SEM: zone di provenienza dei segnali prodotti Fascio incidente SEM~5-50keV superficie e- Auger E ~ 10-100 eV e- secondari (SE) E ~ 1-10 eV e- retrodiffusi (BSE) E~10 keV raggi X caratteristici raggi X spettro continuo ~ 1 mm Volume di interazione SEM: Elettroni secondari Efficenza (intensità) = SE/ in SE= n. elettroni secondari in= n.elettroni incidenti • maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie Contrasto topografico Bassa energia piccola profondità di uscita • scarsa dipendenza da Z Rivelatore •maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione) SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e ρ (campione) BS Scarsa risoluzione spaziale SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza dell’efficenza di scattering η (intensità) da Z coefficiente η = ηBS/ ηin ηBS= n. elettroni BS ηin= n.elettroni incidenti Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale) Scarsa dipendenza da E Scarsa dipendenza dall’angolo di incidenza (scarso contrasto topografico) Rivelatore retrodiffusi Per incidenza a 90° η(Ψ)=ηncos(Ψ) Cioè l’intensità maggiore è attorno alla direzione del fascio incidente Elemento pesante Contrasto Z (composizionale) Per aumentare il contrasto topografico Secondary electron image Backscattered electron image Preparazione campioni SEM Generalmente semplice Problema: Campioni non conduttori Caricamento elettrostatico Metallizzazione Basso vuoto Situazioni particolari: Campioni fragili in sezione Inglobamento in resina Levigatura - lucidatura Campioni metallici Taglio Levigatura - lucidatura Campioni polimerici frattura o taglio a freddo Caricamento del campione sotto il fascio Contaminazione del campione sotto il fascio Nella scansione l’intensità in ogni punto viene contata per una frazione molto piccola del tempo totale per l’immagine limitazione del rumore sulla risoluzione Più risoluzione Meno danneggiamento Piccola Immagine sgranata Dimensione fascio Corrente Più danneggiamento Grande Piccolo Immagine definita Grande Meno risoluzione Dettagli superficiali chiari Meno effetti di bordo Meno danneggiamento Piccola Meno caricamento Grande Grande Dimensione fascio Energia Più danneggiamento Meno risoluzione Più caricamento Più effetti di bordo Dettagli superficiali poco chiari Piccolo Più risoluzione La profondità di campo è limitata dalla risoluzione del sistema di raccolta: all’interno di una certa distanza sopra e sotto il fuoco non si hanno dettagli all’interno del pixel sul campione. Tuttavia la dimensione del pixel dipende dall’ingrandimento: Aumentando l’ingrandimento diminuisce la profondità di campo. La profondità di campo aumenta •riducendo la dimensione della apertura finale •aumentando la distanza di lavoro Più risoluzione Piccola Più profondità di campo Immagine sgranata Diametro fenditura Meno profondità di campo Grande Meno risoluzione Immagine definita Più risoluzione Piccola Meno profondità di campo Distanza di lavoro Meno risoluzione Grande Più profondità di campo (Anche per scendere agli ingrandimenti più bassi possibili) EDS (o EDX): Energy Dispersive X-ray Spectroscopy Microanalisi Ionizzazione dei gusci interni Notazione incidente E = Ein Stati non occupati lacuna K diffuso E = Ein - E Li K: 55 eV per eccitare un elettrone K U K: 99 keV per eccitare un elettrone K Energy Loss L emesso Diseccitazione: emissione di fotone X caratteristico fotone X - K (L-->K) L K Emissione isotropa Nomenclatura: Struttura fine: fotone X - K (L -->K) fotone X - K1 (LIII-->K) fotone X - K (M-->K) fotone X - K2 (LII-->K) fotone X - L (M-->L) (con ELIII > ELII) ecc…. Notazione per transizioni con emissione di fotoni Fotone K = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell L Fotone K = riempio una lacuna nella shell K con un elettrone dalla shell M Frenamento per interazione col nucleo “diseccitazione”: Bremsstrahlung Diseccitazione: emissione di elettrone Auger (non radiativa) incidente E = Ein L fotone X (continuo) K e Auger KL1L2,3 L K E~ 100 eV - 10 keV diffuso E = Ein-E Fondo molto assorbiti nel campione emissione dalla superficie (pochi nm); Competitivo con RX Pb Cu Cu-Sn Analisi quantitativa •Basata sulla misura delle energie dei picchi di intensità •Tutti i picchi coerenti con l’energia di eccitazione devono essere presenti Mappatura degli elementi •Basata sulla distribuzione spaziale dell’emissione X •Permessa dalla scansione •Immagini rumorose a causa della scarsa emissione Analisi quantitativa •Basata sul confronto delle intensità con campioni standard di riferimento •Richiede correzioni per differente peso atomico, assorbimento e fluorescenza indotta
Scarica
