Favaro Jacopo 4^B , Gambato Marco 4^B, Toniolo Alberto 4^B
Liceo scientifico “E.Majorana” – Mirano (VE)
seconda edizione 2008/2009
Favaro Jacopo 4^B , Gambato Marco 4^B, Toniolo Alberto 4^B
Liceo scientifico “E.Majorana” – Mirano (VE)
Presso i laboratori del Liceo G.Bruno, Mestre
Presso l’università Cà Foscari, sede della facoltà di scienze dei materiali, Mestre
“settimana della scienza dei materiali”
Favaro Jacopo 4^B , Gambato Marco 4^B, Toniolo Alberto 4^B
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Introduzione
Sintesi delle nanofibre
Preparazione ed osservazione del campione al SEM
Approfondimenti
“settimana della scienza dei materiali”
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Dal punto di vista concettuale questo termine rimanda ad un nuovo tipo
di tecnologia, come in passato ad esempio la microelettronica si è
sviluppata come settore diversificato dell’elettronica classica.
I problemi affrontati consistono in una sfida nel campo della
miniaturizzazione e integrazione in aree sempre più piccole.
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Un reale cambio di sistema concettuale: superare i limiti della fisica
classica per entrare nel mondo della meccanica quantistica studiando
caratteristiche dimensionali paragonabili a quelle atomiche
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Contrariamente all’etimologia greca, in campo scientifico e tecnologico il
prefisso nano indica un sottomultiplo dell’unità pari a 10-9, ossia un
miliardesimo di unità. Parlando di dimensioni un nanometro (1 nm)
equivale quindi ad un miliardesimo di metro.
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Si instaura un circolo virtuoso tra il lavoro e la progettazione, volti a
creare i presupposti applicativi ed i metodi di indagine e studio dei
comportamenti dei materiali a livelli sempre più profondi
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Un sorprendente esempio di sintesi dei
materiali nanostrutturali ci è fornito dalle
conchiglie: i gusci iridescenti che vengono
costruiti da alcuni molluschi (come
l’abalone) sono fatti di nano blocchi di
carbonato di calcio a formare un materiale
nanostrutturato con grande resistenza alla
frattura.
ABALONE
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Un altro notevolissimo esempio è rappresentato
dal Vaso di Licurgo, manufatto del IV secolo d.C.
esso presenta colore verde se visto in riflessione e
rosso se illuminato in trasmissione
Vaso di Licurgo, particolare
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La spiegazione del fenomeno è legata alla
presenza di particelle sferiche
(nanocluster) di argento ed oro con una
banda di assorbimento del visibile in grado
di cambiare colore del materiale
Vaso di Licurgo, particolare
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Un altro formidabile esempio di
“nanotecnologia” si può trovare nelle decorazioni
a lustro delle ceramiche rinascimentali
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La preparazione delle tinture si otteneva
deponendo ossidi e sali di argento e rame in
soluzione con aceto, riscaldando a 600°C in
forno con fascine di ginestra. Si creava
un’atmosfera riducente per la preparazione dei
nanoaggregati metallici
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Una fondamentale
applicazione è stata la
fotografia dove
un’emulsione gelatinosa di
bromuro d’argento veniva
impressionata separando
l’argento tramite
precipitazione come
particelle micrometriche
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Le Pietre miliari dell’era nanotecnologica sono:
Relazione “There is a plenty of room at the Bottom” di
R.Feyrman, 1960.
Formazione di silicio poroso, 1956.
Ferrofluidi, anni ’60.
Quantum wells, anna ’70.
Microscopie a stilo e tecniche litografiche, anni ’80.
Nanotransistor IBM da 8 nm, 2003.
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Scopo: intrappolare delle microfibre di
Nichel in una membrana microporosa
di policarbonato con pori di diametro
di 100 nanometri
Durata: 2 ore circa
Metallizzare una faccia della
membrana in modo da renderla
conduttiva
Elettrodeposizione del nichel sulla
membrana
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3 cilindri graduati
2 beute
2 vetrini da orologio
1 imbuto
parafilm
2 cristallizzatori
carta stagnola
1 supporto
Una scatola contenente il materiale
per l’elettrodeposizione
1 spruzzetta d’acqua distillata
3 pipette
1 aspirapipette
1 molletta di legno
1 spatola
1 cotton-fioc
1 capsula Petri
1 bilancia
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Metallizzazione di una faccia della membrana
Fermare il Parafilm sul vetrino di plexiglass
con lo scotch, senza creare pieghe
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Metallizzazione di una faccia della membrana
Prendere la membrana di policarbonato con
le pinze e adagiarla sul vetrino con la parte
lucida sotto, cercando di non formare bolle
aiutandosi con un cotton-fioc
Bloccare la
membrana sul
vetrino con dello
schotch, lasciando
libera la parte
centrale …
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Metallizzazione di una faccia della membrana
…Preparazione della soluzione di
“sensibilizzazione”
-Preparare 100ml di soluzione di
SnCl2 . 2H2O 3milliMolare da una
soluzione 0,3M
-Versare questa soluzione nel
cristallizzatore
-Immergere la membrana fissata al
vetrino per 45minuti
In questo modo trattiamo la membrana per l’argentatura…
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Metallizzazione di una faccia della membrana
…Preparazione del reattivo di Tollens formato da :
- AgNO3 1,25g in 25 ml
- NaOH 1,25g in 12,5 ml
- NH4OH 12,5 ml al 10%
Preparando i vari
componenti ricordiamo di
coprire con della carta
stagnola il nitrato
d’argento perché è
fotosensibile…
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Metallizzazione di una faccia della membrana
…Finiti i 45 minuti di sensibilizzazione:
-risciacquare la membrana con acqua
distillata
-versare i componenti del reattivo di Tollens
(nell’ordine descritto) nel cristallizzatore…
(Questo procedimento viene fatto vicino ad una finestra aperta, data la presenza
dell’ammoniaca)
Inizialmente il reattivo di Tollens è una sospensione limpida
Mescolando per un paio di minuti si formano dei granuli
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Metallizzazione di una faccia della membrana
-immergere la membrana nel reattivo di Tollens
-dopo 10 minuti aggiungere 75mL di soluzione
di glucosio precedentemente preparata
sciogliendo 1,8g di glucosio in 100ml d’acqua
-continuare a mescolare finchè non si forma uno
specchio argentato sulle pareti del cristallizzatore
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Metallizzazione di una faccia della membrana
-togliere la membrana dal reattivo
-risciacquare la membrana togliendo i residui in
eccesso di argentatura
-rimuovere la membrana dal vetrino di plexiglass
In questo modo avremo la membrana con una sola parte argentata
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Elettrodeposizione del nichel sulla membrana
Preparazione della cella elettrochimica
-una spirale di Nichel funge da anodo (+)
-una lamina di ottone funge da catodo (-)
La costruzione della cella elettrochimica viene fatta usando il supporto e isolando il
tutto con un pezzo di legno
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Elettrodeposizione del nichel sulla membrana
-appoggiare la membrana
all’interno del tubo di plastica con
la faccia argentata rivolta verso il
basso
-riempire il tubo con una
soluzione di nichel
-immergere la spirale nella
soluzione senza che tocchi le
pareti o la membrana
-testare con l’ausilio di un tester la
giusta funzionalità della pila
-collegare la batteria da 1,5 volt ai
cavi
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Elettrodeposizione del nichel sulla membrana
L’elettrodeposizione inizia per poi procedere per 10 minuti circa
Il catodo (-) fa partire un flusso di elettroni
verso la lamina d’ottone, in questo modo
l’ottone si carica negativamente; il Nichel,
invece, essendo in soluzione è sottoforma di
ioni positivi e viene attratto dall’ottone che è
negativo depositandosi sulla membrana
adagiata sull’ottone; nel frattempo la
soluzione viene rifornita dalla spirale di
Nichel perché un flusso di elettroni sale
verso l’anodo per poi essere rimesso in
circolo.
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al termine del processo di elettrodeposizione:
-svuotare la soluzione di nichel che verrà
riciclata
-riprendere con delle pinzette la membrana
-risciacquare la membrana con acqua
distillata
-adagiare la membrana sul vetrino di
plexiglass
-bloccare la membrana con dello scotch
-procedere con il processo di pilling su
entrambi i lati
-togliere lo scotch attentamente
-adagiare la membrana in una capsula Petri
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-lastra di plexiglas
-lametta
-taglierino
-pinzetta
-pipetta di Pasteur
-becher
-ancoretta magnetica
-gabbia ad ultrasuoni
-filtratore con pompa per il vuoto idrica
-forbice
-cilindro metallico con tondino adesivo
-membrana in policarbonato
-diclorometano
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Laboratorio di chimica
preparazione del campione per la successiva doratura
-la membrana in policarbonato viene
estratta dalla capsula per il trasporto, e
deposta su un supporto di plexiglass
-con una lama si esporta la parte di
membrana in eccesso
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preparazione del campione per la successiva doratura lavorando sotto cappa aspirante
-la membrana viene poi deposta in un
becher, con l’ausilio di una pinzetta
-nel becher viene versato con una
pipetta di Pasteur un solvente
organico, Diclorometano
-il solvente scioglie la membrana,
laciano all’interno del becher un
liquido con una colorazione marrone,
contenete le nanofibre in sospensione.
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preparazione del campione per la successiva doratura lavorando sotto cappa aspirante
per raggruppare le nanofibre si
utilizza un’ancoretta magnetica,
aggiungendo poi diclorometano fino
a sommergerla totalmente
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preparazione del campione per la successiva doratura
-per separare le nanofibre e consentire
una corretta visualizzazione al SEM si
bombarda il campione nella gabbia ad
ultrasuoni per 5 minuti
-le nanofibre si trovano ora separate in
dispersione nella soluzione di
diclorometano
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preparazione del campione per la successiva doratura
- si filtra il composto con un filtratore
collegato ad una pompa per il vuoto idrica
- le nanofibre si depositeranno così su di
una nuova membrana in policarbonato
precedentemente posizionata
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preparazione del campione per la successiva doratura
la membrana, che si presenta ora con
un colorito grigio sulla parte centrale,
viene adagiata su di una lastra di
plexiglas con l’ausilio delle pinzette.
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preparazione del campione per la successiva doratura
si effettua un nuovo taglio della
membrana con una lametta o
taglierino isolando la parte centrale
lungo una striscia larga circa 1.2 cm
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preparazione del campione per la successiva doratura
- tramite un adesivo di colore nero la
striscia viene fatta aderire ad un cilindro
di metallo, senza creare depositi d’aria
- il cilindro fungerà da base per
l’osservazione al microscopio elettronico a
scansione
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preparazione del campione per la successiva doratura
con l’ausilio di una forbice eliminare la
parte di membrana in eccesso, in modo
tale che il tondino sia pronto per le
successive fasi preparatorie
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-La doratura viene effettuata nello
spettoratore, strumento munito di pompa per
il vuoto e barometro
-All’interno viene creata un’atmosfera simile a
quella di vuoto ma con pressione pari a 7x10-2
Pascal
- Si inserisce Argon, gas nobile con ottetto
completo e disposizione elettronica stabile
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-Si crea una differenza di potenziale mediante
l’erogazione di una corrente elettrica di 18
milliampere per trenta secondi. Viene
trasformata in elettrodo negativo, o catodo, una
superficie d’oro posta sulla parte superiore dello
strumento.
- L’Argon viene erogato vicino all’anodo, il quale
attrae gli elettroni creando ioni caricati
positivamente. Questi sono attratti dal catodo e
“bombardano” la superficie dorata inducendo
gli atomi a precipitare sul campione
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- L’importanza della doratura è
fondamentale per l’osservazione al SEM
(scanning electron microscope) il quale si
avvale di un fascio di elettroni. Questi
devono essere condotti e scaricati a terra
onde evitare accumuli di cariche
elettrostatiche che compromettono la
riflessione
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-La sorgente primaria del fascio è
un filamento di Tungsteno
-Il fascio percorre il cannone e
viene direzionato mediante lenti
magnetiche. Il comparto in cui è
inserito il campione deve essere
sottovuoto dato che la presenza
d’aria provoca un’interferenza di
molecole di gas
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- Il fascio scannerizza un
campione attraverso un segnale
interlacciato e la visione è
possibile mediante tre tipi di
analisi:
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Analisi morfologiche: grazie agli elettroni
secondari riflessi
-Analisi topografiche: grazie agli
elettroni retro diffusi che si accumulano,
creando aree di diversa luminosità a
seconda del peso atomico degli atomi del
campione
-Analisi qualitative: grazie alla
microsonda elettronica in dispersione di
energia, costantemente raffreddata da
azoto liquido a -200°C, la quale capta i
raggi X e riesce a determinare il tipo di
atomi presenti attraverso un grafico a
spettro studiato da un software specifico
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ingrandimento
Laterale dx
X
R
Y
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-X e Y per spostare verticalmente ed
orizzontalmente la visuale del campione
-R per ruotare il supporto e selezionare
il campione
- Laterale dx per l’angolo d’incidenza del
fascio
-Ingrandimento per la messa a fuoco
grezza
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Magnification per effettuare lo zoom
Focus per la messa a fuoco fine
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L’osservazione è veicolata da un software
con molte funzionalità. La fondamentale
è l’opzione di scan organizzata in tre
livelli:
1- Individuare il campione desiderato
2- Spostarsi per la ricerca della
sezione ottimale
3- Mettere a fuoco i dettagli per
permettere le misurazioni
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Ingrandimenti
Unità di
misura
Intensità del
fascio
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Mediante
utilizzo del
mouse si è
potuto
ottenere la
misurazione
dello
spessore
delle fibre
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Il grafico a spettro è relativo all’analisi qualitativa degli
elementi che viene fatta con la microsonda elettronica; in
questo modo ad ogni picco viene associato un elemento
che il programma ha selezionato come possibile.
Cliccando sul picco del grafico, infatti, il programma
individua alcuni possibili elementi caratteristici
dell’energia corrispondente liberata attraverso i raggi x,
che poi verranno da noi selezionati tenendo conto
dell’esperienza precedentemente eseguita.
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In questo grafico a spettro possiamo già trovare gli elementi da noi
individuati mediante utilizzo di un software.
Il primo picco non corrisponde a nessun elemento perché è
caratteristico dello strumento.
Andando avanti con la lettura del grafico troviamo i picchi relativi a:
carbonio: derivante dall’uso di solventi organici e dal supporto della
membrana in policarbonato
nichel: che è l’elemento che ci aspettiamo di trovare e che afferma la
buona riuscita dell’esperienza
oro: che deriva dalla doratura del campione
argento: derivante dall’argentatura della membrana nella prima parte
dell’esperienza
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Approcci alle nanotecnologie.
Nel campo della scienza dei materiali e in genere nella realizzazione di
materiali nano strutturati per ogni campo applicativo l’approccio
consiste in un sistema per “riscalare” strutture massive a livello
micrometrico detto anche top down.
Un ulteriore sistema permette di assemblare dal livello
dimensionalmente più basso, pari a quello atomico, costruendo un
metodo di studio dal basso verso l’alto, o bottom up. In tal senso il
secondo approccio è concettualmente attiguo a discipline di tipo
chimico.
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Campi di interesse per le nanotecnologie.
Le nano scienze sono spesso designate come scienze
orizzontali o trasversali per la loro interdisciplinarità. Le
loro applicazioni investono quindi ambiti diversi.
Tecnologia dell’informazione: immagazzinamento di dati,
supporti ad alta densità di registrazione, nuovi dispositivi
nano elettrici molecolari, sistemi di riconoscimento
individuale, nano marcatura per accrescere la protezione
delle banconote.
Energia: nuovi materiali nano strutturati per consentire un
facile ed efficiente immagazzinamento di idrogeno,
materiali mesoporosi per celle fotovoltaiche.
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Medicina: protesi o rivestimenti ad alta biocompatibilità per
migliorare la tecnologia dei trapianti, sintesi di tessuti o materiali
biomimetici, sistemi innovativi nano strutturati per il rilascio
controllato dei farmaci.
Trasporti: nuovi materiali leggeri per migliorare le prestazioni per
l’industria dell’automobile, migliorie dei materiali in condizioni
estreme a vantaggio dell’industria aereonautica e spaziale.
Ambiente: produzione di sensori nano strutturati in grado di rilevare
agenti inquinanti o tossici, sistemi miniaturizzati di nano etichettatura
per determinare l’origine dei cibi importati, sistemi meno inquinanti e
a minore rilascio di sottoprodotti.
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Applicazione medica dei nanorods d’oro.
Ricercatori hanno indicato come i nanorods molto piccoli di oro possono essere
innescati da un fascio laser ai fori di scoppio nelle membrane delle cellule tumorali,
regolando nel movimento un meccanismo biochimico complesso che conduce
all’autodistruzione delle cellule del tumore.
Le membrane hanno anormalmente un numero alto di sedi del ricevitore per le
molecole di acido folico, o di folato, una forma di vitamina B di cui molte cellule del
tumore hanno bisogno. I ricercatori hanno attaccato il folato ai nanorods dell'oro,
permettendo loro di designare i ricevitori e l'attaccatura come bersaglio alle
membrane delle cellule del tumore. Queste allora sono illuminate attraverso una luce
nella gamma vicina all'infrarosso la quale può passare facilmente attraverso il tessuto
ma è assorbita dai nanorods ed è convertita velocemente in calore, conducendo alle
micro esplosioni sulla superficie delle cellule.
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I coni retinici dell'oro presentano una lunghezza di meno
di 15 nanometri e una larghezza di 50 nanometri, o
approssimativamente 200 volte più piccoli di un globulo
rosso. La questione della dimensione è critica per le
applicazioni mediche potenziali della tecnologia: il
sistema immunitario umano rimuove rapidamente le
particelle più grandi di 100 nanometri, mentre i più
piccoli nanoparticles possono rimanere ben più
lungamente nella circolazione sanguigna.
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Ingegneria tissutale.
la nano ingegneria tissutale si propone di costruire in vitro tessuti biologici
destinati alla sostituzione di parti del corpo umano danneggiate o affette da
patologie.
Le ossa ad esempio sono dei materiali nano compositi ante litteram in
quanto composti da cristalliti di idrossidi-apatite immersi in una matrice
organica fatta principalmente di collagene. Sistemi sintetici che mimano il
comportamento strutturale delle ossa sono stati ottenuti tramite materiali
nano compositi ibridi in cui nano particelle ceramiche sono state immerse
in un copolimero di poli-metil-metacrilato. Tale materiale ha dimostrato un
comportamento viscoelastico simile al tessuto osseo. Si potrà così
sintetizzare materiale per riparare fratture, migliorare gli impianti e le
sostituzioni di articolazioni o trattare pazienti affetti da cancro alle ossa.
“settimana della scienza dei materiali”
Favaro Jacopo 4^B , Gambato Marco 4^B, Toniolo Alberto 4^B
Liceo scientifico “E.Majorana” – Mirano (VE)
-Mazzoldi P., Mattei G. “Introduzione alle Nanotecnologie
e ai Nanosistemi” 2004
-Pacchioni G. “scienziato dei materiali” 2005
-http://www.iconocast.com/Italian/A7EL3/News4.htm
-http://www.iconocast.com/Italian/A7EL3/News2.htm
-http://nanotec.it
-http://www.nanotec.org
-http://www.molecularlab.it/news”
“settimana della scienza dei materiali”
Favaro Jacopo 4^B , Gambato Marco 4^B, Toniolo Alberto 4^B
Liceo scientifico “E.Majorana” – Mirano (VE)
“Ringraziamo per la disponibilità e l’attenzione le
Professoressa Rita Billio, per il continuo appoggio e
sostegno la Professoressa Monica Francesca Veronese,
e lo studente dell’università Ca’ Foscari Marin
Riccardo per l’aiuto in laboratorio.
Inoltre, un ringraziamento speciale a Pasinato
Francesco e Gnan Francesca, che si sono adoperati per
garantire la riuscita di questo progetto.”
“settimana della scienza dei materiali”