando si utilizzano solventi infiammabili è possibile che si creino miscele di gas
esplosive.
➔ Coprire le piastre.
➔ Rimuovere le piastre dal campionatore dopo averlo spento.
ATTENZIONE Contaminazione con adesivi
Coperchi di chiusura contenenti adesivo possono contaminare il sistema. L'adesivo
è solubile nella maggior parte dei solventi usati in HPLC.
➔ Se possibile, cercare di non utilizzare coperchi di chiusura con adesivi. Il
campionatore non è dotato di ago per la perforazione preventiva, quindi l'adesivo
potrebbe ostruire l'ago dopo alcune iniezioni.
Tabella 10 Piastre e coperchi di chiusura consigliati
Descrizione
Righe
Colonne
Altezza della
piastra
Volume (µI)
Codice
Confezio
ne
384Agilent
16
24
14.4
80
5042-1388
30
384Corning
16
24
14,4
80
Codice Agilent
non disponibile
384Nunc
16
24
14,4
80
Codice Agilent
non disponibile
96Agilent
8
12
14,3
400
5042-1386
5042-1385
10
120
96Agilent conico
8
12
17,3
150
5042-8502
25
96CappedAgilent
8
12
47,1
300
5065-4402
1
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
57
4
Uso dell'autocampionatore
Elenco di piastre e coperchi di chiusura consigliati
Tabella 10 Piastre e coperchi di chiusura consigliati
Descrizione
Righe
Colonne
Altezza della
piastra
Volume (µI)
Codice
96Corning
8
12
14,3
300
Codice Agilent
non disponibile
96CorningV
8
12
14,3
300
Codice Agilent
non disponibile
96DeepAgilent31mm
8
12
31,5
1000
5042-6454
96DeepNunc31mm
8
12
31,5
1000
Codice Agilent
non disponibile
96DeepRitter41mm
8
12
41,2
800
Codice Agilent
non disponibile
96Greiner
8
12
14,3
300
Codice Agilent
non disponibile
96GreinerV
8
12
14,3
250
Codice Agilent
non disponibile
96Nunc
8
12
14,3
400
Codice Agilent
non disponibile
Coperchio di chiusura per
tutte le piastre Agilent a 96
posti
8
12
5042-1389
Confezio
ne
50
50
Tabella 11 Piastre portacampioni consigliate
58
Descrizione
Codice
• Piastra portacampioni per 54 vial da 2 ml (confezione da 6)
G2255-68700
• Piastra portacampioni per 15 vial da 6 ml (confezione da 1)
5022-6539
• Piastra portacampioni per 27 tubi Eppendorf
5022-6538
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Uso dell'autocampionatore
Elenco dei vial e dei tappi compatibili
4
Elenco dei vial e dei tappi compatibili
Tabella 12 Vial a chiusura meccanica
Descrizione
Volume (ml)
Confezione da
100
Confezione da
1000
Confezione da 100
(silanizzati)
Vetro chiaro
2
5181-3375
5183-4491
Vetro chiaro,
etichetta per
annotazioni
2
5182-0543
5183-4492
5183-4494
Vetro ambrato,
etichetta per
annotazioni
2
5182-3376
5183-4493
5183-4495
Tabella 13 Vial per tappo a pressione
Descrizione
Volume (ml)
Confezione da
100
Confezione da
1000
Confezione da 100
(silanizzati)
Vetro chiaro
2
5182-0544
5183-4504
5183-4507
Vetro chiaro,
etichetta per
annotazioni
2
5182-0546
5183-4505
5183-4508
Vetro ambrato,
etichetta per
annotazioni
2
5182-0545
5183-4506
5183-4509
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
59
4
Uso dell'autocampionatore
Elenco dei vial e dei tappi compatibili
Tabella 14 Vial per tappo a vite
Descrizione
Volume (ml)
Confezione da
100
Confezione da
1000
Confezione da 100
(silanizzati)
Vetro chiaro
2
5182-0714
5183-2067
5183-2070
Vetro chiaro,
etichetta per
annotazioni
2
5182-0715
5183-2068
5183-2071
Vetro ambrato,
etichetta per
annotazioni
2
5182-0716
5183-2069
5183-2072
Tabella 15 Tappi a chiusura meccanica
Descrizione
Setti
Confezione da 100
Alluminio argenteo
PTFE trasparente/gomma
rossa
5181-1210
Alluminio argenteo
PTFE trasparente/gomma
rossa
5183-4498 Confezione da 1000
Alluminio blu
PTFE trasparente/gomma
rossa
5181-1215
Alluminio verde
PTFE chiaro/gomma rossa
5181-1216
Alluminio rosso
PTFE trasparente/gomma
rossa
5181-1217
Descrizione
Setti
Confezione da 100
Polipropilene trasparente
PTFE trasparente/gomma
rossa
5182-0550
Polipropilene blu
PTFE trasparente/gomma
rossa
5182-3458
Tabella 16 Tappi a pressione
60
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Uso dell'autocampionatore
Elenco dei vial e dei tappi compatibili
4
Tabella 16 Tappi a pressione
Descrizione
Setti
Confezione da 100
Polipropilene verde
PTFE trasparente/gomma
rossa
5182-3457
Polipropilene rosso
PTFE trasparente/gomma
rossa
5182-3459
Descrizione
Setti
Confezione da 100
Polipropilene blu
PTFE trasparente/gomma
rossa
5182-0717
Polipropilene verde
PTFE trasparente/gomma
rossa
5182-0718
Polipropilene rosso
PTFE trasparente/gomma
rossa
5182-0719
Polipropilene blu
PTFE trasparente/silicone
5182-0720
Polipropilene verde
PTFE trasparente/silicone
5182-0721
Polipropilene rosso
PTFE trasparente/silicone
5182-0722
Tabella 17 Tappi a vite
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
61
4
Uso dell'autocampionatore
Configurazione dei diversi tipi di piastre a pozzetti
Configurazione dei diversi tipi di piastre a pozzetti
Se la piastra in uso non si trova in“Elenco di piastre e coperchi di chiusura
consigliati” , pagina 57 , è possibile configurare una piastra personalizzata.
Misurare le dimensioni esatte della piastra come mostrato di seguito e inserire
i valori nella tavola di configurazione della piastra sulla ChemStation.
8dadccV
>
;
<
6
:
7
G^\V
?
8
9
Figura 19
62
Dimensioni della piastra (lineari)
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Uso dell'autocampionatore
Configurazione dei diversi tipi di piastre a pozzetti
;
4
>
<
:
6
7
=
?
8
9
Figura 20
Dimensioni della piastra (in scala)
Tabella 18 Dimensioni della piastra a pozzetti
Collocazion Descrizione
e
Definizione
Limiti
Righe
Numero di righe sulla piastra
Fino a 16
Colonne
Numero di colonne sulla piastra
Fino a 24
Volume
Volume (in µI) di un contenitore per
campione
A
Distanza riga
Distanza (in mm) fra il centro di due
righe
B
Distanza colonna
Distanza (in mm) fra il centro di due
colonne
C
Lunghezza piastra
Misura X (in mm) sul fondo della
piastra
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
127,75+/- 0,25 mm
(SBS Standard)
63
4
Uso dell'autocampionatore
Configurazione dei diversi tipi di piastre a pozzetti
Tabella 18 Dimensioni della piastra a pozzetti
NOTA
64
Collocazion Descrizione
e
Definizione
Limiti
D
Larghezza piastra
Misura Y (in mm) sul fondo della
piastra
85,75+/-0,25 mm (SBS
Standard)
E
Altezza della piastra
Dimensione (in mm) dal fondo alla
parte superiore della piastra
Fino a 47 mm
F
Distanza riga
Distanza (in mm) dal bordo
posteriore (fondo) al centro del
primo foro (A1)
G
Distanza colonna
Distanza (in mm) dal bordo sinistro
(fondo) al centro del primo foro (A1)
H
Deviazione colonna
Scarto (in mm) a Y quando le righe
non sono dritte ma scalate
l
Diametro del
pozzetto
Diametro (in mm) del pozzetto
Almeno 4 mm
J
Profondità del
pozzetto
Distanza (in mm) dalla parte
superiore della piastra al fondo del
pozzetto
Fino a 45 mm
Le distanze devono essere misurate con la massima precisione, possibilmente con un
calibro.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
4
Uso dell'autocampionatore
Fasi di accensione ed inizializzazione
Fasi di accensione ed inizializzazione
Un'accensione/inizializzazione corretta del campionatore richiede circa 3
minuti e mezzo e comprende cinque passaggi.
1 L'accensione del campionatore inizia quando si preme sul pulsante di
accensione principale. L'indicatore di alimentazione diventa verde. Il
blocco del coperchio anteriore si attiva immediatamente.
2 La ventola principale e quella di scarico si attivano immediatamente.
3 Contemporaneamente si avvia il test di autodiagnosi della scheda
principale. L'indicatore di stato diventa rosso, verde e giallo, quindi torna
giallo. Questa fase dura circa 20 secondi (dal momento dell'accensione).
L'indicatore di stato rimane giallo fino al termine del procedimento di
inizializzazione. Nel corso di questa fase, l’interfaccia utente visualizza
“Initializing” (inizializzazione).
4 Inizia la fase di scarico dei vapori che dura circa 2 minuti.
5 L'inizializzazione del sistema di trasporto del campione e dell'unità di
campionamento dell'autocampionatore per micropiastre si avvia dopo due
minuti (dall'accensione) se il coperchio anteriore è chiuso. Se il coperchio
anteriore è aperto dopo 2 minuti, l'inizializzazione si avvia solo quando
viene chiuso. La procedura di inizializzazione dura circa 1,5 minuti. Al
termine della procedura di inizializzazione, l'ago si trova nella propria sede,
il blocco dell'ago è verso il basso e l'indicatore di stato è spento.
A:9Y^hiVid
A:9Y^VXXZch^dcZ
Figura 21
Indicatori LED dello strumento
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
65
4
66
Uso dell'autocampionatore
Fasi di accensione ed inizializzazione
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
5 Ottimizzazione delle prestazioni
Ottimizzazione delle prestazioni
68
Riduzione dell'effetto memoria 69
Come usare il sistema di lavaggio automatico dell'ago
Utilizzo della porta di lavaggio 73
Pulizia della sede dell'ago 74
72
Accelerazione del ciclo di iniezione e riduzione del volume di
ritardo 77
Precisione del volume di iniezione 80
Velocità di aspirazione e di iniezione
Scelta della guarnizione del rotore
Scelta della sede del capillare
80
83
84
Agilent Technologies
67
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Ottimizzazione delle prestazioni
Ottimizzazione delle prestazioni
I campionatori automatici sono sempre più usati in HPLC per migliorare la
produttività dei laboratori nonché per ottenere risultati analitici più coerenti
e accurati.
Le informazioni seguenti consentono di ottimizzare alcuni parametri in modo
da ottenere le migliori prestazioni possibili per:
• Ridurre al minimo l'effetto memoria e ottenere dati quantitativi affidabili
• Rendere i cicli di iniezione più rapidi e produttivi
• Ridurre il volume di ritardo per gradienti più veloci
• Migliorare la precisione del volume di iniezione
Informazioni specifiche per ottimizzare le prestazioni dell'autocampionatore
SL+ ad alte prestazioni Agilent Serie 1200 sono riportate nel Manuale
dell'utente del sistema LC Rapid Resolution Agilent Serie 1200.
68
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Ottimizzazione delle prestazioni
Riduzione dell'effetto memoria
5
Riduzione dell'effetto memoria
Riduzione dell'effetto memoria
L'effetto memoria nei sistemi Agilent 1100/1200 non riguarda unicamente i
dispositivi di iniezione ma anche altre parti dello strumento:
Hardware
• loop del campione
• ago esterno
• ago interno
• sede dell'ago
• sede del capillare
• valvola di iniezione
• tempo di spurgo
• vial di lavaggio
• raccordi
• colonna (l'effetto memoria dipende dalle caratteristiche di progettazione
dei frit, dal materiale o da eventuali blocchi)
• attività di superficie dei frit
• capillari
Effetto memoria dovuto a caratteristiche chimico-fisiche:
• Solvente adatto al campione (deve essere compatibile con la fase mobile)
• Solvente di lavaggio adatto
• Fase mobile adatta
• Materiale di impaccamento della colonna (es. interazione di campioni basici
con silanoli presenti nella fase stazionaria)
L'esclusivo design a flusso continuo dell'autocampionatore verifica che loop
del campione, l'ago interno, la sede dell'ago, il capillare e il mainpass della
valvola di iniezione siano sempre sulla linea di flusso. Queste parti vengono
continuamente lavate durante le analisi isocratiche e le analisi in gradiente.
Tuttavia la quantità residua di campione che rimane fuori dall'ago dopo
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
69
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Riduzione dell'effetto memoria
l'iniezione può contribuire in alcuni casi, a creare l'effetto memoria. Quando si
iniettano campioni di volume molto ridotto dopo campioni ad elevata
concentrazione, l'effetto memoria può essere considerevole. La pulizia dell'ago
dalla porta di lavaggio oppure tramite il sistema di lavaggio automatico
dell'ago consente di ridurre al minimo l'effetto memoria e di evitare la
contaminazione della sede dell'ago.
Effetto memoria dovuto alle prestazioni di un modulo
Tutti gli autocampionatori Agilent Serie 1200 sono progettati per ridurre
l'effetto memoria. Tuttavia, l'autocampionatore SL+ ad alte prestazioni Agilent
Serie 1200 è sicuramente lo strumento che offre le prestazioni migliori.
Consigli generali per la riduzione dell'effetto memoria
Problemi legati all'impostazione degli esperimenti:
• Utilizzare un solvente di lavaggio che dissolva bene il campione (es.
acquoso/organico acido per i campioni basici); impostare il tempo di
lavaggio dell'ago ad almeno 10 sec.
• Utilizzare un solvente campione compatibile sia con il campione sia con la
fase mobile. I solventi organici (es. DMSO) iniettati in fasi mobili acquose
causano spesso il deposito di campioni sulle superfici ed aumentano
notevolmente l'effetto memoria. Ad esempio la cloressidina, se dissolta
come fase libera in metanolo ed iniettata in fase mobile acquosa acida
provoca un aumento dell'effetto memoria più significativo rispetto a quanto
accadrebbe se venisse dissolta in TFA allo 0,1%. Poiché si dissolve
lentamente (anche se molto bene) in solventi acquosi acidi, si deposita
parzialmente sulle superfici durante il ciclo di iniezioni.
• Prestare attenzione durante la sostituzione del capillare del loop: Spingere
il capillare del loop in avanti mentre si stringe il raccordo all'ago e
verificare che la transizione non provochi vuoti tra il loop e l'ago. Dopo la
sostituzione della sede dell'ago, sono talvolta necessarie fino a 100-200
iniezioni per eliminare al massimo l'effetto memoria.
70
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Riduzione dell'effetto memoria
Operazioni di routine:
• Adescare la pompa prima dell'uso per 30 minuti, utilizzando un solvente
adatto prima di utilizzarla per la prima volta e dopo eventuali fermi
macchina.
• Verificare che la sede dell'ago non sia contaminata. Per informazioni su
come eseguire la pulizia della sede dell'ago, vedere il capitolo "Pulizia della
sede dell'ago".
• Utilizzare il funzionamento in mainpass per evitare la discriminazione dei
campioni.
• Prendere nota della contropressione sulle colonne nuove; un aumento
superiore al 10% potrebbe provocare, nel tempo, un aumento dell'effetto
memoria dovuto alla colonna 10 volte superiore.
• I vial bianchi possono essere utilizzati per almeno 30 iniezioni.
Consigli specifici per il funzionamento in bypass
Le operazioni di bypass possono avere un impatto significativo sull'effetto
memoria a causa del fatto che durante il funzionamento in gradiente il
percorso del campione non viene lavato con fase mobile organica. Ciò può
provocare la discriminazione del campione o l'adsorbimento di componenti
particolarmente lipofilici presenti nel loop, nell'ago o sul percorso di flusso.
In questo contesto l'espressione "funzionamento in bypass" si riferisce al
passaggio dell'autocampionatore in modalità di bypass. In questa fase
l'esposizione delle parti interne del percorso di flusso dell'autocampionatore
al flusso di solvente proveniente dalla pompa può risultare troppo breve. Ciò
accade se:
• Si seleziona l'iniezione sovrapposta con l'opzione "When sample is flushed
out" (Quando il campione viene eliminato)
• Il volume di ritardo è stato ridotto al minimo tramite l'opzione “Automated
Delay Volume Reduction” (Riduzione del volume di ritardo automatica)
Questa modalità non è consigliata poiché possono verificarsi due cause di
effetto memoria. La scanalatura di uscita della valvola di iniezione può essere
stata contaminata da campioni. Si tratta di un problema semplice che può
essere risolto effettuando le operazioni di pulizia della valvola di iniezione in
base al metodo o al programma dell'iniettore. Il problema potrebbe essere più
complesso nel caso in cui rimangano parti di campione all'interno del
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
71
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Riduzione dell'effetto memoria
campionatore, specialmente se il campione ed il relativo solvente non sono
adatti alla fase mobile e quantità di campione eccessive non riescono ad
entrare in colonna e rimangono nel mainpass. Il kit di spurgo dell'iniettore è
stato progettato per risolvere questo problema. Durante l'analisi la siringa
viene utilizzata come pompa di spurgo e successivamente scambia il solvente
di spurgo con le condizioni di gradiente iniziali. L'uso di questo kit riduce
significativamente l'effetto memoria in bypass. Infine possono essere ottenute
prestazioni a livello mainpass. Il kit non risolve tuttavia il problema della
discriminazione fra composti di campione.
Controindicazioni:
• Se i tempi di analisi sono inferiori a 2-3 minuti, il kit di spurgo non serve,
poiché uno spurgo ragionevole dura almeno 2 min.
• In applicazioni molto sensibili all'effetto memoria, il kit di spurgo non
serve, in quanto le prestazioni migliori si ottengono quando
l'autocampionatore si trova in mainpass in pieno gradiente di solvente.
Controllo software conveniente gestito e controllato interamente tramite la
ChemStation o l'Instant Pilot G4208A per mezzo delle impostazioni
dell'autocampionatore (in questo caso è necessario installare la ChemStation
Agilent B.01.03 o una versione versione successiva e il firmware A.06.01 o
successivo in TUTTI i moduli Agilent Serie 1200 facenti parte del sistema e il
firmware B.04.01 per il modulo di controllo).
Come usare il sistema di lavaggio automatico dell'ago
Il lavaggio automatico dell’ago può essere programmato come “injection with
needle wash” oppure inserito nel programma di iniezione. Quando si utilizza il
sistema di lavaggio dell'ago, l'ago viene spostato in una porta di lavaggio dopo
l'aspirazione del campione. Il lavaggio dell'ago dopo l'aspirazione del campione
consente di eliminare immediatamente i residui di campione dalla superficie
esterna dell'ago. Poiché la porta di lavaggio viene automaticamente riempita
con solvente di lavaggio fresco, questa opzione deve essere utilizzata di
routine. In genere non è necessario utilizzare vial di lavaggio ma è buona
norma averli disponibili per applicazioni speciali.
72
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Ottimizzazione delle prestazioni
Riduzione dell'effetto memoria
5
Uso di vial di lavaggio
Se si utilizza un vial di lavaggio, può essere consigliabile non utilizzare un
tappo. Se il vial di lavaggio viene chiuso, piccole quantità di campione
rimangono sulla superficie del setto e possono contaminare il campione
successivo tramite l'ago.
Utilizzo della porta di lavaggio
Durante la procedura di iniezione, ossia quando il campione si trova nel loop e
la valvola è ancora in posizione di bypass, la parte esterna dell'ago può essere
lavata in un'apposita porta collocata dietro la porta di iniezione dell'unità di
campionamento. Appena l'ago raggiunge la porta di lavaggio, la pompa
peristaltica riempie la porta di solvente per un intervallo di tempo definito. Il
volume della porta di lavaggio è di circa 680 µl e la pompa eroga 6 ml/min.
L'impostazione del tempo di lavaggio a 10 secondi è sufficiente a riempire la
porta per 2 volte. Nella maggior parte dei casi questa quantità è sufficiente per
pulire la parte esterna dell'ago. Inoltre, appena l'ago è uscito dalla porta di
lavaggio, la pompa continua a funzionare per 6 sec. per garantire il
riempimento con solvente fresco. Al termine della procedura di lavaggio, se si
seleziona l'opzione "Injection with needle washl" (Iniezione con lavaggio
dell'ago) l'ago rientra nella porta di iniezione, la valvola torna nella posizione
di mainpass e convoglia nuovamente il flusso della pompa attraverso il loop
del campione.
Per ulteriori informazioni sulla riduzione dell'effetto memoria, vedere
“Riduzione dell'effetto memoria” , pagina 69
Solventi consigliati per il lavaggio
• acqua
• etanolo
• metanolo
• acqua/acido (specialmente per i composti basici)
• acqua/base (specialmente per i composti acidi)
• acqua/acetonitrile
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
73
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Riduzione dell'effetto memoria
NOTA
La durata dei tubi della pompa peristaltica si riduce notevolmente con l'utilizzo di solventi
organici.
Pulizia della sede dell'ago
Se la porta di lavaggio ha terminato il solvente e l'opzione "Needle wash"
(lavaggio dell'ago) non è stata utilizzata per diverse iniezioni oppure la sede
dell'ago è stata contaminata, l'effetto memoria sarà significativamente più
elevato del previsto. Esiste una procedura automatica per la pulizia della sede
dell'ago che utilizza i solventi della fase mobile. Se tale procedura non
funziona, effettuare una pulizia manuale utilizzando la procedure descritta di
seguito.
Procedura automatico
L'iniettore è dotato di un comando per il lavaggio della sede. In questo modo è
possibile impostare un metodo utilizzando un programma dell'iniettore.
Programma dell'iniettore
• INJECT
• FLUSH SEAT (Lava sede) per 90,0 sec., 0,0 mm di offset
• Mainpass valvola
La linea 1 inizia l'analisi in modo che si avvii anche il programma della pompa.
La linea 2 consente all'ago di spostarsi sopra la sede e commuta la valvola in
posizione di mainpass, in modo che il solvente della pompa venga diretto
attraverso il loop e l'ago verso la propria sede. Il liquido verrà eliminato
tramite il tubo di scarico della porta di lavaggio. Lo scarto può essere
utilizzato per ottenere un effetto di risucchio. In genere uno scarto di 0,0 mm è
da considerarsi accettabile. Al termine del tempo di lavaggio (90 sec in questo
caso) la valvola passa in posizione di bypass. La linea 3 sposta nuovamente
l'ago nella propria sede e commuta le valvole in mainpass per ripristinare i
valori di pulizia precedenti per il flusso idraulico.
Il programma della pompa può essere utilizzato se si collegano alla pompa
solventi di pulizia speciali o se il flusso di lavaggio deve essere regolato.
Esempio:
74
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Ottimizzazione delle prestazioni
Riduzione dell'effetto memoria
Tempo
%B
Flusso
1
0,00
100,0
2
0,10
0,500
3
0,11
3,000
4
0,70
100,0
3,000
5
0,71
0,0
0,500
5
Pressione max.
Unitamente al programma dell'iniettore superiore, la tabella oraria utilizza il
solvente B per la pulizia della sede con un flusso addirittura più elevato del
normale valore di 0,5 ml/min che potrebbe risultare limitante. Per verificare
che il flusso non venga applicato alla colonna e che quest'ultima non venga a
contatto con il solvente di lavaggio (in questo caso il solvente B), scegliere un
tempo lungo (in questo caso 90 sec) per la pulizia della sede all'interno del
programma dell'iniettore.
Procedura manuale
Se la procedura automatica non funziona, è sempre possibile effettuare un
lavaggio semi-automatico della sede.
Preparazione
• Spostare l'ago nella posizione iniziale.
• Impostare il flusso della pompa su zero.
• Collegare il capillare della sede al capillare della pompa utilizzando un
volume morto pari a zero.
Lavaggio
• Aumentare il flusso della pompa: La sede viene lavata al contrario e le bolle
di solvente escono dalla sede attraverso il drenaggio della porta di lavaggio.
Riconfigurare il sistema
• Impostare il flusso della pompa su zero.
• Collegare il capillare di uscita dalla pompa alla porta 1 della valvola di
iniezione.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
75
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Riduzione dell'effetto memoria
• Collegare il capillare di uscita dalla pompa alla porta 5 della valvola di
iniezione.
• Reimpostare l'iniettore.
76
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Accelerazione del ciclo di iniezione e riduzione del volume di ritardo
Accelerazione del ciclo di iniezione e riduzione del volume di
ritardo
Accelerazione del ciclo di iniezione e riduzione del volume di
ritardo
La riduzione dei tempi dei cicli di iniezione per una maggiore resa del
campione è uno dei problemi principali dei laboratori analitici. La riduzione
dei tempi inizia con:
• Riduzione della lunghezza della colonna
• Flusso elevato
• Gradiente rapido
• L'equilibrio dell'iniettore può essere impostato su OFF.
Consigli generali per tempi del ciclo di iniezione più rapidi
Come descritto in questa sezione, il primo passo per ridurre i tempi del ciclo
di iniezione consiste nell'ottimizzare le condizioni cromatografiche.
Considerare inoltre i seguenti possibili problemi dell'autocampionatore:
• Utilizzare un solvente adatto per il lavaggio dell'ago in modo da ridurre i
tempi
• Ridurre il volume di iniezione
• Aumentare la velocità di emissione
• Aumentare la velocità di aspirazione (se la viscosità del campione ed il
solvente sul percorso di flusso dell'autocampionatore lo consentono)
• Effettuare la preparazione per l'iniezione unitamente all'equilibrazione
della colonna (sezione "Iniezione sovrapposta dopo lo scarico del
gradiente")
Dopo aver ottimizzato questi parametri, un'ulteriore riduzione dei tempi del
ciclo può essere ottenuta se l'equilibrazione della colonna richiede poco tempo
rispetto alla preparazione dell'iniettore o se viene configurata la rigenerazione
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
77
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Accelerazione del ciclo di iniezione e riduzione del volume di ritardo
automatica della colonna. “Overlapped Injection during run mode” (Iniezioni
sovrapposte durante la modalità di analisi) riduce i tempi fra le analisi.
Ricordare tuttavia che tali operazioni possono aumentare decisamente la
discriminazione e l'effetto memoria.
Iniezione sovrapposta dopo il lavaggio del gradiente
In questo tipo di procedimento l'iniezione può essere effettuata
parallelamente alla fase di equilibrazione della colonna, senza influenzare le
impostazioni dell'autocampionatore.
Questa modalità ha un solo parametro. Il tempo di inizio dell'iniezione
sovrapposta viene definito come "Time after begin of run" (Tempo trascorso
dall'inizio dell'analisi).
Se il gradiente di composizione termina dopo 1 min dalla reimpostazione delle
condizioni iniziali, il tempo di sovrapposizione deve essere impostato su un
valore leggermente superiore ad 1 min, in modo che la pompa possa riempire
anche il loop dell'autocampionatore utilizzando i valori iniziali.
Iniezione sovrapposta durante l'analisi
Durante questa procedura, appena il campione raggiunge la colonna, la
valvola di iniezione torna in posizione di bypass e si avvia il ciclo di iniezione
successivo, ma la commutazione alla posizione di mainpass viene effettuata
solo al termine dell'analisi. Tale operazione viene effettuata dopo il termine di
un'analisi e primo dell'avvio di quella successiva. Ciò consente di preparare il
campione insieme all'analisi.
La commutazione della valvola in posizione di bypass riduce il volume morto
del sistema dell'intero volume del percorso di flusso dell'autocampionatore,
es. 270 μl per G1367B. La fase mobile viene ora diretta alla colonna senza
passare dal loop del campione, dall'ago o dal capillare della sede. Ciò consente
di ottenere cicli più veloci, specialmente se devono essere utilizzati flussi non
elevati, come accade per le analisi HPLC con colonne a diametro interno
ristretto o micro.
78
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Ottimizzazione delle prestazioni
Accelerazione del ciclo di iniezione e riduzione del volume di ritardo
NOTA
5
La valvola in posizione di bypass può tuttavia aumentare il flusso residuo del sistema.
I tempi del ciclo di iniezione dipendono anche dal volume di iniezione. In
condizioni standard identiche, l'iniezione di 100 µl invece di 1 µl, aumenta il
tempo di iniezione di circa 8 sec. In questo caso e se la viscosità del campione
lo consente, è necessario incrementare la velocità di aspirazione ed emissione
del sistema di iniezione.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
79
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Precisione del volume di iniezione
Precisione del volume di iniezione
Volumi di iniezione inferiori a 2 µl
Quando la valvola di iniezione viene commutata in posizione BYPASS, la fase
mobile nel loop di campionamento viene depressurizzata. Quando la siringa
inizia ad aspirare il campione, la pressione cui è soggetta la fase mobile viene
ulteriormente ridotta. Se la fase mobile non è stata adeguatamente degasata,
possono formarsi bolle di gas nel loop di campionamento durante la sequenza
di iniezioni. Quando si utilizzano volumi di iniezione di 2 µl, la precisione del
volume iniettato può essere influenzato da eventuali bolle. Per ottenere la
massima precisione con volumi < 2 µl, è consigliabile usare il sistema di
degasaggio Agilent Serie 1200, per assicurare che la fase mobile sia
adeguatamente degasata. L'uso del lavaggio automatico dell'ago (vedere “Come
usare il sistema di lavaggio automatico dell'ago” , pagina 72) fra le iniezioni
riduce al minimo il flusso residuo di campione, migliorando ulteriormente la
precisione del volume di iniezione.
Velocità di aspirazione e di iniezione
Velocità di aspirazione
La velocità alla quale il dispositivo di misurazione del volume aspira il
campione dal vial può influenzare la precisione del volume di iniezione
quando si usano campioni molto viscosi. Se la velocità di aspirazione è troppo
elevata, nel campione possono formarsi bolle d'aria in grado di influenzare la
precisione. La velocità preimpostata è adatta per la maggior parte delle
applicazioni; tuttavia, per ottimizzare i risultati con campioni viscosi è
opportuno impostare la velocità su valori inferiori. Il campo “DRAW”
all’interno del programma dell’iniettore utilizza la velocità di aspirazione
impostata per l'autocampionatore.
80
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Ottimizzazione delle prestazioni
Precisione del volume di iniezione
5
Velocità di iniezione
La velocità di aspirazione preimpostata è adatta alla maggior parte delle
applicazioni. Quando si utilizzano volumi di iniezione elevati, è possibile
impostare una velocità di emissione maggiore per rendere più veloce il ciclo di
iniezione, ridurre il tempo impiegato dal dispositivo di misurazione per
iniettare il solvente all'inizio del ciclo (quando il pistone torna nella posizione
di partenza).
Il campo “EJECT” nel programma dell'iniettore utilizza la velocità di emissione
configurata per l'autocampionatore. Una velocità di emissione superiore
riduce il tempo richiesto per effettuare il programma di iniezione. Se si usano
campioni viscosi, è necessario evitare velocità di emissione troppo elevate.
Tabella 19 Velocità di aspirazione e di emissione
Velocità di
aspirazione (µl)
Velocità di iniezione
(µl)
Valore predefinito
200
200
Minimo
10
10
Massimo
1000
1000
Valore predefinito
100
100
Minimo
4
4
Massimo
1000
1000
Valore predefinito
4
10
Minimo
0,7
0,7
Massimo
20
100
4
10
Autocampionatore ad alte prestazioni
Autocampionatore ad alte prestazioni SL+
Autocampionatore per micropiastre
con capillare del loop da 8 µl
Autocampionatore per micropiastre
con capillare del loop da 40 µl
Valore predefinito
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
81
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Precisione del volume di iniezione
Tabella 19 Velocità di aspirazione e di emissione
82
Velocità di
aspirazione (µl)
Velocità di iniezione
(µl)
Minimo
0,7
0,7
Massimo
250
250
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Scelta della guarnizione del rotore
Scelta della guarnizione del rotore
Guarnizione in Vespel™
La guarnizione standard è in Vespel. Il Vespel è adatto per applicazioni che
utilizzano fasi mobili con un pH compreso tra 2,3 e 9,5 ed è utilizzato per la
maggior parte delle applicazioni. Tuttavia, per applicazioni che prevedono
l'uso di fasi mobili con pH inferiore a 2,3 o superiore a 9,5, le guarnizioni in
Vespel possono degradarsi più velocemente, riducendo la durata.
Guarnizione in Tefzel™
Per fasi mobili con pH inferiore a 2,3 o superiore a 9,5, o per condizioni nelle
quali la durata della guarnizione in Vespel è significativamente ridotta, è
possibile usare una guarnizione in Tefzel. La guarnizione in Tefzel è più
resistente della guarnizione in Vespel per pH estremi, ma il materiale è più
morbido. In condizioni normali la durata di una guarnizione in Tefzel è
inferiore a quella di una guarnizione in Vespel, benché la prima abbia una
maggiore resistenza in condizioni estreme.
Guarnizione in PEEK
Con l'autocampionatore ad alte prestazioni SL+ viene utilizzata una
guarnizione del rotore in PEEK. Ciò garantisce un sistema a prova di perdite a
pressioni elevate e consente l'uso di solventi con pH compresi fra 2,3 e 12. La
durata della guarnizione in Peek può risultare ridotta se si utilizzano i
seguenti solventi:
• Cloruro di metilene
• DMSO
• THF
• Acido solforico a concentrazioni elevate
• Acido nitrico a concentrazioni elevate
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
83
5
Ottimizzazione delle prestazioni
Scelta della sede del capillare
Scelta della sede del capillare
Sono disponibili più tipi di sedi di capillari per l'autocampionatore ad alte
prestazioni, la versione SL e l'autocampionatore per micropiastre:
Per l'autocampionatore ad alte prestazioni
Il gruppo del capillare comprende la sede dell'ago ed il capillare. Il codice
Agilent di questo dispositivo è: G1367-87101
Per l'autocampionatore ad alte prestazioni SL+
Il gruppo dell'ago è composto da due parti:
• Sede dell'ago
G1367-87105
• Sede del capillare:
G1367-87303 (0,12 mm, 150 mm)
G1367-87302 (0,17 mm, 150 mm)
Il capillare preventivamente installato nell'autocampionatore ad alte
prestazioni SL+ è il G1367-87302.
Per l'autocampionatore per micropiastre
Il gruppo dell'ago è composto da due parti:
• Sede dell'ago
G1377-87101
• Sede del capillare:
G1375-87317 (100 µm, 150 mm)
G1375-87316 (75 µm, 150 mm)
G1375-87300 (50 µm, 150 mm)
G1375-87317 (100 µm) è il capillare installato sugli autocampionatori per
micropiastre al momento della consegna. Questo tipo di capillare è consigliato
per applicazioni che utilizzano colonne da 0,3 mm o diametri superiori, e
84
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Ottimizzazione delle prestazioni
Scelta della sede del capillare
5
consente di ridurre le ostruzioni in genere, specialmente quando si utilizzano
campioni biologici. Con valori di K ridotti questo capillare può fornire
un’ampiezza del picco superiore per le analisi isocratiche.
G1375-87316 (75 µm) è disponibile come parte di ricambio ed è consigliato per
applicazioni che utilizzano colonne da 0,3 mm o di diametro inferiore. Questo
capillare consente di ottenere risultati ottimali con le analisi cromatografiche.
G1375-87300 (50 µm) è disponibile come parte di ricambio ed è consigliato per
applicazioni che utilizzano colonne da 0,3 mm o di diametro inferiore. Questo
capillare consente di ottenere risultati ottimali con le analisi cromatografiche.
Questo capillare può ostruirsi facilmente a causa del diametro molto piccolo.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
85
5
86
Ottimizzazione delle prestazioni
Scelta della sede del capillare
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
6 Diagnostica e risoluzione dei
problemi
Software Lab Monitor & Diagnostic Agilent
88
Informazioni generali sugli indicatori e sulle funzioni di test del
campionatore 89
Indicatori di stato 91
Indicatore dell'alimentazione 91
Indicatore di stato dello strumento
91
Funzioni di manutenzione 93
Allineamento automatico del dispositivo di trasporto del
campione 94
Comandi passo a passo dell'autocampionatore ad alte
prestazioni 95
Localizzazione dei guasti 96
Risoluzione di problemi comuni dell'autocampionatore G1367B/D e
G1377A 98
Centratura dell'ago sul vial o sul pozzetto
99
Agilent Technologies
87
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Software Lab Monitor & Diagnostic Agilent
Software Lab Monitor & Diagnostic Agilent
Il software Agilent per il controllo del laboratorio e la diagnostica (LMD) è uno
strumento indipendente dall'applicazione che offre funzioni di diagnostica per
i moduli HPLC Agilent Serie 1200. Il programma comprende test, calibrazioni
e strumenti come le fasi di iniezione e le posizioni di manutenzione. In
aggiunta a queste funzioni del software LMD 'Basic edition', la 'Advanced
edition' offre uno strumento di Diagnosi guidata che supporta in modo
interattivo l'utente degli strumenti LC guidandolo nella risoluzione dei
problemi più comuni. Sulla base dei sintomi cromatografici, la Diagnosi
guidata aiuta gli utenti ad identificare la causa alla radice del loro problema e
li guida attraverso i passi necessari per risolverla.
Il software LMD consente inoltre agli utenti di controllare lo stato dei loro
strumenti LC. La funzione di Avviso di manutenzione preventiva (EMF) aiuta
ad effettuare la manutenzione preventiva. Inoltre, gli utenti possono produrre
un report dello stato dello strumento per ogni singolo LC.
Le funzioni di test e diagnostica fornite dal software Agilent per il controllo
del laboratorio e la diagnostica (LMD) possono differire dalle descrizioni
riportate in questo manuale. Per ulteriori dettagli vedere i file della guida del
software LMD.
Questo manuale fornisce un elenco con i nomi dei messaggi di errore, dei
messaggi di non pronto e di altri comuni problemi.
88
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Informazioni generali sugli indicatori e sulle funzioni di test del campionatore
6
Informazioni generali sugli indicatori e sulle funzioni di test del
campionatore
Indicatori di stato
Il modulo del campionatore automatico è dotato di due indicatori di stato, che
ne segnalano lo stato operativo (preanalisi, analisi o condizioni di errore). Gli
indicatori di stato consentono di controllare visivamente e rapidamente il
funzionamento del campionatore automatico (veder“Indicatori di stato” ,
pagina 91).
Messaggi di errore
Se si verifica un guasto elettronico, meccanico o idraulico, lo strumento
visualizza un messaggio di errore sull'interfaccia utente. Per informazioni sui
messaggi d'errore e sulla gestione degli errori, fare riferimento al software Lab
Monitor & Diagnostic Software Agilent.
Funzioni di manutenzione
Le funzioni di manutenzione posizionano il dispositivo dell'ago, il dispositivo
di trasporto dell'ago, il dispositivo di trasporto del campione e quello di
misurazione in modo che risultino facilmente accessibili durante gli interventi
(vedere“Funzioni di manutenzione” , pagina 93).
Allineamento automatico del dispositivo di trasporto del campione
L'allineamento automatico del dispositivo di trasporto del campione con
l'unità di campionamento e il vassoio per la piastra a pozzetti è necessario per
compensare scostamenti significativi dovuti al posizionamento del dispositivo
di trasporto dell'ago.
Tale operazione è inoltre necessaria dopo lo smontaggio del sistema oppure
dopo la sostituzione del dispositivo di trasporto del campione, dell'unità di
campionamento, del vassoio o della scheda MTP principale.
Questa funzione si trova nella finestra relativa alla diagnostica della
ChemStation o del modulo di controllo.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
89
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Informazioni generali sugli indicatori e sulle funzioni di test del campionatore
Comandi singoli
Queste funzioni abilitano l'esecuzione individuale di tutti i passaggi di una
sequenza di campionamento. Vengono utilizzate principalmente per
individuare i guasti e verificare il corretto funzionamento del campionatore
automatico dopo le riparazioni (vedere“Comandi passo a passo
dell'autocampionatore ad alte prestazioni” , pagina 95). Per ulteriori dettagli
sui messaggi di errore e sulla loro gestione, vedere il software diagnostico
Agilent.
90
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Indicatori di stato
Indicatori di stato
Nella parte anteriore dell'autocampionatore sono presenti due indicatori di
stato. L'indicatore in basso a sinistra indica lo stato dell'alimentatore, quello
in alto a destra lo stato dell'autocampionatore.
>cY^XVidgZY^hiVid
^cY^XVidgZkZgYZ$\^Vaad
$gdhhd
>ciZggjiidgZY^Va^bZciVo^dcZ
Xdc>cY^XVidgZkZgYZ
Indicatore dell'alimentazione
L'indicatore di alimentazione è integrato nell'interruttore di accensione
principale. Se l'indicatore è illuminato (verde), lo strumento è acceso.
Indicatore di stato dello strumento
Indica una delle quattro possibili condizioni dello strumento.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
91
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Indicatori di stato
• Se l’indicatore di stato è spento (OFF) e l’indicatore di alimentazione è
acceso, lo strumento si trova in stato di preanalisi (prerun) ed è pronto per
iniziare un’analisi.
• Se l'indicatore di stato è verde, significa che lo strumento sta effettuando
un'analisi (modalità run).
• Se l'indicatore è giallo, il campionatore automatico non è pronto. Il
campionatore automatico è in questo stato quando è in attesa che venga
raggiunta o completata una condizione specifica (ad esempio
immediatamente dopo la modifica di un parametro) oppure mentre è in
esecuzione un test autodiagnostico.
• La condizione di errore si verifica quando l'indicatore di stato è rosso. Tale
condizione indica che il campionatore automatico ha rilevato un problema
interno che ne impedisce il funzionamento corretto. Di solito, una
condizione di errore richiede attenzione immediata (ad esempio, perdita,
componenti interni difettosi). Una condizione di errore interrompe sempre
l'analisi.
92
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Funzioni di manutenzione
6
Funzioni di manutenzione
Alcune procedure di manutenzione richiedono lo spostamento del braccio
dell'ago, del dispositivo di misurazione e di quello di trasporto del'ago per
consentire l'accesso ai vari componenti. Le funzioni di manutenzione spostano
questi dispositivi nelle posizioni più adatte per effettuare gli interventi. Nella
ChemStation le posizioni per la manutenzione possono essere selezionate
tramite il menu Maintenance nella finestra Diagnosis. Nel modulo di controllo
le funzioni di manutenzione possono invece essere selezionate tramite la
finestra di test dell'autocampionatore. Nel software di diagnostica e
monitoraggio del laboratorio Agilent le posizioni di manutenzione possono
essere selezionate tramite l'icona "Tools".
Funzioni di manutenzione
Le funzioni di manutenzione spostano il dispositivo del braccio in una
posizione specifica, per consentire l'accesso durante gli interventi.
Posizione Home
La funzione “home position” sposta il braccio sul lato destro per facilitare
l’accesso e la sostituzione dei vassoi.
Posizione di parcheggio
La funzione “Park position” sposta il braccio sul lato sinistro del vassoio. In
questa posizione è possibile fissare il meccanismo di trasporto con il materiale
protettivo in schiuma. Il dispositivo di trasporto del campione è ora pronto
per essere trasportato.
Change Piston
La funzione “Change piston” porta il pistone lontano dalla posizione di
partenza rilasciando la tensione sulla molla. In questa posizione il dispositivo
della testa analitica può essere rimosso e reinstallato facilmente dopo la
manutenzione. Questa posizione viene utilizzata anche per sostituire il pistone
della testa analitica e la guarnizione del dispositivo di misurazione.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
93
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Funzioni di manutenzione
Tabella 20 Posizioni di manutenzione
Funzione
Posizione del
braccio in X
Posizione del
braccio in teta
Posizione del braccio
in Z
Nota
Sostituzione dell'ago
Lato sinistro
Diritto
Verso l'alto
Assenza di corrente
in teta
Sostituzione del dispositivo
di trasporto
Lato sinistro
Diritto
Centro
Assenza di corrente
sul trasporto del
campione
Sostituzione del capillare del
loop
Centro
Sinistra
Verso l'alto
Posizione Home
Lato destro
Indietro a sinistra
Verso l'alto
Posizione di parcheggio
Lato sinistro
Indietro a destra
Verso l'alto
Allineamento automatico del dispositivo di trasporto del campione
L'allineamento automatico del dispositivo di trasporto del campione con
l'unità di campionamento e il vassoio per la piastra a pozzetti è necessario per
compensare scostamenti significativi dovuti al posizionamento del dispositivo
di trasporto dell'ago. Questa funzione si trova nella finestra relativa alla
diagnostica della ChemStation o del modulo di controllo. Nel software di
diagnostica e controllo del laboratorio Agilent questa funzione può essere
avviata selezionando "Calibration".
L'allineamento automatico del dispositivo di trasporto del campione deve
essere effettuato dopo lo smontaggio del sistema o la sostituzione delle
seguenti parti:
• Dispositivo di trasporto del campione
• Unità di campionamento
• Scheda principale MTP
• Base del vassoio del campionatore automatico
94
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Comandi passo a passo dell'autocampionatore ad alte prestazioni
Comandi passo a passo dell'autocampionatore ad alte
prestazioni
Tutti i movimenti della sequenza di campionamento possono essere effettuati
manualmente. Ciò è particolarmente utile per la soluzione di problemi
comuni, quando l'attenta osservazione delle singole fasi del campionamento
può essere necessaria per identificare un guasto specifico o verificare la
riuscita di una riparazione.
In realtà ogni comando della fase di iniezione consiste in una serie di comandi
singoli che spostano i vari componenti dell'autocampionatore in posizioni
predefinite, per consentire la corretta esecuzione delle operazioni.
Tabella 21 Comandi passo a passo
Passo
Azione
Valve Bypass
Sposta la valvola di iniezione in
posizione di bypass.
Plunger Home
Sposta lo stantuffo in posizione di
partenza.
Needle Up
Solleva il braccio dell'ago nella
posizione superiore.
Move to Location
Sposta il braccio dell'ago sulla
posizione del vial nella piastra.
Needle into sample
Abbassa l'ago nel vial.
Draw
Il misuratore aspira il volume di
iniezione definito.
Needle Up
Solleva l'ago e lo estrae dal vial.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Commenti
Il comando commuta inoltre la
valvola nella posizione di bypass, se
non si trova già in tale posizione.
Il comando solleva l'ago e lo cala
nel campione. Il comando può
essere usato più volte (a condizione
che non si superi il volume di
iniezione massimo di 100 µl). Usare
Plunger Home per impostare il
dispositivo di misurazione.
95
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Comandi passo a passo dell'autocampionatore ad alte prestazioni
Tabella 21 Comandi passo a passo
Passo
Azione
Commenti
Needle into Seat
Abbassa l'ago nella sua sede.
Valve Mainpass
Sposta la valvola di iniezione nella
posizione di passaggio principale.
Needle Up/Mainpass
Solleva il braccio dell'ago nella
posizione superiore e commuta la
valvola nella posizione di
passaggio principale.
Localizzazione dei guasti
Se il campionatore automatico non è in grado di effettuare un'operazione
specifica a causa di un guasto hardware, visualizza un messaggio di errore. È
possibile utilizzare i comandi passo a passo per effettuare una sequenza di
iniezione e osservare come il campionatore automatico risponde ad ogni
comando.
Table 22, pagina 96 17 riassume i comandi passo a passo ed elenca i messaggi
di errore e le possibili cause associate ad ogni guasto.
Tabella 22 Malfunzionamento dei passaggi
96
Funzione
Tipo di guasto probabile
Valve Bypass
Valvola non collegata.
Valvola di iniezione difettosa.
Plunger Home
Sensore difettoso o sporco nella scheda flessibile dell'unità di
campionamento.
Motore del dispositivo di misurazione difettoso.
Ago
Sensore difettoso o sporco nella scheda flessibile dell'unità di
campionamento.
Braccio dell'ago appiccicoso.
Motore dell'ago difettoso.
Draw
La somma di tutti i volumi aspirati supera 100 µl (o 40 µl).
Motore del dispositivo di misurazione difettoso.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Comandi passo a passo dell'autocampionatore ad alte prestazioni
6
Tabella 22 Malfunzionamento dei passaggi
Funzione
Tipo di guasto probabile
Ago
Sensore difettoso o sporco nella scheda flessibile dell'unità di
campionamento.
Braccio dell'ago appiccicoso.
Motore dell'ago difettoso.
Valve Mainpass
Valvola non collegata.
Valvola di iniezione difettosa.
Needle Up/Mainpass
Blocco del loop di campionamento o dell'ago (assenza di flusso di
solvente).
Sensore difettoso o sporco nella scheda flessibile dell'unità di
campionamento.
Braccio dell'ago appiccicoso.
Motore dell'ago difettoso.
Valvola non collegata.
Valvola di iniezione difettosa.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
97
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Risoluzione di problemi comuni dell'autocampionatore G1367B/D e G1377A
Risoluzione di problemi comuni dell'autocampionatore
G1367B/D e G1377A
Raccogliere informazioni sul problema.
• Quando è iniziato il problema?
• Quali operazioni sono state effettuate prima che il problema si verificasse?
Nel software di diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, è possibile
usare la funzione "Instrument Status Report" per generare un rapporto.
Questo rapporto include la configurazione dello strumento con i relativi
numeri di serie e le versioni firmware, la cronologia degli errori dello
strumento, l'editor EMF, il risultato della diagnostica guidata ed il parametro
di metodo (opzionale).
98
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Centratura dell'ago sul vial o sul pozzetto
Centratura dell'ago sul vial o sul pozzetto
NOTA
Il posizionamento dell'ago deve essere estremamente preciso. Se l'ago assume la
posizione corretta nella zona di sicurezza non è necessario effettuare alcuna operazione.
7dgYd^cbZiVaad
HZiid
OdcVY^h^XjgZooV
Figura 22
NOTA
Tappo del vial
Se il diametro della zona di sicurezza è inferiore di circa 1 mm rispetto al diametro del setto
non è necessario effettuare alcuna operazione.
Operazioni da effettuare se l'ago non si trova in zona di sicurezza
✔ Controllare che vengano utilizzati i vial o i pozzetti corretti oppure vedere
“Elenco dei vial e dei tappi compatibili” , pagina 59.
✔ Verificare che l'ago sia installato correttamente. L'ago deve essere spinto il
più a fondo possibile all'interno del dispositivo di trasporto e centrato
rispetto al dispositivo di spinta del vial.
✔ Aggiornare la versione di firmware a A.04.14 o a una versione successiva e
la ChemStation alla versione A.08.04 o successiva.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
99
6
Diagnostica e risoluzione dei problemi
Centratura dell'ago sul vial o sul pozzetto
✔ Eseguire l'allineamento automatico (senza piastre installate).
✔ Sostituire il vassoio G2258-60011 (vedere la nota di manutenzione
G1367-007).
100
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7 Manutenzione
Introduzione alla manutenzione ed alla riparazione 102
Riparazioni semplici - Manutenzione 102
Sostituzione delle parti interne - Riparazione 102
Precauzioni ed avvertenze 102
Uso del bracciale antistatico 103
Pulizia del modulo 104
Descrizione generale delle principali procedure di riparazione
Funzioni di manutenzione
105
106
Avviso di manutenzione preventiva (EMF)
Contatori EMF 107
Uso dei contatori EMF 108
Impostazione dei limiti EMF 108
107
Procedure di manutenzione 109
Smontaggio del dispositivo dell'ago 110
Installazione del dispositivo dell'ago 112
Smontaggio del dispositivo di trasporto dell'ago 114
Installazione del dispositivo di trasporto dell'ago 115
Sostituzione della sede dell'ago (G1367-87101) sui campionatori
G1367B 116
Sostituzione della sede dell'ago ( G1367-87105) sul G1367D
Sostituzione della sede dell'ago (G1377-87101) sul G1377A 117
Sostituzione della sede del capillare su G1377A e G1367D 119
Faccia dello statore 120
Guarnizione del rotore 122
Guarnizione e pistone del dispositivo di misurazione 124
Smontaggio del capillare del loop 126
Installazione del capillare del loop 128
Pompa peristaltica 130
Installazione della scheda di interfacciamento 131
Agilent Technologies
101
7
Manutenzione
Introduzione alla manutenzione ed alla riparazione
Introduzione alla manutenzione ed alla riparazione
Riparazioni semplici - Manutenzione
Il campionatore automatico è stato progettato per semplificare al massimo le
riparazioni. Le riparazioni più frequenti, come la sostituzione dell'ago,
possono essere effettuate dalla parte anteriore dello strumento, senza doverlo
spostare dalla pila dei moduli. Tali riparazioni sono descritte in“Procedure di
manutenzione” , pagina 109.
Sostituzione delle parti interne - Riparazione
Alcune riparazioni richiedono la sostituzione di parti interne difettose. In
questo caso è necessario rimuovere il campionatore automatico dallo stack e i
coperchi, e smontare il campionatore automatico.
Precauzioni ed avvertenze
ATTENZIONE Lesioni personali
Gli interventi di riparazione eseguiti sul campionatore automatico possono
provocare lesioni personali, come scosse elettriche, se il coperchio del
campionatore automatico è aperto e lo strumento è collegato all'alimentazione.
➔ Scollegare il cavo di alimentazione dallo strumento prima di aprire il coperchio del
campionatore automatico.
➔ Non collegare il cavo di alimentazione al campionatore automatico se il coperchio
non è presente.
102
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Introduzione alla manutenzione ed alla riparazione
ATTENZIONE Solventi tossici e pericolosi
I solventi e reagenti possono essere dannosi per la salute.
➔ L'apertura dei capillari o dei raccordi dei tubi potrebbe provocare la fuoriuscita del
solvente.
➔ Rispettare le procedure di sicurezza appropriate (indossare gli occhiali protettivi, i
guanti e gli abiti antinfortunistici) come descritto nelle schede sulla sicurezza dei
materiali fornite dal fornitore di solventi, specialmente in caso di utilizzo di sostanze
tossiche o pericolose.
AVVERTENZA Scariche elettrostatiche su schede e componenti elettronici
Le schede e i componenti elettronici sono sensibili alle cariche elettrostatiche (ESD).
➔ Per evitare danni utilizzare sempre una protezione ESD prima di toccare le schede
elettroniche e i componenti.
Uso del bracciale antistatico
1 Aprire le due estremità del bracciale e avvolgere il lato adesivo saldamente
attorno al polso.
2 Srotolare il resto del bracciale e liberare l'inserto dalla lamina di rame
all'estremità opposta.
3 Fissare la parte in rame ad un punto di messa a terra pratico ed esposto.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
103
7
Manutenzione
Introduzione alla manutenzione ed alla riparazione
Figura 23
Uso del bracciale antistatico
Pulizia del modulo
Il modulo deve essere tenuto pulito. La pulizia deve essere effettuata usando
un panno morbido leggermente imbevuto di acqua o di una soluzione diluita di
acqua e detergente. Non usare panni troppo impregnati per evitare che il
liquido possa penetrare all'interno del modulo.
ATTENZIONE I liquidi non devono mai venire a contatto con la parte elettronica del modulo.
Eventuali contatti accidentali possono provocare scosse elettriche e danneggiare il
modulo.
➔ Non lasciare cadere liquidi all'interno del modulo.
104
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Descrizione generale delle principali procedure di riparazione
Descrizione generale delle principali procedure di riparazione
HX]ZYVBIE
@^iY^^aajb^cVo^dcZ
9^hedh^i^kdY^igVhedgid
8Ve^aaVgZYZaadde
HX]ZYVHAH
6a^bZciVo^dcZ
IZhiVVcVa^i^XV
IgVhedgidYZaaV\d
EdbeVeZg^hiVai^XV
6\d
HZYZYZaaV\d
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
KVakdaVY^^c^Zo^dcZ
105
7
Manutenzione
Funzioni di manutenzione
Funzioni di manutenzione
Alcune procedure di manutenzione richiedono lo spostamento del braccio
dell'ago, del dispositivo di misurazione e di quello di trasporto del'ago per
consentire l'accesso ai vari componenti. Le funzioni di manutenzione spostano
questi dispositivi nelle posizioni più adatte per effettuare gli interventi. Per
una descrizione dettagliata, vedere“Funzioni di manutenzione” , pagina 93.
106
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Avviso di manutenzione preventiva (EMF)
Avviso di manutenzione preventiva (EMF)
La manutenzione può richiedere la sostituzione di componenti nel percorso
del flusso soggetti ad usura meccanica o a tensione. La sostituzione dei
componenti non deve essere effettuata a intervalli regolari predefiniti, ma
determinata in base alla frequenza di utilizzo dello strumento e alle condizioni
analitiche. Il dispositivo EMF tiene costantemente sotto controllo componenti
specifici dello strumento e segnala il superamento dei limiti impostati
dall'utente. L'avviso, visualizzato sull'interfaccia utente, indica che è
necessario programmare un intervento di manutenzione.
Contatori EMF
Il campionatore automatico è dotato di contatori EMF. Ciascun contatore
viene incrementato con l'uso del campionatore automatico. È possibile
specificare un limite massimo in modo da visualizzare un avviso di tipo
grafico sull'interfaccia utente in caso di superamento di tale limite. Ciascun
contatore può essere azzerato al termine della manutenzione. Il campionatore
automatico è dotato dei contatori EMF descritti di seguito.
Contatore della valvola di iniezione
Conta il numero di commutazioni della valvola EF4512, a partire dall'ultima
reimpostazione del contatore.
Contatore del dispositivo dell'ago
Conta il numero complessivo di movimenti dell'ago all'interno della propria
sede (utilizzato per stabilire la durata dell'ago) EF4510, a partire dall'ultima
reimpostazione.
Contatore della sede dell'ago
Conta il numero complessivo di movimenti dell'ago all'interno della propria
sede (utilizzato per stabilire la durata dell'ago) EF4511, a partire dall'ultima
reimpostazione.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
107
7
Manutenzione
Avviso di manutenzione preventiva (EMF)
Pompa peristaltica
Il contatore segnala il tempo di attività in secondi della pompa EF4513.
Uso dei contatori EMF
I limiti impostati per i contatori EMF possono essere modificati dall'utente e
consentono quindi di adattare la funzione di avviso di manutenzione
preventiva a requisiti specifici. Poiché l'usura dei componenti del
campionatore automatico dipende dalle condizioni di analisi, la definizione
dei limiti massimi deve essere effettuata in base alle condizioni operative
specifiche dello strumento.
Impostazione dei limiti EMF
L'impostazione dei limiti EMF deve essere ottimizzata su uno o due cicli di
manutenzione. Inizialmente non devono essere impostati limiti EMF. Quando
le prestazioni indicano che sono necessari interventi di manutenzione,
prendere nota dei valori indicati dai contatori della valvola di iniezione e
dell'ago. Inserire questi valori (o valori leggermente inferiori a quelli
visualizzati) come limiti EMF, quindi reimpostare i misuratori a zero. Quando i
contatori superano nuovamente i limiti stabiliti, viene visualizzato un avviso
che segnala la necessità di programmare interventi di manutenzione.
108
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Procedure di manutenzione
Le procedure di manutenzione descritte in questa sezione possono essere
effettuate senza spostare l'autocampionatore dallo stack. Le operazioni
possono essere effettuate anche a frequenza più ravvicinata.
Tabella 23 Procedure di riparazione semplici
Procedura
Frequenza tipica
Note
Sostituzione del dispositivo
dell'ago
Se l'avviso di manutenzione preventiva indica un
superamento del limite nel contatore della sede
dell'ago (Early maintenance feedback, EMF)
Se l'ago presenta segni di blocco o di danni
Vedere “Smontaggio del dispositivo
dell'ago” , pagina 110
Sostituzione del dispositivo di
trasporto dell'ago
Se il dispositivo di trasporto dell'ago è difettoso
Vedere “Smontaggio del dispositivo
di trasporto dell'ago” , pagina 114
Sostituzione del dispositivo
dell'ago
Se l'avviso di manutenzione preventiva indica un
superamento del limite nel contatore della sede
dell'ago (Early maintenance feedback, EMF)
Se la sede dell'ago presenta segni di blocco o di
danni
Vedere “Sostituzione della sede
dell'ago (G1367-87101) sui
campionatori G1367B” , pagina 116
Sostituzione della faccia dello
statore
Se le prestazioni indicano perdite o usura
Vedere “Faccia dello statore” ,
pagina 120
Sostituzione della guarnizione
del rotore
Se l'avviso di manutenzione preventiva (EMF)
indica il superamento del limite per il contatore
della valvola di iniezione
Se le prestazioni indicano perdite o usura
Vedere “Guarnizione del rotore” ,
pagina 122
Sostituzione della guarnizione
del dosatore
Se la riproducibilità del campionatore automatico
indica che la guarnizione è usurata
Vedere “Guarnizione e pistone del
dispositivo di misurazione” ,
pagina 124
Sostituzione del capillare del
loop
Se il capillare del loop è bloccato o spezzato
Vedere “Smontaggio del capillare
del loop” , pagina 126
Sostituzione della pompa
peristaltica
Se i tubi sono danneggiati
Vedere “Pompa peristaltica” ,
pagina 130
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
109
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Smontaggio del dispositivo dell'ago
Quando
• Se l'ago presenta segni di danni visibili
• Se l'ago è bloccato
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave da 4 mm ad estremità aperta 8710-1534 (fornita con il kit di accessori)
Parti richieste
1
G1367-87202
Ago per G1367B/D
1
G1377-87201
Ago per G1377A
ATTENZIONE Gli aghi scoperti costituiscono un rischio per l'operatore
➔ Rimuovere sempre il gruppo dell'ago con estrema cautela.
➔ Utilizzare il tubo di sicurezza in silicone fornito con tutti gli aghi.
1 Avviare la modalità di manutenzione dall’interfaccia utente e selezionare a
funzione “Change Needle/Seat” (Cambia ago/sede). Nel software di
diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, la funzione “Change
Needle/Seat” (Cambia ago/sede) si trova sotto l'icona “Tools”.
2 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale.
3 Rimuovere il vassoio della piastra dalla base del vassoio.
4 Spingere il tubo di sicurezza in silicone incluso nel kit delle perdite WPS
(G1367-60006) sopra l'ago.
5 Sbloccare il sistema di blocco dell'ago.
6 Allentare il raccordo del capillare del loop dal lato della testa analitica.
7 Rimuovere il tubo di scarico corrugato del capillare del loop.
8 Afferrare il morsetto, tirare indietro il dispositivo dell'ago con il capillare
del loop e rimuoverlo dal sistema di trasporto.
9 Usare la chiave da 5/16 di pollice per mantenere la posizione del dispositivo
dell'ago. Utilizzare la chiave da 4 mm per svitare il raccordo del capillare del
loop.
110
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manutenzione
Procedure di manutenzione
NOTA
7
Non piegare l'ago.
10 Estrarre il capillare del loop dal dispositivo dell'ago.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
111
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Installazione del dispositivo dell'ago
Quando
• Se l'ago presenta segni di danni visibili
• Se l'ago è bloccato
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave da 4 mm ad estremità aperta 8710-1534 (fornita con il kit di accessori)
Parti richieste
1
G1367-87202
Ago per G1367B/D
1
G1377-87201
Ago per G1377A
ATTENZIONE Gli aghi scoperti costituiscono un rischio per l'operatore
➔ Rimuovere sempre il gruppo dell'ago con estrema cautela.
➔ Utilizzare il tubo di sicurezza in silicone fornito con tutti gli aghi.
1 Spingere il tubo di sicurezza in silicone incluso nel kit delle perdite WPS
(G1367-60006) sopra l'ago.
2 Introdurre il capillare del loop nella nuova sede dell'ago ( G1367-87202 o
G1377-87201 ).
3 Usare la chiave da 5/16 di pollice per mantenere la posizione del dispositivo
dell'ago. Utilizzare la seconda chiave per serrare il raccordo del capillare del
loop.
NOTA
Non tenere l'ago durante questa fase per evitare di piegarlo.
4 Inserire il capillare attraverso l'apposito tubo di protezione finché fuoriesce
dal lato dell'unità di campionamento.
5 Serrare il raccordo del capillare sulla testa analitica.
6 Installare il tubo di scarico corrugato sopra il capillare del loop.
7 Premere il morsetto e reinserire il dispositivo dell'ago nel sistema di
trasporto.
8 Chiudere saldamente il sistema di blocco dell'ago.
112
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manutenzione
Procedure di manutenzione
7
9 Spingere la catena nera all'interno del dispositivo dell'ago finché non si
ferma.
10 Controllare l'allineamento dell'ago nel meccanismo di spinta del trasporto
dell'ago osservandolo da diverse angolazioni, per verificare che sia allineato
al centro.
NOTA
L'ago deve essere centrato sul meccanismo di spinta perché tutti gli allineamenti del
campionatore automatico vengono calcolati dalla posizione di tale meccanismo.
11 Rimuovere il tubo di sicurezza in silicone sull'ago.
12 Riposizionare il vassoio della piastra sulla base del vassoio. Reinstallare lo
sportello laterale e chiudere lo sportello anteriore.
13 Tramite l’interfaccia utente chiudere la funzione “Change Needle/Seat”
(Cambia ago/sede) e uscire dalla modalità di manutenzione. Nel software di
diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare la funzione
“Change Needle/Seat” (Cambia ago/sede) sotto all'icona “Tools”.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
113
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Smontaggio del dispositivo di trasporto dell'ago
Quando
Se il dispositivo di trasporto dell'ago è difettoso
Strumenti richiesti
• Chiave esagonale da 2 mm, codice 8710-2438 (fornita con il kit di accessori)
Parti richieste
1
G1367-60010
Dispositivo di trasporto dell'ago
ATTENZIONE Gli aghi scoperti costituiscono un rischio per l'operatore
➔ Smontare sempre il dispositivo di trasporto dell'ago con estrema cautela.
➔ Utilizzare il tubo di sicurezza in silicone fornito con tutti gli aghi.
1 Avviare la modalità di manutenzione dall'interfaccia utente e selezionare la
funzione “Change Needle Carrier” (Sostituzione del trasporto dell’ago). Nel
software di diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare
la funzione “Change Needle Carrier” (Cambia ago/sede) sotto all'icona
“Tools”.
2 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale.
3 Rimuovere il vassoio della piastra dalla base del vassoio.
4 Spingere il tubo di sicurezza in silicone incluso nel kit delle perdite WPS
(G1367-60006) sopra l'ago.
5 Afferrare il morsetto, tirare il dispositivo dell'ago e rimuoverlo dal sistema
di trasporto.
6 Scollegare la scheda flessibile sul dispositivo di trasporto del campione.
7 Allentare le tre viti di fissaggio utilizzando la chiave da 2 mm.
8 Rimuovere il dispositivo di trasporto dell'ago.
114
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manutenzione
Procedure di manutenzione
7
Installazione del dispositivo di trasporto dell'ago
Quando
Se il dispositivo di trasporto dell'ago è difettoso
Strumenti richiesti
• Chiave esagonale da 2 mm, codice 8710-2438 (fornita con il kit di accessori)
Parti richieste
1
G1367-60010
Dispositivo di trasporto dell'ago
1 Collocare il nuovo dispositivo di trasporto ( G1367-60010) in posizione.
2 Serrare le tre viti di fissaggio utilizzando la chiave esagonale da 2 mm.
3 Fissare la scheda flessibile sul dispositivo di trasporto del campione.
4 Spingere il tubo di sicurezza in silicone incluso nel kit delle perdite WPS
(G1367-60006) sopra l'ago.
5 Premere il morsetto e reinserire il dispositivo dell'ago nel sistema di
trasporto.
6 Controllare l'allineamento dell'ago nel meccanismo di spinta del trasporto
dell'ago osservandolo da diverse angolazioni, per verificare che sia allineato
al centro.
NOTA
L'ago deve essere centrato sul meccanismo di spinta perché tutti gli allineamenti del
campionatore automatico vengono calcolati dalla posizione di tale meccanismo.
7 Rimuovere il tubo di sicurezza in silicone sull'ago.
8 Riposizionare il vassoio della piastra sulla base del vassoio.
9 Reinstallare lo sportello laterale e chiudere lo sportello anteriore.
10 Tramite l’interfaccia utente, chiudere la funzione “Change Needle Carrier”
(Cambia ago/sede) e uscire dalla modalità di manutenzione. Lo strumento
esegue una reimpostazione. Nel software di diagnostica e monitoraggio del
laboratorio Agilent, la funzione “Change Needle Carrier” (Cambia ago/sede)
sotto si trova sotto l'icona “Tools”.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
115
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Sostituzione della sede dell'ago (G1367-87101) sui campionatori
G1367B
Quando
• Se la sede presenta segni di danni visibili
• Se il capillare è bloccato
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice, codice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave da 4 mm ad estremità aperta 8710-1534 (fornita con il kit di accessori)
• Cacciavite a lama piatta
Parti richieste
1
G1367-87101
Sede dell'ago (0,17 mm d.i. 2,3 µl) per G1367B
1 Avviare la modalità di manutenzione dall’interfaccia utente e selezionare la
funzione “Change Needle/Seat” (Cambia ago/sede). Nel software di
diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare la funzione
“Change Needle/Seat” (Cambia ago/sede) sotto all'icona “Tools”.
2 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale.
3 Rimuovere il vassoio della piastra dalla base del vassoio.
4 Scollegare il capillare dalla valvola di iniezione (porta 5) con la chiave da
1/4 di pollice.
5 Utilizzare il cacciavite a lama piatta per smontare la sede dell'ago.
6 Inserire la sede nuova (G1367-87101). Premerla saldamente in posizione.
7 Collegare il capillare alla valvola di iniezione (porta 5) con la chiave da 1/4
di pollice.
8 Riposizionare il vassoio della piastra sulla base del vassoio. Reinstallare lo
sportello laterale e chiudere lo sportello anteriore.
9 Tramite l’interfaccia utente chiudere la funzione “Change Needle/Seat”
(Cambia ago/sede) e uscire dalla modalità di manutenzione. Nel software di
diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare la funzione
“Change Needle/Seat” (Cambia ago/sede) sotto all'icona “Tools”.
116
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Sostituzione della sede dell'ago ( G1367-87105) sul G1367D
Sostituzione della sede dell'ago (G1377-87101) sul G1377A
Quando
• Se la sede presenta segni di danni visibili
• Se il capillare è bloccato
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice, codice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave da 4 mm ad estremità aperta 8710-1534 (fornita con il kit di accessori)
• Cacciavite a lama piatta
Parti richieste
1
G1367-87105
Sede dell'ago (senza capillare) per G1367D
1
G1367-87303
Sede del capillare opzionale (150 mm 0,12 mm d.i.) per sede dell'ago
G1367-87105
1
G1367-87302
Sede del capillare opzionale (150 mm 0,17 mm d.i.) per sede dell'ago
G1367-87105
1
G1377-87101
Sede dell'ago (senza capillare) per G1377A
1
Sede del capillare opzionale G1375-87317 (150 mm 0,10 mm DI) per sede
dell'ago G1377-87101
1
G1375-87316
Sede del capillare opzionale (150 mm 0,075 mm d.i.) per sede dell'ago
G1377-87101
1
G1375-87300
Sede del capillare opzionale (150 mm 0.05 mm d.i.) per sede dell'ago
G1377-87101
1 Avviare la modalità di manutenzione dall’interfaccia utente e selezionare la
funzione “Change Needle/Seat” (Cambia ago/sede). Nel software di
diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare la funzione
“Change Needle/Seat” (Cambia ago/sede) sotto all'icona “Tools”.
2 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale.
3 Rimuovere il vassoio della piastra dalla base del vassoio.
4 Scollegare il capillare dalla sede dell'ago utilizzando la chiave da 4 mm ad
estremità aperta.
5 Utilizzare il cacciavite a lama piatta per smontare la sede dell'ago.
6 Inserire la sede nuova. Premerla saldamente in posizione.
7 Collegare il capillare utilizzando la chiave da 4 mm ad estremità aperta.
8 Riposizionare il vassoio della piastra sulla base del vassoio. Reinstallare lo
sportello laterale e chiudere lo sportello anteriore.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
117
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
9 Tramite l’interfaccia utente chiudere la funzione “Change Needle/Seat”
(Cambia ago/sede) e uscire dalla modalità di manutenzione. Nel software di
diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare la funzione
“Change Needle/Seat” (Cambia ago/sede) sotto all'icona “Tools”.
NOTA
118
Il capillare della sede può essere sostituito singolarmente solo se l'ago non è danneggiato.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Sostituzione della sede del capillare su G1377A e G1367D
Quando
• Se la sede presenta segni di danni visibili
• Se il capillare è bloccato
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice, codice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave da 4 mm ad estremità aperta 8710-1534 (fornita con il kit di accessori)
• Cacciavite a lama piatta
Parti richieste
1
G1375-87317
Sede del capillare (150 mm 0,10 mm d.i.) per sede dell'ago G1377-87101
1
G1375-87316
Sede del capillare (150 mm 0,075 mm d.i.) per sede dell'ago G1377-87101
1
G1375-87300
Sede del capillare (150 mm 0,05 mm d.i.) per sede dell'ago G1377-87101
1
G1377-87101
Sede dell'ago (senza capillare) per G1377A
1
G1367-87303
Sede del capillare (150 mm 0,120 mm d.i.) per sede dell'ago G1367-87104
1
G1367-87302
Sede del capillare (150 mm 0,170 mm d.i.) per sede dell'ago G13767-87104
1
G1367-87105
Sede dell'ago opzionale (senza capillare) per G1367D
1 Scollegare il capillare dalla valvola di iniezione (porta 5) con la chiave da
1/4 -5/16 di pollice.
2 Rimuovere la sede dell'ago, vedere“Sostituzione della sede dell'ago (
G1367-87105) sul G1367D Sostituzione della sede dell'ago (G1377-87101)
sul G1377A” , pagina 117.
3 Utilizzare l'utensile di montaggio per capillari della sede (compreso nel kit
di accessori) e sostituire il capillare sulla sede con la chiave da 4 mm.
4 Installare la sede nella relativa posizione e ricollegare il capillare alla
valvola di iniezione (porta 5).
5 Seguire la procedura descritta nel capitolo “Sostituzione della sede dell'ago
( G1367-87105) sul G1367D Sostituzione della sede dell'ago (G1377-87101)
sul G1377A” , pagina 117 per terminare l'installazione.
NOTA
Scegliere il diametro del capillare in base alla colonna e all'applicazione utilizzata sul
sistema. Vedere “Scelta della sede del capillare” , pagina 84.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
119
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Faccia dello statore
Quando
• Scarsa riproducibilità del volume di iniezione
• Perdite sulla valvola di iniezione
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice, codice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave esagonale da 9/64 pollici, 15 cm di lunghezza, impugnatura a T 8710-2394 (fornita con il
kit di accessori)
Parti richieste
1
0100-1851
Faccia dello statore
AVVERTENZA Faccia dello statore danneggiata
La faccia dello statore è tenuta in posizione dalla testa dello statore. La rimozione della
faccia dallo statore può danneggiarla.
➔ Verificare che la faccia dello statore non cada dalla valvola durante lo smontaggio.
NOTA
Questa procedura si riferisce unicamente alla valvola di iniezione installata sui
campionatori G1367B. La valvola di iniezione dei campionatori G1367D e G1377A non ha
facce dello statore in ceramica.
1 Aprire lo sportello anteriore.
2 Rimuovere tutti i capillari dalle porte della valvola di iniezione utilizzando
la chiave da 1/4 di pollice.
3 Allentare e rimuovere le tre viti dello statore dalla testa dello stesso
utilizzando la chiave da 9/64 di pollice.
4 Rimuovere la faccia e la testa dello statore.
5 Posizionare la nuova faccia dello statore (0100-1851) sulla testa dello
stesso. Verificare che i piedini sulla faccia dello statore entrino nei fori della
testa.
6 Installare la testa/faccia dello statore sulla valvola di iniezione. Serrare
alternativamente le viti con una chiave da 9/64 di pollice fino a fissare
saldamente in posizione la testa dello statore.
120
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manutenzione
Procedure di manutenzione
7
7 Ricollegare tutti i capillari agli attacchi della valvola di iniezione con la
chiave da 1/4 di pollice.
8 Chiudere il coperchio frontale.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
121
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Guarnizione del rotore
Quando
• Scarsa riproducibilità del volume di iniezione
• Perdite sulla valvola di iniezione
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice, codice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave esagonale da 9/64 pollici, 15 cm di lunghezza, impugnatura a T 8710-2394 (fornita con il
kit di accessori)
Parti richieste
1
0100-1853
Guarnizione del rotore in Vespel per valvola di iniezione 0101-0921(G1367B)
1
0100-1849
Guarnizione del rotore in Tefzel per valvola di iniezione 0101-0921(G1367B)
1
0100-2231
Guarnizione del rotore in PEEK per valvola di iniezione 0101-0921(G1367B)
1
0100-2088
Guarnizione del rotore in Vespel per valvola di iniezione 0101-1050 (G1377A)
1
0101-1416
Guarnizione del rotore in PEEK per valvola di iniezione 0101-1422 (G1367D)
AVVERTENZA Faccia dello statore danneggiata
La faccia dello statore è tenuta in posizione dalla testa dello statore. La rimozione della
faccia dallo statore può danneggiarla.
➔ Verificare che la faccia dello statore non cada dalla valvola durante lo smontaggio.
NOTA
La valvola di iniezione 0101-1050 per il G1377A non ha facce dello statore in ceramica. La
valvola di iniezione 0101-1050 per il G1367D non ha facce dello statore in ceramica.
1 Aprire lo sportello anteriore.
2 Rimuovere tutti i capillari dalle porte della valvola di iniezione utilizzando
la chiave da 1/4 di pollice.
3 Allentare e rimuovere le tre viti dello statore dalla testa dello stesso
utilizzando la chiave da 9/64 di pollice.
4 Rimuovere la testa, la faccia e l'anello dello statore.
5 Rimuovere la nuova guarnizione del rotore (e l'isolante, se necessario)
6 Installare nuova guarnizione del rotore e la guarnizione di isolamento (se
richiesto). Verificare che la molla di metallo all'interno della guarnizione di
isolamento sia rivolta verso il corpo della valvola. In altre parole, la molla in
122
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manutenzione
Procedure di manutenzione
7
metallo non deve risultare visibile quando si installa la guarnizione di
isolamento.
7 Rimontare l'anello dello statore.
8 Mettere la faccia in posizione sulla testa dello statore. Verificare che i
piedini sulla faccia dello statore entrino nei fori della testa.
9 Installare la testa/faccia dello statore sulla valvola di iniezione. Serrare
alternativamente le viti con una chiave da 9/64 di pollice fino a fissare
saldamente in posizione la testa dello statore.
10 Ricollegare tutti i capillari agli attacchi della valvola di iniezione con la
chiave da 1/4 di pollice.
11 Chiudere il coperchio frontale.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
123
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Guarnizione e pistone del dispositivo di misurazione
Smontaggio della guarnizione del dispositivo di misurazione
Quando
• Scarsa riproducibilità del volume di iniezione
• Perdite del volume nel dispositivo di misurazione
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice, codice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave da 4 mm ad estremità aperta 8710-1534 (fornita con il kit di accessori)
• Chiave esagonale da 4 mm, 15 cm di lunghezza, impugnatura a T 8710-2392 (fornita con il kit di
accessori)
• Cacciavite a lama piatta piccolo
Parti richieste
1
5063-6589
Guarnizione del misuratore (confezione da 2) per testa analitica G1367-60003
da 100 µl
1
5063-6586
Pistone per testa analitica G1367-60003 da 100 µl
1
5022-2175
Guarnizione del misuratore (confezione da 1) per testa analitica G1377-60013
da 40 µl
1
5064-8293
Pistone per testa analitica G1377-60013 da 40 µl
1 Avviare la modalità di manutenzione dall'interfaccia utente e selezionare la
funzione “Change Piston” (Sostituzione pistone). Nel software di
diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare la funzione
“Change Piston” (Cambia ago/sede) sotto all'icona “Tools”.
2 Aprire lo sportello anteriore.
3 Rimuovere il tubo di dispersione corrugato.
4 Rimuovere i due capillari dalla testa analitica (usare una chiave da 1/4 di
pollice per i capillari in acciaio inox o una chiave da 4 mm per i capillari in
silice fusa).
5 Allentare alternativamente le due viti di fissaggio con la chiave esagonale
da 4 mm e rimuoverle.
6 Rimuovere la testa analitica dall'unità di campionamento.
7 Rimuovere i due bulloni di fissaggio dalla base del dispositivo della testa
analitica.
8 Rimuovere il corpo della testa.
9 Rimuovere con cautela la guarnizione con un cacciavite piccolo. Pulire la
camera e verificare che tutto il materiale particolato venga eliminato.
124
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Installazione della guarnizione del dispositivo di misurazione
Quando
• Scarsa riproducibilità del volume di iniezione
• Perdite del volume nel dispositivo di misurazione
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice, codice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
• Chiave da 4 mm ad estremità aperta 8710-1534 (fornita con il kit di accessori)
• Chiave esagonale da 4 mm, 15 cm di lunghezza, impugnatura a T 8710-2392 (fornita con il kit di
accessori)
• Cacciavite a lama piatta piccolo
Parti richieste
1
5063-6589
Guarnizione del misuratore (confezione da 2) per testa analitica G1367-60003
da 100 µl
1
5063-6586
Pistone per testa analitica G1367-60003 da 100 µl
1
5022-2175
Guarnizione del misuratore (confezione da 1) per testa analitica G1377-60013
da 40 µl
1
5064-8293
Pistone per testa analitica G1377-60013 da 40 µl
1 Installare la nuova guarnizione. Premerla saldamente in posizione.
2 Rimontare la testa analitica. Spingere il pistone nella guarnizione.
3 Collocare le due viti di fissaggio in posizione e reinstallare la testa analitica
sull'unità di campionamento.
4 Serrare alternativamente le due viti di fissaggio con la chiave esagonale da
4 mm.
5 Collegare i due capillari alla testa analitica (usare una chiave da 1/4 di
pollice per i capillari in acciaio inox o una chiave da 4 mm per i capillari in
silice fusa).
6 Reinstallare il tubo di dispersione corrugato.
7 Chiudere lo sportello anteriore.
8 Tramite l’interfaccia utente chiudere la funzione “Change Piston”
(Sostituzione pistone) e uscire dalla modalità di manutenzione. Nel
software di diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare
la funzione “Change Piston” (Cambia ago/sede) sotto all'icona “Tools”.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
125
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Smontaggio del capillare del loop
Quando
• Capillare bloccato
• Capillare spezzato
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
Parti richieste
1
G1367-87300
Capillare del loop (volume di iniezione fino a 100 µl) per G1367B
1
G1377-87310
Capillare del loop (volume di iniezione fino a 40 µl) per G1367D
1
G1375-87315
Capillare del loop (volume di iniezione fino a 8 µl) per G1377A
1
G1377-87300
Capillare del loop (volume di iniezione fino a 40 µl) per G1377A
ATTENZIONE Gli aghi scoperti costituiscono un rischio per l'operatore
➔ Rimuovere il capillare del loop con estrema cautela.
➔ Usare il tubo di sicurezza in silicone per l'ago.
NOTA
Se il capillare è spezzato o si verifica una perdita nel tubo del loop, eseguire le operazioni
descritte ai punti 5, 6 e 8.
1 Avviare la modalità di manutenzione dall'interfaccia utente e selezionare la
funzione “Change Loop Capillary” (Sostituzione del capillare del loop). Nel
software di diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare
la funzione “Change Loop Capillary” (Cambia ago/sede) sotto all'icona
“Tools”.
2 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale.
3 Rimuovere il vassoio della piastra dalla base del vassoio.
4 Spingere il tubo di sicurezza in silicone sull'ago.
5 Rimuovere il tubo di scarico corrugato del capillare del loop e introdurre il
tubicino contenuto nel kit per la gestione delle perdite nel tubo di
protezione del capillare del loop.
6 Aspirare il liquido con la siringa.
7 Sbloccare il sistema di blocco dell'ago.
126
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
8 Aspirare il resto del solvente dal tubo di protezione del capillare.
9 Allentare il raccordo del capillare del loop dal lato della testa analitica.
10 Afferrare il morsetto, tirare indietro il dispositivo dell'ago con il capillare
del loop e rimuoverlo dal sistema di trasporto.
11 Usare la chiave da 5/16 di pollice per mantenere la posizione del dispositivo
dell'ago. Utilizzare la chiave da 4 mm per svitare il raccordo del capillare del
loop.
12 Estrarre il capillare del loop dal dispositivo dell'ago.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
127
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Installazione del capillare del loop
Quando
Capillare bloccato
Capillare spezzato
Strumenti richiesti
• Due chiavi da 1/4-5/16 di pollice, codice 8710-0510 (fornite con il kit di accessori)
Parti richieste
1
G1367-87300
Capillare del loop (volume di iniezione fino a 100 µl) per G1367B
1
G1377-87310
Capillare del loop (volume di iniezione fino a 40 µl) per G1367D
1
G1375-87315
Capillare del loop (volume di iniezione fino a 8 µl) per G1377A
1
G1377-87300
Capillare del loop (volume di iniezione fino a 40 µl) per G1377A
1 Introdurre il capillare del loop nuovo all'interno del dispositivo dell'ago.
2 Usare la chiave da 5/16 di pollice per mantenere la posizione del dispositivo
dell'ago. Utilizzare la seconda chiave per serrare il raccordo del capillare del
loop.
3 Inserire il capillare attraverso l'apposito tubo di protezione finché fuoriesce
dal lato dell'unità di campionamento.
4 Installare nuovamente il tubo di scarico corrugato sopra al capillare del
loop.
5 Serrare nuovamente il raccordo del capillare sulla testa analitica.
6 Premere il morsetto e reinserire il dispositivo dell'ago nel sistema di
trasporto.
7 Spingere la catena nera all'interno del dispositivo dell'ago finché non si
ferma.
8 Chiudere saldamente il sistema di blocco dell'ago.
9 Controllare l'allineamento dell'ago nel meccanismo di spinta del trasporto
dell'ago osservandolo da diverse angolazioni, per verificare che sia allineato
al centro.
NOTA
L'ago deve essere centrato sul meccanismo di spinta perché tutti gli allineamenti del
campionatore automatico vengono calcolati dalla posizione di tale meccanismo.
10 Rimuovere il tubo di sicurezza in silicone sull'ago.
128
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manutenzione
Procedure di manutenzione
7
11 Riposizionare il vassoio della piastra sulla base del vassoio. Reinstallare lo
sportello laterale e chiudere lo sportello anteriore.
12 Tramite l’interfaccia utente chiudere la funzione “Change Loop Capillary”
(Cambia ago/sede) e uscire dalla modalità di manutenzione. Nel software di
diagnostica e monitoraggio del laboratorio Agilent, selezionare la funzione
“Change Loop Capillary” (Cambia ago/sede) sotto all'icona “Tools”.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
129
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Pompa peristaltica
Quando
• Tubo bloccato o spezzato
Strumenti richiesti
• Carta vetrata
Parti richieste
1
NOTA
5065-4445
Pompa peristaltica con tubo Pharmed
La pompa peristaltica è un'unità sostituibile. Il tubo all'interno della pompa non è
sostituibile.
1 Rimuovere il tubo di dispersione corrugato.
2 Premere i due ganci sulla parte anteriore della pompa peristaltica.
3 Tirare la pompa in avanti ed estrarla dall'albero motore.
4 Scollegare il tubo che conduce alla porta di lavaggio e quello proveniente
dalla bottiglia di solvente.
5 Collegare il tubo della porta di lavaggio al tubo della nuova pompa
(utilizzare la carta vetrata per ottenere una buona adesione sul tubo).
6 Collegare il tubo proveniente dalla bottiglia di solvente al tubo della nuova
pompa.
7 Spingere la pompa sull'albero motore fino a quando i ganci non scattano in
posizione.
8 Reinstallare il tubo di dispersione ondulato.
130
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
7
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Installazione della scheda di interfacciamento
Quando
• Per tutte le riparazioni all'interno del campionatore o per l'installazione della scheda.
Strumenti richiesti
• Cacciavite a lama piatta.
Parti richieste
1
Scheda di interfacciamento
AVVERTENZA Scariche elettrostatiche sulla scheda d'interfacciamento
La scheda di interfacciamento è sensibile alle scariche elettrostatiche.
➔ Utilizzare sempre il kit ESD prima di effettuare interventi sulle schede elettroniche.
1 Spegnere il campionatore automatico tramite l’interruttore principale.
2 Scollegare tutti i cavi dalla scheda di interfacciamento esistente. Quindi,
allentare le viti di fissaggio della scheda ed estrarla dalle guide.
3 Identificare il coperchio dello slot della scheda di interfacciamento.
Allentare le due viti di chiusura e rimuovere il coperchio.
4 Inserire la nuova scheda nelle apposite guide con cautela, quindi spingere
la scheda nello slot. Verificare che la scheda entri correttamente nella
presa.
5 Ricollegare tutti i cavi alla nuova scheda.
6 Accendere il campionatore.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
131
7
132
Manutenzione
Procedure di manutenzione
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
8 Parti e materiali per la manutenzione
Dispositivi principali del campionatore
Vassoi portacampioni
134
137
Kit di accessori per l'autocampionatore ad alte prestazioni e versione
SL+ G1367-68705 140
Kit di accessori per l'autocampionatore per micropiastre
G1377-68705 142
Kit multiaspirazione G1313-68711 (solo per G1367B)
Parti del kit di spurgo dell'iniettore G1373A
Termostato per ALS/FC/Spotter
144
145
147
Agilent Technologies
133
8
Parti e materiali per la manutenzione
Dispositivi principali del campionatore
Dispositivi principali del campionatore
&(
&
&'
'
(
&)
)
&*
&&
*
&%
+
.
,
-
Figura 24
Dispositivi principali dell'autocampionatore
Tabella 24 Dispositivi principali dell'autocampionatore
Parte
Descrizione
Codice
1
Cavo a nastro (da SU a MTP)
G1313-81602
2
Dispositivo di trasporto del campione per G1367B/D
Dispositivo di trasporto del campione per G1377A
G1367-60019
G1377-60009
134
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Parti e materiali per la manutenzione
Dispositivi principali del campionatore
8
Tabella 24 Dispositivi principali dell'autocampionatore
Parte
Descrizione
Codice
3
Unità di campionamento per G1367B
Unità di campionamento per G1367D
Unità di campionamento per G1377A
Il dispositivo viene fornito senza valvola di iniezione e testa
analitica.
G1367-60008
G1367-60028
G1377-60008
4
Scheda SLS (non illustrata)
G1367-66505
5
Testa analitica (100 µl) per G1367B
Testa analitica (40 µl) per G1367D
Testa analitica (40 µl) per G1377A
G1367-60003
G1377-60023
G1377-60013
6
Valvola di iniezione per G1367B
Valvola di iniezione per G1367D
Micro valvola di iniezione per G1377A
0101-0921
0101-1422
0101-1050
7
Sede dell'ago per G1367B
G1367-87101
Sede dell'ago per G1367D (senza capillare)
Capillare della sede (0,12 mm) per sede G1377-87104
Capillare della sede (0,17 mm) per sede G1377-87104
G1367-87105
G1367-87303
G1367-87302
Sede dell'ago per G1377A (senza capillare)
Capillare della sede (0,10 mm d.i.) per sede G1377-87101
Capillare della sede (0,075 mm) per sede G1377-87101
Capillare della sede (0,05 mm d.i.) per sede G1377-87101
G1377-87101
G1375-87317
G1375-87316
G1375-87300
8
Base del vassoio per piastra
G2258-60011
9
Ago per G1367B/D
Gruppo dell'ago per G1377A
G1367-87202
G1377-87201
10
Dispositivo di trasporto dell'ago
G1367-60010
11
Alimentatore (non illustrato)
0950-2528
12
Scheda principale dell'autocampionatore (MTP)
Scheda MTP – Parte "Exchange"
G1367-66520
G1367-69520
13
Cavo a nastro (da ST a MTP)
Cavo a nastro (da SLS a MTP) (non illustrato)
G1364-81601
G1367-81600
14
Capillare del loop per G1367B
Capillare del loop per G1367D
Capillare del loop per G1377A (volume di iniezione 8 µl)
Capillare del loop per G1377A (volume di iniezione 40 µl)
G1367-60007
G1377-87310
G1375-87315
G1377-87300
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
135
8
Parti e materiali per la manutenzione
Dispositivi principali del campionatore
Tabella 24 Dispositivi principali dell'autocampionatore
Parte
Descrizione
Codice
15
Gruppo di illuminazione per campionatore
G1367-60040
Capillare campionatore - TCC (380 mm, 0,17 mm d.i.) per
G1367/68A
Capillare campionatore - TCC (500 mm, 0,05 mm d.i.) per
G1377/78A
01090-87306
G1375-87304
Ventola principale (non illustrata)
3160-1017
Ventola di scarico (non illustrata)
3160-4097
Scheda BCD (non illustrata)
G1351-68701
136
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Parti e materiali per la manutenzione
Vassoi portacampioni
8
Vassoi portacampioni
Tabella 25 Vassoi portacampioni e base per vassoi del campionatore automatico
Parte
Descrizione
Codice
1
Vassoio per due piastre + 10 vial da 2 ml
G2258-60011
2
Viti per molle
0515-0866
3
Molla
G1313-09101
4
Montante della molla
0570-1574
5
Base del vassoio (comprende voci 4, 5, 6)
G1329-60000
6
Adattatore canale aria
G1329-43200
Canale presa (non illustrato)
G1367-47200
+
*
&
)
(
'
Figura 25
Vassoi portacampioni e base per i vassoi
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
137
8
Parti e materiali per la manutenzione
Vassoi portacampioni
Tabella 26 Piastre e coperchi di chiusura consigliati
Descrizione
Righe
Colonne
Altezza della
piastra
Volume (µI)
Codice
Confezio
ne
384Agilent
16
24
14,4
80
5042-1388
30
384Corning
16
24
14,4
80
Codice Agilent
non disponibile
384Nunc
16
24
14,4
80
Codice Agilent
non disponibile
96Agilent
8
12
14,3
400
5042-1386
5042-1385
10
120
96Agilent conico
8
12
17,3
150
5042-8502
25
96CappedAgilent
8
12
47,1
300
5065-4402
1
96Corning
8
12
14,3
300
Codice Agilent
non disponibile
96CorningV
8
12
14,3
300
Codice Agilent
non disponibile
96DeepAgilent31mm
8
12
31.5
1000
5042-6454
96DeepNunc31mm
8
12
31,5
1000
Codice Agilent
non disponibile
96DeepRitter41mm
8
12
41,2
800
Codice Agilent
non disponibile
96Greiner
8
12
14,3
300
Codice Agilent
non disponibile
96GreinerV
8
12
14,3
250
Codice Agilent
non disponibile
96Nunc
8
12
14,3
400
Codice Agilent
non disponibile
Coperchio di chiusura per
tutte le piastre Agilent a 96
posti
8
12
138
5042-1389
50
50
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Parti e materiali per la manutenzione
Vassoi portacampioni
8
Tabella 27 Piastre portacampioni raccomandate
Descrizione
Codice
Piastra portacampioni per 54 vial da 2 ml (confezione da 6)
G2255-68700
Piastra portacampioni per 15 vial da 6 ml (confezione da 1)
5022-6539
Piastra portacampioni per 27 tubi Eppendorf
5022-6538
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
139
8
Parti e materiali per la manutenzione
Kit di accessori per l'autocampionatore ad alte prestazioni e versione SL+ G1367-68705
Kit di accessori per l'autocampionatore ad alte prestazioni e
versione SL+ G1367-68705
Tabella 28 Kit di accessori per autocampionatore ad alte prestazioni e versione SL+
G1367-68705
140
Descrizione
Quantità
Codice
Capillare campionatore-colonna (380 mm, 0,17 mm d.i.)
1
01090-87306
Piastra a 96 pozzetti da 0,5 ml, PP (confezione da 10)
1
5042-1386
Tubi
1
5063-6527
Kit del filtro
1
5064-8240
Cavo CAN , 1 m
1
5181-1519
Vial per tappi a vite, confezione da 100 pezzi
1
5182-0716
Tappi a vite blu, confezione da 100 pezzi
1
5182-0717
Chiave esagonale da 9/64 di pollice (per le viti della valvola di
iniezione)
1
8710-0060
Chiave, 4 mm ad entrambe le estremità
2
8710-1534
Chiave a tubo Rheotool da 1/4"
1
8710-2391
Chiave esagonale da 4,0 mm, 15 cm di lunghezza,
impugnatura a T
1
8710-2392
Chiave esagonale da 9/64", 15 cm di lunghezza, impugnatura
aT
1
8710-2394
Chiave esagonale da 2,0 mm
1
8710-2438
Bracciale antistatico ESD
1
9300-1408
Adattatore del canale dell'aria
1
G1329-43200
Capillare dall'autocampionatore per micropiastre alla
colonna (250 mm, 0,17 mm d.i.)
1
G1367-87304
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Parti e materiali per la manutenzione
Kit di accessori per l'autocampionatore ad alte prestazioni e versione SL+ G1367-68705
8
Tabella 28 Kit di accessori per autocampionatore ad alte prestazioni e versione SL+
G1367-68705
Kit per perdite del campionatore per micropiastre
1
G1367-60006
Utensile per microcapillare della sede
1
G1377-44900
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
141
8
Parti e materiali per la manutenzione
Kit di accessori per l'autocampionatore per micropiastre G1377-68705
Kit di accessori per l'autocampionatore per micropiastre
G1377-68705
Tabella 29 Kit di accessori per campionatore automatico per micropiastre G1377-68705
142
Descrizione
Quantità
Codice
Piastra a 96 pozzetti da 0,5 ml, PP (confezione da 10)
1
5042-1386
Tubi
1
5063-6527
Kit del filtro
1
5064-8240
Cavo CAN , 1 m
1
5181-1519
Vial per tappi a vite, confezione da 100 pezzi
1
5182-0716
Tappi a vite blu, confezione da 100 pezzi
1
5182-0717
Catalogo valvole
1
5988-2999
Chiave esagonale da 9/64 di pollice (per le viti della valvola
di iniezione)
1
8710-0060
Chiavi da 1/4 -– 5/16 di pollice
2
8710-0510
Chiave da 4,0 mm ad estremità aperta
1
8710-1534
Chiave a tubo Rheotool da 1/4 di pollice
1
8710-2391
Chiave esagonale da 4,0 mm, 15 cm di lunghezza,
impugnatura a T
1
8710-2392
Chiave esagonale da 9/64 di pollice, 15 cm di lunghezza,
impugnatura a T
1
8710-2394
Chiave esagonale da 2,5 mm, 15 cm di lunghezza,
impugnatura diritta
1
8710-2412
Chiave esagonale da 2,0 mm
1
8710-2438
Bracciale antistatico ESD
1
9300-1408
Adattatore di coppia
1
G1315-45003
Adattatore del canale dell'aria
1
G1329-43200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Parti e materiali per la manutenzione
Kit di accessori per l'autocampionatore per micropiastre G1377-68705
8
Tabella 29 Kit di accessori per campionatore automatico per micropiastre G1377-68705
Descrizione
Quantità
Codice
Capillare campionatore-colonna (500 mm, 0,05 mm d.i.)
1
G1375-87304
Capillare del loop 40 µl
1
G1377-87300
Kit per perdite del campionatore per micropiastre
1
G1367-60006
Capillare della sede (150 mm, 0,075 mm d.i.)
1
G1367-87316
Utensile per microcapillare della sede
1
G1377-44900
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
143
8
Parti e materiali per la manutenzione
Kit multiaspirazione G1313-68711 (solo per G1367B)
Kit multiaspirazione G1313-68711 (solo per G1367B)
Tabella 30 Kit multiaspirazione
144
Parte
Descrizione
Codice
1
Capillare della sede 500 µl, 0,5 mm d.i.
G1313-87307
2
Capillare della sede 1500 µl, 0,9 mm d.i.
G1313-87308
3
Raccordo
0100-0900
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Parti e materiali per la manutenzione
Parti del kit di spurgo dell'iniettore G1373A
8
Parti del kit di spurgo dell'iniettore G1373A
Tabella 31 Parti del kit di spurgo dell'iniettore per campionatori automatici G1367B
Descrizione
Codice
Kit di coperchi di plastica con guida (comprende coperchi
superiori e laterali e coppiglia per il fissaggio dello sportello
frontale)
5064-1533
Analisi valvola CAN Serie 1200 a 6 posizioni e 7 vie (codice di
riordino solo per riparazioni)
G1156-60001
Statore per valvola G1156A
0101-1410
Guarnizione rotore ad 1 scanalatura per valvola G1156A
0101-1411
Kit di accessori di spurgo per l'autocampionatore per
micropiastre (non ordinabile separatamente), include le voci
6-22
G1373-68705
2 flaconi di solvente, vetro chiaro, 1l
9301-1420
2 gruppi testata flacone
G1311-60003
Set di tubi 100 cm (2 per collegamento del solvente dal
sistema di degasaggio alla valvola di spurgo)
G1373-67300
2 adattatori in PEEK per tubo dal sistema di degasaggio alla
porta della valvola
0100-1847
Dado cieco in acciaio inox
01080-83202
Capillare flessibile 0,25 mm d.i., lunghezza 320 mm
5065-9980
1/16" ferrule frontali per capillari in acciaio inox, 1/16"
ferrule posteriori per capillari in acciaio inox, vite per raccordo
lunga, confezione da 10
5065-4454
Guarnizione rotore a 3 scanalature per max. 600 bar (valvola
di iniezione per WPS G1367D, configurazione kit di spurgo)
0101-1409
Capillare di strozzamento per l'uscita di scarico della valvola
di iniezione
G1373-87300
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
145
8
Parti e materiali per la manutenzione
Parti del kit di spurgo dell'iniettore G1373A
Tabella 31 Parti del kit di spurgo dell'iniettore per campionatori automatici G1367B
146
Descrizione
Codice
Cavo CAN, 1 m (per modulo Serie 1200 per i collegamenti al
modulo CAN)
5181-1519
Cavo CAN DC (per fornire corrente alla valvola G1156A p. es.
dal WP-ALS G1367B)
5181-1533
Chiave a tubo Rheotool
8710-2391
Chiave esagonale da 9/64"
8710-2394
Siringa di avviamento (per tubo di ingresso solvente, codice
di riordino, confezione da 10)
5062-8534
Adattatore per siringa di avviamento
9301-1337
ChemStation CD ROM Rev. B.01.03 o superiore da usare per il
kit
Non disponibile
Nota di installazione (questa nota)
Non disponibile
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Parti e materiali per la manutenzione
Termostato per ALS/FC/Spotter
8
Termostato per ALS/FC/Spotter
Tabella 32 Termostato per ALS/FC/Spotter
Parte
Descrizione
Codice
1
Termostato, parte exchange
G1330-69040
&
Figura 26
Termostato per ALS/FC/Spotter
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
147
8
148
Parti e materiali per la manutenzione
Termostato per ALS/FC/Spotter
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
9 Appendice
Informazioni generali sulla sicurezza
Informazioni sulle batterie al litio
150
153
Direttiva sullo smaltimento di apparecchiature elettriche ed
elettroniche usate 154
Interferenze radio
155
Emissioni sonore
156
Informazioni sui solventi
157
Agilent Technologies su Internet
159
Questa appendice fornisce informazioni generali sulla sicurezza e sull'ambiente.
Agilent Technologies
149
9
Appendice
Informazioni generali sulla sicurezza
Informazioni generali sulla sicurezza
Informazioni generali sulla sicurezza
Le seguenti precauzioni generali di sicurezza devono essere osservate durante
tutte le fasi di utilizzo, manutenzione e riparazione dello strumento. La
mancata osservanza di tali precauzioni o di avvertenze specifiche riportate in
altri punti del presente manuale implica la violazione degli standard di
sicurezza della progettazione, della produzione e dell'uso previsto dello
strumento. Agilent Technologies non si assume alcuna responsabilità per la
mancata osservanza di queste regole da parte del cliente.
Informazioni generali
Questo strumento è classificato come facente parte della Classe di Sicurezza I
(provvisto di terminale di messa a terra) ed è stato prodotto e collaudato in
conformità con gli standard di sicurezza internazionali.
Funzionamento
Prima di attivare l'alimentazione, seguire le istruzioni della sezione relativa
all'installazione. Inoltre, osservare quanto segue:
Non rimuovere i coperchi dello strumento mentre è in funzione. Prima di
accendere lo strumento, collegare tutti i terminali di messa a terra, le
prolunghe, i trasformatori automatici e gli altri dispositivi ad esso collegati
alla messa a terra di protezione tramite la speciale presa. L'eventuale
interruzione del collegamento alla terra di protezione può provocare scosse
elettriche, che possono causare lesioni gravi alle persone. Se si sospetta che lo
strumento sia rimasto privo di protezione, scollegarlo subito e rimuoverlo
dall'uso.
150
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
9
Appendice
Informazioni generali sulla sicurezza
Verificare che, in caso di sostituzione dei fusibili, vengano utilizzati solo quelli
con la corrente nominale richiesta e del tipo specifico (normale, ad azione
ritardata e così via). Non usare fusibili riparati e non provocare cortocircuiti
nelle sedi dei fusibili.
AVVERTENZA Verificare che lo strumento venga utilizzato correttamente.
La protezione fornita dallo strumento potrebbe risultare insufficiente.
➔ L'operatore di questo strumento è tenuto a utilizzarlo come specificato nel presente
manuale.
Alcune modifiche descritte nel manuale devono essere effettuate con la
corrente collegata e lo strumento privo di coperchi. La corrente presente in
molti punti può, in caso di contatto, provocare lesioni alle persone.
Evitare per quanto possibile di effettuare operazioni di modifica,
manutenzione e riparazione quando lo strumento è aperto e sotto tensione. Se
richieste, queste operazioni devono essere effettuate da persone competenti e
consapevoli del rischio a cui sono sottoposte. Non tentare riparazioni o
modifiche interne se non è presente un'altra persona in grado di prestare
soccorso. Non sostituire parti con il cavo di alimentazione collegato.
Non usare lo strumento in presenza di gas infiammabili o fumi. L'uso dello
strumento, al pari di altre apparecchiature elettriche, in queste condizioni può
compromettere la sicurezza.
Non installare parti di ricambio e non effettuare modifiche non autorizzate.
I condensatori all’interno dello strumento possono essere ancora carichi,
anche se lo strumento non è collegato alla presa di corrente. Questo strumento
utilizza tensioni pericolose, in grado di provocare gravi lesioni alle persone.
Usare, collaudare e riparare lo strumento con la massima cautela.
Durante l'uso di solventi, osservare sempre le procedure di sicurezza idonee
(ad esempio indossare bracciali ed abiti antinfortunistici) come descritto nella
documentazione fornita con il materiale, specialmente in presenza di solventi
tossici o pericolosi.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
151
9
Appendice
Informazioni generali sulla sicurezza
Simboli di sicurezza
Tabella 33 Simboli di sicurezza
Simbolo
Descrizione
L'apparecchiatura è contrassegnata da questo simbolo quando l'utente deve consultare il
manuale di istruzioni al fine di evitare lesioni alle persone o danni all'apparecchiatura.
Indica la presenza di tensioni pericolose.
Indica un terminale di messa a terra.
Indica il rischio di lesioni agli occhi se questi vengono colpiti direttamente dalla luce prodotta
dalla lampada al deuterio utilizzata in questo prodotto.
L'apparecchiatura è contrassegnata da questo simbolo quando sono presenti superfici
surriscaldate che non devono essere toccate dall'utente.
ATTENZIONE L'indicazione ATTENZIONE
segnala situazioni che possono provocare lesioni fisiche o mortali.
➔ Non procedere oltre finché non è stato compreso ed eseguito quanto indicato.
AVVERTENZA L'indicazione AVVERTENZA
indica situazioni che possono causare una perdita di dati o danni allo strumento.
➔ Non procedere oltre finché non è stato compreso ed eseguito quanto indicato.
152
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Appendice
Informazioni sulle batterie al litio
9
Informazioni sulle batterie al litio
ATTENZIONE Le batterie al litio non possono essere smaltite con normali rifiuti domestici. Il
trasporto di batterie al litio da parte di vettori IATA/ICAO, ADR, RID, IMDG è vietato.
Il posizionamento errato delle batterie può comportare il pericolo di esplosioni.
➔ Le batterie al litio scariche devono essere smaltite in loco secondo le norme vigenti
in materia.
➔ Sostituire le batterie esaurite solo con lo stesso tipo o con un tipo equivalente
consigliato dal produttore dello strumento.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
153
9
Appendice
Direttiva sullo smaltimento di apparecchiature elettriche ed elettroniche usate
Direttiva sullo smaltimento di apparecchiature elettriche ed
elettroniche usate
Sunto
La direttiva WEEE sullo smaltimento delle apparecchiature elettriche ed
elettroniche usate (2002/96/CE), adottata dalla Commissione Europea il 13
febbraio 2003, specifica che i produttori sono direttamente responsabili dello
smaltimento di questo tipo di apparecchiature a partire dal 13 agosto 2005.
NOTA
Questo prodotto è conforme ai requisiti previsti per i marchi specificati nella direttiva WEEE
(2002/96/CE). L'etichetta indica che questo prodotto elettrico/elettronico non deve essere
smaltito come normale rifiuto domestico.
Categoria del prodotto:
In riferimento ai tipi di apparecchiature indicati nell'allegato I della Direttiva WEEE, questo
prodotto è classificato come "strumentazione di monitoraggio e controllo"
NOTA
Non smaltirlo come normale rifiuto domestico.
Per la restituzione di prodotti indesiderati, rivolgersi all'ufficio Agilent locale o visitare il sito
www.agilent.com per informazioni.
154
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Appendice
Interferenze radio
9
Interferenze radio
Per un funzionamento ottimale e per la conformità alle normative EMC, è
indispensabile utilizzare sempre i cavi forniti da Agilent Technologies.
Valutazione e misurazione
Se lo strumento di controllo e misurazione viene utilizzato con cavi non
schermati e/o all'aperto, l'utente dovrà verificare che, alle normali condizioni
operative, le interferenze radio rientrino nei limiti stabiliti.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
155
9
Appendice
Emissioni sonore
Emissioni sonore
Dichiarazione del produttore
Questa dichiarazione viene fornita in conformità con le leggi sulle emissioni
sonore approvate nella Repubblica Federale Tedesca il 18 Gennaio 1991.
Questo prodotto ha un'emissione sonora (dal punto di lavoro dell'operatore)
< 70 dB.
• Pressione sonora Lp < 70 dB (A)
• In posizione di lavoro
• Funzionamento normale
• In conformità con la normativa ISO 7779:1988/EN 27779/1991 (test di
tipizzazione - type test)
156
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
9
Appendice
Informazioni sui solventi
Informazioni sui solventi
Cella di flusso
Per proteggere la funzionalità ottimale della cella di flusso:
• Evitare l'uso di soluzioni alcaline (pH > 9,5) in grado di intaccare il quarzo e
di alterare le proprietà ottiche della cella di flusso.
• Se la cella di flusso viene trasportata a temperature inferiori a 5°C,
verificare che sia riempita con alcol.
• Solventi acquosi nella cella di flusso possono favorire la formazione di
alghe. Pertanto, è consigliabile non lasciare solventi acquosi nella cella di
flusso se non si prevede di usarla. Aggiungere piccole percentuali di
solventi organici (ad esempio, acetonitrile o metanolo ~5%).
Uso dei solventi
Osservare le seguenti norme sull'uso dei solventi.
• I contenitori in vetro scuro possono prevenire la crescita di alghe.
• Evitare l'uso dei seguenti solventi corrosivi dell'acciaio:
• Soluzioni di alogenuri di alcali e relativi acidi (ad esempio, ioduro di
litio, cloruro di potassio, ecc.).
• Concentrazioni elevate di acidi inorganici, come l'acido solforico e
nitrico, specialmente ad alte temperature (se il metodo cromatografico lo
consente, sostituirli con soluzioni tampone di acido fosforico o fosfati,
meno corrosivi per l'acciaio inossidabile).
• Solventi alogenati o miscele che formano radicali e/o acidi, ad esempio:
2CHCl3 + O2 —> 2COCl2 + 2HCl
Questa reazione, nella quale l'acciaio inossidabile agisce da catalizzatore,
avviene rapidamente in presenza di cloroformio anidro, se il processo di
disidratazione elimina l'alcool stabilizzatore.
• Gli eteri di grado cromatografico contenenti perossidi (ad esempio, THF,
diossano, diisopropiletere) devono essere filtrati con ossido di alluminio,
che assorbe i perossidi.
• Solventi contenenti agenti complessanti forti (come EDTA).
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
157
9
Appendice
Informazioni sui solventi
• Miscele di tetracloruro di carbonio con 2-propanolo o THF.
158
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Appendice
Agilent Technologies su Internet
9
Agilent Technologies su Internet
Per informazioni aggiornate su prodotti e servizi, visitare il sito Web di Agilent
al seguente indirizzo:
http://www.agilent.com
Selezionare “Products” - “Chemical Analysis”
È possibile scaricare direttamente l'ultima versione del firmware per i moduli
di Agilent Serie 1200.
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
159
Indice
Indice
A
contatori EMF
impostazione 108
uso 108
contenuto del kit di accessori del campionatore automatico 38, 142
contenuto del kit di accessori
dell'autocampionatore 140, 37
Agilent su Internet 159, 159
alghe 157, 157
Alimentazione 26
ambiente 26, 28, 28
asse teta 18
asse X 18
asse Z 18
D
dispositivo di trasporto ago/campione
dispositivo di trasporto 18, 54
DRAW 80
B
batteria
informazioni sulla sicurezza
blocco dell'ago 17
bracciale antistatico 103
bypass 12
153
E
EJECT 80
emissioni sonore
156
C
F
campioni viscosi 80, 80
capillari della valvola 51
capillari 51
cavi di alimentazione 27, 27
cavo
moduli di collegamento 41
cella di flusso 157
informazioni sui solventi 157
circolazione dell'aria 28
classe di sicurezza I 150
collegamenti di flusso 51
comandi passo a passo 95
combinazioni di vassoi 57
condensa 28, 28
configurazione stack
autocampionatore termostatato
vista posteriore 43, 41
funzioni di esecuzione passo a passo
funzioni di manutenzione
comandi passo a passo 95
fusibili 26
160
18
G
G1373A 145
guarnizione del rotore 83
Guarnizione in Peek 83
Guarnizione in Tefzel 83
Guarnizione in Vespel™ 83
guarnizioni 83
guasti 89
installazione del vassoio
portacampioni 53
installazione dell'autocampionatore termostatato
cavi di interfacciamento 47
cavo di alimentazione 47
coperchio del vassoio e coperchio
anteriore 54
sicurezza 44, 47
installazione dell'autocampionatore
cavi di interfacciamento 44
cavo di alimentazione 44
sicurezza 44
vassoi portacampioni 56
interferenze radio 155
Internet 159, 159
introduzione all'autocampionatore 8
K
I
43
90
immagazzinaggio 28
indicatore dell'alimentazione 91
indicatore di stato dello strumento 91
indicatori di stato 89, 91
informazioni di sicurezza
sulle batterie al litio 153
informazioni sui solventi 157
informazioni
batterie al litio 153
iniezioni di volumi ridotti 80
installazione del campionatore automatico
termostatato
preparazione 48
installazione del campionatore automatico
collegamenti di flusso 51
imballo di spedizione
36
kit accessori del campionatore
automatico 38
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
Indice
kit accessori dell'autocampionatore
kit di accessori
campionatore ad alte
prestazioni 140
piastra a pozzetti 142
37
L
lista di controllo della consegna
36, 36
kit multi-aspirazione 144, 144
termostato 145
vassoi portacampioni a basi di
vassoio 137
parti mancanti 36
peso 28
precisione del volume di iniezione 80
procedure di manutenzione 22, 109
pulizia 104
M
mainpass 12
meccanismo di trasporto 8
messaggi di errore 89
modalità di funzionamento avanzate
modalità di funzionamento 20
motore dell'ago 15
R
20
N
numerazione dei vial
56, 56
O
opzione multiaspirazione 8
ottimizzazione delle prestazioni
guarnizione valvola di iniezione 80
kit di capillari per volumi ridotti 80
lavaggio automatico dell'ago 80
manutenzione preventiva 80
regolazione volume di ritardo 80
volume di ritardo 80
P
parti e materiali
dispositivo di trasporto 134
kit di accessori per piastra a
pozzetti 142
kit di accessori SL 140
kit di accessori 144
kit di manutenzione 144
requisiti ambientali 26
requisiti per l'alimentazione 26
rimozione del campionatore automatico
dall'imballaggio 36
riparazioni semplici 105
riparazioni
ago 110
guarnizione del rotore 122
guarnizione dispositivo di
misurazione 124
procedure di manutenzione 109
stantuffo misuratore 124
uso del bracciale antistatico 103
S
scelta di vial e tappi 80
sede del capillare 84
sequenza di campionamento 11
sequenza di iniezione 12
siringa 15, 80
Software Lab Monitor & Diagnostic
Agilent 88
solventi 157
spazio necessario 28, 28
specifiche delle prestazioni 30
specifiche fisiche
autocampionatore 29
Manuale per l'utente degli autocampionatori Serie 1200
specifiche 29, 30
statore 16
stazione di lavaggio dell'ago
17
T
temperatura del contenuto dei vial 30
temperatura 30, 28
termostatato 147
trasporto dell'autocampionatore 54
trasporto 54, 54
U
unità di campionamento
15
V
valvola di iniezione 15, 8, 16
vassoi dei vial 8
vassoi portacampioni 56
numerazione delle posizioni dei
vial 57
vassoi 56
vassoio portacampioni 54
velocità di aspirazione 80, 80
velocità di iniezione 80, 80
vial 8
volume di iniezione 80
volumi di iniezione inferiori a 2 µl 80
volumi di iniezione 80
161
www.agilent.com
In questo volume
Questo manuale contiene informazioni per
l'utente relative all'autocampionatore ad alte
prestazioni e per micropiastre Agilent Serie
1200. Vengono trattati i seguenti argomenti:
• Introduzione al campionatore
• Requisiti ambientali e specifiche
• Installazione e utilizzo del campionatore
• Ottimizzazione delle prestazioni
• Diagnostica e risoluzione dei problemi
• Manutenzione
• Parti e materiali
• Sicurezza e informazioni legali
© Agilent Technologies 2006, 2008
Printed in Germany
04/08
*G1367-94011*
*G1367-94011*
G1367-94011
Agilent Technologies