Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
Chlorides- and nitrates-derived
YAG powders: differences on
phases evolution
and powder sinterability
Serena Di Nunzio
Paola Palmero
12/06/2007
VI Convegno INSTM - Perugia
1
Introduction
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
European Integrated Project
Nano-structured YAG powders
www.nanoker-society.org
• YAG: Yttrium Aluminium Garnet – Y3Al5O12
Other Y-Al phases:
–
–
–
–
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
YAM – Monoclinic Y4Al2O9
YAP – Perovskite YAlO3
Cubic YAlO3
h-YAlO3 – hexagonal (metastable phase)
• Properties: transparency, high creep resistance
• Applications: alumina-based composites, optical
devices (laser host materials)
12/06/2007
VI Convegno INSTM - Perugia
2
Syntheses:
Reverse-strike co-precipitation
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
Chlorides
solution
Nitrates
solution
Chlorides: 4 cycles
H2O
Extra-ammonia
solution
pH 9
ammonia
solution
Nitrates: 1 cycle
Chlorides: 2 cycles
pH-metre
EtOH
Nitrates: 1 cycle
Oven-drying
12/06/2007
VI Convegno INSTM - Perugia
3
DSC/TG
Lince
DSC and TG analyses of
as-synthesized
Chlorides-Powder and
Nitrates-Powder
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
0
200
400
T (°C)
600
800
-20
890°C
DSC (mV) - EXO UP
72
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
-30
70
995°C
-40
68
66
64
-50
930°C
1020°C
62
-60
60
h-YAlO3
58
56
800
12/06/2007
1200
0
-10
76
74
1000
mass change (%)
Centro di
Riferimento INSTM
YAG
900
1000
T (°C)
1100
1200
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4
XRD: phases evolution at low
temperatures for short treatment time
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Chlorides-Powder
Nitrates-Powder
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Y
Y
700°C
Y
Y
Y Y
Y
YYY
600°C
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
500°C
450°C
As-dried
10
20
30
40
50
60
70
As-dried
10
20
30
40
50
60
70
2 q (Degree)
2 q (Degree)
Amorphous up to 700°C
YAG crystallization
yet from 500°C
12/06/2007
VI Convegno INSTM - Perugia
5
Lince
XRD: phases evolution at medium
temperatures for short treatment time
Centro di
Riferimento INSTM
Chlorides-Powder
Nitrates-Powder
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Y
h
Y
Y
Y
h h
Y
hY
Y
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
h
h
Y
Y
Y
10
20
YY
Y
Y
Y Y
Y
Y
40
50
60
Y
800°C
70
10
2 q (Degree)
Hexagonal YAlO3 from 800°C
12/06/2007
Y
900°C
hY h
h
Y
Y Y Y Y YY
h Y
Y
Yh
30
Y Y
Y
YY Y h
Y
h
Y
h
Y
h
Y
Y
Y
Y
Y
20
30
Y Y
Y
40
Y
50
Y
YY
60
70
2 q (Degree)
Only YAG crystallization
VI Convegno INSTM - Perugia
6
Lince
XRD: phases evolution at medium-high
temperatures for short treatment time
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Y
1350°C
Y
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
10
20
Y
30
Y
Y
Y
40
Y
50
Y
60
70
2q (Degree)
12/06/2007
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7
TEM
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Crystallite size (nm)
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
160
140
120
100
80
60
40
20
0
0
12/06/2007
VI Convegno INSTM - Perugia
500
1000
T (°C)
1500
8
XRD: phases evolution at 800°C in
function of treatment time
Lince
Y
Y
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Y
Y
Y
YY
Y Y Y
Y
Y
Y
Y
Y Y
Y
Y
Y
Y
YY
Y Y Y
Y
YY
Y Y Y
Y
48 hrs
Y
h
Y
h
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
Y
Y
Y
24 hrs
Y
YY
Y Y Y
Y
h hY
Y
Y
Y Y
Y
4 hrs
5 hrs
Y
YY
20
30 40 50
2 q (Degree)
YY YY Y Y YYY YY
2 hrs
1 hr
0.5 hr
0 hr
10
20
30
40
50
60
70
2 q (Degree)
12/06/2007
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10
60
70
9
XRD: phases evolution at 800°C as a
function of treatment time
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
<420>YAG
<120> h-YAlO3
12000
YAG
XRD Peak Intensity (counts)
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
14000
10000
Nitrates
8000
Chlorides
6000
4000
h-YAlO3
2000
0
0
10
20
30
40
50
time (h)
12/06/2007
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10
Sinterability of TT30’@800°C
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
10
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
20
30
40
50
2 Theta (degrees)
60
70
Uniaxial pressing
300 MPa
Abrupt shrinkage
at about 850°C
due to
crystallization
phenomena
12/06/2007
VI Convegno INSTM - Perugia
11
Lince
Sinterability of TT24h and 48h
@800°C
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
DSC normalized signals
10mV/g
48h
As dried
EXO
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
24h
25
30
35
40
800
900
2q (Degree)
12/06/2007
1000
1100
1200
T (°C)
VI Convegno INSTM - Perugia
12
Sinterability of TT24h and 48h
@800°C
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Green density: 46% theoretical value
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Fired density: 60% theoretical value
0.00
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
Linear shrinkage ( D L/L0 )
-0.02
10°C/min @ 1500°C
8%
-0.04
3h @ 1500°C
10°C/min @ Ta
-0.06
-0.08
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Temperature (°C)
12/06/2007
VI Convegno INSTM - Perugia
13
Sinterability of TT48h @800°C and
ball
milled
with
Al
O
spheres
2
3
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Agglomerates mean size
d10 (mm)
d50 (mm)
d90 (mm)
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Un-milled NP
4.1
28.9
50.3
Ball-milled NP
0.6
1.8
7.2
Linear shrinkage (DL/L0)
0.00
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
-0.05
18%
-0.10
Green density: 46% theoretical value
-0.15 Fired density: 86% theoretical value
-0.20
0
200
400 600
800 1000 1200 1400
Temperature (°C)
12/06/2007
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14
Conclusions
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Reverse-strike co-precipitation is effective to
obtain PURE YAG NANOMETRIC POWDERS
Starting precursors (Chlorides or Nitrates)
affect the PHASES EVOLUTION during
heating treatments
Unità di Ricerca
INSTM del
Politecnico di Torino
Preliminary sintering test allowed to obtain
fine-grained homogeneous structure and
basic information in view of SPS optimization
12/06/2007
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15
Lince
Centro di
Riferimento INSTM
Laboratorio di
tecnologia e
INgegnerizzazione
dei materiali
CEramici
Thanks!
Unità di Ricerca
INSTM del
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